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实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求：1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法；2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤；3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.碘量法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制；2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。
问题1：食盐中为什么加碘？碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法：①碘单质的检验：淀粉溶液+食盐。
结果：不变蓝，说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验：5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液；对比实验：5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
食盐中碘含量的测定组员：梁惠芳，何佩芬，龙业添，任华丰，黄华明一．实验目的1．学习使用色度计传感器。
2．使用色度计测定食盐中的碘含量。
二．实验原理在酸性条件下，溶液中的碘酸根离子定量地被碘化钾溶液还原为碘单质，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。
通过色度计传感器测量标准溶液的吸光度后，在标准曲线上查出食盐中碘的含量5I- + IO3- + 6H+ ===3I2 + 3H2O三．实验仪器1.仪器色度计传感器，数据采集器,移液管，烧杯，100ml容量瓶，吸液球，玻璃棒2.试剂0.001mol/L KIO3标准溶液，2mol/LH2SO4溶液，10%KI溶液，淀粉指示剂（5g/L）四．实验步骤及数据处理1.用移液管准确移取0.001mol/L KIO3标准溶液10.00ml，8.00ml，6.00ml,4.00ml，2.00ml分别于50ml烧杯中，然后依次向烧杯中加入0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml蒸馏水。
2.向烧杯中依次加入2滴2mol/LH2SO4，摇匀后加入3ml 10%KI溶液，再加入适量的淀粉指示剂直至溶液变为蓝色不再加深。
3.连接色度计传感器与数据采集器，用蒸馏水进行校正使透光率为100%，再依次取上述的待测标准溶液于比色皿中测量吸光度，按照浓度由低到高测量，重复3次平行测量，绘制标准曲线。
4．称取15.0g食用加碘盐于50ml烧杯中，加适量蒸馏水溶解，然后定容至100ml，再用移液管准确移取10.00ml待测溶液于烧杯中，然后按照测量标准溶液吸光度的方法测量待测溶液，重复3次平行测量，然后利用标准曲线查找待测溶液的浓度，再计算食盐中碘的含量。
实验数据记录与处理文献值：碘酸钾（以I计）18-33mg/kg。
![加碘食盐中碘含量的测定[宝典]](https://img.taocdn.com/s1/m/46799ae3f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a2784.png)
加碘食盐中碘含量的测定一、实验目的1、学会查阅本实验的相关资料；2、设计出该实验的实验原理；3、拟定完成该实验所需试剂及仪器；4、拟定完成该实验的具体步骤；5、进一步熟悉滴定操作。
二、实验原理由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。
食盐溶于水后，在酸性条件下，加入饱和溴水，I－被氧化为IO3－，再用过量的甲酸钠除去过量的溴。
在酸性条件下，加入碘化钾，I－与IO3－反应析出I2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2，从而确定碘元素的含量。
发生的反应如下：I－＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－Br2＋2HCOO－＋2H22CO32－＋4H+＋2Br－IO3－＋ 5I－＋6H3I2＋3H2O I2+ 2S2O32－ 2I－＋ S4O62－故有 KIO3~I ~ 3I2~ 6Na2S2O3及I ～KIO3～ 3I2～ 6Na2S2O3三、试剂及仪器酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL，10mL) ，恒温箱；食用加碘盐，蒸馏水，2mol/L盐酸，10%的KI溶液，0.003mol/L的Na2S2O3溶液，1%的淀粉试液，碘酸钾，甲酸钠（10%），饱和溴水。
四、实验步骤1、配制碘酸钾标准溶液在分析天平上称取0.04～0.06g（于110±2°烘至恒重的）碘酸钾，加30mL 蒸馏水，待完全溶解后冷至室温，然后配成250mL溶液。
2、标定硫代硫酸钠用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 2mol/L盐酸，摇匀后加3mL10%的KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入2mL1%的淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na2S2O3标准液的体积。
食盐中碘含量测定原始记录
样品编号样品名称
收样日期检测日期年月日检测方法GB/T13025.7-2012 3.1
实验仪器碱式滴定管
实验地点环境条件温度：湿度：标准溶液
计算公式
试样中碘含量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）
式中：
V1 ——滴定碘时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；C(Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升
（mol/L）；
