高效液相色谱-质谱法分析(灭多威)原始记录
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高效液相色谱法原始记录
表码:COSH/JL30-06 第 页 共 页
项目编号: 样品名称: 检测项目: 样品状态: 检测环境温度: ℃ 湿度: %RH 气压: kPa 检测日期: 年 月 日
检测依据: 检测仪器:LC-20AT 液相色谱仪 仪器编号:S2012039 1 仪器条件
色谱柱: ,波长 nm ,柱温: ℃,流量: mL/min 流动相: 。
2 标准曲线的绘制
检出限: µg/mL ,最低检出浓度: mg/m 3(以采集 L 空气样品计)
3样品处理: 4 计算方法:
5实验记录
V :采样体积 L V 0:标准采样体积 L D :解吸效率 %(见 )
检测人: 年 月 日 复核人: 年 月 日
标物名称: 标物编号或批号: 生产厂家: (1)标准贮备液的配置过程:
(2)标准溶液的配置过程:
系列号 1
2
3
4
5
6
加入体积( ) 浓度( )
曲线方程: ,相关性:R=
样品编号
图谱编号 浓度/含量
( )
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
( )
C (mg/m 3)
高效液相色谱法原始记录(续)
表码:COSH/JL30-06 第 页 共 页
检测人: 年 月 日 复核人: 年 月 日
样品编号
图谱编号 浓度/含量
( )
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
( )
C (mg/m 3)。
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物,通过记录实验过程和结果,总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物,常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法,通过色谱柱的选择和优化条件,结合质谱仪器的高灵敏度和选择性,可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪(HPLC)与质谱仪(MS)的联用技术,通过将样品注入HPLC系统,利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物,然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度,可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备:将待测样品按照实验要求进行预处理,例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备:开启HPLC和质谱仪,检查仪器状态是否正常,并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件,以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入:将预处理好的样品注入HPLC系统,并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离:通过控制流动相的组成和流速,使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件,包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析:将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式,以及药物的相对丰度。
6.数据处理:根据质谱图和定量标准曲线,计算样品中目标磺胺类药物的含量,并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测,我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明,该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度,适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线,我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量,并记录在下表中:药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量,可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
超高效液相色谱—质谱测定水中灭多威的残留量作者:孟顺龙刘涛宋超来源:《安徽农业科学》2018年第23期摘要 [目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。
[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。
[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063 μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。
[结论] 该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。
关键词超高效液相色谱质谱串联法;固相萃取;灭多威中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2018)23-0166-02Abstract [Objective]To establish a method for determination of methomyl in water by ultra perfomance liquid chromatographytandem mass spectrometry.[Method] The water sample was filtered through HLB column. Methomyl on the HLB column were eluted using methanol and the eluted solution was concentrated to 1mL under rotary evaporation and was blown to dryness under nitrogen gas.The residue was dissolved with acetonitrile and water(V/V, 19∶1).[Result]The detection limits,standard addition recoveries and RSD of methomyl was 0.063μg/L , 87.90%-109.00% and 3.6%-8.5% , respectively.[Conclusion]The method could meet a demand for detecting methomyl residue in groundwater and drinking water.Key words UPLC/MS/MS;Solidphase extraction;Methomyl灭多威(Methomyl)是一种内吸性高效杀虫剂,毒性强,属氨基甲酸酯类,呈白色晶状体,有轻微的硫磺气味。
编号:EV-
高效液相色谱仪
验证原始记录
南京东沛国际贸易集团有限公司
仪器名称:实验室用高效液相色谱仪
生产厂家及型号:Waters in USA,1525泵、1500series柱温箱、2487检测器
设备登记号:HY-017
1.引言
为确保仪器在使用中符合原设计的要求,并达到原拟订的目的,产生可信赖的量测结果,对仪器进行安装验证(IQ)、操作验证(OQ)、及性能验证(PQ)。
当仪器首次安装调试、经过一定周期(一年)或者变更位置时进行该验证。
2.安装验证
2.1参加人员:
2.2检查清单:
联系人:
单位:
地址:
电话:
传真:
结论:
检查人:日期:
3 操作验证
结论:
测试人:日期:
3.2GM-150混合器:
②结论:
测试人:日期:3.3
结论:
测试人:日期:3.
②结论:
测试人:日期:
测试人:日期:4.性能验证
结论:
测试人:日期:
方案实施:
日期:。