甲醇 丙酮 乙醇的GC定量分析教学内容

。准备50ml的干燥洁净的烧杯，将甲醇倒入到烧杯内，大概25ml左右， 点击仪器开始按键。（具体使用步骤详见DMAM密度测定仪操作规程）
具体操作步骤
水分 仪器：微量水分仪ws2000 进行水分测定前，用样品对注样针进行多次置换。
具体操作步骤
酸度 取50ml不含二氧化碳水，注入250ml锥形瓶中，加4～5滴溴百里香酚
具体操作步骤
高锰酸钾试验 水浴锅温度设置为：15 ℃ 准备50ml比色管，将样品加至比色管刻线处，在水浴锅内预热 15min，滴加2ml已配置好的高锰酸钾溶液，摇匀放置水浴锅内，与标准 比色液进行对比，观察样品变成比色液颜色的时间，并记录。若超过 50min则合格，不超过50分钟不合格。
具体操作步骤
甲醇检验操作规程
目录
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
性状
无色透明液体，无异臭味，无可见杂质
水混溶性试验
通过试验(1+3）
色度，（Pt—Co 色号）
≤5
密度(20℃)，g/cm3
0.791-0.792
水，w%
≤0.10
酸度，w%(以 HCOOH 计)
≤0.0015
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
含量，w%
≥99.90
乙醇，w% 甲苯，ppm 高锰酸钾试验，min 沸程，℃
≤0.01 0
≥50 ≤0.8
羰基化合物（以 HCHO 计），w%
≤0.002
蒸发残渣，w%
硫酸洗涤试验，Hazen 单位（铂 -钴色号）
≤0.001 ≤50
具体操作步骤
具体操作步骤

顶空气相色谱法分析血液中酒精含量仪器成套方案
顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中乙醇浓度，经多次改进后，这个方法已经被世界各国所普遍采用，主要用来测试酒兵种驾车司机血液中乙醇、甲醇、正丙醇的浓度。

我公司血液中的酒精含量的检测解决方案是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GB/T 105-1995），并参与国外同类检测方法而开发的顶空气相色谱法、对血液中的10个组分进行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7种物质，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。

序号保留时间名称
1、 3.341 乙醛
2、 5.417 甲醇
3、 5.873 丙醇
4、 7.464 乙醇
5、 9.217 异丙醇
6、 10.349 叔丁醇
7、 11.671 正丙醇
8、 15.062 异丙醇
9、 16.427 正丁醇
10、 20.219 异戊醇
分析条件：
北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件。

实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。

调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。

调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。

燃气（H2） 0.4MPa
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min

样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。

3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品

含量（W/W %） =
m1- m2 ms
×100%
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定
本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、
黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成
分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
第二节 挥发油测定法 （ Determination of Volatile Oil）
五、含量计算
VO 含量（V/W ％）= WS ×100% VO ×DO
含量（V/W ％）=
VO 含量（V/W ％）= ×100% VS VO 挥发油体积（ml） VS 样品体积（ml）
WS
×100%
WS 样品重量（g）
DO 挥发油密度（g/ml）
第三节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 一、定义 根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或 一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定 量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
含量（W/W %） =
mi×100 20 × ms
×100%
mi 为水溶性浸出物重量（g）
ms 为干燥供试品的重量（ g ） = 供试品重量×
（1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学)
3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。 1.甲醇、乙醇浸出物的测定 照水溶性浸出物测定法测定。 2.正丁醇浸出物的测定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，臵已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，臵105℃干燥3小时，移臵干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（ W/W %）。

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。

研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。

该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。

关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。

当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。

本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。

研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。

具体试验内容如下文。

1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。

试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。

1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。

1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。

生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品（如血液和尿液）中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法可按照以下步
骤进行：
1. 样品预处理：将生物样品进行适当的前处理。

