实验-食盐中碘的含量测定
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实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。
学时分配:3学时。
教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。
问题1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法:①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。
结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
⼯业分析实验-lgx⼯业分析实验刘国霞滨州学院化学化⼯实验教学中⼼⽬录实验⼀⾷盐中碘含量的测定⼀、实验⽬的1. 了解752型分光光度计的构造和使⽤⽅法;2. 掌握⽤分光光度法测定碘含量的原理和⽅法。
⼆、实验原理⾷盐中碘以KIO3形式存在,KIO3在酸性条件下被KI还原成单质I2,反应⽅程式如下:IO3- + 5I- +6H+ == 3I2 + 3H2O,⽣成的I2与淀粉作⽤⽣成蓝⾊化合物,此化合物对595nm波长的单⾊光具有最⼤吸收,通过测定其对595nm波长的吸光度A,可求得⾷盐中碘的含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:752分光光度计;电⼦天平;1mL,2mL,5mL,10mL吸量管;50mL,100mL容量瓶;25mL烧杯2. 试剂:(1)100µg·mL-1 KIO3储备液(2)1mol·L-1H2SO4溶液(3)KI-淀粉混合液淀粉溶液的配制:可溶性淀粉加⽔溶解后倾⼊250mL沸腾的⽔中,煮⾄清亮。
(4)碘盐四、实验步骤1. 溶液的配制(1)⽤10mL吸量管取10mL100µg·mL-1 KIO3储备液,置于100mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔定容⾄刻度,摇匀,得10µg·mL-1 KIO3标准溶液。
(2)取序号为1~6的6只50 mL容量瓶,⽤吸量管分别吸取10µg·mL-1 KIO3标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL于各容量瓶中,然后各加1mol·L-1H2SO4溶液3mL,摇匀,再各加⼊2mL KI-淀粉混合液,显⾊后静置2min,最后稀释⾄刻度。
2. 标准曲线绘制(1)在752分光光度计上,⽤1 cm⽐⾊⽫,以1号为参⽐溶液,从540-620nm 每隔10nm测定⼀次待测溶液(5号)的吸光度(在570~600nm之间,间隔5nm 测量⼀次),确定最⼤吸收波长。
(2)以1号为参⽐溶液,在最⼤吸收波长下测定2-6号溶液的吸光度。
食盐中碘含量的测定组员:梁惠芳,何佩芬,龙业添,任华丰,黄华明一.实验目的1.学习使用色度计传感器。
2.使用色度计测定食盐中的碘含量。
二.实验原理在酸性条件下,溶液中的碘酸根离子定量地被碘化钾溶液还原为碘单质,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过色度计传感器测量标准溶液的吸光度后,在标准曲线上查出食盐中碘的含量5I- + IO3- + 6H+ ===3I2 + 3H2O三.实验仪器1.仪器色度计传感器,数据采集器,移液管,烧杯,100ml容量瓶,吸液球,玻璃棒2.试剂0.001mol/L KIO3标准溶液,2mol/LH2SO4溶液,10%KI溶液,淀粉指示剂(5g/L)四.实验步骤及数据处理1.用移液管准确移取0.001mol/L KIO3标准溶液10.00ml,8.00ml,6.00ml,4.00ml,2.00ml分别于50ml烧杯中,然后依次向烧杯中加入0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml蒸馏水。
2.向烧杯中依次加入2滴2mol/LH2SO4,摇匀后加入3ml 10%KI溶液,再加入适量的淀粉指示剂直至溶液变为蓝色不再加深。
3.连接色度计传感器与数据采集器,用蒸馏水进行校正使透光率为100%,再依次取上述的待测标准溶液于比色皿中测量吸光度,按照浓度由低到高测量,重复3次平行测量,绘制标准曲线。
4.称取15.0g食用加碘盐于50ml烧杯中,加适量蒸馏水溶解,然后定容至100ml,再用移液管准确移取10.00ml待测溶液于烧杯中,然后按照测量标准溶液吸光度的方法测量待测溶液,重复3次平行测量,然后利用标准曲线查找待测溶液的浓度,再计算食盐中碘的含量。
实验数据记录与处理文献值:碘酸钾(以I计)18-33mg/kg。
盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。
