氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法

用直接法测定葡萄糖输液中5-羟甲基糠醛的探讨

用直接法测定葡萄糖输液中5-羟甲基糠醛的探讨
姚小琴;孙德海;许培贤
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】作者根据多年来的工作实践,以及了解有关生产单位的实际情况,在测定含葡萄糖输液中的5HMF时,直接法应用于含糖量较低(10％GS以及10％以下GS)的输液中是可取的、行之有效的方法。

【总页数】2页(P69-70)
【作者】姚小琴;孙德海;许培贤
【作者单位】丹徒县药品检验所;丹徒县人民医院丹徒 212004;丹徒 212004;丹徒212000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
2.HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液与葡萄糖注射液配伍液中的5-羟甲基糠醛 [J], 程永科;李锐;陈祖利
3.HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 杜进;姚会敏
4.1PLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 杜进;姚会敏;
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5%葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

关键词：注射用奥沙利铂；5%葡萄糖注射液；5-羟甲基糠醛；高效液相色谱法
中图分类号：R927
文献标志码：A
文章编号：2096-1413(2020)01-0027-03
Determination of the content of 5-hydroxymethylfurfural in 5% glucose injection with oxaliplatin for injection by high performance liquid chromatography
2020 年 1 月
技术方法
高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂 5%葡萄糖注射液中 5-羟甲基糠醛的含量
陈学文，王宁，徐立伽（苏州二叶制药有限公司，江苏苏州，215131）
摘要：目的采用高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂 5%葡萄糖注射液中的 5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法
2015 年版中国药典二部收载的葡萄糖注射液中 5-羟甲基糠醛的检测方法是紫外分光光度法，其在 284 nm 处有最大吸收，从而可检测 5- 羟甲基糠醛的吸光度，进行限度检查[3]。本研究探讨高效液相色谱法测定奥沙利铂 5%葡萄糖注射液中 5-羟甲基糠醛的含量，报道如下。
5-羟甲基糠醛是由葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸性等条件下脱水生成的具有呋喃环结构的醛类化合物，是麦拉德反应的典型产物之一[1]。5-羟甲基糠醛具有致敏性，其过量会对人体产生一定的损害[2]。奥沙利铂的配伍禁忌中提示不得与碱性药物或溶液混合使用，所以在临床上基本使用 5% 葡萄糖注射液，为保证制剂在临床上的用药安全，需要对 5-羟甲基糠醛含量加以控制。

温度影响葡萄糖注射液中5_羟甲基糠醛含量的测试_陈新

Approaching Temperatures Affect ing 5-HMF Content in Glucose Injection
CHEN-xin( The Hospital of Wuping, Wuping 364300; China)
ABSTRACT: OBJECTIVE T o av oid super cont ent of 5-HMF in g lucose injectio n and reduce t he absorpt iv it y t o t he least . METHODS T hrough comparison w it h t he dif f er ent t em perat ur es of g lucose so lut ion, t ime of being heat ed and radio act ive way s af ter st erilizat ion, w e can f ind out t he most ef f ect iv e w ay to lo w er absorbance v al ue. RESULTS At the of 90℃, lasting ov er 6h, absor bance value w il l chang e gr eat ly. T he longer heated t ime lasts and t he higher t he t em perat ur e given, the g reater t he absorbance value w ill be. CONCLUSION Af t er st erilizat io n, g lucose inject ion should be taken out o f t he boiler as quickly as possible. Dispersing the heat and lo w ering it s t emperat ure in tim e is t he key t o reduce t he co nt ent of 5-H MF . KEY WORDS: T emperatur e; 5-HM F ; A bso rptivit y

HPLC法测定罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

HPLC法测定罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量2 海南紫程众投生物科技有限公司，海南海口 571100摘要：建立罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法研究，方法采用HPLC法,Therm ODS-2 C18（5μm，4.6*250mm）;以甲醇-水（10:90）流动相A;以甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;波长为284nm[1];流速为1mL/min；柱温30℃;进样体积10μL。

方法专属性好；5-羟甲基糠醛在0.010μg/ml~20.119μg/ml之间线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.9％,RSD值为1.9％(n=9)；重复性RSD(n=6)分别为0.7％、0.7％、0.5％、0.8％，中间精密度RSD(n=6)分别为1.4％、1.8％、2.3％、2.2％；供试品溶液24h内稳定。

该方法操作简便、耐用性好、准确度好、灵敏度高,可用于罗库溴铵葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量测定。