常见的前处理方法包括稀释、固相萃取或液液萃取等。

前处理的目的是去除干扰物、浓缩目标物或改变样品的特性以符合检测方法的要求。

2. 顶空采样：将预处理过的样品装入顶空采样瓶中，并用适当的方法（如注射针头或顶空装置）将顶空气相抽取到顶空瓶中。

顶空瓶中的气相是样品中挥发性化合物的浓缩形式。

3. 色谱条件设置：使用气相色谱仪，设置适当的色谱柱和色谱条件。

选择合适的色谱柱型号和尺寸，并设置适当的流速、温度梯度和检测器等参数。

常见的色谱柱选择包括毛细管柱、PTV柱或毛细管柱等。

4. 校准曲线制备：制备合适浓度范围的标准品，含有乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇等目标化合物。

使用适当的浓度梯度进行稀释，并进行质量浓度的准确测定。

5. 检测分析：将顶空采样瓶插入气相色谱仪中，进行样品的分析。

通过峰的保留时间和相对峰面积与校准曲线进行比较，定量分析样品中各目标化合物的浓度。

6. 数据处理：根据样品中各目标化合物的峰面积和校准曲线，计算出其对应的浓度。

可以使用计算机软件对数据进行进一步处理和分析。

需要注意的是，该方法是一种常见的分析方法，在实际操作中可能根据不同的样品性质和实验室条件进行适当改进和调整。

在实验过程中，应遵循相关的实验安全规范，注意仪器的操作规程。

酒类中的甲醇含量化学分析方法酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种有毒物质，摄入过量会对人体健康造成重大威胁，甚至导致中毒甚至死亡。

因此，确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。

本文将介绍一些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。

1.气相色谱法（GC法）气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。

具体操作步骤如下：（1）取适量的酒样，按照一定比例加入内标物（例如丙酮或氯仿）。

（2）将混合物加热，使其蒸发为气体。

（3）将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。

2.高效液相色谱法（HPLC法）高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法，其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。

具体步骤如下：（1）取适量的酒样，以乙腈等有机溶剂稀释。

（2）将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。

3.傅里叶变换红外光谱法（FT-IR法）傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。

该方法的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇的含量。

具体步骤如下：（1）取适量的酒样，制备成透明的样品薄膜。

（2）将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行光谱扫描。

（3）通过与标准品光谱比对，计算甲醇的含量。

4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS法）气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。

该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起，通过气相色谱进行样品分离，质谱进行样品分析和定量。

具体步骤如下：（1）取适量的酒样，利用气相色谱进行分离。

（2）将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。

需要注意的是，以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法，具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。

此外，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要严格控制分析过程中的一些关键环节，例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。

关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据分析摘要甲醇作为重要的化工原料，有着广泛的用途，但甲醇为较高毒性的物质，长期接触低剂量甲醇可引起各种慢性呼吸道疾病，鼻咽癌、结肠脑瘤、细胞核基因突变，甚至引起白血病等。

加之国内外许多生产和使用甲醇的企业不可避免地向空气中排放甲醇，造成一定的空气污染。

因此，必须对一些使用甲醇的工作场所进行检测，从而保证从业人员的健康，本文介绍了一种顶空毛细管色谱法分析气体污染物中甲醇含量。

关键词甲醇；气相色谱法；测定；气体1 气相色谱法气相色谱法即用气体作为移动相的色谱法。

根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。

气相色谱法（简称GC）是色谱法的一种。

色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。

如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

测定空气中微量甲醇的方法已有过报道，但多是采用分光比色法，而采用气相色谱法较少，特别是采用液体标样标定气体中甲醇含量则更少。

分光比色法采样时间较长，试样需要化学处理，操作烦琐。

本方法采用porapak Q柱、FID检测器，用外标法进行定量，平均相對误差<2%，该方法省力、省时，操作时间短，试样不需处理，分析一个试样只需15min，灵敏度高，最小检测量为1125×10-8g。

