羟基值的测定

伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基的含量检测方法有很多种，其中邻苯二甲酰化法快速测定羟值是一种常用的方法。

这种方法适用于测定聚醚多元醇羟基和含有部分仲羟基的聚酯多元醇。

其操作过程如下：
1. 酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。

2. 酰化催化剂选择：称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。

3. 分析程序：在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂。

试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min。

取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1∶1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或
1mol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。

羟值计算公式为：羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）。

这种方法的允许误差小于0.5mg KOH/g，可以满足一般的检测需求。

如果需要更高的精度，可以考虑采用其他更加专业的方法。

FCLHCSL0108 聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法F_CL_HC_SL0108聚酯多元醇－羟值的测定－乙酰化法1 范围本方法适用于由已二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。

2 原理2.1 定义：羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

2.2 原理：乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时作空白试验，由差值计算试样的羟值。

3 试剂3.1 正丁醇。

3.2 乙酸酐－吡啶溶液：1:23（V/V），配制的溶液摇匀后贮于棕色瓶中（每次使用时配制）。

3.3 氢氧化钾乙醇标准溶液，c(KOH)=0.5mol/L。

称取36g氢氧化钾，溶于20mL水中，用乙醇（GB/T 679）稀释至1000mL。

放置一周，取上层清液使用，每两周标定一次。

3.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

4 仪器4.1 回流装置，250mL三角瓶，带有磨口冷凝管，冷凝管长度大于60cm。

4.2 恒温油浴，115℃±5℃。

4.3 碱式滴定管：50mL。

4.4 移液管：25mL。

4.5 分析天平：感量0.1mg。

5 操作步骤5.1 根据估计的羟值按照表1中规定称取试样，精确至0.2mg。

表1 试样用量羟值，mg KOH/g 称样量，g20～40 8～640～60 6～460～80 4～380～120 3～2120～200 2～15.2 将称取好的试样置于三角瓶中，加入25mL乙酸酐吡啶溶液，迅速装好器流凝管，慢慢摇动三角瓶，使试样完全溶解。

5.3 将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于115℃±5℃恒温回流1h。

5.4 将三角瓶提出油面，从冷凝管顶部加入10mL水，然后再将三角瓶浸到油浴中反应10min，并不断摇动。

5.5 取出回滚装置，冷至室温，再从冷凝管顶部加入15mL 正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶。

5.6 加10滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色，保持30s 不褪色即为终点。

羟基硅油中羟基含量的容量法测定一、引言羟基硅油是一种高分子有机硅化合物，具有优异的物理化学性质，广泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。

羟基含量是羟基硅油的重要指标之一，直接影响其性能和应用效果。

因此，准确测定羟基含量对于保证羟基硅油质量具有重要意义。

二、测定原理本实验采用容量法测定羟基含量。

首先将待测样品与过量的醋酸乙酯反应生成乙酸乙酯和甲硅烷。

然后再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应生成氢气和二氧化硅。

最后通过滴定计算出样品中羟基含量。

三、实验步骤1.称取约0.2g待测样品放入干净干燥的锥形瓶中；2.加入10mL无水醋酸乙酯，并加入少许催化剂（如三苯基氧化铝）；3.在室温下，搅拌5min以上使反应充分进行；4.加入过量10%氢氧化钠溶液，使反应生成甲硅烷；5.将产生的甲硅烷通入装有水的容器中，使其与水反应生成二氧化硅和氢气；6.用饱和溴酸钾溶液滴定生成的氢气，记录滴定体积V1；7.用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定水中残留的氢气，记录滴定体积V2；8.用以下公式计算羟基含量：羟基含量（%）=（V2-V1）*0.0098*1000/m四、实验注意事项1.实验操作需在通风良好的地方进行，避免吸入有害气体；2.使用干净干燥的锥形瓶和容器，并在使用前进行烘干处理；3.加入催化剂时应注意安全，并避免接触皮肤和口腔；4.滴定时要慢慢加入溶液，并不断搅拌混合。

