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大孔吸附树脂纯化银杏活性化合物的工艺研究

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大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂，广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。

大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究

大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究

【 关键词 】 银杏外种皮 ； 黄酮类化合物 ； 大孔吸附树脂 ； 分离 ； 纯化
Ｓ ｕ ｉ ｓｏ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ａ ｄ ｐ ｒｆｃ ｔ ｎ ｏ ａ ｏ ｏ ｄ ｒ ｍ ｈ ｅ ｔ ｆＧｉ ｋ ｏ ｂ ｏ ａ Ｌ． ｙ ｍ ａ ｒ ｐ ｒ ｕ ｔ ｄ ｅ ｎ ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｕ ｉ ａ ｏ ｆｆ ｖ ｎ ｉ ｓｆ ｏ ｔ ｅ ｔｓａ ｏ ｎ ｇ ｆ ｂ ｂ ｃ ｏ ｏ ｏ ｓ ｏ ｉ ｉ ｌ ｌ
合 物的弱极性 大孔吸附树脂 Ｄ １０ 其静 态 吸附量 为 ６ ５ ｄｇ 静 态和 动态 解吸 率均 为 ９ ％ 以上。 Ｍ．３ ， ．９ｍｒ ， ０ 同时发 现升高温度 ， 升高 ｐ Ｈ值 有利 于提 高吸 附量 。实 验结果 表 明 ： Ｄ １０作 为纯化 树脂 ， 用水 用 Ｍ－３ 先 洗， 再用 ９ ％乙醇洗脱 ， ０ 用量 为 ４～５倍树脂体 积 ， 脱液 浓缩 干燥后 的产 品中黄酮类 化合 物 的含 量为 洗 ２ ．７ ， ５ ８ ％ 收率为 ２ ６ ％。 ．８
２ ８ ５． ７％ ａ ｄ ｔｅ ｙ ｅｄ ｗａ ． ｎ ｈ ｉｌ ｓ２ ６８％ ．
【 ｙ ｏｄ 】 Ｋｅ ｗ ｒｓ
Ｓ ｐａａ ｉｎ； ｒｆｃ ｔｏ ｅ ｒ ｔｏ Ｐｕ ｉ ａｉ ｎ ｉ
ｈ ｔｓ ｏ Ｇｎ ｇ ｂｌ ａ ． ｌｖｎｉ ； ｃｏｏｏ ｓ ｄｏ ｉ ｒｓ ； Ｔ ｅ ｅｔ ｆ ｉｋ ｏ ｉ ｂ Ｌ ； Ｆａｏ ｏ ｓ Ｍａｒｐｒｕ ａｓｒｔ ｎ ｅｉｓ ａ ｏ ｄ ｐ ｏ ｎ
流提取 ４次 ， ｈ 次 ； １ ／ 合并提取液 ， 用旋转蒸 发仪在 ５ ％减压 ０
浓缩 ， 用 。 备
银 杏外种皮化学成分主要有黄酮类化合物 ， 银杏 内酯类
等 。其 中黄酮类化合 物可用 于治疗 脑及 周身 动脉 的血 动力 学 障 碍 ， 以 活化 动 脉 、 脉 及 微 血 管 ｊ 目前 分 离 纯 化 银 可 静 ３。 杏黄酮的方法主要是 萃取法 、 硅胶柱 层析 法 、 大孔 吸 附树脂 法。萃 取法得率 低 ， 故很少使用 。硅 胶柱层析 法 由于硅 胶不