关键词：罗库溴铵；5-羟甲基糠醛；含量测定；高效液相色谱法中图分类号：文献标识码：A中图分类号：TS255.7文献标识码：A0引言通过相关研究指出，罗库溴铵在0.5mg/ml与2.0mg/ml浓度下，可与无菌注射用水、0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、5％葡萄糖氯化钠注射液、乳酸林格氏液和海脉素注射液（又称聚明胶肽注射液）进行配伍。

5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural，5-HMF)是广泛存在于含糖食物和药物中的小分子物质，相对分子量为126.1l，一般由葡萄糖、果糖等六碳糖在高温下经美拉德或焦糖化反应生成，可诱导I型超敏反应，具有皮肤、粘膜、呼吸道刺激性、细胞毒性和肾毒性[2-4]。

据报道其代谢产物5-磺基甲基糠醛(5-SMF)比5-HMF具有更强毒性[5]。

因此，含有葡萄糖的注射液产品应控制其含量，确保用药安全。

5-羟甲基糠醛测定方法主要有HPLC法、超高效液相色谱-串联质谱法、紫外-分光光度法等。

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

生脉注射液是由红参、麦冬和五味子组成的复方制剂，临床上用于治疗用于气阴两亏，脉虚欲脱的心悸、气短，四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染性休克等具有上述证候者的治疗…。该药品质量标准收载于《卫生部中药成方制剂》第十五册，但其注射液“有关物质”项下未对杂质进行任何的定性或定量控制。近年来，该药的用药安全性引起了越来越多人的注意，据广西药物不良反应监测中心的数据显示，２０１０年生脉注射液引起ＡＤＲ共８８次，排名全区中成药第十位，因此必须对该制剂的有害杂质进行有效的控制。５一羟甲基糠醛是葡萄糖或者果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。生脉注射液中红参和麦冬两味药材含有大量的果糖和蔗糖，在生产和储藏过程中不可避免会产生５一羟甲基糠醛。本文以５一羟甲基糠醛为指标，建立了生脉注射液中５一羟甲基糠醛的含量测定方法，以控制该制剂中有害杂质的量，降低该药的用药风险。１仪器与试药１２００型高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＣＰ２２５Ｄ型电子天平（德国赛多利斯公司）。５一羟甲基糠醛对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为１１１６２６—２００９０６，用归一化法测定其含量为９９．Ｏｌ％）；生脉注射液（吉林省安益盛药业股份有限公司，批号：１０１００６０２、１００８０３０７；四；ｉｌ）ｉＩ大华西药业股份有限公司，批号：０９０８１２）；甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为超纯水。２方法与结果
【摘要】
（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｐ，ｍ），流动相为甲醇一水（５：９５），检测波长为２８４ｎｍ。流速为Ｉ．０ｍｌ・ｍｌ～。结果：５一羟甲基糠醛的线性范围为１．９８１—１１８．８６０ｐｇ（ｒ＝０．９９９８）；浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为１０１．２８％（ＲＳＤ＝１．１２％）（ｎ＝６）。结论：所建方法简单、准确，可用于生脉注射液中５一羟甲基糠醛的含量测定。【关键词】生脉注射液；５一羟甲基糠醛；高效液相色谱法【中图分类号】Ｒ２８４．１

温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试

温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试
陈新
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的避免葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的超标,尽可能地降低吸收度.方法通过对葡萄糖注射液的不同温度、受热时间和灭菌后的散热方式的比较,找出最有效降低A值的方法.结果温度90℃持续6h以上引起了A值的较大变化,且受热时间越长或温度越高,A值越大.结论葡萄糖注射液灭菌后尽快出锅,及时散热、降温是降低5-HMF含量的关键.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】陈新
【作者单位】武平县医院,武平,364300
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.降低盐酸氨溴索葡萄糖注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量 [J], 隋红星
2.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
3.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;唐登峰;陈碧莲;郑成
4.HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 姚会敏;金焱
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠
醛的含量
周晖;王东凯;邢俊家
【期刊名称】《中国医科大学学报》
【年(卷),期】2006(035)001
【摘要】目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6
mm×200mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25:75).结果:5-羟甲糠醛的线性范围为1～25μg/ml,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%.结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.【总页数】3页(P82-83,86)
【作者】周晖;王东凯;邢俊家
【作者单位】中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;沈阳药科大学药学院;中国医科大学附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
2.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;
唐登峰;陈碧莲;郑成
3.高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 曾令高
4.灭菌后处理对葡萄糖注射液中5—羟甲基呋喃糠醛含量的影响 [J], 马良
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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HPLC检测替硝唑葡萄糖注射液中的降解产物5—羟甲基糠醛

