原子荧光光度计测定地质样品中砷-锑-铋-汞

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。

3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

的 检 出下 限 为 ０ ． ０ ５×１ ０ （ ｇ ／ ｇ）和 ０ ． ０ ０ ０ ５ Ｘ １ ０
１ 实验 部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
Ａ Ｆ Ｓ ． ２ ２ ０ ２ 双道原子荧 光光 度仪 （ 北京科创海 光仪器公 司 ） ； （ ｅ ｄ ｇ ） ［ １ ］ 。因此 ，一般常规化学分析方法是不能 砷 、锑 、铋 和 汞空 心 阴极 灯 （ 北 京有 色金 属研 满足化探分析的要求 ，氢化物发生原子荧光光谱法 究总院 ） ；
第３ ２ 卷 第１ 期
２ ０ １ ３年 Ｏ ３月
吉 林 地 质
儿 ＬＩ Ｎ ＧＥｏ Ｌｏ ＧＹ
Ｖ． ０ １ ． ３ ２ ＮＯ ． １
Ｍａ ｔ ．２ ０１ ３
文章编 号 ：１ ０ ０ １ ｍ２ ４ ２ ７（ ２ ０ １ ３） ０ １—１ ２ ０—５
氢化物原子荧光法对多 目标区域地球化探 样 品中砷 、锑 、铋 、汞的测定
ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ａｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｒｅ ａ ａ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：ｂ ｙ ． ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ； ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｔ ； ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ； ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ， ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ， ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｔ ｈ ， ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ
中图分类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识 码 ：Ｂ

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。

因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。

本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。

其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。

它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。

1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。

2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。

同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。

原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析摘要：本文主要分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞测量过程中出现的问题。

并简要分析了仪器故障、荧光值的稳定性差、空白值偏高以及测试结果重现性差等问题，以为日后的测量工作提供科学有效的参考。

关键词：原子荧光光谱法砷锑铋汞标准曲线砷锑铋汞是构成地壳的主要元素之一，在自然界分布较广，主要分布在岩石、水环境以及土壤中。

由于砷锑铋汞对人体具有一定的危害性，因此我们要做好对其的测量工作。

现阶段，在我国比较成熟的分析技术是氢化物一原子荧光光谱法。

本文就以XGY—lOllA原子荧光光度计作为参考，分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞的测量过程中出现的问题。

一、仪器故障与排除方法1.氢化物发生器排液性较差主要是由于仪器放置的位置不正确或发生器的电磁阀线圈不通电等因素引起的。

这时只要将仪器脚的螺丝稍微调高或修复24v电源与插头就可以保持通畅的排液。

2.原子化器在测量氢化物元素时点燃装置不亮主要是由于电炉丝烧断或电炉丝螺丝松动引起的，这时需要及时更换电炉丝或拧紧固定螺丝。

3.点火电路丝中无氩氢火焰主要是由于电压不足、点火电路丝变小、样品溶液酸度降低或KBH4的含量过少所引起的。

这时要使用稳压器将电压控制在220V进行供电或更换电炉丝、提高盐酸浓度、加入KBH4。

4.无法加入KBH4或加入不止主要是由于控制KBH4的线圈短或电磁阀烧坏引起的。

只要重新更换线圈或电磁阀就可以。

5.发生器排液后无法关闭阀门主要是由于发生器中的磁钢盒玻璃破碎或通电线圈烧断造成的。

这就要用刀片将毛刺与凸出处刮掉、更换阀芯或直接更换氢化物发生器。

二、标准曲线线性关系差标准曲线在制作的过程中，出现不合格的相关系数。

如某一元素的第一点标准系列与另一点无法区分，且不成倍数，出现了负值现象。

造成这些现象主要是由于以下因素引起的：1.仪器的参数与测量条件仪器工作曲线能否满足要求取决于氢化物的技术指标与发生条件。

对不同元素的测量要设定不同的发生条件，但设定条件的前提要与仪器使用说明所推荐的分析条件符合。

原子荧光光度计测试矿物中砷(As)\锑(Sb)和汞(Hg)常见问题之我见[摘要] 原子荧光光度计测试矿物中砷（As）、锑（Sb）和汞（Hg）常见仪器测定空白不稳定、样品制备、高含量样品和环境污染的问题等问题，针对上述分析，提出了相关的解决方法，来进一步提高分析的水平和质量[关键词] 原子荧光光度计；矿物；砷；锑；汞目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，本次研究选择矿物样品中进行原子荧光光度计的测试，对有关问题进行分析。