大孔吸附树脂对银杏叶黄酮类化合物吸附及解吸的研究

大孔吸附树脂对银杏叶黄酮类化合物吸附及解吸的研究
一
９ ℃水溶液中分三 次浸泡 １ｈ 过滤， Ｏ ２， 除杂。取浸
出液调 节一定 的 Ｄ Ｈ值 ． 待用 。 在带 塞的锥 形 瓶 中 ， 入 一定 量 预处 理好 的 加 的大孔 吸附树脂 和浸 出液于 室 温下 振 荡 ， 每隔 １ ｈ 测定吸 附前后 黄 酮 类化 合 物 的浓 度 变化 ， 后加 最 入 ７ ％乙醇 水 溶 液 进 行 洗 脱 。按 下 式 计 算 吸附 ０
大 孔 吸 附树 脂 对银 杏 叶黄 酮 类化 合 物 吸 附 及 解 吸 的研 究
卢锦花 ， 胡小玲 ， 红 ， 岳 苏克和 ， 鑫 阎
（ 西北工业大学化学工程系 ， 陕西 西安 ７０７） １０２
摘 要： 本文介绍了 Ｄ －３ 、Ｓ －０ Ｌ Ａ２ Ｍ １０Ｌ Ａ １ 和 Ｓ － ０型三种大孔吸附树脂对银杳叶黄酮类化合物 的吸附性能 ， 考察了 ｐＩ ｝
啦 稿 日期 ：０ １１－ ； 回 日 期 ：０２ ＿１ ２０ —０２ 修 ８ ２ ０ ｌ２ ・ 通 ｆ联 系人 ＾
吸附量（ ｇ ＝ ＝ × ｎ ）
１３ 大 孔吼 附树 脂 的预处 理 ．
在吸附树脂生产过程 中一般均采用工业级原 料， 以及后期产品贮存期加人防腐剂等 ， 因此在树 脂使用之前 ， 必须进行水合及除杂 ， １把脱水 即（ ） 的树脂放人水溶性溶剂（ 如丙酮、 乙醇 ） 中充分浸
吸 附率 （ ＝＝ ％）
ｃＯ
×１０ ０
ＧＰ ４ ２ Ｓ－ － 型磁 力恒 温搅拌 器 （ ８０ 山东 电讯七 厂 ） ， ｐ ｓ Ｃ型精密 Ｄ Ｈ一 ３ Ｈ计（ 上海雷磁仪器厂） 。 大孔 Ｄ ． ０型树 脂 （ 东鲁抗 医药集 团股 Ｍ１ ３ 山 份有限公 司） 大孔 Ｌ Ａ１、 Ｓ ． ， Ｓ ． ＬＡ２ ０ ０型树脂 （ 西安 蓝深交换吸附材料有限责任公司）芦丁（ ， 分析纯 ， 上海试剂二厂）亚硝酸钠 （ ， 分析纯 ， 西安化学试剂 厂）硝酸银 （ ， 分析纯 ， 天津市天大化工实验厂 ）氯 ，

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

树脂 中，Ｄ１ ０ １ 树脂具有最佳 的吸 附及 洗脱 参数 ，在上样液浓度为４ ． ０ ｍｇ ・ ｍＬ 条件下 ，上样体积 为３ ５ ｍＬ，用７ ０ ％ 的 乙醇作 为 洗脱剂 ，洗脱流速 为３ ｍＬ ・ ｍｉ ｎ ～ ，得到总黄酮含量 为５ ６ ． ８ ９ ％。结论 Ｄ１ ０ １ 树脂综合性能较好 ，可有效地用 于银杏叶黄 酮的分
３ ． 桂 林 医 学 院 附 属 医院 药 学 部 ，广 西 桂 林 ５ ４ １ ０ ０ １ ）
摘
要 ：目的 研究 不同型号 大孔树脂 纯化银杏 叶总黄酮的工艺条件及参数 。方法 以静 态饱 和吸附量 、洗脱量 、静 态洗
脱率考察指标 ，比较 了５ 种大孔树脂 ，以总黄酮 的含量为指标对树脂吸 附工艺条件进行 了筛选。结果 所比较 的８ 种 大孔吸 附
２方 法 与结 果
２ ． １ 总黄 酮含 量 测 定
２ ． １ ． １取粉碎 的银杏 叶药材适量 ， 加１ ０ 倍（ 生药 量）的６ ５ ％ 乙醇 回流提取２ 次 ，每次３ ｈ ，过滤 ，合并滤液 ，减压回收至干 ，
备 用。