2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。
3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。
食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-+H2O2+2H+ → I2+2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。
2、试验(1)主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。
氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。
高效液相色谱法测定食盐中碘含量长春市卫生防疫站任凯刘剑平左社清长春市中心医院孙轶峰碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素U当机体摄入量不足时则可引起碘缺乏病V人体摄入的碘主要来自碘盐U而碘盐中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失U使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到%aC KK K K b%aS KK K K U降低了补碘的作用U因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段U是消除碘缺乏病的重要措施之一V近年来碘的检测方法发展迅速U过去使用的氧化法W比色法等化学法及\N]*_<法均有操作繁锁W使用试剂较多等缺点U本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量介绍如下V%实验部分c仪器[高效液相色谱仪%%K K型7美国惠普公司;Vd试剂[K$%B@e碘酸钾标准液W%K=B@e碘酸钾标准应用液Vf仪器测定条件[色谱柱C K K==OJ==U</)+1(’+#g&<C$S h=V流动相S$C B@eL流速%=6@=1-U柱C i]g J@N j k E S a%S V温C J lU进样量%K h6V检测器m N&U电极[玻璃碳工作电极W计数电极W参考电极V工作电压为%n U操作方法是电流滴定分析V o标准曲线[准确移取%K=B@e碘化钾标准应用液K$K K W K$C K W K$J K W K$H K W K$E K和%$K=6于小烧杯中U加去离子水至%K=6U在上述色谱条件下进样C K h6U以蜂面积定量U工作曲线相关系数为+pK$T T S VC结果与讨论加标回收实验U在市售碘盐样品中加入碘标准液U用本法进行回收率实验V回收率在T H$J qb%K%$E q之间U 取含碘量为D E$H S h B@B的样品U在同一周内进行五次实验U变异系数在%$E%qbC$J E q之间V食盐中碘含量测定方法的改进是本着准确W简易W快速W经济的原则V高效液相色谱法测定食盐中碘含量U具有选择性强W方法简单W快速W准确W使用化学试剂少等优点U此方法也适用于其它样品中碘含量的测定U对防治碘缺乏病具有重要意义V万方数据r%S%r高效液相色谱法测定食盐中碘含量作者:任凯, 刘剑平, 左社清, 孙轶峰作者单位:任凯,刘剑平,左社清(长春市卫生防疫站), 孙轶峰(长春市中心医院)刊名:白求恩医科大学学报英文刊名:JOURNAL OF NORMAN BETHUNE UNIVERSITY OF MEDICAL SCIENCES年,卷(期):2001,27(2)本文链接:/Periodical_bqeykdxxb200102055.aspx。
食用盐中碘含量的测定食用盐是我们日常饮食中必不可少的调味品之一,而食用盐中的碘含量对人体健康至关重要。
碘是人体合成甲状腺激素的必需元素,对于维持正常的甲状腺功能、促进儿童智力发育以及预防甲状腺疾病等具有重要作用。
因此,了解和测定食用盐中的碘含量对于保障人体健康至关重要。
为了确保食用盐中的碘含量符合国家标准和人体健康需求,我们需要进行准确的测定。
下面将介绍一种常用的测定方法——碘酸盐滴定法。
我们需要准备一定数量的试样食用盐和一些实验器材。
实验器材包括研钵、研杵、天平、滴定管、酒精灯等。
确保实验器材的清洁和干燥,以防止外部因素对测定结果的影响。
接下来,我们需要将试样食用盐粉碎成细粉,并称取一定量的样品。
为了保证测定结果的准确性,我们需要重复取样多次,然后取平均值。
将样品放入研钵中,加入适量的去离子水,用研杵充分搅拌,使食盐溶解。
然后,我们将溶解后的食用盐溶液转移到滴定瓶中,并加入适量的酸性碘化钾溶液。
酸性碘化钾溶液会与食盐溶液中的碘化物反应生成碘。
待溶液中的碘生成后,我们用含有淀粉的溶液滴定到溶液变蓝为止。
淀粉在碘存在下会形成蓝色复合物,这是我们判断滴定终点的依据。