五、实验结果分析通过容量法测定羟基含量，可以得出样品中羟基含量的具体数值。

根据实验结果可以评估羟基硅油质量，并为后续的应用提供重要参考。

六、结论本实验采用容量法测定羟基含量，通过反应生成甲硅烷和氢气，最终计算出羟基含量。

该方法简单易行、准确可靠，适用于羟基硅油的质量控制和评估。

酸值和羟值测定原理和方法1酸值：液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。

酸值是基于酸碱中和原理，指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数，单位为mgKOH/g。

酸值测定参照国标GB12008.5一1989的方法，具体步骤如下：（1）将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。

（2）在自动电位滴定仪上用0.lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。

（3）按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:2羟值：液化产物中羟基的含量以羟值表示。

羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g。

羟值是液化产物的重要指标，是计算合成高分子材料配方的依据。

羟值测定主要是基于羟基的酯化原理，即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定，并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值。

酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐。

乙酸酐酯化速度快，但试剂较易挥发，而且容易受到低碳醛的干扰;邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰，且试剂不易挥发，因而常被选为经值测定的酯化剂。

但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢，通常需要在115℃回流反应1- 1.5h方可完成酯化，加入一定量的咪唑作催化剂，可在100℃回流反应20-25min反应完全，大大加快酯化反应速度，实现快速测定。

本实验参照国标GB12008.3一1989的方法，采用苯酐-咪唑法测定羟值，操作如下:（1）称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑，溶于160ml吡啶，配成酰化试剂放置过夜使用。

（2）试验时称取0.5g样品，加入l0ml酰化试剂，油浴中l00℃加热回流25min后取出。

（3）用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口，加入1Oml水，在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定。

羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量，并折算成KOH的毫克数，计算公式如式4.2:因样品中存在酸性物质，会影响所消耗碱液毫升数，因此，需按式4.3进行校正:。

乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。

讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。

如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。

标签：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值0 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化学物质，直接影响喷涂之后漆膜表面的物化性能和外观表现状态。

例如在制备聚氨酯漆时所用到的合成醇酸树脂，也属于聚酯多元醇的一类高分子化学材料。

制备醇酸树脂的原材料有多元醇丙三醇、二元酸邻苯二甲酸或其酸酐、合成脂肪酸或苯甲酸等大宗化工原料，经过直接合成法或者醇解法工艺制备的醇酸树脂中，其羟基的含量是后续制备聚氨酯漆的直接依据指标。

只有准确地知道醇酸树脂中的羟基含量才能合理的利用其设计涂料配方，以及其他化学组分含量的合理搭配，即只有精确分析醇酸树脂中羟基的含量才能达到在生产聚氨酯漆时对羟基基团指标的要求，避免制漆过程中对树脂的浪费与错误使用。

此外，由于羟基属于电负性比较大的官能团，其亲水性疏油性，与异氰酸酯基反应固化后大大提高了漆膜的硬度与耐化学性，但是羟基含量过多会使漆膜由硬变脆，机械性能以及耐冲击性大大降低，影响涂膜保护能力和视觉效果。

再者，在高聚物醇酸树脂的制备过程中，羟值大小的测定既是监控各原材料分子间进行缩聚反应时聚合度的方法，又是验证产品质量是否达标的必要条件。

因而，选择一种分析条件简便、快速、准确、适应生产效率的分析手法尤为重要。

此处选择了一种化学反应活性温和适中的乙酸酐作为酰化试剂，并且介绍了在常温下进行酰化实验测定羟基含量的具体步骤。

1 实验部分1.1 主要仪器与分析试剂低温恒温水浴槽；棕色具塞细口瓶；棕色具塞细口瓶；碱式滴定管；吸量管1支；量筒2支；移液管2支；量筒1支；量筒1支；精密电子秤（最大量程，分度值）。