1研究的化验方法及仪器和试剂1.1研究化验方法本次研究试样经过王水分解，在HCL(1+9)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As、Sb还原为三价，再用KBH4，还原为氢化物，在HCI(1+4)介质中，与KBH4作用生成As2H3、SbH3、BiH3和Hg。

以空心阴极灯为光源，用双道无色散AFS-230E型原子荧光光度计测定荧光强度，本次研究只测定As、Sb、Hg的荧光强度，并针对有关问题进行分析研究。

加入铁盐消除共存元素的干扰。

1.2仪器和试剂本次研究使用AFS-2202E型原子荧光光度计。

化验所用化学试剂盐酸为优级纯其余均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水。

主要是因为盐酸中常含有砷，所用使用之前必须看一下试剂里面各种杂质的含量，避免杂物影响化验结论[2]。

2矿物测试中的问题及解决方法2.1仪器测定空白不稳定2.1.1问题如果在仪器电路畅通、待测元素空心阴极灯光源正常、灯电流选择适当的情况下，选择合适条件的空白判别数值后，测定空白多次仍不能通过；即使空白通过后，重新再测定，前后测定空白值差别较大。

这种情况下，不能准确反映空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。

2.1.2检查及解决方法针对这一问题，应先检查仪器的稳定性，这就需要做一下As、Sb的精密度测定。

列出检测浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng·m L-1)，溶液酸度应保持5%左右(v/v)，为使As、Sb预还原至三价，溶液中应加入少量的硫脲和抗坏血酸(最终浓度为2%左右)。

Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｍｍｏ ｒ ｂ ｅ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ， Ｓ ，Ｂ ｎ ｙ ａｏ ｃ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｐ ｅｒ ｍ— ｓｒ ｃ ： ｈ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌｍｓｉ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＡｓ ｂ ｉａ ｄ Ｈｇ ｂ ｔ ｍｉ ｆ ｒ ｓ ｅ ｃ ｓ ｅ ｔ ｎ ｏ ｕ ｏ ｅｒ ，ｓ ｃ ｓ ｉ ｓ ｂ ｌ ｙ ｏ ｓ ｕ ｎ ａ ｌ ｎ ｉ ａ ｅ ｕ ｔ ａ ｌ ｅ ｏ ｏ ｉ ｏ ，ｐ ｌ ｔ ｎ ｏ ｎ ｔ ｍｅ ｔａ ｄ ｅ ｃ ｔ ｙ ｕ ｈ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｆｉ ｔ ｍｅ ｔｌｂ ａ ｋ，ｎ ｄ ｑ ａｅ ｓ ｍｐ ｅ ｄ ｃ ｍｐ ｓｔ ｎ ｏ ｌ ｉ ｆｉ ｓｒ ａ ｉ ｎ ｒ ｉ ｕ ｏ ｕ ｎ ｎ ｔ ． Ｗ ｒ ｉｃ ｓｅ ｎ ｔｉ ａ ｅ ． ｂ ｔ ｏ ｓｆ ｒｓ ｌ ｉｇ ｔｅ ｅ ｐ ｏ ｌ ｍｓ ｗ ｒ ｌ ｒ ｐ ｓ ｄ ｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｉ ｈ ｓｐ ｐ ｒ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｏ ｖｎ ｈ ｓ ｒ ｂ ｅ ｅ ｅ ａｓ ｐ ｏ ｏ ｅ ． ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ａ ｏ ｃ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｍｅ ｒ ； ｓｒ ｍｅ ｔｌ ｌ ｎ ； ａ ｌ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ； ｓｒ ｍｅ ｔｌ ｏｌ ｔ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｔｍｉ ｆ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｕ ｏ ｔ ｉ ｔ ｙ ｎ ｕ ｎａ ａ ｋ ｓ ｍｐ ｅｐ ｅ ａ ａｉ ｉ ｔ ｂ ｏ ｎ ｕ ｎ ａ ｌ ｉ ｐ ｕｏ
的含 量 ， 以免 带来 的影 响 。
２ 问题 及 解 决 方 法 化 验 方 法及 仪 器 和 试 剂
２１ 仪器 测定 空 白不 稳 定 ．
１１ 化验 方 法 ．
试样 经 王水 分解 ， Ｈ Ｌ １９ 介 质 中 ， 硫脲 在 Ｃ （＋ ） 用