由于采用氢火焰离子化检测器，排除了常规气体干扰，有机物质C1、C2、C3在甲醇前面出峰，C4以上在甲醇后面出峰，有机烃对甲醇也无干扰。

本方法分析速度快、准确，操作简便，经现场实际检测，可用于安全动火分析[1]。

2 试验方法2.1 仪器及试剂主要仪器：GIRDEL3000色谱仪；试剂：异丙醇（不含甲醇），甲醇（色谱纯）。

2.2 色谱柱的选择为了选择最佳分离条件，采用FFAP柱、PEG1500柱、porapak Q柱三种分析柱，对饱和烃、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮进行了保留时间的测定，试验证明，porapak Q柱对分析空气中甲醇含量是比较理想的。

实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。

调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。

调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。

化学实验测定某种酒精中甲醇含量酒精是一种广泛应用于工业和日常生活中的化合物。

它常被用作溶剂、消毒剂，以及制备其他化学品的原料。

然而，某些酒精类型中可能含有有害的甲醇。

甲醇是一种有毒物质，长期摄入或大量摄入可能会对人体健康产生严重影响。

因此，在工业和日常生活中，准确测定酒精中甲醇的含量至关重要。

为了测定某种酒精中甲醇的含量，我们可以采用一种称为气相色谱法的化学实验方法。

这种方法是基于不同成分在色谱管中运动速度的差异，通过检测其分离出的峰来确定甲醇的含量。

实验所需材料和仪器有：某种酒精样本、色谱柱、色谱仪、注射器、气源等。

首先，我们需要将某种酒精样本注入色谱柱中。

色谱柱是由一种特殊的填料填充而成的，具有不同成分吸附能力的填料会将样本中的不同成分分离开来。

接下来，我们需要将色谱柱连接到色谱仪上，并确定适当的检测参数。

当色谱仪开始工作时，样本中的成分会逐渐从色谱柱中释放出来，并进入色谱管中。

在色谱管中，不同成分会以不同的速度移动，最终到达检测器处。

甲醇的峰会在特定的时间点出现，并由检测器检测到。

根据甲醇峰的大小和形状，我们可以确定样本中甲醇的含量。

通常情况下，我们会将待测样本与已知含量的甲醇进行比较，通过计算相对峰面积或峰高来估算甲醇的浓度。

在进行这个实验时，我们需要注意以下几点：1. 样本准备：确保待测样本的纯度和稳定性，避免其它杂质的干扰。

在实验过程中，我们需要小心操作，防止样本的损失或污染。

2. 仪器校准：在开始实验前，确保色谱仪的正常工作，并进行仪器的校准和调试以获得准确的结果。

3. 安全措施：由于甲醇具有毒性，实验时需要佩戴防护眼镜和手套，并确保实验室通风良好，以避免对实验人员的伤害。

通过这种气相色谱法测定某种酒精中甲醇的含量，我们可以得到准确可靠的结果。

这对于保障工业和日常生活中使用酒精产品的安全至关重要。

同时，这种方法也可以应用于其他类型的酒精样本的甲醇含量分析。

综上所述，通过气相色谱法测定某种酒精中甲醇的含量是一种准确可靠的化学实验方法。

第三季度学习内容一、理论基础知识：1.什么叫标准滴定溶液？它的单位是什么？标准滴定溶液是用于滴定分析中测定未知物含量的已知准确浓度的溶液，简称标准溶液。

它的单位是摩尔每升，即mol/L2.什么是平行样测定？为什么要进行平行样测定？平行样测定是在同样条件下同一仪器同时连续测定标样和样品。

进行平行样测定是为了减少温度、仪器、器皿等带来的系统误差，从而提高分析结果的准确度。

3.气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用校正因子？当用气相色谱法分析混合物中不同组分的含量时，由于不同组分在同一检测器上产生的响应值不同，所以不同组分的峰面积不能直接进行比较。

为了进行定量计算，就需引入定量校正因子，以某组分的峰面积作标准，把其他组分的峰面积按此标准校正，经校正后，就可对不同组分的峰面积进行比较，因而可计算出各组分的百分含量。

已知标准组分的峰面积及含量也知道所求组分的峰面积，求所求组分的含量时可以不用校正因子。

二、实践技能学习内容：1.甲醇沸程的分析1.温度计的位置与使用主温度计温度范围：50~70℃分刻度是0.1℃辅温度计温度范围：0~50℃分刻度是1℃2.蒸馏设备安装及流速控制使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。