聚醚多元醇中的羟基值测定方法初探
羟基值是表征有机高分子的重要物理性质的指标，其值的大小是衡量其酸碱性
质的重要依据。

由于羟基值的重要性，其值的测定一直是有机高分子领域研究的重要组成部分，而在聚醚多元醇类有机物中，其羟基值的测定也是必不可少的。

本文研究了利用量滴定酸性标准溶液求出聚醚多元醇中羟基值的研究方法及其效果。

以量滴定的方式测定聚醚多元醇的羟基值，实验中采用苯醌，不稳定的过酸根，作为回归系数较高的酸性标准溶液，利用量滴定的方式求取聚醚多元醇中的羟基值。

实验表明，在有限的条件下，采用苯醌这类低碳氧酸作为酸性标准溶液，可以
有效的求取聚醚多元醇的羟基值，其回归系数达到0.999，误差较小，且随测定次
数增加呈现极佳的稳定性，表明使用此法可以准确有效的测量聚醚多元醇羟基值。

综上所述，通过此种方法考察聚醚多元醇中羟基值，其可靠性和准确性已经可
以满足应用要求，因此，此方法今后可作为研究聚醚多元醇羟基值的重要依据。

羟值的测定方法
仪器：标准实验室仪器和设备，25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂：（所有试剂均为试剂级）吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。

乙酰基化混合溶液：将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中，储存24小时后使用。

试验步骤：
准确称取7g（0.0001）样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，迅速安装好回流冷凝管，慢慢摇动三角瓶，使样品完全溶解，将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。

从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水，继续反应15min。

然后趁热进行滴定。

向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。

计算：
X1-------羟值。

V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。

m--------样品质量。

X2-------样品的酸值。

双光束分光光度计测试羟基
摘要：
I.引言
- 介绍双光束分光光度计
- 说明羟基检测的重要性
II.测试方法
- 简要介绍测试原理
- 详细说明操作步骤
III.结果与分析
- 展示测试结果
- 对结果进行解读和分析
IV.结论
- 总结测试结果
- 提出可能的改进措施
正文：
双光束分光光度计是一种实验室常用的分析仪器，它可以用于测量样品的吸光度、浓度等参数，广泛应用于化学、医药、环保等领域。

