硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品，用（1+5）的硝酸提取后，用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰，加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性，在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。

关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅（SiO2）是一种酸性氧化物，地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%，其存在形态有结晶型和无定型两大类，统称硅石，化学性质比较稳定。

1实验部分1.1试剂（1）混合溶剂：3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。

（2）硝酸溶液（1+5）(1+19）。

（3）双氧水（1+1）。

（4）钼酸铵（5%）：称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中，过滤。

（5）草酸-硫酸混酸：称取15.00g草酸溶于300ml 水中，过滤。

吸取20ml硫酸溶于100ml水中，冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。

（6）硫酸亚铁铵溶液（5%）：称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中，过滤，另取1ml硫酸溶于约30ml水中，冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并，水稀至100ml，摇匀。

（7）无水乙醇。

（8）二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅（高纯）于铂坩埚中，加入3g混合溶剂，混匀，表面再覆盖1g溶剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100μg/ml。

1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计，电子天平BSA224S，SRJX-04-09高温电阻炉。

1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中，加入2～3g混合溶剂，转动混匀，置于已升温至980～1000℃的高温马弗炉中熔融10min，取出稍冷，滤纸擦干净坩埚底部，放入已盛有（1+5）硝酸溶液70ml的烧杯中，搅拌后置于电热板上低温加热浸取，不时搅拌坩埚，待熔块全部溶解后（若有二氧化锰沉淀，滴加3%双氧水至溶解清亮），水洗出坩埚，溶液移入200ml容量瓶中，冷却后水稀至刻度摇匀。

浅谈如何用硅钼蓝分光光度法准确测定煤灰中的二氧化硅[摘要] 介绍了用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅时结果偏差的几个常见问题及其解决办法。

[关键词] 标准储备液质量温度速度1.前言煤质分析中灰成分分析是较为复杂、烦琐的一个项目。

煤灰成分主要以二氧化硅和三氧化二铝为主，二者占煤灰的70％～80％以上；由于二氧化硅所占比例较大，对灰成分含量的计算影响也很大。

由于受影响因素较多，新做此项目的化验人员感到很难掌握。

2.测定原理在乙醇存在的条件下，于0.1mol/L盐酸介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄；提高酸度至2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，采用比色法测定二氧化硅含量。

3.影响因素3.1 二氧化硅标准储备液对工作曲线的影响在制备1mg/mL的二氧化硅标准储备液时，先准确称取光谱纯的二氧化硅0.5000g放入银坩埚中；加几滴乙醇湿润，加氢氧化钠4g，加盖；放入马弗炉中。

由室温缓慢升至650℃~700℃，灼烧15~20min，取出坩埚，迅速冷却，平放于250mL塑料杯中；加沸水约150mL，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，洗净坩埚和盖。

实际操作中，清洗坩埚时，一般先用1+1的盐酸洗，然后再用热的蒸馏水冲洗。

这样洗出的坩埚洁白、光亮，非常干净。

但是，由于存在少量盐酸，一部分硅酸有可能会逐渐聚合起来。

这部分聚合的硅酸不能进一步参加反应，测出的吸光度容易偏低，导致绘出的工作曲线偏低。

通过清洗坩埚时加1+1盐酸与不加盐酸清洗坩埚所测出的吸光度对照数据如表1所示。

由表1可以看出，随二氧化硅含量增加，吸光度的差值越来越大，所绘出的工作曲线差别也大，容易造成二氧化硅含量偏低。

所以，在制备二氧化硅标准工作液时，不能用1+1的盐酸清洗坩埚，应将标准工作液保存在碱性介质中。

3.2 储备液中氢氧化钠的量对二氧化硅的影响用半微量法做储备液时，在30mL银坩埚中称取灰样，用几滴乙醇湿润，再加氢氧化钠2g。

由于氢氧化钠在空气中特别容易吸水，想称取2g氢氧化钠不太容易。

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。

二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。

通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。

三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。

2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。

3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。

四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。

通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。

总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。

通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。

钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
一、仪器介绍
二、硅测定
1、样品准备
将样品称量准备，去除有机污染物，加入足量的水，将其搅拌均匀，
然后用蒸馏水稀释，调节pH值在6.5~7.5之间，使用0.1N硫酸将pH调
节到7以上，然后在室温下静置20分钟，使样品与硫酸足够混合，然后
将样品离心20分钟或50分钟，收集上清液，滤膜过滤并浓缩成1-2ml。