辅助温度计附在主温度计上，并使其水银球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处。

将蒸馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接，且使支管插入冷凝管约25mm;并在同一中心线上。

异径量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器且冷凝管末端进入量筒的长度不得少于25mm，也不低于100ml刻度线。

流速约为3~4ml/min计算公式：T1=ta+∆t1+∆t2+K[101.3+(P-∆P1)] 式中：T1---换算为标准状况下的温度，℃ta---实验时观察到的初馏点（干点），℃∆t1---主温度计的校正值，℃∆t2---主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，℃K---实验物质的沸点随压力的变化率，℃/KPaP---实验地点观察的大气压KPa∆P1---室温换算到0℃时的气压校正值KPa其中∆t2=0.00016h(ta-t2)0.00016---水银的视膨胀系数h---主温度计露出塞上部分的高度，以度数的数值表示t2---辅助温度计的读数，℃2.循环水中有机磷分析1.总磷分析原理，各试剂的作用原理：在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转换成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，在710nm处用1cm比色皿测其吸光度。

甲醇丙酮乙醇的G C定量分析摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。

方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为H P-W a x;柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;载气为氮气;检测器为F I D;外标法计算含量。

结果：在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.9996～0.9997);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%,R S D分别为1.34%, 1.21%和0.94%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。

结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。

关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。

由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。

为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。

法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。

由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。

1实验部分1.1仪器与试药美国惠普公司H P5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(D M F)均为分析纯试剂。

法莫替丁自制样品(批号200302001、200302002、200302003),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号20030203)。

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（4）醛类：毒性比相应的醇要高，其中毒性 较大的是甲醛，甲醛毒性比甲醇高30倍，甲 醛为甲醇氧化后产物可使蛋白质变性和酶失 活。浓度在30mg/100ml时即可产生黏膜刺 激症状，出现烧灼感和呕吐等严重中毒可出 现而快呼吸，二氧化碳结合力常在30%以下， 10克可致死 。
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（5）有害金属：铅和锰 在制酒和贮存中，如蒸馏器和贮酒
X:样品中甲醇含量； hx：样品中甲醇的峰高；hs：标准中甲醇的峰高； Ｖx：样品溶液进样体积；Ｖs：标准溶液进样体积； Ｃs：标准溶液浓度
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三、气相色谱法测定酒中008g/100ml、异丁醇 0.01g/100ml。 2. 气相色谱法的精密度优于分光光度法，分光光 度法所测定的结果为甲醇和甲醛含量之和。 3. 严格遵守气相色谱仪的规范操作。 4.加样注入色谱仪速度要快 5.因为是以氢气为燃气，操作间不能有明火。
酒类的卫生要求
在酒类生产过程中，从原料选择到加工工 艺等诸环节都应达到卫生要求。
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酒的主要卫生问题
(1) 乙醇:酒的主要成分，除了可提供热能外无其他营养 价值。乙醇主要在肝脏代谢，在其氧化过程中可抑制正 常物质的代谢。因此，经常过量饮酒的人，肝脏功能很 容易受到损害。 乙醇对人体健康的影响是多方面的，常见的是急性酒精 中毒。中毒症状与血中乙醇浓度有关。
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甲醇对机体组织细胞有直接毒害作用，眼睛 视神经对其毒性尤为敏感，7～8毫升可此起失明， 30～1 000毫升可能使人致死。急性中毒的临床表现 为头痛、恶心呕吐、胃痛和视力模糊，严重者可出 现呼吸困难、低钾血症、昏迷，甚至死亡。
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（3）杂醇油：杂醇油是比乙醇碳链长的多种高级醇 的统称，包括正丙醇、异丁醇、异戊醇等，它们是 原料中蛋白质和糖类分解的产物。杂醇油在体内氧 化分解缓慢。 杂醇油含量多少及各种醇间的比例对白酒风味 很重要。但其毒性比乙醇大，杂醇油能抑制神经中 枢，可使神经系统充血，饮后有头痛、头晕症状， 含量高的酒常造成饮用者头痛和大醉。