收稿 日期 ：２ Ｏ １ ４ —１ ２ —２ ｌ 基金项 目：湖南科技 学院湘南优势植物 资源 综合 利用湖南省重点实验室开放基金（ 项 目编号 ：Ｘ ＮＺ Ｗ１ ４ Ｃ０ ４ ） ；湖南科技
１ ． ２ 材 料 与 试 剂
银杏 叶 ， 采集于湖南永州 市东 安县 ， 晒干 后贮藏 。芦 丁标准 品（ 中国药品生物制品检定所） ；亚硝酸钠、硝酸铝 、三氯化
铝、三氯化 铁、无水 乙醇 、氢氧化钠、盐酸 、浓硫 酸均为分析纯 ；大孔吸 附树脂Ａ Ｂ一 ８ 型、Ｌ ＫＹ － ０ ２ 型、Ｈ Ｐ Ｄ７ ５ ０ 型、ＭＤ１ ３ ０ 型 、Ｄ１ ０ １ 型、ＨＰ Ｄ ４ ５ ０ 型、Ｈ Ｐ Ｄ５ ０ ０ ０ 型、ＭＤ１ ３ １ 型 （ 均 为南开 大学化工厂） 。

大孔树脂分离纯化银杏黄酮苷元的研究_马朝阳

大孔树脂分离纯化银杏黄酮苷元的研究_马朝阳

大孔树脂分离纯化银杏黄酮苷元的研究马朝阳，吕文平，娄在祥，王洪新*（江南大学食品科学与技术国家重点实验室，江苏无锡214122）摘要：以银杏提取物的酶水解液为实验材料，研究大孔吸附树脂分离纯化其中的银杏黄酮苷元的工艺。

通过静态吸附－解吸和吸附动力学实验，从3种大孔吸附树脂中筛选出非极性YWD07a 为最适合分离纯化银杏黄酮苷元的树脂。

YWD07a 树脂吸附分离银杏黄酮苷元的最佳工艺条件为：吸附：银杏黄酮苷元的浓度3．26mg /mL ，pH 5．0，流速2BV /h ；解吸：洗脱体积6BV ，流速3．0BV /h ，乙醇浓度70%。

在最优条件下得到的银杏黄酮苷元产品中银杏黄酮苷元含量由18．5%提高到80．5%，回收率为73．6%。

关键词：银杏叶；分离纯化；大孔树脂；银杏黄酮苷元中图分类号：O658．1+1文献标识码：A 文章编号：1000－2324（2013）01－0040－06收稿日期：2010－08－12作者简介：马朝阳（1970－），男，博士，工程师。

主要从事食品功能因子离纯化、构效关研究。

*通讯作者：Author for correspondence．E －mail ：hxwang1964@yahoo．com．cnSTUDY ON SEPARATION AND PURIFICATION OF GINKGO FLAVONE AGLYCONEBY MACROPOROUS ADSORPTION RESINMA Chao －yang ，LU Wen －ping ，LOU Zai －xing ，WANG Hong －xin（State Key Laboratory of Food Science and Technology ，School of Food Science and Technology ，Jiangnan University ，Wuxi 214122，China ）Abstract ：In this study ，the separation effect of macroporous resin for the purification of ginkgo flavonol aglycone prepared by the enzymatic hydrolysis of the Immobilized B －glucosidase was developed．Based on the results of static adsorption and desorption ，adsorption dynamic ，YWD07a resin was the best one for the separation and en-richment of flavonol aglycone．The optimal separation conditions were as follow ：on adsorption ，flavone aglycone concentration of sample solution ，pH ，flow rate was 3．3mg /mL ，5．0，2bed volume （BV ）per hour ，respec-tively．；on desorption ，volume of elution solvent ，flow rate ，enthaol concentration was 6BV ，3BV /h ，70%（v /v ），respectively．Under these conditions ，the content of flavone aglycone increased from 18．5%to 80．5%in the crude product ，and the recovery of flavone aglycone reached 73．6%．Key words ：Ginkgo leaf ；separation and purification ；macroporous resin ；Ginkgo flavone aglycone银杏（Ginkgo biloba L．）又名白果、公孙树、鸭掌树，系最古老的中生代孑遗稀有植物之一，仅存一科一属一种，有裸子植物“活化石”之称。