2、仪器设置
将分光光度仪设置为0.2浓度，波长范围设置为620-670nm，稳定参
考滤波器，定量滤波器设置为640nm。

将稀释后的样品按照1ml的浓度要求，逐滴加入到比色管内，并调整比色管与参比液的比例，然后将参比液
加入到比色管中，使它们混合均匀。

3、结果分析
将混合后的混合液放入分光光度仪中，测量出它的吸光度值，然后计
算出硅的浓度值，以及它的比值。

三、碳酸锂测定
1、样品准备
将样品称量后，用蒸馏水溶解，然后用0.5N硫酸将pH调节到7以上，并放置室温20分钟，然后将样品离心20分钟，收集上清液，滤膜过滤，
浓缩成1-2ml。

锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。

磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。

本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。

2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。

贮存于塑料瓶中。

3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。

易失效，配好后低温保存。

3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。

3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm4.2铂坩埚4.3高温炉：100℃5. 测试5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。

5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL用高纯水稀释至1L。

5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。

加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。

静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。

加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法，适用于测定水中二氧化硅的含量。

该方法基于硅钼蓝与二氧化硅的反应，通过测量反应产物的吸光度来确定二氧化硅的浓度。

在实际应用中，常常需要根据实验数据绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线，以便从样品中测定二氧化硅含量。

下面将介绍绘制这一曲线的方法。

首先，我们需要收集一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液。

这可以通过制备不同浓度的标准溶液来实现。

标准溶液的浓度范围可以根据实际需要确定，一般建议选择覆盖待测样品浓度的范围。

每个标准溶液的体积可以是相同的，也可以是不同的，具体根据实验需要来确定。

接下来，我们需要进行硅钼蓝反应。

将每个标准溶液以及待测样品分别加入试管或比色皿中，并加入适量的硅钼蓝试剂。

试剂的加入量可以根据实验要求来确定，但一般建议在试管或比色皿中形成适当的液体高度，使其方便后续的测量。

然后，我们需要对每个标准溶液及待测样品进行反应时间的控制。

硅钼蓝反应的时间可以根据实验要求来确定，但一般建议在室温下静置一段时间，以确保反应充分进行。

接下来，我们需要使用分光光度计来测量每个标准溶液及待测样品的吸光度。

在测量时，可以选择合适的波长，比如在硅钼蓝反应中，一般选择最大吸收波长为630 nm。

确保每个标准溶液及待测样品吸光度的测量都在同一波长下进行，以减小误差。

测量完成后，我们可以将测得的吸光度数据整理，并绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线。

在坐标纸上以二氧化硅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，依次标出各个标准溶液及待测样品的吸光度数据点。