在众多应用中，检测羟基是一个重要的应用之一。

羟基是一种官能团，广泛存在于生物分子和许多化合物中。

在生物化学、药物化学等研究中，准确检测羟基的含量对于理解生物过程和药物作用机制具有重要意义。

双光束分光光度计测试羟基的方法已经被广泛应用，准确性和重
复性都得到了很好的验证。

测试方法如下：
1.准备样品：首先需要准备待测样品，然后将其溶解在适量的溶剂中，使得羟基浓度在双光束分光光度计的测量范围内。

2.设置仪器：开启双光束分光光度计，调整仪器至工作状态，设置测量范围和波长。

3.测量样品：将样品溶液倒入比色皿中，放入仪器中进行测量。

根据样品的吸光度，可以计算出羟基的浓度。

在实际应用中，双光束分光光度计测试羟基的结果准确性和重复性都很好。

通过对结果进行解读和分析，可以得到关于样品中羟基含量的准确信息。

在某些情况下，还可以通过比较不同样品中羟基含量的差异，揭示其内在的规律和联系。

综上所述，双光束分光光度计测试羟基是一种准确、可靠的方法，对于许多领域的科学研究和应用具有重要意义。

聚合物多元醇羟值的测定方法
聚合物多元醇羟值是化学中常见的一个概念，它一般是用来描述聚合物中羟基含量的物理量。

聚合物多元醇羟值的测定方法是用于测定这个羟基含量的一种方法，它可以通过一系列步骤来进行测量。

下面我们来分步骤阐述这个测定方法。

第一步：试样的制备
首先，需要准备适量的含有聚合物多元醇的样品，样品中聚合物多元醇的含量应该高于10%。

然后将样品溶解于适当的溶剂中，使得样品完全溶解。

第二步：酸化
接下来，需要将溶解的试样加入到盛有酸溶液的容器中，比如说HCl 溶液。

这个步骤是为了将所有的羟基转化为酸性羧酸。

同时，也需要加入一定量的钇离子，以便后续步骤进行。

第三步：取代反应
接下来，需要将一定量的乙酸乙酯或者丙酮加入溶液中，并加入过量的三乙胺。

这个步骤是用来将所有的酸性羧酸转化为对应的酯。

这个步骤后，所有的羟基都被取代为酯基。

第四步：比色
最后，需要将这个溶液通过紫外可见光谱仪进行测定，以得到样品的吸光度和题标赛德维系数。

根据这个系数，就可以得到样品中聚合物多元醇的羟值。

需要注意的是，这个结果只是一个近似的结果，实际中会存在一些误差。

综上所述，这就是聚合物多元醇羟值的测定方法，这个方法可以比较准确的测定材料中聚合物多元醇的羟值，同时也可以为后续的实验提供实验数据支持。

聚乙烯醇缩丁醛（PVB ）树脂是由聚乙烯醇（PVA ）与正丁醛（BTA ）在盐酸催化下，PVA 的羟基与正丁醛的醛基进行缩合反应的合成树脂。

PVB 分子结构中主要包含三种官能团，羟基、乙酰基以及缩丁醛基，其主要品种包括粘合剂用PVB 树脂和胶片用PVB 树脂，它的品种分类与三种官能团在PVB 中的含量相关，因此准确测定PVB 中三种官能团的含量至关重要。

关于PVB 中羟基含量的检测方法，国内不同PVB 树脂生产厂家都有自己不同的分析标准，但主要以化学分析为主，所用化学试剂品种多，检测过程复杂，耗时长，并产生大量的试剂废液，环保处理困难。

本文建立了一种近红外光谱测定PVB 中羟基含量的检测方法，该方法操作简单快速、准确可靠，对PVB 中其他官能团分析也有一定的指导意义。

以下通过化学分析与近红外光谱分析对比验证来确定最佳检测方案。

1化学分析1.1原理用过量的乙酸酐与PVB 中羟基进行乙酰化反应，剩余的乙酸酐用水水解生成乙酸（CH 3COOH ），再用氢氧化钠（NaOH ）标准溶液进行中和滴定，同时做空白试验，根据定量反应关系得出羟基值。

1.2仪器和试剂梅特勒电子分析天平，精度0.1mg ；HH-4数显恒温水浴锅；磨口三角烧瓶（配套相同口径的球形冷凝管）；移液管；碱式滴定管。

乙酸酐，分析纯，纯度≥98.5%；吡啶，分析纯，纯度≥99.5%；1，2-二氯乙烷，分析纯，纯度≥99.5%；NaOH 标准溶液，c （NaOH ）=0.5000mol/L ；1%酚酞指示剂；乙酸酐-吡啶混合溶液，乙酸酐和吡啶按照1∶9的比例进行配制，混合均匀，储存于棕色的小口试剂瓶中，要求环境干燥，保质期一周。

1.3实验步骤预先准备干燥的磨口三角烧瓶，准确称量1.0000gPVB 样品置于瓶中，再加入10.00mL 乙酸酐-吡啶混合溶液，将三角烧瓶套上水浴锅环形孔盖，连接球形冷凝管，置于95℃恒温水浴中3h 至反应完全（过程中防止水蒸气溢出，并沿着冷凝管壁流入三角瓶中，造成分析结果偏低），然后将瓶连带冷凝管从水浴中移出，冷却至室温，用移液管移取20mL 1，2-二氯乙烷，从冷凝管顶部沿壁转圈淋洗管内壁至三角烧瓶中。

