皂化价的测定1

MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价滴定法MM_FS_CNJ_0294出口植物油皂化价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油皂化价的测定。

2.定义皂化价：在规定的条件下，皂化1g油样所需氢氧化钾的毫克数。

3.原理概要试样与过量的氢氧化钾乙醇溶液加热回流皂化，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。

4.主要试剂和仪器.主要试剂盐酸标准溶液：量取42ml盐酸（比重），缓缓倾于1000ml蒸馏水中，摇匀，按下法标定其摩尔浓度：称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至，置于250ml 锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准溶液的摩尔浓度M按式（1）计算：M＝G×2 (1)(V－V0)×式中：G ——无水碳酸钠的质量，g；V ——盐酸溶液的用量，ml；V——空白试验盐酸溶液的用量，ml；——每毫摩尔无水碳酸钠的质量，g。

氢氧化钾乙醇溶液：称取30g氢氧化钾溶于1000ml 95％乙醇中，摇匀。

静置澄清后，倾出上层清液备用。

溶液如深于微黄色，使用的乙醇应按下法处理：在1000ml乙醇中，加入8g氢氧化钾及5g铝片，加热回流1h，立即进行蒸馏。

馏出液静置几天后，倾出上层清液使用。

中性乙醇：取适量乙醇，加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液中和至中性。

.仪器锥形瓶：250ml；回流冷凝器；移液管：25ml；滴定管：50ml；水浴锅；分析天平。

5.过程简述.试验样品按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后供检验用。

.测定称取混匀试样约2g，精确至，置于250ml锥形瓶中，用移液管加入25ml 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝器，在沸水浴上加热回流1h，不时振摇。

取下锥形瓶加入75ml中性乙醇及酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色消失为止。

皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。

皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。

另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。

油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。

剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。

并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。

其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。

28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。

静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。

（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。

2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。

3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。

停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。

实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。

二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。

脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。

三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。

7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。

8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。

四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。

2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。

3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。

4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。

五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。

b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。

c:HCL的浓度。

W:脂肪的重量。

六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。

皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。

根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。

皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。

例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。

中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。

2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。

3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。

4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。

（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。

对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。

用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。

难于皂化的需煮沸2h。

加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。

若皂化液是深色的。

则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。

（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。

实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。

2．掌握“三值”的测定方法及原理。

二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。

皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。

碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。

测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。

四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。

计算结果。

2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。

摇匀后，静置1h 。

然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。

在相同条件下，作空白试验计算用。

计算结果。

3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。

加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。

在相同条件下，作空白试验计算用。

计算结果。

五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。

2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。

R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。

3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。

皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。

另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。

油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。

剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。

并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。

其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3RCOOH ＋ KOH → RCOOK ＋ H2OKOH ＋ HCl → KCl ＋ H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。

28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95％的乙醇中。

静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。

（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。

2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。

3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。

停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式（3-3）计算。

油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。

另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。

（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。

同时，进行空白试验。

（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。

测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。

（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。

（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。

皂化值测量方法
1.将取样后的大量乳化液与丁酮或乙醚混合后摇均。

放置一段时间将乳化液中的油与水进行分离。

2.将溶液中的水与黑色杂质全部房产直至只剩余油与丁酮为止。

3.
将油与丁酮的混合物用硫酸铝过滤剩余的杂质
4.用沸水将丁酮挥发，直至无气泡
5.取油，在三个锥形瓶中的两个锥形瓶中各放1.00g 提取的油
6.在三个锥形瓶中各放入25ml 的KOH 与Cabitol 的混合液（比例为16gKOH 与500mlCabitol ）,并加热三十分钟以上，并在锥形瓶上插上冷凝管，让其充分皂化
7.加热三十分钟以后再进行冷却
8.在三个锥形瓶中敌人少量P.P与M.B
9.在用滴定管滴定浓度为0.5的盐酸标准液，直至红色消失为止。

皂化值公式：
皂化值（mgKOH/g）=(V1-V2)*C*56.11/M
式中：C-盐酸标准液的实际浓度
V1-空白试验消耗盐酸标准液的体积
V2-式样消耗盐酸标准溶液的体积
M-样品质量
56.11-氢氧化钾的摩尔质量。

实验九皂化值与碘值的测定I皂化值的测定一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。

2.加深对油脂性质的了解。

二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。

脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。

平均分子量＝3×56×1000／皂化值三、仪器、实验原料与试剂仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。

原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂：1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。

2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。

(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量式中：c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)；m:—Na2CO3质量(g)；V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)；取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。

如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。

3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。

4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。

四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。

皂化值的测定方法1.原理值的总和。

皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。

测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热的条件下与一定量过量的强氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。

剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。

并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。

2.试剂与仪器2.1试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5m o l/L的乙醇溶液。

28.1g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。

静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。

（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol/L。

（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。

2.2仪器恒温水浴滴定管50 mL3. 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2g,称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。

停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。

同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

4.结果计算结果按下式计算：皂化值=［c() ×56.1］/mc—盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）m—样品质量（/g）56.1—氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积（ml）—试样消耗盐酸标准溶液体积（ml）5.注意事项（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可改用ρ＝10 g/L百里酚酞作指示剂。