D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究

D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究

97. 59 22. 20 2. 05 68. 53 23. 23 2. 95
从表 2 知, 水提醇沉预处理法所得产物纯度最 高, 而醇提后再萃取可获得较好的洗脱率。值得指出 的是, 水提絮凝、醇提絮凝综合效果最差。 而原液不 处理由于杂质的污染, 导致洗脱率不理想。
214 流速对树脂黄酮吸附性能的影响
见表 2。
表 2 提取液预处理方法对 D 140 树脂吸附性能及产物的影响 Table 2 Effect of pretrea tm en t m ethods on resin s adsorp-
tion capac ity product pur ity and y ield
预处理方法
黄酮 吸附量
流出液弃
↑
树脂柱 去离子水洗柱 洗脱 烘干 产品
2 结果与分析
211 银杏黄酮提取液制备 提取工艺采用了水提法和醇提法两种。当叶重:
提取液为 1∶1 (W V ) 时, 提取液中黄酮含量约为 1 m g m l, 黄酮得率为 215%～ 3100%。 两种方法比 较, 水提法成本低, 可以除去脂溶性杂质, 如叶绿素; 醇提法可去除水溶性较强的杂质, 如胶质、鞣质、蛋 白质、多糖等, 但成本高。 212 树脂的筛选
64. 61 77. 57 79. 48 79. 48
218 D 140 树脂重复使用寿命考核 为了考核树脂的抗污染性, 使用寿命, 共对树脂
进行了 12 个周期的吸附 洗脱实验。从吸附量、黄酮 吸附率、洗脱率、纯度和收率几方面评价树脂, 结果 见表 7。 从表 7 知, 经过 12 个周期的反复吸附与洗 脱, 所考核的几个指标变化均不大, 产物的平均收率 为 3153% , 纯度为 24154%。这说明D 140 树脂的吸 附 洗脱性能是较为稳定的。

大孔树脂吸附法用于分离泡沫分离消泡液中银杏黄酮的工艺

Ｊ Ｉ ＡＯ Ｍｅ ｎ ｇ， Ｗ Ｕ Ｚｈ ａ ｏｌ ｉ ａ ｎｇ， ＬＩ Ｕ Ｗｅ ｉ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｈｅ ｂ ｅ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ １ ３ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｃ ａ ｄｓ ｏｒ ｐ ｔ ｉ ｏｒ ｄｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ Ｓ一 ８ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｏ ｕｌ ｄ ｂｅ ｕｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈｅ ｏ ｐｔ ｉ ｍａ ｌ ａ ｄｓ ｏ ｒ ｂｅ ｎ ｔ ａ ｍｏ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｉｖ ｆ ｅ
摘要
拟通过 大孔树脂吸附技术分 离纯化 泡沫分 离消泡 液中的银杏黄酮．静态吸附／ 脱附 实验 结果表 明， ５种 大孔
吸附树脂 中 ｓ ． ８型树脂 为吸附分 离银杏 黄酮的最佳吸附剂．通过研究动 态穿透 曲线 、脱 附剂浓度及动 态脱附 曲 线，确定 了 ｓ ． ８型树脂 动态吸 附／ 脱附银 杏黄 酮的最佳操作条件 ：上样流速为 ３ ． ０ Ｂ Ｖ／ ｈ时 ，进料 液的最佳上样体
积为６ ５ ｍＬ ；以 ７ ５ ％乙醇溶 液作 为脱 附剂 ，脱 附流速 为 １ ． ８ Ｂ Ｖ／ ｈ时，脱 附剂体积 为 ４ ０ ｍＬ ．该条件 下脱 附液 中银
杏黄酮的纯度 为 ２ ７ ． ５ ‰
关 键 词
且其 中的 Ｓ ＤＳ已被去除．ＨＰ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ结果表 明脱 附液中的银杏黄酮主要 包含 ７ 种成
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｍａ ｃ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｆｆ ｙ ｇ ｉ ｎ ｋ ｇ ｏ ｌａ ｆ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｆ ｏ ａ ｍａ ｔ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ

大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮_莫晓燕

海试剂厂 ) 、DM 130型大 孔吸附树脂 ( 山东鲁抗医
15 8
天然产物研究与开发
Vol 20
药集团股份有限公司 ) 、AB 8与 S 8型大孔吸附树 脂 ( 天津南开大学化工厂 ) , 其余试剂均为分析纯。 1. 2 主要仪器
SHA C 水浴恒温振荡器 ( 常州国华电器有限公 司 ) ; BS 100A 自动分部收集器 及 H L 2 恒流泵 ( 上 海沪西分析仪器厂 ); WFZ800 D3B 型紫外可见分光 光度计 ( 北京瑞利分析仪器公司 ); 5810R 型高速冷 冻台式离心机 (德国 Eppendorf公司 )。 1. 3 实验方法 1. 3. 1 银杏中种皮提取液的制备
杏中种皮提取 液中总黄酮的分离纯化效果, 并且考察 和优化 了 AB 8和 DM 130分 离纯化 银杏中 种皮总 黄酮的
工艺条件。结 果表明, 弱极 性树脂 AB 8和 DM 130 的吸附 率分别为 87. 72% 和 86. 29% 、解吸率 为 97. 52% 和
92. 20% , 是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致, 6 h左右达到吸附平衡, 最佳吸
本文选择了 3种大孔吸附树脂, 分别比较其对 银杏中种皮提取液中总黄酮的吸附、解吸及动力学 特性, 从中筛选出选择性好、吸附率高、易解吸的树 脂, 同时优化其吸附与解吸条件, 对于提高银杏中种 皮提取物的质量具有实际意义。
1 材料与方法
1. 1 材料和试剂 银杏中种皮购于江苏江阴; 芦丁 ( 生化试剂, 上
附条件: 吸附液 pH = 3. 0, 树脂用量: 吸附液 = 1: 20, 吸 附温度 40 , 洗脱 剂 70% 乙 醇; 动 态解吸 研究显 示, 7倍
和 9倍体积洗脱剂可分别将 A B 8与 DM 130树脂柱吸附的总黄酮 基本洗脱。在 优化的工 艺条件下, AB 8大孔

银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物限量的方法学研究

填充柱 （ ７ ． —． ） ＡＧ １ ５电子 天平 （０ ０ １ Ｇ ２ ６２ Ｏ ； －３ １ ００ ０： １ 梅特 勒公 司 ） ， 。
１ ２ 试 药 乙醇 、 、 ． 苯 甲苯 、 甲苯 、 乙烯 、 己烷均 二 苯 正
二册 ， 其质 量标 准 中无 含量 测定 。为 了有 效控制 本 品
果 ６种 有 机 残 留 物 在 考 察 的 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 ， 且 回收 率均 在 ９ 以上 （ｚ ） ５ ，一５ 。结 论 方 法 可 同 时 检 测 ６种 有 机 残 留物 ， 作 简便 ， 操 结果 准 确 ， 可作 为 银 杏 胶 囊 中 大 孔 吸 附树 脂有 机 残 留物 的 一 种 控 制 方 法 。 关键 词 ：气 相 色谱 法 ； 大孔 吸 附树 脂 ； 有机 残 留物 ； 杏 胶 囊 银 中 图 分 类 号 ： ９ ７２ Ｒ ２ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４２ ０ （０ ９ ０—０ ６０ １０ —４ ７ ２０ ）２０ ９—２
度 ２ ０℃， 样 口温度 ２ ０℃ 。 ４ 进 ０ ３ 样 品处 理及 测定
峰形 较好 ， 分离 度高 ， 故采 用 甲醇 为样 品 的提取溶 剂 。
参 考文献 ：
［］ 卫生部 药 品标 准［］ １ Ｓ．中药成 方制 剂．第 十二册 ．１９ ：０ ９７５．
３ １ 标 准溶 液制备 ．
摇 匀 ， 为储 备 液 ； 密 量 取 储 备 液 ０ １ｍＬ 置 １ ０ 作 精 ． ０ ｍＬ量瓶 中加 乙醇 至刻度 ， 匀 ， 为 稀 释液 ； 密量 摇 作 精 取 稀释 液 ２ｍＬ置 于 ２ ５ｍＬ量 瓶 中加 乙醇至刻 度 ， 摇
匀， 即得 。
银 杏胶 囊 中大 孔 吸 附树 脂 有 机残 留

大孔树脂纯化总黄酮工艺

大孔树脂提取银杏叶中总黄酮最佳工艺摘要: <目的>考察大孔树脂对银杏叶中总黄酮的静态吸附和动态吸附以及解吸的最佳工艺条件。

<方法>采用多种树脂对银杏叶中总黄酮进行静态和动态吸附, 以总黄酮的吸附量或解吸量为指标, 分别考察了过柱次数、时间、水洗量、上样浓度、洗脱机浓度和用量以及泄露曲线的考察。