126.96 ——碘的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
10.00 ——所称取样品质量，单位为克（g）。
1000 ——单位换算系数。
样品编号户主姓名取样量（m）消耗标准滴定液体积（ml）结果（mg/kg）检测者：复核者：。
·试设计用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案实验目的：设计一种用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的实验方案。
实验原理：沉淀滴定法是一种常用的分析方法，通过将待测物与适当试剂反应生成沉淀，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的变化确定待测物的含量。
实验步骤及操作：1. 样品制备：a. 取一定质量的加碘食盐样品，称为m1（单位：克）。
b. 将m1溶解在适量的去离子水中，转移至100 mL容量瓶中，并摇匀。
c. 取10 mL溶液转移至50 mL锥形瓶中。
2. 滴定操作：a. 准备0.01 mol/L硫酸钠标准溶液（V1 mL）。
b. 取50 mL锥形瓶中的样品溶液，加入适量甲醇和混合指示剂（如混合铁指示剂），使其呈现明显颜色变化。
c. 用0.01 mol/L硫酸钠标准溶液进行滴定，直至颜色变化消失或从蓝色转变为黄色。
d. 记录滴定所需的标准溶液体积为V2 mL。
3. 数据处理：a. 计算加碘食盐中碘的含量（C，单位：mg/kg）：C = (V1 - V2) × 0.0127 × 1000 / m1其中，0.0127为碘的摩尔质量（单位：g/mol）。
实验注意事项：1. 实验操作时需佩戴实验手套和护目镜，避免化学品直接接触皮肤和眼睛。
2. 实验器材应干净无污染，以免影响实验结果。
3. 滴定时要慢慢滴加标准溶液，避免过量滴定造成误差。
4. 所有试剂均应严格按照安全操作规程使用和保存。
实验结果分析：根据上述计算公式可以得到加碘食盐中碘的含量。
通过重复实验并取平均值可以提高结果的准确性。
还可以与其他测定方法进行对比验证所得结果的可靠性。
实验方案评价：本实验方案设计了一种简单、快速、准确测定加碘食盐中碘含量的方法。
该方法采用沉淀滴定法，操作简便，不需要复杂的仪器设备。
通过使用标准溶液进行滴定，可以得到较为准确的测定结果。
同时，该方法也具有一定的经济性和实用性。
总结：本实验方案详细介绍了用沉淀滴定法测定加碘食盐中碘含量的步骤及操作，并给出了计算公式和注意事项。
盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一，对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘，各国纷纷开展了碘盐程序，即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性，需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中，当滴定溶液中的碘剩余时，会出现蓝色继续滴加，直到不再出现蓝色为止，这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量，可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测，可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度，可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时，样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中，然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中，利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备：样品应当充分混匀，避免团块和颗粒的存在，以保证测试结果的准确性。
2.操作规范：在进行碘盐检测时，需要严格按照操作规程进行，避免误差的发生。
3.校准仪器：使用前需要校准仪器，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试：为了验证测试结果的准确性，可以进行多次重复测试，然后取平均值。
食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-＋H2O2＋2H+ → I2＋2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。
2、试验（1）主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。
氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。
食盐中碘含量的测定实验报告食盐中碘含量的测定实验报告引言：食盐是我们日常生活中必不可少的调味品之一，而碘是人体必需的微量元素之一，对于人体的正常生长发育和代谢具有重要的作用。
因此，了解食盐中的碘含量对于人们的健康至关重要。
本实验旨在通过一系列的实验步骤，测定食盐中的碘含量，并对实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验器材准备：分析天平、研钵、研杵、滴定管、锥形瓶、滴定管架等。
2. 食盐样品的制备：将一定量的食盐样品取出，放入研钵中，用研杵研磨成细粉末状。
3. 碘酸钠溶液的制备：称取一定量的碘酸钠固体，溶解于一定体积的去离子水中，搅拌均匀。
4. 滴定实验的进行：取一定量的食盐样品溶解于一定体积的去离子水中，加入淀粉溶液作为指示剂，滴定碘酸钠溶液至溶液呈现蓝色为止，记录滴定所需的碘酸钠溶液体积。
5. 实验数据处理：根据滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量，计算出食盐中的碘含量。
实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
根据相关标准，食盐中的碘含量应在Y mg/kg范围内。
比较实验结果与标准要求，可以判断该批食盐的碘含量是否符合标准。