（2）皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。

（3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。

油脂中皂化值的测定一、概述油脂中皂化值是指1克油脂完全皂化所需的KOH量。

油脂中皂化值可以反映油脂中酸价（脂肪酸含量）的多少及不饱和度的高低，是评价油脂品质的重要指标之一。

测定油脂中皂化值是化学分析中常用的方法之一，本文主要介绍油脂中皂化值的测定方法。

二、仪器和试剂仪器：分析天平、热水浴、煮沸器、滴定管、酸碱度计、容量瓶。

试剂：纯酒精、无水乙醚、钠乙酸钠、苯酚酞指示剂、0.5 mol/L KOH溶液。

三、操作方法1、样品准备取2~5克待测油脂，加入煮沸器中。

用少量的无水乙醚将其中的杂质溶解，加入可移液相分离漏斗中。

加入20 mL的纯酒精，振荡均匀，再加入50 mL的0.5 mol/L KOH溶液，立即用塞子密封，放入热水浴中加热煮沸1小时。

冷却至室温，加入饱和的钠乙酸钠溶液，振荡均匀。

加入苯酚酞指示剂，滴入0.5 mol/L KOH溶液，直至溶液颜色变成粉红色，记录所耗用的0.5 mol/L KOH溶液体积V1。

2、空白对照3、计算结果油脂中皂化值=（V1-V0）×0.5×56.1 /m其中56.1是KOH的摩尔质量，m为油脂样品的质量。

四、实验注意事项1、操作前要严格按照操作流程进行，避免煮沸器外侧水渍的进入。

2、使用纯酒精时，应注意防止喷溅或火灾事故的发生。

3、使用苯酚酞指示剂时，要避免接触皮肤。

4、实验中加饱和的钠乙酸钠溶液时应小心，因为其对眼睛和皮肤有强腐蚀作用。

五、结论油脂中皂化值是油脂中脂肪酸和不饱和度的重要指标之一。

通过本实验的测定，可以快速准确地分析油脂中的皂化值，为评价油脂的品质提供了重要的参考信息。

皂化价的测定皂化价（皂化值）系指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾的毫克数。

1 原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。

反应式如下：RCOOH + KOH → RCOOK + H 2OC 3H 5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C 3H 5(OH)3KOH （过剩的）+HCl → KCl + H 2O2 测定方法2.1 试剂和溶液2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液；2.1.2 1%酚酞指示剂；2.1.3 无水乙醚；2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g ，溶于95%乙醇中使成1L ，摇匀，静置24h ，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。

2.2 操作步骤称取5g 样品（称准至0.0002g ），用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，在水浴上加热回流30min ，不时摇动。

取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。

同时做空白试验。

2.3 结果计算皂化价按下式计算：式中：Ｃ ——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；Ｖ ——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml ；Ｖ0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml ；m ——试样之质量，g ；56.1——1mol/L 盐酸标准液1ml 相当于氢氧化钾的克数；一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。

皂化率的计算： 脂肪皂化价-酸值 理论皂化值鱼油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：200-210mgKOH/g豆油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为：188~195mgKOH/g 56.1×Ｃ·(Ｖ0–Ｖ)m ×100 皂化率=。

皂化价测定
皂化价测定
(GB/T553--1995)
试剂：KOH乙醇溶液0.5mol/L.
HCI标准溶液0.5mol/L.
酚酞乙醇溶液1g/1oomL或2g/1oomL碱性蓝6B乙醇溶液。

仪器和用量：
锥形瓶250mL耐碱玻璃制成带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的耐磨玻璃接头加热装置水浴锅或电热板（不能用明火加热）。

滴定管（酸式150mL（最小刻度为0.1mL）。

移液管 250mL.
1/1000 链条天平。

操作方法：
称取混匀样品2g(m)准确至（0.0005g）注入锥形瓶中用移液管加入0.5mol/LKOH溶液25mL(并加入一些助沸物)连接回流冷凝管与锥形瓶，将锥形瓶放在价加热装置上慢慢煮沸不时摇动维持沸腾状态1h(2h)难于
皂化的需煮沸2h皂化完毕后，加入0.5—1.0mL酚酞指示剂趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失，如果皂化液是深色的则用0.5—1.0mL的碱性蓝6B溶液做指示剂。

同时做空白试验。

结果计算：
皂化价= （V2xV1）xCx56.1/M
式中；
V1—滴定用的盐酸溶液mL。

V2—滴定空白用的盐酸溶液mL。

C---HCI标准溶液的浓度mol/L。

56.－KOH的摩尔质量g/moL。

M—式样的重量 g
双实验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数即为测定结果，取小数后一位。

中药材、饮片皂化值测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX N中脂肪与脂肪油皂化值的测定方法，建立中药材、饮片皂化值测定方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片皂化值的检验。

1、原理皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。

根据滴定时所需氢氧化钾的多少，来测定中药材、饮片的皂化值。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定管、冷凝管、电炉等。

2.2 药品乙醇（分析纯）、盐酸（分析纯）、酚酞指示液（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）。

3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)准确称取一定量的供试品（其重量约相当于250/供试品的最大皂化值），精确到0.0001 g，并记录数据，置于250 ml锥形瓶中；3)采用移液管，向锥形瓶中精密加入0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液25 ml，80℃加热回流30分钟，然后用乙醇10 ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部；4)向锥形瓶中精密加入酚酞指示液1 ml，用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，电炉加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定粉红色刚好褪去；5)同时做空白对照。

4、计算以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5 mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算皂化值：5、注意①0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：精确称取氢氧化钾28.0 g，边振荡边加入95 %的乙醇溶液，最终定容在1000 ml的容量瓶中，即可。

②0.5 mol/L盐酸滴定液的配制：精密量取盐酸45 ml，加蒸馏水定容至1000 ml，即可。