关键词:银杏叶/化学; 总黄酮/分析; 大孔树脂;静态吸附；动态吸附; 紫外线，分光光度法一、实验器材1.1 主要实验材料与试剂大孔吸附树脂,：AB-8、LKY-02、HPD750、MD130、D101、HPD450、HPD5000、MD131；银杏叶、工业乙醇1.2 主要实验器材与设备紫外可见分光光度计、粉碎机、真空干燥器、水浴锅、提取装置、电子天平、旋转蒸发器、恒温振荡器。

二、实验步骤与结果1.1 标准曲线的绘制精确称取芦丁1mg。

用60%乙醇溶解并定容到25ml容量瓶中，摇均配制得0.4mg/ml的标准溶液。

分别准确量取该芦丁标准溶液0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.50mL到10mL容量瓶中，分别加60%乙醇到溶液3ml，摇匀；分别加入5%NaNO2溶液0.30mL，摇匀静置6min；再每个容量瓶分别加入10%A1（NO3）3溶液0.30mL，摇匀后静置6min；再每个容量瓶分别加入4.00mlL4%NaOH溶液，用60%乙醇溶液稀释定容至刻度线，摇均静置15min后，在510nm处测吸光度。

以不加芦丁标准品的溶液为空白对照。

（吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图一）图一2、提取银杏叶中总黄酮2.1提取时间探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙醇加热回流提取, 每份15倍量的溶剂，保持在75°C下分别提取1、2、3、4小时后过滤。

测吸光度。

结果如下时间（h） 1 2 3 4吸光度0.178 0.183 0.213 0.195提取率(%) 0.516 0.516 0.71 0.64乙醇浓度60%物料比1：15温度80°C2.2乙醇浓度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数20%40%60%80%的乙醇加热回流提取, 每份6倍量的溶剂，保持在75°C下提取2小时后过滤。