土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。

其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。

因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。

目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。

而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。

这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。

相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。

具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。

常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。

随后，进行原子荧光分析。

分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。

该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。

需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。

只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。

总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。

掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞摘要：化学勘查工作中，测定与分析汞、铋、锑、砷等元素至关重要。

但是，以往所采取的传统检测技术有着单一检测、周期长、结果误差大等问题，已不再适用于现代化检测工作中。

因此，为解决此问题，本文将在化探样品中微量砷、锑、铋、汞元素的快速测定中探讨原子荧光光谱法的用法及优势，以实现检测质量与效率的提高。

关键词：原子荧光光谱法；快速测定；化探样品；元素原子荧光光谱法属于先进化、优良化的一种痕量分析方法，可以遗忘分光光度法、比色法存在的共存元素干扰、结果偏差大、灵敏度低等劣势予以消除，已成为化学检测工作中不可缺少的重要方法之一。

特别是在化探样品微量汞、铋、锑、砷等元素的快速测定中，具备线性范围宽、操作简便、检出限低、样品用量少、检出速度快、基体干扰少、结果准确值高等诸多优势，在化学检测工作中具备极其广阔的运用前景。

1实验方法1.1设备及试剂本次研究所选用原子荧光光谱仪型号为AFS230E，并准备各测试元素空心阴极灯、p（B）=1mg/ml标准储备液。

逐级稀释标准溶液为10%王水介质（硝酸1+盐酸9），剂量分别为：p（Bi）=1.0µg/ml、p（Hg）=0.1µg/ml、p（Sb）=0.5µg/ml以及p（As）=5.0µg/ml。

硝酸与盐酸均为优级纯；抗坏血酸为X（Vc=10%）、硫脲为X（Tu）=10%；还原剂为抗坏血酸+硫脲1；酒石酸为盐酸溶液（5%及10%）。

1.2测量条件及断续流动步骤将2种元素同时测定的不同要求作为依据，采取基于峰面积的测量方式开展试验。

1.3实验方法各元素样品称取0.25g，放置于比色管（25ml）中，并采取适量的水将样品润湿。

需注意的是：如果样品中含有石墨类物质，则需以高氯酸、浓硫酸滴加去除；如果硫含量较高，则需以浓硝酸滴加去除[1]。

后加入1+1王水（10ml）中，将管底样品摇散，放置于沸水中行10min左右的溶解，后摇匀并放置一处保温10min，取出比色管并放置稍冷，将3ml的水合联氨溶液加入其中，充分摇匀，并采取抗血酸、硫脲混合还原掩蔽剂行定容处理，摇匀后随工作曲线在设备中进行测定。