然后，使用连线将各个数据点连接起来，形成一条曲线。

绘制完成后，我们需要对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线进行分析。

根据绘制的曲线，我们可以通过测量待测样品的吸光度来确定其二氧化硅的浓度。

具体的计算方法可以根据曲线的形状和实验需求来确定。

最后，我们需要进行结果的验证和报告。

为了验证硅钼蓝分光光度法的准确性和可靠性，可以使用已知浓度的二氧化硅溶液进行验证实验，并与其他分析方法得到的结果进行比较。

类别：分析化学作者：胡娟唐江宏马军营赵干卿关键词：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,SiO2测定,精盐水,糊精增敏,分光光度法【内容】离子膜法制碱工艺中,进入电解槽的盐水质量是这项技术的关键,其对离子膜的寿命､槽电压和电流效率及产品质量有着重要的影响｡盐水中含有钙､镁､锶､铝､铁､亚硫酸根等杂质,当它们以离子形态进入膜中时,就会以金属氧化物､硫酸盐或硅酸盐的形式沉积在膜上,加速膜的老化,严重地影响产品质量,造成较大的经济损失｡例如硅本身是无害的,但当硅与钙､锶､铝等离子共存时,就会引起电流效率的下降[1]｡按照国家标准(GB-9742-88),样品中可溶性硅酸盐测定的通用方法是以氯化亚锡为还原剂的硅钼蓝比色法[2]｡由于以氯化亚锡为还原剂所产生的硅钼蓝,稳定时间短,并且反应的酸度及环境的温度对此影响很大,反应条件不易控制,测定结果的精密度和准确度都难以保证,本文采用氨基萘酚磺酸与亚硫酸钠的混合物作为还原剂的硅钼蓝光度法进行离子膜法制碱过程中精制盐水杂质SiO2的中控分析,SiO2含量在0~1.0mg/L范围内遵守比尔定律,测定的RSD和样品的平均回收率分别为0.11%和99.93%,结果令人满意｡1 实验方法1.1 方法原理在pH值约1.3时[3],钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,硅钼酸根具有很高的氧化活性,能将1-氨基-2-萘酚-4-磺酸等还原剂氧化,本身还原为钼蓝｡在一定范围内,溶液的蓝色深度与二氧化硅的浓度成正比,配合物的最大吸收波长为824.22nm,其吸收光谱见图1｡反应如下:1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器GBC916型紫外—可见分光光度计(澳大利亚GBC公司,波长扫描范围为190~1000nm);pHS-3B型精密酸度计(上海雷磁仪器厂);所用烧杯､移液管､容量瓶等均为聚乙烯制品(日本NIKCO-CO.TCD),由日本旭硝子株式会社提供｡1.2.2 试剂SiO2标准溶液[国家标准物质中心HBW(E)080272100mg/mL(以SiO2计)];50g/L钼酸铵溶液;混合还原剂:50g/L亚硫酸氢钠溶液,7g/L无水亚硫酸钠溶液,1.5g/L1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,按2∶1∶1混合而成;其它试剂:3g/L草酸钠-盐酸(GR,5+1)溶液,氯化钠(基准试剂);实验用水为石英亚沸二次水｡2 结果讨论2.1 标准曲线的绘制用6个150mL聚乙烯烧杯,每个加入3.3g氯化钠,加30mL水溶液,分别加入质量浓度为100mg/L的二氧化硅标准溶液0､0.2､0.4､0.6､0.8､1.0mL,用pH值计指示溶液的pH值,在不断搅拌下滴加盐酸-草酸溶液,酸化至pH值为1.3(严格控制),加入2mL钼酸铵溶液,放置5min,加入5mL还原剂,再放置5min,然后将溶液移入100mL容量瓶,加水至刻度,摇匀｡放置10min后,以试剂为空白,用2cm比色皿,在分光光度计上测量其824.4nm处的吸光度｡根据SiO2含量与吸光度的关系绘制标准曲线,见图2｡试验条件下,SiO2含量在0.02~1.0mg/L范围内符合比尔定律,所得回归方程C=-0.034+1.94A(C:mg/L),相关系数r=0.9996｡2.2 共存离子的影响取0.40mg/LSiO2标准溶液进行测定,考察了共存离子的影响情况,当测定相对误差小于10%时,二次精制盐水指标中,共存离子在其最高允许含量(mg/L)[ρ(Fe3+)=44,ρ(Ni2+)=22,ρ(Ca2++Mg2+)=22,ρ(Sr+)=55,ρ(Ba2+)=110,ρ(Al3+)= 550,ρ(SO2-4)=3300]时均不干扰测定｡加入草酸能破坏磷钼酸,在测定条件下,0.8mg/L磷酸盐不干扰测定｡2.3 仪器测量参数通过试验,确定测量仪器的最佳参数如下所示:测量方式 Abs扫描波长 930.0~700.0nm扫描速度 3000.0nm/min2.4 样品测定准确量取10.00mL盐水试样于150mL聚乙烯烧杯中,加入20mL水,以酸度计指示pH值,用H2C2O2-HCl混酸溶液调节pH值到1.3,以后操作步骤同标准曲线的绘制,根据回归方程计算数值乘以10即为试样中SiO2的含量;同时在此含量的样品中加入0.20mg/L的标准溶液,测得其平均回收率为99.93%,测定结果列于表1｡2.5 结果讨论(1)高浓度盐水使离子强度增加,测定的灵敏度增加｡(2)加入显色剂10min后显色完全,显色溶液可继续保持稳定一周时间｡(3)溶液酸度对吸光度影响很大,测定时严格控制溶液的pH值在1.2~1.3之间｡(4)新配制的还原剂为浅黄色,应在冰箱中低温避光保存,一般可存放一个半月;有沉淀析出时,可经过滤后再用,颜色变深时不宜使用｡(5)吐温､阿拉伯胶､糊精､聚乙烯醇等表面活性剂具有增敏作用｡加入等量不同种类的表面活性剂,其影响情况见表2和图3,其中糊精的增敏作用最大｡在测定条件下,加入0.5%的糊精4mL,其线性回归方程为C=-0.043+1.76A｡此体系用于含量小于1mg/LSiO2的测定,结果的误差较小｡(6)由于样品为饱和盐水,NaCl含量约为33%,贮液槽内温度较高,盐水取出后,温度降低,将有固体盐析出,由于包夹SiO2会使测定结果偏低,因此应趁热取样测定｡此方法通过日本旭硝子公司有关技术部门的验证,得到认可｡从1998年11月中日合资河南神马集团氯碱化工责任有限公司“离子膜制烧碱项目”投产以来,一直用于精制盐水中SiO2的中控分析,结果令人满意｡参考文献[1]程殿彬,等.离子膜法制碱生产技术[M].北京:化学工业出版社,1998.[2]中国标准出版社第二编辑室.化学工业标准汇编[M].北京:中国标准出版社,1997.[3]国家环保局.水和废水监测分析[M].北京:中国环境科学出版社,1989.。