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" 和N 来描述热分解过程的 特 征 # 更 能 说 明 分 解 反 应 # F C和 S! 之间的内在关系 !
J! 结论 根据 N H D @ N H 曲线 # 布 洛 芬 在 非 等 温 条 件 下 发 生 一 步 $h 热氧降解反应 # 不存在稳定的中间产物 ! 用 [ 8 G V G ) ? ? ) F D $& > ( R 9 G (和 4 " G P ? D 6 > O Q > ( F1 种 方 法 对 布 洛 芬 的 热 降 解 过 J 程进行 研 究 # 结 果 表 明 # 布 洛 芬 的 热 氧 分 解 活 化 能 S !^
编号 "* ) + + 1 % , + 0 , !! 基金项目 " 中国博士后科学基金 ( 作者简介 " 吴梅林 ( # 男 # 硕士研究生 # 主要从事天然药物提取与分离 !!N )0 3 2 / 0" ) > # jW G K"( + / % 3 0 / 2 . / *
醇苷含量百分数 (* 1\ # 内 酯 (.\ # 银 杏 酸 酚 ),C3 +5. ! 目前 # 银杏黄酮类化合物的纯化方法有 " 有机溶剂萃取 $ 树
G F O/ +\ > P 9 G F " #V G ?I ? > OG ?> # I P ) " FG > F P S! ) # ! ’ * ( 8 ) # ( g P ) ?G( > G ? " F G U # > P > R 9 F ) I > S ! J Z "J & &’ &B &U D " . E) % C ( ) F Y " # > G X > ? Q # G X " F " ) OJ # R " ? ) O > I ( ) Q ) R G P ) " F G R ( " D " ( " I ?( > ? ) F ? ) # " U G # ) O > J = ’ +\ 左 右 ! 银 !! 银杏为 我 国 特 产 # 资 源 拥 有 量 占 世 界 的 / 杏提取物采用 德 国 A R 9 V G U >公 司 制 定 的 H 7 ] / . 3 标 准"黄 酮
表 F! 吸附树脂的主要技术参数 名称 & 7 D 0 c D , 极性 比表面积 平均孔径 粒径 ** 53) ( ( BB) ( BB) B J 孔容
G! 结果与讨论 G H F! 静态吸附实验 准确称 取 经 预 处 理 过 的 & 7 D 0!c D ,!A g : D 3 % + +% 种 树 %置 于 * 脂各. + +B , +B < 磨 口 三 角 锥 形 瓶 中% 精 确 加 入 J 经石油醚萃取过的 银 杏 浸 出 液 . +B <% 黄 酮 浓 度 为 + $ % + *. <53 & 室温下振荡 % 每39 测定吸附后黄酮类化合物的 B J*B 浓度变化 % 直至浓度变 化 很 小 为 止 % 此 时 认 为 树 脂 吸 附 已 达 饱和 % 过滤 % 加入适量蒸馏水洗涤 % 而后加入3 + +B </ + \乙 醇进行洗脱 % 测定洗脱 液 中 黄 酮 含 量 & 按 下 式 计 算 各 树 脂 在 室温 下 的 吸 附 率 ( %吸 附 量 ( ,干 树 脂 J) %解 吸 率 \) B J 53 ( ) $ 银杏内酯浓度为 * % 银 杏 内 酯吸附按 \ + $ + % ,.B < J B 照总内酯含量计算 % 其计算方法同黄酮类化合物计算公式 & 吸附率 ( , \) ^( ! !) ! + +\ $ +U + C3 吸附量 ( ,干树脂 J ) , B ^( ! !) C W B$ J +U 解吸率 ( , ( \) ^ W3! ! !) W C3 + +\ 3 +U 其中 ! ! 为吸 附 前 后 溶 液 中 黄 酮 类 化 合 物 或 银 杏 内 +! 酯 的 浓度 $! 3 为解吸时溶液中黄酮类化合物或银杏内酯的 浓度 $ W 为萃取 液 体 积 % 此 时 为 . +B <%W3 为 洗 脱 液 体 积 ) & 3 + +B <%B 为树脂的干重 ( B J 以时间为横坐标 % 吸附率为纵坐标 % 绘出静态吸附曲 线 ( 见图 3) & 结 果 表 明% 当 浸 出 液 中 黄 酮 类 化 合 物 浓 度 为 *B + $ % + *.B <53 时 %% 种树脂对黄酮 吸 附 解 吸 平 衡 % 其 饱 和 吸 附
53 # 树 脂 用 量 与 吸 附 液 之 比 为 3‘3 纯化工艺进行优化 ! 结果 !’ ;^,$ 流速为 3 $ +B <! B ) F +#/ +\ 乙 醇 作 为 洗
脱剂为理想条件 ! 结论 ! 工艺合理 # 能有效分离纯化银杏总黄酮 # 黄酮含量达 * .\ # 内酯含量达 .\ ! 关键词 " 银杏叶 & 银杏黄酮 & 纯化 & 大孔吸附树脂 & 银杏内酯 中图分类号 "6 )+ * 0 1 $ *!!!! 文献标识码 "&!!!! 文章编号 "3 . / *5* 2 0 3( * + + , *5+ + / ,5+ %
’ 3 *
&&& 参考文献 &&&
大孔吸附树脂纯化银杏活性化合物的工艺研究
吴梅林 # 周春山 # # 钟世安 # 谷芳芳
