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皂化价测定
皂化价测定
(GB/T553--1995)
试剂：KOH乙醇溶液0.5mol/L.
HCI标准溶液0.5mol/L.
酚酞乙醇溶液1g/1oomL或2g/1oomL碱性蓝6B乙醇溶液。
仪器和用量：
锥形瓶250mL耐碱玻璃制成带有磨口回流冷凝管带有连接锥形瓶的耐磨玻璃接头加热装置水浴锅或电热板（不能用明火加热）。
滴定管（酸式150mL（最小刻度为0.1mL）。
移液管 250mL.
1/1000 链条天平。
操作方法：
称取混匀样品2g(m)准确至（0.0005g）注入锥形瓶中用移液管加入0.5mol/LKOH溶液25mL(并加入一些助沸物)连接回流冷凝管与锥形瓶，将锥形瓶放在价加热装置上慢慢煮沸不时摇动维持沸腾状态1h(2h)难于
皂化的需煮沸2h皂化完毕后，加入0.5—1.0mL酚酞指示剂趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失，如果皂化液是深色的则用0.5—1.0mL的碱性蓝6B溶液做指示剂。
同时做空白试验。
结果计算：
皂化价= （V2xV1）xCx56.1/M
式中；
V1—滴定用的盐酸溶液mL。
V2—滴定空白用的盐酸溶液mL。
C---HCI标准溶液的浓度mol/L。
56.－KOH的摩尔质量g/moL。
M—式样的重量 g
双实验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数即为测定结果，取小数后一位。
实验九皂化价的测定
一、目的：
1.掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、原理：
脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数,称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol/L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml,然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70 ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml 95%乙醇。
四、操作步骤
1.在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH 乙醇液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回溜30-60min，至瓶内的脂肪完全皂化止（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3.皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/LHCl液滴定剩余的碱（HCl用量少可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4.另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价={（a-b）×c×56}/W
a :空白实验所消耗的HCL的毫升数。
b:脂肪实验所消耗的HCL的毫升数。
c:HCL的浓度。
W:脂肪的重量。
六、思考题：
1. 什么是皂化价？它有何意义？。
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
油脂皂化值的测定油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。
平均Mr(甘油酯)=（56.1*3）*1000/皂化值平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3两式中：平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量；平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量；56．1---------氢氧化钾的相对分子质量；38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量；油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。
不皂化物存在，皂化值降低。
因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。
油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w）式中：W--------不皂化物的质量分数，%与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。
（1）油脂皂化的需碱量m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000*56.1*w(NaOH))（2）油脂内脂肪酸的含量W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)*0.0226(3)油脂皂化后生成的理论甘油量W(甘油)=（皂化值—酸值）*0.0547式中：m——油脂的质量，gm（）——油脂皂化所需碱的质量，gW(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，%W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，%W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，%40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的 1 moL“C3H2“基的质量（38.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以10000.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL 油脂所需3 moL氢氧化钾的质量(168.3g)之比，再乘以100除以1000.。
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。
2．掌握“三值”的测定方法及原理。
二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。
皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。
碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。
测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。
四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。
计算结果。
2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。
摇匀后，静置1h 。
然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。
加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。
在相同条件下，作空白试验计算用。
计算结果。
五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。
2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。
R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。