羟基氟硅油羟值的测定46?圭妯'狂他.有机氟工|r19舯年∞'0{分析测试P,PP一了&Lf./羟基氟硅油羟值的测定塑垒皇缝堑搓(上海市有机氟材料研究所)羟基氟硅油是甲基三氟丙基二氯硅烷经水解缩台而制得的一种低分子油状物,其羟基含量的高低在一定程度上反映了羟基氟硅油分子量的大小.因此,控制羟基含量即控制了分子量,至少控制了平均分子量.有关硅羟基的分析,前人作过不少研究.如用卡尔一费休法进行滴定或反滴定测定有机硅树脂中的羟基或者微量水含量}分子量较大的有机硅化台物中的羟基可用三氟化硼一吡啶一醋酸三组份催化荆使羟基快速缩合,用色谱测定生成的水或者再用卡尔一费休法滴定被蒸出的水,从而得到羟基含量的定量数据.G..Kellum等则把硅羟基当作弱酸,用二丁胺铝锂溶液进行滴定}中科院化学所提出了用氢化铝锂一反应气相色谱法来测定有机硅化台物中的羟值.该法具有样品用量少,分析速度快,数据准确等优点,并可以分析低羟基含量...我们把氢化铝锂一反应气相色谱法测定硅羟基的方法应用到羟基氟硅油羟值的测定,取得了满意结果.反应原理硅羟基(三8iOH)是一个较活泼的基团,可以通过化学反应把硅羟基中的活泼氢转换出来,再用气相色谱定量地测定氢气,从而测出羟基含量.氢化铝锂能和羟基快速定量反应Li+兰8iOH一+LiAlH(4一)+(OSi~)x+zHj十仪器装置实验反应器(5m1玻璃觏j2?进样密封口3.搅拌子4.穴通阀. 氯气干燥系统6-色谐柱7-检测器8.记录仪9.电磁搅拌器A业第5期有机■工业.47?色谱条件1.色谱仪:上分100型气柑色谱仪,热导检测器2.色谱柱:401有机担体,60~80目,吊4mm×2M(不锈钢柱)3.分析条件:50~C,8o'c,桥流120mA,N250mllmin,进样量lO～30p3..试剂及溶液配制1.氢化铝锂:粉末状(比利时或意大利产)2.金属钠:细条状3.二乙二醇=甲醚(分析纯,上海产),使用前严格脱水.4.苯甲酸:化学纯,上海产,纯度>99.5.氢化铝锂溶液的配制称取0.2g左右的氢化铝锂,加入25m▲二艺二醇二甲醚,在搅拌和震动下使之完全溶解,呈透明状液体,取清液备用.6.标准样和试样的配制标准样(苯甲酸溶液),准确称取0.1000g左右的苯甲酸和0.2000~0.4000g试样(羟基氟硅油),分别置于10ml容量瓶中,各加入无水二乙二醇=甲醚至刻度.溶解完全后放入干燥器中待用.操作厦计算1.反应器系统的干燥:将千燥的反应器与色谱仪连接,加入3～4ml氢化铝锂溶液,塞紧进样口橡皮塞,关闭进样阀,此时反应器不通氮气,搅拌3min后打开进样阀,此时反应器与氨气连通.产生的氢气被氮气提洗出来,从色谱柱中流出,氢气峰出完后,关闭进样阀,这就完成了一次干燥过程.如此反复多次,直至记录仪上的氢气峰趋于最小,且峰高重复,即达到了反应系统干燥的目的.2.溶剂空白的测定:用微量注射器准确吸取10～3Ol=乙二醇二甲醚,注入反应器中,反应3rain,测定氢气峰高.并多次重复,取氢气峰高平均值.3.标准物校正因子的测定:用注射器吸取10~30l苯甲酸,注入反应器中,反应3min,测定氢气峰高,重复多次,取氢气峰高平均值,然后按下列公式计算1mm氢气峰高相当于羟值的微克数;,=等鲁cvgOH/mm22,(丑一b)?.?1'Wc6H5COOl~重量(g)G6COOH进样体积()V06HOO且溶赦总体积(101)Ⅱ日5CA)OH氢气峰高(mm)b同体积=乙=醇=甲醚氢气峰高(mm)17OH当量122H5Oo0H分子量4.样品测定及计算方法:用注射嚣准确吸取10～30p.1羟基氟硅油溶液,注入反应器中,反应3min,测定氢气峰高,并厦复多次进样分析,取氢气峰高平均值.其羟值计算按下列公式计算:oH%塑:,校正因子"g,mmⅡ样品氢气峰高mm同体积溶赦空白峰高mm样品的总体积(10).样品进样体积"1w样品重量g结果与讨论已知羟基音量样品的分析对已知羟基含量的苯甲酸(H#OOH),二苯基二羟基硅烷((O5HB):(OH)=),三氟丙基甲基二羟基硅烷(RfMeSi(Olq').),进行了羟基含量的分析,实测值与理论值基本接近,误差主要来自被测物的纯度和水含量.样品纯度越高,误差就越小,反之,误差就越大.样品的含水虽也会造成同样的结果.测定结果见表1.48有机氟工业1990年表1已知样品羟值的涓定结累oHf)相对平均误差()羟基氟硅油羟值的测定用氢化铝锂～反应气相色谱法测定了羟基氟硅油的羟基含量,结果见表2.襄2糖基氟硅油羟值的涓窟结果样品实测值平均值1相对误差{%)()J()一一一一O样经上海树脂厂用同样方法测定,羟值为5.12%,两者比较接近.从我们的测定结果看,其相对误差一般可控制在5以下, 其结果还是可信的.数批试样单独测定与其混台:试样的比较将数批试样逐一测出羟基含量,取平均值.然后蒋数批试样混合成一混合样,测出其羟值.分析结果表明,二者基本吻合,数据是可信的,这一试验进一步证实了该分析方法的可靠性(见表3).平均OH平均峰值l(ram)76I73106lO2142108进样体积}羟基含量f)()强曼牙l.I2t.总的讲来,氢化铝锂一反应气相色谱法测定羟基氟硅油羟基含量是可行的.为保证数据的可靠性种准确性,必须做到:1.二乙二醇二甲醚必须严格脱水,氮气的含水量尽可能的低,最好用高纯氪.反应器及气路必须保证干燥.2.氢化铝锂溶液配制好后务必在72h内使用,否则有可能产生凝胶现象而失去括性. 3,必须严格控制色谱条件和反应时间.。