( 中南大学化学化工学院 # 长沙 !1 ) 3 + + 0 %
摘要 " 目的 ! 优选大孔吸附树脂分离纯化银杏总黄酮工艺 # 并讨论其 对 银 杏 内 酯 的 影 响 # 探 索 一 条 适 合 工 业 化 生 产的工艺 ! 方法 ! 以总黄酮和内酯的吸附率和解吸率为指标 # 采用静态 吸 附 和 动 态 吸 附 对 银 杏 总 黄 酮 和 内 酯 分 离
中南药学 * + + , 年 1 月第 % 卷第 * 期 !4 > F P ( G #A " I P 9: 9 G ( B G R S& ( ) # * + + ,#! " # $ %" $ * = ’
动力学补偿系数和相关系数 K! 布 洛 芬 热 分 解 补 偿 效 应 表 达 式为 " # F C^+ $ * , 31 S $ / . %/# 相 关 系 数 K^+ $ 2 2 21! ! 5. 由此结果来看 # # F C 与 S! 之 间 存 在 相 互 依 赖 和 协 同 变 化 的 关系 # 由于补偿系数不受实验因素的影响 # 因此用补偿系 数
溶剂残留影响产品质量 $ 超临界萃取法设备昂贵 % 不适合 于 工业生产 $ 树脂层析法能得到较高纯度的产品 % 而且价格 便 宜 % 适合于工业生产 & 本实验建立了树脂纯化银杏黄酮类 化 合物的方法 % 银 杏 总 黄 酮 含 量 能 达 到 * .\ $ 树 脂 吸 附 和 解 吸银杏黄酮时 % 银杏内酯也有较好的吸附和解吸性能 % 为 纯 化银杏叶提取物奠定了基础 & F! 试验部分 F H F! 仪器与试剂 / , .T4 分 光 光 度 计 $ Me * + 3 恒 温 水 浴 $: ; A’% 4型 计 $ 亚硝酸钠 ! 氯 化 铝 ! 氢 氧 化 钠 均 为 分 析 纯 $ 芦 丁对 ; ’ 照品 ( 上海 生 化 试 剂 厂 ) $ 银 杏 内 酯 &!7 和 白 果 内 酯 7 ( $ 银杏叶 ( 长沙华欣科技开发有限公司 ) & A g HT& 公司 ) 大孔吸附树脂的预处理 F H G! 在吸附树脂生产和储存过程中 % 加入了防腐剂 % 因此 在 树脂使用之 前 必 须 进 行 水 合 及 除 杂 & 将 树 脂 放 在 水 中 浸 泡 * 19% 使之充分溶胀 % 赶尽气泡 % 然后 用 蒸 馏 水 反 复 洗 涤 除 去有机和无机杂质 $ 用 2 %除去醇溶物%再 ,\ 乙醇浸 泡 %O 用 蒸馏水洗至无醇味 $,\ 盐酸浸泡 %9% 用蒸馏水洗涤至中 性 %1\ 氢氧化钠浸泡 %9% 用蒸馏水洗至中性 % 备用 % 吸附 树脂的主要技术参数见表 3&
53 53 %B # &其降解过程符合收缩圆 " # # F C^3 0 $ 1 .? 2 1 $ 0Y L US ’ D 6 ! 柱体的相界反应模型函 数 # 动 力 学 方 程 为 O ’ O ; TC > * !
( 35 F CT+ $ * , 31 S !) & 动力学补偿效应数学表达式为# !U . $ / . %/# 相关系数K^+ $ 2 2 21!
53 "’ #B O ) P ) " F ?V > ( >G ? Q " # # " V ? ;^, $ +# Q # " V( G P > ^+ $ ,B <% B ) F G ? ?( G P ) "" Q # ) I ) OP "? " # ) O^3 +‘3) FG O ? " ( P ) " F Z ’
* + 魏月英 # 林木良 # 李晓燕 S 用热分析方法研究 药 物 降 解 过 程 及 F 动力学 * + ) "1 L S 广州化工 #* + + %#% 3( 3 3 * + 张健 # 盛瑞隆 # 买文鹏 S 嘌呤药物的热解过程 及 其 热 分 解 动 力 G + ) ". 学 * L S 药学学报 #* + + *#% /( 0 1 1 * + 李忠红 # 倪坤仪 # 周国雄 # 等 S 热分析法对固 体 药 物 氯 苄 律 定 I 的热分解过程研究 * + ) "3 L S 药物分析杂志 #* + + *#* *( * + , * + 陈镜弘 # 李伟儒 S 热分析及其应 用 * J T+ S 北京" 科学出版社# 3 2 0 ,S3 * . * K+ 神 户 博 太 郎 S 热 分 析 * T+ S 北 京 " 化 学 工 业 出 版 社 #3 2 0 *S 3 % 0 * + 陆振荣 S 热 分 析 动 力 学 的 新 进 展 * + L L S 无 机 化 学 学 报 #3 2 2 0# ) "3 3 1( * 3 2 * +H N G "c#: " # # ) B " ( >@ $&Y ) F > P ) R? P I O Q P 9 >P 9 > ( B G #O > R " B " ? ) D =" ’ P ) " F" QB G F G F > ? >( K G # G P >O ) 9 O ( G P >* L+ S6 , / K B 5 G , # B ( )" J = ) "* C G ; "#3 2 2 %#1 /( * 3 , * + 胡荣 祖 # 史 启 祯 S 热 分 析 动 力 学 * O T+ S 北 京" 科 学 出 版 社# * + + 3"3 * /