HPLC检测替硝唑葡萄糖注射液中的降解产物5—羟甲基糠醛李帼蓉;李少英
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1999(015)002
【摘要】用高效液相色谱法检测注射液中葡萄糖的降解产物５－羟甲基糠醛（５
－ＨＭＦ）。

ＡｌｌｔｉｍａＣ１８为分析柱，甲醇－水（１０：９０）为流动相，检测波长２８４ｎｍ，外标法定量。

５－ＨＭＦ的质量浓度在８．２－８２μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，平均回收率为１００．６％，ＲＳＤ＝０．６１％。

方法简便，快速、准确。

【总页数】3页(P119-121)
【作者】李帼蓉;李少英
【作者单位】广州侨光制药厂;广州侨光制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R978.61
【相关文献】
1.HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛 [J], 赵贞;李翠枝;岳虹;万鹏;吕海燕;邵建波
2.HPLC法检测黑曲霉发酵液中5-羟甲基糠醛的研究 [J], 张素;吉玉玉;肖洋;陈家祥;徐策;李祝
3.HPLC法检测替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF [J], 邢以文
4.红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析 [J], 刘雪涵;
朱雯; 秦楠; 董林毅; 段宏泉
5.HPLC检测长春西汀葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛 [J], 黄循明
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氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究李伟;陈亦;徐波
【期刊名称】《中国医药指南》
【年(卷),期】2012(10)28
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为
1.0mL/min,检测波长284nm.结果5-羟甲基糠醛在2~14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%.结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.【总页数】2页(P60-61)
【作者】李伟;陈亦;徐波
【作者单位】浙江天瑞药业有限公司研发部,浙江瑞安 325200;浙江天瑞药业有限公司研发部,浙江瑞安 325200;浙江新东港药业股份有限公司质量部,浙江台州318000
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.果葡糖浆中5-羟甲基糠醛的检测方法研究进展 [J], 郭峰;罗建勇;朱晓立
2.超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠
醛 [J], 任呼博;别振英;朱友;蔚亦沛;陈玉松;罗旭;张福民;纪立顺
3.葡萄糖酸钙注射液中5-羟甲基糠醛杂质定量测定方法研究 [J], 孙晓阳;邵华
4.食品中5-羟甲基糠醛的控制方法研究进展 [J], 张晓荣;傅志丰
5.含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究 [J], 马福成;马小龙;岳丽君
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5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探

5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。

本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。

并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。

关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度一、概述5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。

一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。

由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。

影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。

葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。

葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。

另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。

此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。

另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。

二、检查方法5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。

葡萄干中5-羟甲基糠醛的液相色谱测定

５－羟甲基糠醛（５－Ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌｆｕｒｆｕｒａｌ，５－ＨＭＦ）是葡萄糖、果糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的醛类化合物，具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构，其衍生物被广泛的用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料，并作为一种有效防治神经退行性疾病、认知损害和抗心肌缺血的心血管病药物，受到研究人员的广泛关注。食品工业中，美拉德反应和焦糖化反应也可产生羟甲基糠醛，但具有一定毒副作用，对眼、黏膜、皮肤有刺激性，过量食用会引起中毒，造成动物横纹肌麻痹和内脏损害。５－羟甲基糠醛的含量是衡量葡萄干品质的重要指标之一，吐鲁番是我国最大的葡萄干加工和出口基地，检测５－羟甲基糠醛的含量对于提升葡萄干品质，提升市场竞争力具有积极的意义。
144食品安全导刊源自2016年11月科技文苑ｍＬ２０％甲醇－水洗脱，制作洗脱曲线。结果表明洗脱剂体积为２０ｍＬ时，回收率大于９９％，基本能洗脱完全，洗脱曲线如图１所示，为保证不同样品均能洗脱完全，最终确定洗脱体积为２５ｍＬ。
用前过滤并脱气；柱温：３５ ℃；样品室温度：２０ ℃；检测波长：２８５ｎｍ；流速：０．３ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１０ μＬ。根据样液中羟甲基糠醛的含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中羟甲基糠醛的响应值均应在仪器检测线性范围内，如果样液中羟甲基糠醛的含量超出检测的线性范围，则稀释后再进
容至５０ｍＬ，进样检测，计算加标回收率，见表１。称样量为６．０ｍＬ时，回收率明显低于其他称样量的回收率，这是由于萃取柱的载样量有限，称样大时易造成萃取柱过载，从而使回收率偏低，为保证测定结果的准确性，确定样品称样量为５．０ｍＬ。表 1 不同样品量加标回收率

