气相色谱仪期间核查规程

1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。

3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。

4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。

5 核查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。

6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。

测量并计算基线噪音和基线漂移。

7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。

进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按下面公式计算相对标准偏差RSD ：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。

按下面公式计算灵敏度。

CA F S W⋅=式中： S —检测器灵敏度(mV• mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)；F C 一校正后的载气流速(mL/min)。

气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。

3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。

6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。

FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。

气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。

2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。

3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。

3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。

3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。

3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。

%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。

3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。

文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2014系列气相色谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。

3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。

5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。

定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。

气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。

2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。

3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。

3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。

3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。

4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。

5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。

5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。

计算峰面积的算术平均值。

D ECD =2N×C/S。

其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。

5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。

进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。

5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。

用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。

5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。

6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。

气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。

二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。

3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。

3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。

3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。

3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。

四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。

气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。

为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。

以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。

同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。

2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。

确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。

3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。

用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。

4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。

5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。

确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。

6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。

根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。

7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。

校准可以通过标准品或者内标法进行。

标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。

8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。

同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。

9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。

对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。

以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。

在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。

同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。

3引用文件《JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4 核查条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在15～27℃，室内相对湿度应小于75%，仪器室内不得有强烈机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体和试剂。

4.2有证标准物质和试八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/uL5 核查项目和核查方法5.1外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各种部件工作正常。

5 .2各项技术指标表1 主要技术指标5.2.1质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。

5.2.2信噪比仪器调谐通过后，参照仪器条件（质谱条件：扫描范围m/z=20～35，溶剂延迟3min；色谱条件：进样口温度250℃，传输线温度250℃，程序升温：70℃保持2min，以10℃/min的升温速率升到220℃保持5min。

进样方式为不分流，载气流量1.0mL/min，色谱柱：rst-5MS），注入100pg/uL八氟萘-异辛烷溶液1uL，提取m/z=272离子，再现质量谱图，根据公式（1）计算S/N。

S/N=H272/H噪声（1）式中：H272—提取离子（m/z）的峰高； H噪声—基线噪声5.2.3测量重复性注入100pg/uL氟萘-异辛烷溶液1uL，连续测定六次，提取八氟萘特征离子，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（2）计算RSD：RSD=√∑(xi−x)26i=16−1×1x×100%式中：RSD——相对标准偏差，%；Xi——八氟萘第i次测量峰面积；X——八氟萘6次测量峰面积算术平均值；I——测量序号。

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。

4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。

5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。

5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。

6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。

6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

气相色谱仪期间核查规程一、前言气相色谱仪作为一种重要的分析测试仪器，常用于化学、药学、环境科学等领域。

为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性，需要对仪器进行定期的检查和核查。

本文档规定了气相色谱仪在正常运行期间的核查规程，旨在保障气相色谱仪的准确性和可靠性。

二、检查内容1.检查仪器的供气系统包括氧气、氢气、空气等的供应管道，检查是否有泄漏、磨损、损坏等情况。

此外，需要检查仪器的气体加热器、气瓶安全阀等的正常运行情况。

2.检查进样系统包括进样口、进样针、进样器等。

检查进样器是否干净，是否有大颗粒的污染物；检查进样针的尖端是否清洁，是否损坏；检查进样口上是否有污染物，是否有磨损、损坏等情况。

3.检查柱箱系统包括柱箱、柱箱胶塞、柱底固定板、柱塞等。

检查柱箱是否平衡，柱塞是否干净，柱箱胶塞是否损坏，柱底固定板是否有松动等情况。

4.检查检测器包括TCD、FID、NPD等。

检查检测器的加热器是否正常，检查氢火焰或气焰是否正常，检查检测器前后的气体流量是否平衡。

5.检查仪器的温度控制系统包括温度控制和加热系统。

检查温度计的读数是否准确，检查温度控制器的设置是否正确，检查加热器的运行是否正常。

6.检查高压电源检查高压电源箱是否有异响、异味等不正常情况。

检查高压电源输出电压是否稳定，输出电流是否符合规范。

7.检查数据处理系统检查数据处理系统的运行是否正常，是否有噪声干扰等情况。

8.检查附件包括气瓶、气瓶架等。

检查气瓶是否安放稳固，气瓶架是否有松动、损坏等情况。

三、检查方法对于上述检查内容，可以采用以下方法进行检查：1.观察法在检查进样系统、柱箱系统、高压电源箱、附件等时，可以通过肉眼观察发现问题。

2.试用法在检查气瓶、气体加热器、检测器等时，可以通过试用法来检查它们的正常运行情况。

3.测量法在检查温度控制、数据处理系统等时，可以采用测量法进行检查。

四、检查周期对于气相色谱仪的检查，一般分为日常检查、周检和月检。

其中，日常检查是对仪器的常规检查，包括进样器、进样针、进样口的清洁；周检是对仪器的周常检查，包括检查门密封、检查电缆、管路连接；月检是对仪器的月度检查，包括检查柱塞、检测器前后的气体流量平衡等。