4 讨论
为了测定石英管中的羟基浓度, 必须要 测定羟基( OH) 伸缩振动所引起的吸收峰处 光密度, 也就是在吸收峰处测出其最大透过 率和最小透过率, 这一工作可以作得十分精 确。由方程( 3) 可知, 还必须要先测出石英管 中羟基( OH) 的消光系数 EOH 值, 根据有关资 料报导, 石英中羟基( OH) 的消光系数测量值 EOH 有五种之多, 且它们之间的差别很大, 它 们分别为:
1999 年 4 月
灯与照明
第 23 卷第 2 期
石英管中羟基含量的测定
杨 耕 兴 崔 一 平 钟 女原 罗 宗 南 杨 正 名
( 东南大学电子工程系)
1 引言
石英管中的羟基( OH ) 将对石英的物理 性质及结构产生影响, 随着羟基( OH) 浓度的 提高, 其粘度、密度和折射率都随之减小而膨 胀系数增加, 金卤灯用的石英管当羟基( OH) 含量增加时, 将会严重影响灯的质量, 因此必 须严格监控石英管中羟基含量。测定石英管 中羟基( OH ) 含量最为广泛应用的方法是透 射红 外 光 谱 测 定 法 ( T ransmission Inf rared Spect roscopy ) 该方法使用 方便, 光谱 测试精 确, 测定重复性好, 且具有非接触, 无破坏的 优点, 但这种方法也存在缺点, 本文将介绍这 种方法。
77. 5 L/ mol#cm
( 1960 年测得)
93 L / mol#cm
( 1960 年测得)
58 L / mol#cm 43 L / mol#cm
( 1975 年测得) ( 1976 年测得)
90. 5 L/ mol#cm
( 1982 年测得)
最小值和 最大值之 间的差 值有一倍 之
多, 这意味着所测得同一光密度, 由于消光系 数的不同, 可以有不同的羟基浓度值, 由此可

白炭黑表面羟基含量摘要：1.白炭黑的基本介绍2.白炭黑表面羟基含量的测定方法3.白炭黑表面羟基含量的影响因素4.白炭黑表面羟基含量的意义5.结论正文：白炭黑是一种常见的化工原料，被广泛应用于橡胶、涂料、油墨、医药等领域。