快速测定5-羟甲基糠醛限量

快速测定5-羟甲基糠醛限量
陈永祯;潘小青
【期刊名称】《广西医学》
【年(卷),期】2000(022)003
【摘要】@@5-羟甲基糠醛限量是葡萄糖注射液等的检查项目之一,其含量高低,直接影响制剂质量,因此,中国药典规定其在一定浓度、波长λ284时的吸收度不超过0.32或0.24(1).按照文献(1)方法检查,当检品数量较多时,较费工费时.本文利用微量移液器,直接将检品稀释到石英比色皿中,可连续操作,既快速简便、省工省时,且测定结果与文献法无显著差异,准确可信,提高了工作效率.
【总页数】2页(P617-618)
【作者】陈永祯;潘小青
【作者单位】广西梧州市红十字会医院 543002;广西右江民族医学院附属医院533000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.紫外光谱法快速测定生物质乙醇/水水解液中糠醛和5-羟甲基糠醛含量 [J], 潘梦丽;平清伟;张健;李娜
2.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 李启彬;李青丽
3.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 王继荣
4.葡萄糖酸锌口服溶液中5-羟甲基糠醛限量检查 [J], 李玲; 王秋实
5.大黄䗪虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查研究 [J], 顾臣贤;周坚;张华锋
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葡萄糖酸锌口服溶液中5-羟甲基糠醛限量检查

６５ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年６月５日第２９卷第１１期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．１１牞Ｊｕｎｅ５牞２０２０第一作者：李玲，女，硕士研究生，副主任药师，研究方向为药品检验，（电子信箱）ｌｉｌｉｎｇｈａｐｐｙ＠１６３．ｃｏｍ。

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．１１．０１８犤２犦国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）犤Ｍ犦．北京：中国医药科技出版社，２０１５：６６－２４４．犤３犦何凤成，李守信，赵志全，等．一测多评法测定五味子中４种木脂素类成分的含量犤Ｊ犦．药学学报，２０１２，４７（７）：９３０－９３３．犤４犦李伟，刘亚丽，宋永贵，等．ＵＰＬＣ－Ｑ－ＴＩＯ－ＭＳＥ结合ＯＰＬＳ－ＤＡ模式快速鉴别南、北五味子化学成分与识别差异标志物犤Ｊ犦．中草药，２０１５，４６（１５）：２２１２－２２１８．犤５犦杨孝容，向清祥，熊俊如，等．ＨＰＬＣ测定柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量犤Ｊ犦．药物分析杂志，２００６，２６（１１）：１５５８－１５６１．犤６犦单鑫，陆兔林，毛春芹，等．ＨＰＬＣ同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素犤Ｊ犦．南京中医药大学学报，２０１４，３０（１）：８２－８４．犤７犦李正国，于立佐，张爱岑．ＲＰ－ＨＰＬＣ测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量犤Ｊ犦．中成药，２００４，２６（８）：６１８－６２１．犤８犦谭生建，屈雪莲，杨成勇，等．肝复康丸中五味子甲素和五味子乙素含量测定方法研究犤Ｊ犦．解放军药学学报，２０００，１６（５）：２７０－２７２．犤９犦杨炳友，陈张林，刘艳，等．五味子藤茎化学组分的拆分与分析犤Ｊ犦．中成药，２０１７，３９（１１）：２３３４－２３４０犤１０犦郑艳超，马琳，张坚，等．ＨＰＬＣ法测定五味子果梗中６种木脂素犤Ｊ犦．中成药，２０１７，３９（２）：３５５－３５９．牗收稿日期：２０１９－１０－１０牘檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨５－羟甲基糠醛（５－ＨＭＦ）是葡萄糖、果糖等单糖在高温、酸性条件或微生物的作用下脱水生成的醛类化合物，对人体横纹肌和内脏有损害，具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生蓄积中毒犤１－２犦，还有遗传毒性、致癌性和致突变性犤３犦。