在滴定过程中,我们需要注意滴定液的加入速度,避免过快或过慢,以免影响测定结果的准确性。
当溶液颜色由无色转变为浅黄色时,我们需要减慢滴定速度,并不断搅拌溶液。
当溶液变蓝后,立即停止滴定,记录滴定液的用量。
根据滴定液消耗的量和溶液的体积,我们可以计算出食用盐中碘的含量。
通过测定多个样品的碘含量,我们可以得到一个较为准确的平均值。
需要注意的是,碘酸盐滴定法是一种常用的测定方法,但在实际操作中仍需谨慎。
为了确保测定结果的准确性,我们需要严格控制实验条件,避免实验误差的产生。
总结起来,食用盐中碘含量的测定是一项非常重要的工作,它关系到我们日常饮食的健康。
通过碘酸盐滴定法,我们可以准确测定食用盐中的碘含量,进而保障人体健康。
在进行测定时,我们需要注意实验器材的清洁和干燥,样品的取样和溶解,滴定的过程和终点的判断等因素,以确保测定结果的准确性。
学生设计性实验论文题目测定食盐中碘元素含量的实验研究姓名王静学号2007121133专业_化学_班级071班_实验课程名称_中学化学实验研究_指导教师及职称张四方实验学期2009至2010学年二学期太原师范学院教务处编印测定食盐中碘元素含量的实验研究王静化学系化学 071班 2007121133摘要碘是合成人体甲状腺激素的重要原料,与人体的生长发育和新陈代谢关系密切,特别是对大脑的发育起着决定性的作用。
但我国碘缺乏病病区人口有4亿多,因而从1989年开始,在缺碘地区实行“食盐加碘”,推行食用碘盐。
所谓碘食盐,就是将可溶性的碘化物按1:20000到l:50000与食盐(NaCl)均匀混合以供食用。
我国曾经用KI作为食盐添加剂,由于KI具有浓苦昧,易潮解,在常温下久置易分解游离出单质碘而呈黄色,须避光保存等缺点,自1996年我国政府以国家标准的方式规定食盐的碘添加剂是KIO3。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
【1】关键词测定,食盐,碘含量1.引言今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”,活动的主题是“食用碘盐,保护儿童智力发育”。
据统计,在我国一千多万智力残疾人中,80%的人为缺碘所致。
由于食用加碘食盐,每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。
缺乏碘会引起甲状腺肿大,儿童缺碘会导致智商低下。
用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。
食用加碘食盐大于适宜量,对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾,而过去则是碘化钾。
碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易氧化,稳定性差,使用时需在食盐中同时加稳定剂。
碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂,但含碘量较低(59.3%)。
相比之下,使用碘酸钾优点还是较大的。
因此,90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
全民食盐加碘之后,各地甲状腺疾病(如甲抗)的发病率反而增加了。
食盐中碘含量测定问题的探讨
杨荣淇
碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分
1、原理
在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-+H
2O
2
+2H+ → I2+2H2O
本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。
2、试验
(1)主要仪器与试剂
721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。
氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。
淀粉溶液:10g/l,称取淀粉1g,加入水搅拌成糊状,再缓慢倒入沸水100mL,搅溶后再煮沸半分钟,冷却备用(用时新配)。
过氧化氢(双氧水)溶液:3%。
(2)试验方法
按一定的浓度,准确移取碘化钾标准使用液,加入氯化钠溶液35.0mL,用0.5mol/L盐酸2mL酸化1~2分钟,再加入3%过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL,加水至刻度,摇匀,10分钟后用分光光度计测定吸光度。
二、结果与讨论
由于现实试验条件下有各种影响因素存在,有些在原理上可行的方法在实际中未必可行。
在本试验中,本人通过改变试验条件,对各种可能存在的情况分别进行比较试验,找出有影响的因素,选择最佳的试验条件,保证数据的准确性。