皂化价的测定皂化价（皂化值）系指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾的毫克数。
1 原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
反应式如下：RCOOH + KOH → RCOOK + H 2OC 3H 5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C 3H 5(OH)3KOH （过剩的）+HCl → KCl + H 2O2 测定方法2.1 试剂和溶液2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液；2.1.2 1%酚酞指示剂；2.1.3 无水乙醚；2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g ，溶于95%乙醇中使成1L ，摇匀，静置24h ，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
2.2 操作步骤称取5g 样品（称准至0.0002g ），用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，在水浴上加热回流30min ，不时摇动。
取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。
同时做空白试验。
2.3 结果计算皂化价按下式计算：式中：Ｃ ——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；Ｖ ——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml ；Ｖ0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml ；m ——试样之质量，g ；56.1——1mol/L 盐酸标准液1ml 相当于氢氧化钾的克数；一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。
皂化率的计算： 脂肪皂化价-酸值 理论皂化值鱼油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：200-210mgKOH/g豆油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为：188~195mgKOH/g 56.1×Ｃ·(Ｖ0–Ｖ)m ×100 皂化率=。
油脂皂化价测定法（GB5534—85）】（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时，进行空白试验。
（四）结果计算皂化价按公式3-31计算：皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法（GB5533—85）油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 量筒；微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二）试剂石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。
（三）操作方法称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样，称试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器； 2.1.2 恒温烘箱；2.1.3 电热恒温水浴锅； 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ，用滤纸包好，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ，在60~75℃水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算： ×100%式中： m 1——提取前试样与滤纸包之总质量，g ；m 2——提取后试样与滤纸包之总质量，g ； m ——试样之质量，g ；粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
CH 3COOH （冰醋酸）＋KI → CH 3COOK ＋HIROOH ＋2HI → ROH ＋H 2O ＋I 2 I 2＋2Na 2S 2O 3 → 2 NaI ＋2Na 2S 4O 6 相当于： ROOH ＋2KI -→ ROH ＋K 2O ＋I 2其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期，POV 值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH 的分解速度超过其生成速度，导致POV 值下降。
皂化值测量方法
1.将取样后的大量乳化液与丁酮或乙醚混合后摇均。
放置一段时间将乳化液中的油与水进行分离。
2.将溶液中的水与黑色杂质全部房产直至只剩余油与丁酮为止。
3.
将油与丁酮的混合物用硫酸铝过滤剩余的杂质
4.用沸水将丁酮挥发，直至无气泡
5.取油，在三个锥形瓶中的两个锥形瓶中各放1.00g 提取的油
6.在三个锥形瓶中各放入25ml 的KOH 与Cabitol 的混合液（比例为16gKOH 与500mlCabitol ）,并加热三十分钟以上，并在锥形瓶上插上冷凝管，让其充分皂化
7.加热三十分钟以后再进行冷却
8.在三个锥形瓶中敌人少量P.P与M.B
9.在用滴定管滴定浓度为0.5的盐酸标准液，直至红色消失为止。
皂化值公式：
皂化值（mgKOH/g）=(V1-V2)*C*56.11/M
式中：C-盐酸标准液的实际浓度
V1-空白试验消耗盐酸标准液的体积
V2-式样消耗盐酸标准溶液的体积
M-样品质量
56.11-氢氧化钾的摩尔质量。
实验目的学习滴定分析法的基本原理及方法掌握滴定分析的计算方法实验原理皂化价测定原理：脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g脂肪所需KOH的mg数，称为皂化价。
脂肪的皂化价与其Mr成反比(亦与其所含脂酸的Mr.成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均Mr。
三酰甘油在碱溶液中水解，产物之一是脂肪酸的盐类（钠、钾盐），俗称皂。
脂肪酸的平均分子量Mr=3*56*1000/皂化值。
皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长，即三酰甘油平均相对分子量的量度。
实验试剂(1) 0.100mol/L氢氧化钠乙醇溶液：配好后以0.100mol/L盐酸标准液标定。
(2) 0.100mol/L标准盐酸溶液：取浓盐酸(比重0.19，A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000mL ，此溶液约0.1mol/L，需标定。
(3) 70%乙醇(C.P.)：取95%乙醇70mL，加蒸馏水稀释至95mL。
(4) 1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95%乙醇。
实验步骤1. 在分析天平上称取脂肪0.4299g，置于250mL烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH乙醇液50mL。
2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏45分钟，至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇)。
3. 皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L HCl液滴定剩余的碱(HCl 用量少可用微量滴定管)，记录盐酸用量。
4. 另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白试验盐酸的用量。