８ ０ ０ ｍＩ Ｊ ｍｉ ｎ
８ ０ ０ ｍ ｒ ａｉ ｎ
２ ． ２ 实验 方法
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于 ２ ５ ｍＬ比 色 管 中 ， 加入 现 配（ １ ＋ １ ） 王 遇 到 高含 量 有 机 质 的 土壤 化探 样 品在 测 定 时会 产 生 大量 的 泡 ０ ． ０ ｍＬ， 置 于沸腾 水浴 ， 从 沸腾 开始计 时 １ ｈ， 期 间 摇 动 一 沫． 严 重 测 定 结果 。本 文 经 过 大 量 的 实验 证 明 在 王 水 浸 去 完 ， 水 １ 次． 取 下冷 却 加 入 ２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ高锰 酸钾 溶 液 ， 摇 匀放 置 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 加 入 高锰 酸 钾 取 得很 好 的效 果 ， 并且 方 法 简单 ， 分 析 速度 快 。
３ ０ ａｉ ｒ ｎ进 行 砷 和 锑 的 测 定
３ 结果 与讨论
通 过 实验 ： ① 确 定 了样 品 经 王 水 的 浸 取 后 ， 加 入 高锰 酸钾 的 量 来氧 化 有 机 质 ，消 除 了泡 沫 现 象 ，获 得 了准 确 的 测 定 结
硫脲 、 硼 氢化 钾 、 抗坏血酸 、 氢氧 化 钾 ， 高 锰 酸钾 ， 草酸 ： 分 析纯 ：
用￣ ０ ｇ Ｃ Ｌ草 酸溶 液 稀 释 到 刻 度 ， 放 置过 夜 澄 清 待 测 。
直接 分 取 清 液进 行铋 的测 定 。 分取 ５ ｍＬ清液 于 ２ ５ ｍ Ｌ小烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ２ ５ ｇ 硫 脲 固体 粉 末摇 匀溶 解 ， 再加入 ０ ． ２ ５ ｇ 抗 坏 血 酸 固体 粉 末 摇 匀溶 解 ， 放置
含 有 机质 产 生泡 沫 影 响 测 定 结 果 ， 本 法 的特 点 有 仪 器 结 构 简 单 ， 分析 灵 敏 度 高 、 重 现性 好 、 线 性 范 围 宽 和 分析 速度 快 ， 适 应 地 质 化 探样 品 分析 的 要求。

３ ０Ｖ（ 分 析 浓 度 范 围而 定 ） 原 子 化 器 温 度 ８ ０ 作 曲线 相 同的条件 下测定 。 ５ 视 ； ０
℃ ； 子化 器高度 ８ｍｍ； 原 屏蔽 气 流速 １ ２Ｌ ｍｉ ； ． ／ ｎ 载
标 准 系 列 的 配 置 ： ｐ。＝５ ｔ ／ 取 Ａ ： ｇ ｍＬ， ｓ一 ０ ５ ＝ ￣ ｐｂ ．
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器 ．
铋标 准溶 液 ： 取 ０ ０ １ 称 ． １２ｇ光 谱 纯 Ｂ２ ３ ｉ 于烧 杯 ｏ
中， 加入 ３ｍ １ Ｌ ＨＣ 溶解 ， 移人 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中， ＨＣ 用 ｌ
（＋１稀释至 刻度摇 匀 ， １ ） 此溶 液为 ｐ 一１０ Ｂ ０ ｉ
对 ＡｓＳ 、 ｉ 、 ｂ Ｂ 元素进行 化学分析 ， 采用一 次取样 同时测 ２ ％ ＨＣ 稀 至 刻 度摇 匀 ， 置 成 Ｐ 。 ５ｔ ／ ， ｓ Ｏ １ 配 Ａ一 ｇ ｍＬ Ｐｂ ￣ 定 Ａ 、ｂ Ｂ ， ｓＳ 、 ｉ 简便快捷 ， 满足大规模地质普查 工作。 一０ ５ｔ ／ ． ｇ ｍＬ砷锑混 合标准 液 。 ￣
０５ ／ ）用 Ｉ１ ） 盐酸 、 硝酸 、 氢氧化钾均为优级纯 ， 酒石酸 ５０ｇ Ｌ 脲 一 抗 坏 血 酸 （． ｇ ｍＬ ， ＨＣ （ ＋ ５ 稀 释 刻 度 ． ／ 。 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 ５ ／ 现 用 现 配 。 ０ｇ Ｌ， 混 匀 ； ｐｉ １ ｔ ／ 取 Ｂ＝ ￣ ｍＬ 标 准 液 ０ ０ ， ． ０ １ ０ ， ｇ ． ０ ０ ５ ， ． ０
速 １ ２Ｌ ｍｉ； 气 流 速 ６ ０ｍＬ ｍｉ。 ． ／ ｎ 载 ０ ／ ｎ
脲 抗 坏 血 酸 ， 匀 后 ， ５ ０ｇ Ｌ 酒 石 酸 的 ＨＣｌ １ 摇 用 ． ／ （ ＋