作为一种高纯度的碳黑，白炭黑具有高表面积、高孔容、低吸油值等优点，使其在各种应用中都表现出良好的性能。

在白炭黑的生产和使用过程中，表面羟基含量是一个重要的指标，那么我们应该如何测定白炭黑表面羟基含量呢？白炭黑表面羟基含量的测定方法主要有以下几种：1.酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定方法，其原理是利用酸或碱与白炭黑表面羟基发生中和反应，通过测定所需酸或碱的用量，从而推算出白炭黑表面羟基含量。

2.红外光谱法：红外光谱法是一种非破坏性的测定方法，其原理是利用红外光谱仪对白炭黑表面进行扫描，根据扫描结果分析羟基官能团的存在形式和含量。

3.核磁共振法：核磁共振法是一种高灵敏度的测定方法，其原理是利用核磁共振仪对白炭黑表面羟基进行成像，通过分析成像结果，确定羟基含量。

白炭黑表面羟基含量的影响因素主要有以下几点：1.生产工艺：不同的生产工艺会导致白炭黑表面羟基含量的不同，例如，高温炭化和低温炭化工艺生产的白炭黑，其表面羟基含量就有较大差异。

2.原料品质：原料的品质对白炭黑表面羟基含量也有影响，例如，原料中杂质含量较高时，会降低白炭黑表面羟基含量。

3.环境因素：在生产和使用过程中，环境中的湿度、温度等条件都会对白炭黑表面羟基含量产生影响。

白炭黑表面羟基含量的意义主要体现在以下几点：1.影响白炭黑的性能：白炭黑表面羟基含量的变化，会直接影响其表面活性、分散性、稳定性等性能。

2.影响产品的质量：白炭黑表面羟基含量的变化，会直接影响最终产品的质量，如涂料的粘度、附着力等。

3.指导生产和应用：通过测定白炭黑表面羟基含量，可以为生产和应用提供重要的参考数据，从而提高生产效率和产品质量。

聚醚多元醇羟值测定方法一、聚醚多元醇羟值测定的重要性。

1.1 羟值是啥。

咱先来说说这个羟值啊。

羟值就像是聚醚多元醇的一个身份证号码，它能反映出聚醚多元醇分子里羟基的含量。

这羟基的含量那可不得了，就像一个人的关键特征一样，对聚醚多元醇的性能有着至关重要的影响。

比如说，它会影响聚醚多元醇在合成聚氨酯材料时候的反应活性，就好比厨师做菜，盐放多少直接决定菜的味道，羟值的大小直接关系到合成出来的聚氨酯是软是硬，是强是弱。

1.2 测定羟值的意义。

那为啥要测定这个羟值呢？这就好比我们要知道一个人的能力高低，就得有个衡量标准一样。

对于聚醚多元醇，测定羟值可以让我们更好地控制生产过程。

如果不知道羟值，那生产出来的聚醚多元醇可能就不符合要求，就像盲人摸象，完全没个准头。

而且，在产品质量检测的时候，羟值也是一个关键指标，要是这个指标不对，那这个聚醚多元醇产品就可能是个“残次品”，就像一颗老鼠屎坏了一锅粥。

二、测定方法的种类。

2.1 酸值滴定法。

酸值滴定法可是个老方法了，就像一个经验丰富的老工匠的手艺一样，久经考验。

这个方法的原理呢，就是利用酸和羟基的反应。

把聚醚多元醇样品和已知浓度的酸溶液混合，让它们充分反应，然后再用碱溶液来滴定剩余的酸。

这个过程就像是一场化学之间的“拔河比赛”，酸和羟基先拉一拉，然后碱再和剩下的酸拉一拉，通过计算就能得出羟值了。

不过这个方法也有点小麻烦，就像老太太的裹脚布——又臭又长，操作起来比较繁琐，而且容易有误差。

2.2 酰化法。

酰化法就有点高大上了。

它是用酰化试剂和聚醚多元醇中的羟基反应，生成酯。

这个反应就像是给羟基穿上一件新衣服，然后再通过一些后续的处理，比如水解、滴定等操作，算出羟值。

酰化法相对来说比较准确，就像神枪手打靶，命中率比较高。

但是呢，这个酰化试剂有的时候不太好伺候，就像个娇小姐，对环境要求比较高，储存和使用都得小心翼翼的。

2.3 近红外光谱法。

近红外光谱法那可是个高科技的方法，就像一个聪明的小机器人。

红外光谱法测定玻璃中羟基含量玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1 % ,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。