在实验过程中，我们使用了滴定法来测定食盐中的碘含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过溶液之间的反应来确定物质的含量。
在本实验中，我们使用了碘酸钠溶液作为滴定试剂，它与食盐样品中的碘反应生成碘酸盐，从而确定食盐中的碘含量。
实验中还添加了淀粉溶液作为指示剂。
淀粉溶液在碘溶液中呈现蓝色，而在滴定过程中，当食盐样品中的碘被滴定试剂完全反应消耗后，溶液中的碘浓度降低，淀粉溶液不再呈现蓝色，这时滴定过程结束。
实验中的数据处理非常重要。
通过计算滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量，我们可以得到食盐中的碘含量。
在实验中，我们还应注意实验条件的控制，如溶液的浓度、滴定剂的滴定速度等，以保证实验结果的准确性和可靠性。
结论：通过本实验的测定，我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定一实验研究的目的:市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。
二实验原理:食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。
三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液四实验方案:在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。
1 碘的检验:在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。
2 碘化钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
3 碘酸钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
4氧化还原法测定碘:精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。
5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。
待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。
将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。
再按计算式计算碘含量。
实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-1一．【实验目的】1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二．【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3－存在，少量的是以I －形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定：（1）I -的定性检测：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
（2）KIO 3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na 2S 2O 3浓度太高时，生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应，生成I -使蓝色消失。
因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
（3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。
主要反应：I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO3－＋ 5I －＋6H 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I －＋ S 4O 62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定：(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。
(2).引起硫代硫酸钠分解的原因：①溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下反应：②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解，故在配制溶液时加入0.02％ Na 2CO 3，使溶液中的PH ＝9-10，可抑制Na 2S 2O 3分解③.空气的氧化④.微生物：空气和水中含有能使Na 2S 2O 3分解的微生物 基于以上的原因，制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水，并加0.02％ Na 2CO 3,以杀死微生物，除去CO 2.日光能使Na 2S 2O 3分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，待溶液浓度稳定后再标定。
(3). Na 2S 2O 3的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物. 根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。
滴定计量关系：722O Cr K ～23I ～3226O S Na .三． 【实验仪器及试剂】： （一）实验仪器：1. 酸式滴定管（50ml ，25ml ）2.锥形瓶（250mL ）3.容量瓶（250mL ）4.移液管（25mL ）4.电子天平 5.胶头滴管 6.托盘天平7.滤纸 8.药匙 9.小烧杯（50ml ）10.大烧杯（500ml ）11.量筒（5mL ，10mL) 12.锥形瓶（250ml ）13.玻璃棒 14.电炉子 15.白瓷板 16.表面皿 （二）实验试剂： 1.0.5%的KI 溶液2.0.5mol/L 的Na 2S 2O 3溶液3.淀粉指示剂4.混合试剂I （1:4硫酸4滴+0.5% NaNO 2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml 。