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞试样经王水（HCl+HNO3=9+1）分解，在HCl10%介质中，用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb，Hg还原为3价，再用KBH4还原为氢化物。

在HCl10%介质中，与KBH4作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg，以特制空心阴极灯为光源，用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi，Hg的荧光强度。

标签：测试；原子荧光法；化探样品砷、锑、铋、汞As、Sb、Bi、Hg作为存在价值较高的指示元素及金矿重要伴生元素，受到相关领域的重点关注。

因为这一类型的样品相比于普通样品，通常数量较大，其含量的变化范围较广。

在邱宏喜[1]所做的研究试验中，所采用的一种步骤较为复杂且难度系数较高的方法，正常情况下难以准确把握。

文章结合研究需求，通过多种对比试验，用混合还原掩蔽剂硫脲、抗坏血酸还原，0.5%的酒石酸（10%盐酸）溶液定容，4种元素任意配对原子荧光光谱法快速测定的方法，节省了成本，缩短了周期，提高了分析质量。

1 测试1.1 仪器与试剂XGY1011A型原子荧光光度计（国土资源部化探探究所）；As、Sb、Bi，Hg 空心阴极灯；As、Sb、Bi，Hg标准储备液：Q（B）=1mg/mL。

上述标准溶液逐级稀释成As、Sb、Bi混合工作液（10%盐酸介质），其中：Q（As）=5.0ug/mLQ（Sb）=0.5ug/mLQ（Bi）=1.0ug/mLQ（Hg=0.1ug/mL盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；王水：盐酸9+硝酸1；硫脲（Tu）：X（Tu）=10%；抗坏血酸（Vc）：X（Vc）=10%；还原剂：硫脲（Tu）1+抗坏血酸（Vc）=1+酒石酸：0.5%10%盐酸溶液KBH4溶液：X（KBH4）=0..005%（约0.2%KOH介质）KBH4溶液：X（KBH4）=0.7%（约0.2%KOH介质）。

1.2 实验方法称取0.25g样品于25mL比色管中，加入3mL（9+1）王水，摇散管底样品，放在沸水浴中溶解2小时，（隔半小时摇一次）取出，稍冷，加入5mL硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂，用酒石酸定容，摇匀，随工作曲线上机测定。

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374#8196;(2010)24-0045-011试验部分1.1仪器及材料(1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。

1.2仪器工作条件1.3测量条件读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area1.4分析过程(1)试料。

粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。

(2)空白试验。

随同试料全过程做双份空白试验。

(3)质量控制。

选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。

(4)试液的制备。

准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。

(5)铋、汞的测定。

按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。

(6)砷、锑的测定。

在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。

(7)工作曲线的绘制。

于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液(1.1.5),(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)锑标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