5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法

羟甲基糠醛的检测方法（IFU）1 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的羟甲基糠醛的测定。

2 仪器及试剂2.1仪器2.1.1 722S分光光度计：检测波长550nm；2.1.2 比色管：10ml带有塞子的比色管。

2.2试剂2.2.1 巴比妥酸溶液：500mg巴比妥酸在温水浴中溶解，冷却后在容量瓶中定容至100ml。

最好在冰箱中保存，保存期为一个月。

2.2.2 对甲苯胺溶液：10.0g的对甲苯胺用10.0ml的冰醋酸溶解，转移至100ml 装有50ml异丙醇的容量瓶中，最后用异丙醇定容至刻度。

最好在冰箱中用棕色瓶保存，保存期为一个月。

3. 检测步骤3.1浓缩苹果清汁稀释至11.5°Brix，两根25ml比色管中各移取2ml，用新制备的蒸馏水定容至10ml并充分的混合。

在定容后的溶液中加入5ml对甲苯胺，摇匀。

其中一根加入1.0ml的水（空白），另一根试管中加入1.0ml的巴比妥酸溶液，摇匀。

3.2 以空白作为对照，用分光光度计在550nm下用1cm比色皿检测并读取吸光度值。

巴比妥酸添加以后，吸光度通常很快的下降，反应在3-4分钟达到最大值，用最大值计算。

3.3 实验的准备空白检测果汁（11.5°Brix） 2.0ml 2.0ml对甲苯胺 5.0ml 5.0ml巴比妥酸 - 1.0ml水 1.0ml -4.计算HMF= （ P*V）/（ v*E）P标准曲线上读取的HMFmg/LV原被稀释溶液的体积v被用于显色反应检测的稀释部分的体积E原始果汁的体积参考文献：本标准依据IFU检测HMF的方法编制棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法(液相色谱法)1. 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的棒曲霉素、羟甲基糠醛的测定。

2. 仪器及试剂除另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。

所用流动相需用0.45μm 水系滤膜过滤。

2.1试剂2.1.1冰醋酸（分析纯）；2.1.2乙酸乙酯（分析纯）;2.1.3乙腈：色谱纯一级品含量>99.9%；2.1.4棒曲霉素标准品：纯度>99%；2.1.5醋酸溶液：c（CH3COOH）= 0.2mol/L；2.1.6醋酸钠溶液：c（CH3COONa）= 0.2mol/L；2.1.7醋酸盐缓冲溶液（pH=4.00）：醋酸水溶液:醋酸钠水溶液=164:36（v/v）；2.1.8无水碳酸钠溶液：c（Na2CO3）=14g/L ；2.1.9流动相: 乙腈：水=10：90（v/v）；2.2仪器2.2.1高效液相色谱仪：型号LC2010A、配有紫外检测器；2.2.2色谱柱：250mm×4.6mm（id）ODS反相不锈钢柱；2.2.3旋转蒸发器：型号RE52－A2.2.4 分析检测条件：流动相：乙腈：水=10：90（v/v）；流速： 1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长： 276nm；进样体积： 10μl；保留时间：羟甲基糠醛5.7min；棒曲霉素7.2min。

高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

４６ｍ５ｔ，动相为００ｏ／．ｍ，ｍ）流ｘ．５ｍｌＬ磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ｐ至３５一甲醇（０：０，测波长２４ｎ结果５Ｈ．）８２）检８ｍ。一羟甲基糠醛的最低检测限为００ｇ结论所用方法快速、．２。ｎ灵敏、确，于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。准适
ＫｅｒｓＨＰＣ；ｉｉａｏｅａｄＧｕｏｅｎｅｔｎ５一ＨＭＦｃｎｅｔｄｔｒｎｔｎｙｗｏｄ：ＬＴｎｄｚｌｎｌｃｓＩｊｃｉ；ｏ：ｏｔｎｅｅｍｉａｉｏ
替硝唑葡萄糖注射液主要用于各种厌氧菌感染，如败血症、骨髓炎、腔感染、及支气管感染、窦炎、肤蜂窝织炎及术后伤腹肺鼻皮口感染等，可用于结肠直肠手术、产科手术及口腔手术等的术也妇前预防用药等 “。０５年版《国药典（部）１２０中二》采用高效液相色谱法测定替硝唑的含量，未建立５一甲基糠醛的检查方法。但羟笔者建立了测定替硝唑葡萄糖注射液中５一羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法，方法分离度好、敏度高、属性强，完善替硝唑灵专可
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