大孔吸附树脂纯化银杏活性化合物的工艺研究
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大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮的研究李月;陈莹【摘要】利用4种大孔吸附树脂分离纯化银杏叶总黄酮.结果表明,HPD100型大孔吸附树脂最适合分离纯化银杏叶总黄酮,该树脂的静态饱和吸附量(以干树脂计)为63.8 mg·g-1,静态洗脱率为91.2%,动态饱和吸附-洗脱量为14.0 mg·g-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4倍树脂体积,树脂可重复使用7个周期.%The total flavones from Folium ginkgo leaves were seperated and purified by four kinds of macroporous adsorption resin. The results showed that resin HPD100 was the most efficient one with static adsorption capacity of 63.8 mg·g-1, static elution rate of 91.2% and dynamic saturated adsorption capacity of 14.0 mg·g-1 with 4 BV 70% ethanol as elutingreagent.Furthurmore,resin HPD100 could be repeatly used for 7 cycles.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2009(026)007【总页数】3页(P55-57)【关键词】银杏叶总黄酮;大孔吸附树脂;分离纯化【作者】李月;陈莹【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】TQ461大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。
大孔树脂分离纯化银杏黄酮苷元的研究马朝阳,吕文平,娄在祥,王洪新*(江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122)摘要:以银杏提取物的酶水解液为实验材料,研究大孔吸附树脂分离纯化其中的银杏黄酮苷元的工艺。
通过静态吸附-解吸和吸附动力学实验,从3种大孔吸附树脂中筛选出非极性YWD07a 为最适合分离纯化银杏黄酮苷元的树脂。
YWD07a 树脂吸附分离银杏黄酮苷元的最佳工艺条件为:吸附:银杏黄酮苷元的浓度3.26mg /mL ,pH 5.0,流速2BV /h ;解吸:洗脱体积6BV ,流速3.0BV /h ,乙醇浓度70%。
在最优条件下得到的银杏黄酮苷元产品中银杏黄酮苷元含量由18.5%提高到80.5%,回收率为73.6%。
关键词:银杏叶;分离纯化;大孔树脂;银杏黄酮苷元中图分类号:O658.1+1文献标识码:A 文章编号:1000-2324(2013)01-0040-06收稿日期:2010-08-12作者简介:马朝阳(1970-),男,博士,工程师。
主要从事食品功能因子离纯化、构效关研究。
*通讯作者:Author for correspondence.E -mail :hxwang1964@yahoo.com.cnSTUDY ON SEPARATION AND PURIFICATION OF GINKGO FLAVONE AGLYCONEBY MACROPOROUS ADSORPTION RESINMA Chao -yang ,LU Wen -ping ,LOU Zai -xing ,WANG Hong -xin(State Key Laboratory of Food Science and Technology ,School of Food Science and Technology ,Jiangnan University ,Wuxi 214122,China )Abstract :In this study ,the separation effect of macroporous resin for the purification of ginkgo flavonol aglycone prepared by the enzymatic hydrolysis of the Immobilized B -glucosidase was developed.Based on the results of static adsorption and desorption ,adsorption dynamic ,YWD07a resin was the best one for the separation and en-richment of flavonol aglycone.The optimal separation conditions were as follow :on adsorption ,flavone aglycone concentration of sample solution ,pH ,flow rate was 3.3mg /mL ,5.0,2bed volume (BV )per hour ,respec-tively.;on desorption ,volume of elution solvent ,flow rate ,enthaol concentration was 6BV ,3BV /h ,70%(v /v ),respectively.Under these conditions ,the content of flavone aglycone increased from 18.5%to 80.5%in the crude product ,and the recovery of flavone aglycone reached 73.6%.Key words :Ginkgo leaf ;separation and purification ;macroporous resin ;Ginkgo flavone aglycone银杏(Ginkgo biloba L.)又名白果、公孙树、鸭掌树,系最古老的中生代孑遗稀有植物之一,仅存一科一属一种,有裸子植物“活化石”之称。
大孔树脂提取银杏叶中总黄酮最佳工艺摘要: <目的>考察大孔树脂对银杏叶中总黄酮的静态吸附和动态吸附以及解吸的最佳工艺条件。
<方法>采用多种树脂对银杏叶中总黄酮进行静态和动态吸附, 以总黄酮的吸附量或解吸量为指标, 分别考察了过柱次数、时间、水洗量、上样浓度、洗脱机浓度和用量以及泄露曲线的考察。
关键词:银杏叶/化学; 总黄酮/分析; 大孔树脂;静态吸附;动态吸附; 紫外线,分光光度法一、实验器材1.1 主要实验材料与试剂大孔吸附树脂,:AB-8、LKY-02、HPD750、MD130、D101、HPD450、HPD5000、MD131;银杏叶、工业乙醇1.2 主要实验器材与设备紫外可见分光光度计、粉碎机、真空干燥器、水浴锅、提取装置、电子天平、旋转蒸发器、恒温振荡器。
二、实验步骤与结果1.1 标准曲线的绘制精确称取芦丁1mg。
用60%乙醇溶解并定容到25ml容量瓶中,摇均配制得0.4mg/ml的标准溶液。
分别准确量取该芦丁标准溶液0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.50mL到10mL容量瓶中,分别加60%乙醇到溶液3ml,摇匀;分别加入5%NaNO2溶液0.30mL,摇匀静置6min;再每个容量瓶分别加入10%A1(NO3)3溶液0.30mL,摇匀后静置6min;再每个容量瓶分别加入4.00mlL4%NaOH溶液,用60%乙醇溶液稀释定容至刻度线,摇均静置15min后,在510nm处测吸光度。
以不加芦丁标准品的溶液为空白对照。
(吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图一)图一2、提取银杏叶中总黄酮2.1提取时间探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙醇加热回流提取, 每份15倍量的溶剂,保持在75°C下分别提取1、2、3、4小时后过滤。
测吸光度。
结果如下时间(h) 1 2 3 4吸光度0.178 0.183 0.213 0.195提取率(%) 0.516 0.516 0.71 0.64乙醇浓度60%物料比1:15温度80°C2.2乙醇浓度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数20%40%60%80%的乙醇加热回流提取, 每份6倍量的溶剂,保持在75°C下提取2小时后过滤。