同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。

在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。

因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。

此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。

测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法; 二、光谱法。

比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。

在光谱法中又可分为红外光谱法和核磁共振法,比较这两种方法,红外光谱法所需技术设备要求较低,且其光谱测量准确迅速。

因此红外光谱法是测定玻璃中羟基含量用得最为广泛的一种方法,本文将叙述这种方法。

玻璃中羟基伸展振动的红外谱玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键以及氢键的强度,氢键的强度越强,则吸收峰的波长越长,且缝的宽度也越大,在石英玻璃中,因无氢键存在,石英中羟基是自由羟基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的宽度也较窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氢键,其吸收峰位于3570cm- 1处,较石英玻璃的吸收峰的位置偏于长波段,且峰较宽,在BGZA 玻璃中[3117BAF2，318GdF3,6015 ZrF4,4A1F3[ (mol %) ]形成了更强的氢键,其吸收峰的位置更偏于长波段(3450cm- 1 ) 且峰更宽石英玻璃中羟基含量的测定灯用石英玻璃中羟基含量对灯的质量将会产生重大影响, 一般灯用石英玻璃中羟基含量都是很低的, 该羟基含量可用公式(2)我们采用Nicolet Avatar 360 型付里叶红外光谱仪对一块低羟基含量石英玻璃进行测量, 由于红外光谱法测定玻璃中的羟基含量需要已知羟基含量的校准标准。

检验羟基的方法一、背景介绍羟基（Hydroxyl group）指的是一个氧原子连着一个氢原子的化学基团（-OH）。

在化学中，羟基是非常重要的功能团，常见于醇、酚、酮、醛等有机化合物中。

因此，准确、可靠地检验和鉴定羟基的存在和位置对于有机化学以及药物合成等领域具有重要意义。

本文将为大家介绍几种常用的检验羟基的方法，包括红色溴水试剂法、Jones试剂法、铅醋试剂法以及氯化亚铁法等。

二、红色溴水试剂法红色溴水试剂法是一种简单直观的检验羟基的方法。

该方法基于溴水与羟基反应产生红色溴酚蓝的化学反应。

其步骤如下：1.取少量待测试化合物溶于适量的水中，制备10%的溶液。

2.往溶液中加入溴水滴定。

3.反应产生红色溴酚蓝。

红色溴酚蓝的生成表示待测试化合物中存在羟基。

三、Jones试剂法Jones试剂法是一种常用的检验羟基的氧化反应。

该方法通过Jones试剂（由氢氧化铬酸和硫酸组成）对待测试化合物中的羟基进行氧化反应，从而使试剂发生颜色变化。

步骤如下：1.取适量的Jones试剂，加入待测试化合物中。

2.反应进行，观察颜色变化。

阳性反应可观察到试剂由橙黄色变为绿色。

颜色变化的出现表示待测试化合物中存在羟基。

四、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的检验羟基的方法，特别适用于检验二级和三级醇。

该方法基于铅醋试剂与羟基反应生成有机铅化合物（醋酸铅），进而发生沉淀反应。

步骤如下：1.取少量待测试化合物溶于适量的水中，制备10%的溶液。

2.加入几滴铅醋试剂。

3.反应进行，观察是否生成沉淀（碳酸铅）。

沉淀的生成表示待测试化合物中存在羟基。

五、氯化亚铁法氯化亚铁法是一种检验醇酚羟基的方法。

该方法基于氯化亚铁与醇酚羟基发生反应生成络合物，从而改变溶液的颜色。

步骤如下：1.取适量待测试化合物溶于适量的丙酮中，制备10%的溶液。

2.加入几滴氯化亚铁试剂。

3.反应进行，观察溶液的颜色变化。

阳性反应会出现绿色。

颜色变化的出现表示待测试化合物中存在羟基。