皂化值的测定皂化价=(a-b)*C*56/脂肪重量(g)式中：a=空白实验所消耗的HCl的mL数；b=脂肪试验所消耗的HCl的mL数；C=HCl的浓度。
数据记录及其讨论皂化值的计算皂化值=(a-b)*c*56/m=(57.0-51.9)*0.1*56ml/0.4299g=66.4ml/g=0.2656g/g表示消耗1g脂肪需要NaoH 0.4299g.结果讨论；标准植为0.1g/g左右，其意义是皂化一克脂肪需要消耗KOH0.4299克，与实际相比可能是实验过程的干扰因素太多造成的。
实验二脂肪皂化价的测定一．实验目的：1.学习滴定分析法的基本原理及方法。
2.掌握滴定分析的计算方法二．实验原理：三酰甘油能在酸、碱或酶作用下水解成脂肪酸和甘油.碱水解称作皂化，皂化1g油脂所需的KOH mg数称作皂化价；从皂化值的数量可略知混合脂肪酸或混合脂肪的平均相对分子量。
TG平均Mr ＝3×56×1000/皂化价皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长，即三酰甘油平均相对分子量的量度。
三．实验试剂：(1) 0.100mol/L氢氧化钠乙醇溶液：配好后以0.100mol/L盐酸标准液标定。
(2) 0.080mol/L标准盐酸溶液：取浓盐酸(比重0.19，A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000mL ，此溶液约0.1mol/L，需标定。
(3) 70%乙醇(C.P.)：取95%乙醇70mL，加蒸馏水稀释至95mL。
(4) 1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95%乙醇。
四．实验步骤：1. 在分析天平上称取脂肪0.3-0.5g左右，置于250mL烧瓶中，加入0.1mol/LNaOH乙醇液50mL。
2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏30—60分钟，至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇)。
3. 皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L HCl液滴定剩余的碱(HCl 用量少可用微量滴定管)，记录盐酸用量。
4. 另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白试验盐酸的用量。
五．实验结果：1. 计算公式：皂化价=(a-b)*C*40/脂肪重量(g)式中：a=空白实验所消耗的HCl的mL数；b=脂肪试验所消耗的HCl的mL数；c=HCl的浓度。
2.实验数据：实验称取的脂肪量=0.3g;空白试验所消耗的HCl a=62.29ml；脂肪实验所消耗的HCl b=50ml；3.数据结果：皂化价=（62.29—50）ml *0.08mol/ml*40/0.3g=131.09 脂肪的相对分子质量Mr=3*40*1000/131.09=915.4。
皂化值详细测定方法油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。
另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下：(RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2OKOH ＋HCl →KCl ＋H2O3.4.2 试剂和仪器1．试剂（1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
（2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。
（3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。
2．仪器恒温水浴；滴定管：50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。
停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算3.4.5 注意事项1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。
实验九皂化值和碘值的测定一、实验目的1. 掌握测定碘值和皂化值的原理及操作方法。
2. 加深对油脂性质的了解。
3. 了解测定碘值的意义。
二、实验原理1.脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。
脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
2.脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂肪加成的碘量。
IB r+KI → KBr+I2I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系三、仪器和试剂1.仪器碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10，50mL)、样品管(直径约0.5cm，长2.5cm)、滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。
电热恒温水浴锅、2.试剂1）. 汉诺斯(Hanus)溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰醋酸(99.5%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。
冷却后，加溴约3毫升。
注意：所用冰醋酸不应含有还原物质。
取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。
若呈绿色，则证明有还原物质存在。
实验二皂化价的测定
一、实验目的
1、掌握油脂皂化价的测定原理和方法。
二、实验原理
脂肪的碱水解称为皂化。
皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数称为皂化价。
脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。
三、仪器、试剂和材料
1、豆油
2、蒸馏装置
3、酸碱滴定管
4、烧杯、玻棒、分析天平
5、0.100mol∕L氢氧化钠乙醇溶液
6、0.100mol∕L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml，然后对此溶液进行标定。
7、70%乙醇：取95%乙醇70ml，加蒸馏水稀释至95ml。
8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml95%乙醇。
四、操作步骤
1、在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1 mol∕L氢氧化钠乙醇溶液50ml。
2、烧瓶上装冷凝管于沸水浴中回流30-60min，至烧瓶中的脂肪完全皂化（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。
3、皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1 mol∕LHCl溶液滴定剩余的碱（盐酸用量少时可用微量滴定管），记录盐酸用量。
4、另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。
五、结果计算
皂化价=〔c×(V1-V2)×56.1〕∕m
C：盐酸的浓度。
V1：空白实验消耗的盐酸的毫升数。
V2：脂肪实验消耗的盐酸的毫升数。
M：脂肪的重量。
实验原始数据记录：
1、油脂质量为：
2、空白实验滴定初始刻度：终点刻度：
V1=
3、脂肪实验滴定初始刻度：终点刻度：
V2=
4、脂肪皂化价为：
六、思考题
1、什么是皂化价？它有何意义？。