用前临时配制）配制方法（取硫酸1ml 去离子水4ml 搅拌均匀配成1:4硫酸备用，取0.05mlNaNO 29.95ml 去离子水混合均匀备用）5.混合试剂II （0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na 2S 2O 3·5H 2O12滴+2.5mol/L 硫酸5~10滴。
用前临时配制）6.基准物质K 2Cr 2O 7的配置：称取0.61g 基准物质于小烧杯中加入少量去离子水溶解，转移到250ml 容量瓶中，定容到250ml ，备用。
四． 【实验步骤】：（一）. I -的定性检测:称取约2g 样品，置于白瓷板上，滴加2~3滴混合指示剂I 于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。
（二）. IO 3-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II ，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。
（三）.定量测定：1. Na 2S 2O 3溶液的标定：○1.用减量法准确称取K 2Cr 2O 70.6343g 于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至250ml 容量瓶中，摇匀，备用。
○2.用25ml 的移液管移取配制好的K 2Cr 2O 7溶液于250ml 的锥形瓶中，加入0.8g KI 固体，摇匀，加入3ml6mol/L 盐酸，摇匀后盖上表面皿。
暗处放置5min 。
○3.反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80~100ml 水，用0.05mol/L 的Na 2S 2O 3滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na 2S 2O 3的体积。
○4.重复操作三次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
2. Na 2S 2O 3溶液的稀释：○1.用10ml 的移液管准确移取0.05mol/L 的Na 2S 2O 3溶液10ml 于250ml 的容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用。
○2将稀释好的Na 2S 2O 3溶液装入25ml 碱式滴定管中，滴定备用。
3.碘含量的定量测定:○1.称取10.00g 样品，置于250ml 锥形瓶中，加水100ml 溶解，加2ml 磷酸，摇匀。
○2.滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml ）。
溴水不宜过多。
在室温下放置15min ，放置期间，如发现黄色退去，应再滴加溴水至呈现黄色。
○3.向锥形瓶中放入玻璃珠4~6颗。
加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min ，立即冷却，加入5ml5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L 的Na 2S 2O 3标准溶液滴定至浅黄色。
加入1ml 淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。
○4.重复实验，测定三组样品。
计算所测食盐样品中碘的含量。
I （mg ／Kg ）=CNa 2S 2O 3*V Na 2S 2O 3*21.3*1000／m 五． 【实验数据及结果处理】：1. 定性检测：○1. I -的定性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。
证明食盐中没有I -的存在。
○2. IO 3-的定性检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色，证明呈现阳性，有IO 3-的存在。
2. 定量测定： 1)原始数据223○1.相关反应式： ○2.定量关系：722O Cr K ～23I ～3226O S Na .○3.计算公式： C （Na 2S 2O 3）= 6*m （K 2Cr 2O 7）／M （K 2Cr 2O 7）*1000／V Na 2S 2O 3 ○4.相关数据以及结果计算：○1.相关反应式： I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 3I 2 ＋3H 2OI 2 + 2S 2O 32－＋ S 4O 62－ ○2.定量关系：I ～KIO 3～ 3I 2～ 6Na 2S 2O 3○3.计算公式： I （mg ／Kg ）=CNa 2S 2O 3*V Na 2S 2O 3*21.3*1000／m○4.相关数据以及计算结果： 六、【实验误差分析】：1、在标定Na 2S 2O 3时因为三组不是同一人所标定，造成消耗Na 2S 2O 3的体积精密度不太好，引入误差。
2、实验室原本配制的Na 2S 2O 3溶液未摇匀，致使溶液浓度不均，造成实验误差。
3、在标定Na 2S 2O 3溶液时将反应液置于暗处放置时因表面皿的数量不够而使用纸将瓶口盖住，致使I 2损失，造成标定的误差。
4、在碘的定量测定中，使用50ml 滴定管，精密度偏低，造成误差。
5、对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。
造成随机误差。
6、试验中淀粉出现问题，滴定过程中暂停一段时间，碘可能挥发。
七、【思考题】1.定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法：I -的检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。
证明食盐中没有I -的存在。
-的检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色。
IO3-的存在。
证明呈现阳性，有IO3I的检测：加淀粉溶液。
2结果：不变蓝，说明食盐中的碘不是碘单质。
2.定量测定时溴水滴加过多、过少或加入溴水后放置时间不够，对结果有什么影响?过多：蒸发不完全和硫代硫酸钠反应，是结果偏高。
－，使实验计算结果偏低。
过少：不能将I－完全氧化成IO3－，使实验计算结果偏低。
加入溴水后放置时间不够：不能将I－完全氧化成IO3。