在准确性有保证的情况下,选择简便、快速的试验方法。
对于吸光光度计,不仅要考虑光度计的误差(因为浓度与透光率之间存在对数关系),还要考虑校准曲线的误差。
在实际分析时,除了选用精度高的仪器之外,应尽可能提高校准曲线的精度,拓宽最佳工作范围;同时在取样时尽可能使测量信号落在均值以上的区域。
在试验过程中,通过对比试验得出以下结论:
1、比色皿的选择
按试验方法配制一组除碘化钾标准使用液加入量逐渐递增外,其它试剂加入量不变的溶液,用1.0cm、2.0cm两种比色皿,在固定吸收波长条件下测定吸光度。
结果发现采用1.0cm比色皿得出的吸光度数据偏小且数据之间间隔小,容易造成读数误差。
使用2.0cm比色皿能减少在数据处理过程中人为因素造成的误差,且绘出的曲线比用1.0cm的比色皿得出的曲线更为圆滑合理。
因此选用2.0 cm的比色皿。
2、吸收波长的确定
根据吸光光度法的有关规则,本法需采用可见光测定吸光度,而可见光波长在570~630nm范围内。
在试验中,本人采用每隔5nm测一次吸光度的方法,通过比较,发现在波长595 nm时,吸收曲线的线性最好,故选取最佳波长595nm。
3、溶液酸度的影响
因为本试验要在酸性条件下进行,那么不同的溶液酸度是否会对双氧水的氧化性产生影响以及溶液酸度为多少才为最佳呢?本人在试验中采用在其它试剂加入量不变的条件下,改变溶液的酸度,加入不同体积的0.5mol/l盐酸的方法,在0.5~10.0ml范围内,每隔0.5ml为一个试验点进行比较试验。
试验表明,加入盐酸1.5~4.0ml时,吸光度稳定不变。
为了试验的方便及减少系统误差,选取加入盐酸量为2.0ml。
4、显色剂用量的影响
显色剂用量的多少会影响反应后溶液的颜色,从而影响到吸光度,但是溶液颜色的深浅与显色剂的用量并非是一一对应的线性关系,在某个范围内溶液的颜色与显色剂用量无关。
为了减少试验操作中加入显色剂时移取量的误差,保证数据的准确,必须找出这个范围。
在其它条件不变的情况下,分别加入0.5、1.0、1.5、2.0~5.0mL的淀粉溶液,测定各自的吸光度。
结果发现在0.5~2.5mL范围内,溶液的吸光度稳定不变。
考虑操作的方便,选用1.0mL。
5、氧化剂的影响
在日常检验过程中,我们无法预先知道样品中的碘含量,而且不同的样品之间碘含量千差万别。
如果氧化剂用量的多少对试验结果有影响,则对于氧化剂加入量的选择将会是个难题,且还必须考虑加入其它试剂来消除过量的氧化剂。
众所周知,一个试验加入的试剂越多,则带来的各种影响因素也越多,可能造成误差的机会也越多。
化验室常用30%和3%的双氧水作为氧化剂,由于浓度大于30%的双氧水溶液会灼烧皮肤,如选择30%浓度的双氧水,则存在较大的危险性,并且食盐中碘的含量较少,选用30%的双氧水溶液,则所需的用量很少,这使得操作过程中人为因素(如看刻度)和试验仪器的精确度所造成的相对误差增大。
综上所述,故选用3%的双氧水作为氧化剂。
其它试验条件不变,改变双氧水的用量,结合国家规定的食盐中碘含量,选择试验范围:加入3%双氧水1.0~8.0ml,间隔梯度为0.5mL。
试验表明,加入量在2.0~4.5ml范围时,吸光度稳定,误差小。
从减少误差的角度考虑,选择加3%双氧水量为2.5ml。
6、显色时间的影响
显色时间是指加入显色剂淀粉后到测定吸光度之间的时间间隔。
其它试验条件不变,分别显色5、10、15、……、55、60分钟,测定相应的吸光度。
通过比较,结果表明用本法测定碘离子含量时,在30分解内显色稳定。
所以选择显色时间为10~20分钟。
7、吸收曲线的绘制和准确度
准确移取碘化钾标准使用液1.00、2.00、4.00…、8.00mL(即含碘化钾的量分别为10、20、40……、80ug) 于50mL的容量瓶中,加入氯化钠溶液35mL,按试验方法,在721分光光度计,用2.0cm比色皿,在595nm波长处测出吸光度A,以吸光度为纵坐标,碘化钾含量为横坐标绘制吸收曲线。
仿照加碘食盐,在已知重量为M1的氯化钠中加入一定量M2的碘化钾•(因碘化钾量很少,可先准确称取碘化钾,溶解定容后再准确移取),按此制作5个样品,分别求出标准值Q(Q= M2/ M1,因M2很小,故分母中M2忽略),然后分别按照本试验方法和GB/T13025.7—91的试验方法进行对比试验。
试验结果如下表:
从上表可以看出,本法较国标法的测量精确度更高。
本人认为主要是因为本法采用了最佳的试验条件,排除了各种影响因素,使得试验的系统误差减小,结果更为可信。
对生产企业而言,在实际生产加碘盐过程中只需粗略判定食盐中碘含量是否符合国家标准要求即可,则在采用此法时可不用分光光度计,直接采用目视比色,即事先做好两个标准管(碘化钾含量分别为20、50ug/g),通过将试样管与标准管比较,如颜色介于标准管之间即为合格,就能简便、快速地得出结果,确保产品质量。
这种方法对生产厂家在生产过程中监控食用盐的碘含量也很有应用价值。
(作者单位:福建三明市产品质量监督检验所)。