Ｈｇ 标准 溶 液 １ Ｏ ｎ ｇ ／ ｍＬ （ １ Ｏ ｍＬ １ ＋１ Ｈ王水 介质 ） 。
１ ３ 实验方 法
低， 太 大时 辉光 开始 不 稳 ， 灯 寿命 缩短 。 所 以综 合考 虑 采用 Ｈｇ 为２ ５ ｍＡ， Ｂ ｉ 为 ７ ０ ｍＡ， Ａ ｓ 为５ ０ ｍＡ， Ｓ ｂ 为７ ０ ｍＡ。 在调 解 灯位 时 ， 特别 注意 Ｈ ｇ 灯的灯 位 。 由于 它 的构 造与其 他灯 不同 ， 它 的不 同光斑 会有 不同 的荧 光强 的和稳 定度 。 各 元素灯 也要 注意 反光面 的角度 以获得更 好 的强度和 稳定 度 。
２ ． １ ． １光 电倍增 管 负高 压 用 同一 浓度的溶 液在２ ０ ０ Ｖ － ５ ０ ０ Ｖ的负高压之 间测荧光强 度和精 密度 （ 由于
篇幅有 限， 具体数 值不能在 此列 出） 。 从 分析结果 可以看 出四种元素 的荧光 强度 都 随负高压 的增大 而增大 ， 精 密度也 随之增大 ， 而且 线性也 随之变化 。 所 以考虑 到仪器信 噪比与检 出能力和 线性 关系 ， 本次实验 综合考 虑采取尽量 低的 负高压
为２ ５ ０ ｖ。 ２ ． １ ． ２灯源 在逐渐增 大灯 电流时 ， 荧光 强度 也逐渐增大 ， 随之信 噪 比也增 大 ， 稳 定度降
ＡＦ Ｓ － ２ ２ ０ ２ Ｅ 双道 原子荧 光光 度计 （ 北京 科创海 光仪 器 公司公司 ） ； Ａ ｓ 、 Ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 Ｈｇ 高 性能 空心 发射 灯 （ 北京 有 色研究 总 院） 。 标准 溶 液 ： Ａ ｓ 标 准溶 液 ｌ ｕ ｇ ／ ｍＬ （ ５ ｍＬ １ ＋１ Ｈｃ ｌ 介质） ； ｓ ｂ 标准 溶液０ ． １ “ ｇ ／ ｍＬ （ ５ ｍＬ １ ＋１ Ｈｃ ｌ 介质） ； Ｂ ｉ 标准溶 液０ ． １ “ｇ ／ ｍＬ（ １ ０ ｍＬ １ ＋１ Ｈ王 水介质 ） ；

原子荧光光度计测定地质样品中的砷\锑\铋\汞摘要：本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲- 抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。

关键词：原子荧光，砷，锑，铋，汞Pick to: the Wang Shuirong sample, using a mixture of masking agent thiourea L-ascorbic acid reduction capacity, continuous determination of mercury, arsenic, antimony, bismuth, enhances the analysis efficiency.Key words: Atomic fluorescence spectrometry, arsenic, antimony, bismuth, mercury1实验部分1.1 主要仪器和试剂AFS- 2002双道原子荧光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。

仪器工作参数见表1表1仪器工作参数标准溶液：砷标准溶液：称取4. 1647g 砷酸氢二钠(N a2HA sO4·H2O)，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。

此溶液含1000µg· mL-1A s。

锑标准溶液：称取2. 7427g酒石酸钾锑( KSbC4H4O7·1/2H2O )，溶于HC l(1 + 4)中，移入1000mL容量瓶中，用HC l (1+ 4)稀释至刻度，混匀。

此溶液含1000µg· mL-1 Sb。

砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl (1+ 4)逐级稀释配制成5. 0µg·mL-1As和0. 5µg· mL-1 Sb的混合标准溶液。

１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
表 ２ 间 歇 泵 进 样 程 序 步 骤
ｌ ２ ３
时 ａ
０ １Ｏ Ｏ Ｏ
读数
Ｎｏ Ｎｏ Ｎｏ
双道 原子 荧 光 光谱 仪 ： Ｆ Ａ Ｓ一８０型 ， 京 吉 天 ２ 北 仪 器有 限公 司 ；
１ 。 ｍＬ。 ０
关键词
锑 矿 石 原 子 荧光 光 谱 法
汞
铋
硒
锑通 常 在多 金属 矿床 中以硫锑 化合 物 的形式 存 在， 如黝 铜 矿 （ ｕ Ｓ 、 轮 矿 （ Ｐ Ｓ ・Ｃ ・ Ｃ ：ｂ Ｓ ） 车 ２ｂ ｕＳ Ｓ ， 、 锑 铅 矿 （ ｂＳ ） ， 且 与 金 、 、 ｂＳ）硫 Ｐ ｂ Ｓ。 等 并 汞 钨
０ ９９ 、 ．９ ， 加 标 回 收 率 分 别 为 ９ ％ ～１２ 、 ９ ～１２ 、９ ～１５ 。 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ０ ８ ％ ～ ．９ ９ ０ ９ ９ 其 ８ ５ ０％ ９％ ０％ ９ ％ ０％ ．２ １ １ 、 ． ％ ～ ． ％ 、． ％ ～２ １ （ ． ％ １１ ６ ４ １６ ． ％ ｎ＝８ 。该 方 法 对 汞 、 、 的 检 出 限 分 别 为 ２ ０×１ Ｉ 、 ． ０ 、 ． ） 铋 硒 ． ０ １ ４ １Ｘ１ ４ ０×
其 它试 剂 为分 析纯 ；
试 验用 水 为二 次离 子交换 水 。 １２ 仪 器工作 条件 与 间歇 泵进 样程序 ．
及 萤石 等伴 生 ， 同时含 有少 量 的铅 、 、 、 、 、 铜 铋 砷 锌 硒 等对 金属 锑 冶炼 的有 害 组 分 ， 是 评 价 锑 矿 石 的 重 也 要 指标 。锑 矿 石 中汞 、 、 的含 量较 低 ， 用 常 规 铋 硒 应 化 学方法 ¨ 需 要分 离 富集 ， 作 繁 杂 且 准 确 度 难 以 操 保证 。随着原 子荧 光 光 谱 分 析 技 术 的 日渐普 及 ， 对