分析方法精甲醇的分析方法如下。

〔1〕密度用密度计测定。

〔2〕蒸馏量在支管蒸馏烧瓶中蒸处甲醇蒸汽，冷凝后盛于异径量筒中。

〔3〕醛铜含量在250mL碘量瓶中，参加30mL 1mol/L氢氧化钠溶液，用移液管参加25mL L碘标准溶液，在冰水浴中冷却至2～5℃，放置5min，用移液管参加25mL甲醇试样，溶液温度约保持在2～5℃，在暗处放置10 min以后，参加31mL 1mol/L 硫酸溶液，继续保持溶液温度在2～5℃约2min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加约2mL淀粉指示液，再滴定至蓝色刚刚消去为终点。

同时做空白试验。

〔4〕高锰酸钾实验在100mL容量瓶中，参加4mL L盐酸标准溶液及 %甲基橙溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液，有效期为一周。

取12mL标准液于25mL比色管中作为色标准。

用移液管量取10mL甲醇试样于另一支25mL比色管中，将两只比色管一起放入恒温水浴中，水浴的液面较比色管内液面高出10～2021。

调节式样的温度至〔15±1〕℃后，向试样管中参加2mL %的高锰酸钾溶液，混匀，并保持在〔15±1〕℃。

记录从参加高锰酸钾溶液开始，到试样颜色与标准溶液相同为止的时间，即为高锰酸钾实验的时间。

〔5〕水溶性①测定原理。

甲醇中含有烃烷、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。

②测定方法。

取10mL甲醇试样注入比色管中，再注入30mL 水混匀，放置30min后，与另一只参加40mL水的比色管，在黑色背景下轴向观察甲醇试样与水一样澄清为优等品。

〔6〕沸程①测定原理。

根据甲醇及其杂质沸点的不同，利用蒸馏法进行分馏，在0℃，时，测定其初馏点和干点〔将测得的温度校正到标准状况下的温度〕。

初馏点和干点之间的温度即是被侧甲醇的沸程，甲醇纯度越高，沸点越稳定，沸程越短，它是反映甲醇纯度的一个方面。

初馏点：在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。

一、目的1、了解GC分离（离子火焰检测法）的基本原理2、了解GC气相色谱的操作和定性分析方法3、掌握内标法或者外标法定量分析的实际操作方法二、原理试液经微量注射器加入样品室汽化（不能汽化的样品原则上不能进行GC的分析），在毛细色谱柱中，经过精馏塔板分离的原理，不同沸点的物质出毛细柱的时间（称为保留时间），沸点低的物质先出，每一个峰代表一种物质。

外标法：在一定浓度范围内，样品的浓度和对应的色谱峰面积成正比，依此绘制标准曲线法。

由未知样的峰面积，对照标准曲线，可以对未知样品进行定量分析。

该方法快速准确，适用于测定样品量少的液体易挥发样品。

内标法：由于受每次进样量和进样速度的影响，外标法受进样体积的影响较大。

若采用内标法，则可以消除每次进样的系统误差影响。

具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。

以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。

在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。

三、实验仪器岛津GC2014C，该仪器可以定量调节的参数有柱温、检测器温度、气化室温度、持续升温测试。

其它不能够大量调节的参数：分流比、氮气流速。

色谱柱为中性偏非极性柱。

色谱柱分离条件35 deg C, 4 degC/min to 63 deg C四、仪器试剂：正戊醇、正丁醇、乙醇，均为分析纯。

五、实验步骤1、系列标准溶液及相应的GC分析条件按照表1分别配制一系列标准溶液（已配好）。

表1标准溶液，用乙醇定容至10ml2、GC开机顺序：开氮气→开GC电源→升温→开氢气和空气点火→打开软件→查看基线→准备测样；关机则顺序反之。

3、GC分析，注射0.1ul样品（每次注射样品前后都要用丙酮溶剂清洗微量注射器若干次直到确保冲洗干净；进样前保证样品针筒中没有气泡）。