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒祝建国;陈月源;张旺强;毛振才【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)004【摘要】用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量.汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.0000～0.0060、0.000～0.060、0.000～0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.0000、0.9999、0.9998,其加标回收率分别为95%～102%、99%～102%、99%～105%.相对标准偏差分别为0.82%～1.1%、1.1%～6.4%、1.6%～2.1%(n=8).该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10 g/mL.【总页数】3页(P63-65)【作者】祝建国;陈月源;张旺强;毛振才【作者单位】国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州,730050;国土资源部兰州矿产资源监督检测中心,兰州,730050【正文语种】中文【相关文献】1.原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞 [J], 王孟飞;魏丹;高轩2.氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒 [J], 辛文彩;张波;夏宁;贺行良3.地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定 [J], 何贵;陈康林;王禄军4.原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞 [J], 陈占生;李玄辉;朝银银5.水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋 [J], 林海兰; 朱日龙; 于磊; 成永霞; 朱瑞瑞; 刘沛; 任战红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞作者：杨秀玖来源：《中国科技博览》2016年第21期[摘要]矿物质是人体进行生命活动以及社会发展所必须的物质，所以矿石亦是社会发展所必须的，而砷锑铋汞正是寻找矿石的重要元素，因此利用原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞具有十分重要的价值。

本文主要通过实验利用氢原子荧光光谱的方式进行测量，从而探讨在测量中易出现的影响因素以及解决方法，同时根据实验现象明确实验结果，并重点强调了进行实验时所需要注意的因素。

[关键词]原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞中图分类号：TG333.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）21-0127-01前言：随着时代的发展，矿物元素已经成为了国家发展过程中的重要资源，在国家发展中起到十分重要的作用。

但是毫不夸张的说，寻找新的矿物资源甚至是新的矿场都是一件十分困难的任务，但是经过检测矿场周围的岩石发现矿石周围多存在砷锑铋汞，因此目前多通过检测岩石中的砷锑铋汞元素的含量，从而判断矿场的存在，但是即便是矿物资源十分丰富的岩石中所含有的砷锑铋汞含量亦十分稀少，所以目前常采用的检测方法利用氢化物原子荧光光谱进行测定，但是氢原子荧光光谱在测定过程中同样存在着影响因素，导致测定结果不准确。

1 试验方法作为近几年来大热的分析技术，原子荧光光谱分析方法由于其操作简单、测定灵敏度高、准确率高等特点深受从事研究方向的学者们的喜爱，目前原子荧光光谱的使用范围十分广泛，其中在测定岩石中的砷锑铋汞，寻找矿源时，利用原子荧光光谱进行分析已成为十分普遍的分析方法。

1.1 实验仪器通常情况下，利用原子荧光光谱分析技术进行测定时，多是取试验点的岩石样品于实验室中进行测定，而在测定过程中所采用的实验仪器分别为：原子荧光光度计及砷、锑、秘、汞高强度空心阴极灯；所采用的实验试剂主要是王水（盐酸9±硝酸1），其次是盐酸、硝酸、硫氢化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠等，将其按照一定比例配比成As，Sb ，Bi，Hg的标准储存液以及混合液及还原剂；其中王水的主要作用是溶解化探样品，方便检测。