二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。

光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。

钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。

钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。

水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。

硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。

色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。

丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。

在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。

本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。

测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。

适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。

二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。

1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。

如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。

7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。

二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。

用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。

二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。

2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。

3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。

4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。

5. 乙醇。

6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。

加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。

将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。

将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

立即移入聚乙烯瓶中保存。

此溶液1mL含100μg二氧化硅。

三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。

用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。

二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。

2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。

蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。

3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。

3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。

3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。

3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。

3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。

方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。

3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。

在进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制之前，让我们先对这个主题进行全面的评估。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定某些化学物质的浓度。

而在这个方法中，二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

我们需要明确了解硅钼蓝分光光度法的工作原理和基本步骤。

硅钼蓝法是一种化学分析方法，通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应，在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而二氧化硅曲线绘制则是指在此方法中，用二氧化硅作为标准物质，通过一系列实验得到吸光度与浓度之间的线性关系，从而绘制出二氧化硅的标准曲线。

我们需要深入了解如何进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的具体步骤和技术要点。

在进行曲线绘制时，需要准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，并分别测定它们的吸光度。

根据实验数据绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线，通常是通过线性回归分析来获得直线方程。

这样一来，当我们需要测定其他样品中二氧化硅的浓度时，只需通过测定其吸光度，然后代入标准曲线方程中进行计算，就可以得到准确的浓度值。

在撰写这篇文章时，我们需要多次提及“硅钼蓝分光光度法”和“二氧化硅曲线绘制”，以确保文章的深度和广度兼具。

另外，我们还可以在文章中共享一些个人观点和理解，比如在实际操作中需要注意的技术细节、曲线绘制的误差分析等，从而让读者更全面地理解这一主题。

文章的总结部分可以对整个主题做一次回顾和总结，让我能够全面、深刻和灵活地掌握硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的知识。

在本文中，我们将按照知识的文章格式撰写，使用序号标注并确保文字量大于3000字。

我相信通过这篇文章的阅读，我将能够对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制有一个更加深入和全面的理解。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定某些化学物质的浓度。

其工作原理是通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应，在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而在这个方法中，二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅洪达峰【摘要】The kaolin sample is hardly decomposed.During the determination of silicon dioxide in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry,there are some problems such as easy polymerization of silicic acid in acid solution and bad stability of silicon molybdenum yellow,etc.The sample was firstly wetted with little ethanol.Then the kaolin sample was decomposed by fusion using sodium hydroxide-sodium peroxide as mixed flux.After fusion decomposing of sample,a large-volume container was used to avoid the polymerization of silicon by hydrochloric acid inverse acidification.5 mL of anhydrous ethanol and ammonium molybdate solution were successively added into 0.10-0.20 mol/L hydrochloric acid system to improve the stability of silicon molybdenum yellow.Then oxalic acid-sulfuric acid mixture was added to eliminate the interference of phosphorus and arsenic.After reducing silicon molybdenum yellow to silicon molybdenum blue,the solution was determined at 660 nm.Consequently,the determination method of silicon dioxide content in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry was established.The results indicated that Beer's law was obeyed for silicon dioxide with mass concentration in range of 1.00-10.00 μg/mL.The correlation coefficient was 1.000 and the detection limit of silicon dioxide was 0.033 μg/mL.The interference tests of main component (aluminum oxide) and impurity components (ironic oxide,titanium dioxide,calciumoxide,magnesium oxide,potassium oxide,sodium oxide,phosphorus and arsenic) in kaolin were conducted.The results showed that these components had no interference with the determination.The proposed method was applied for the determination of silicon dioxide in two certified reference materials of kaolin,and the found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD,n=6) were 0.29％ and 0.36％,respectively.The content of silicon dioxide in six actual samples of kaolin was determined according to the experimental method,and the found results were basically consistent with those obtained by secondary hydrochloric acid dehydration gravimetric method in national standard method (GB/T 14563-2008).%高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题.实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解.将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10～0.20 mol/L 盐酸体系中,采用先加入5 mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法.结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00～10.00 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033 μg/mL.对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定.实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29％和0.36％.按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法GB/T 14563-2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)010【总页数】6页(P59-64)【关键词】高岭土;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法【作者】洪达峰【作者单位】安徽省地质矿产勘查局324地质队,安徽池州247000【正文语种】中文高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，其化学成分相当稳定，被誉为“万能石”，主要用于造纸、陶瓷和耐火材料，在地质找矿中除了需测定高岭土中三氧化二铝外，同时要求测定二氧化硅的含量。

278管理及其他M anagement and other硅钼蓝光度法测定银精矿中二氧化硅含量胡续一，刘 磊（江西铜业集团贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424）摘 要：试料用氢氧化钠熔融,热水浸出。

在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于分光光度计波长650nm 处测定其吸光度,按标准曲线法计算二氧化硅的含量。

本方法适用于银精矿中二氧化硅量的测定，测定范围：1.00%～10.00%。

关键词：银精矿；二氧化硅；分光光度法中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）14-0278-2收稿日期：2020-07作者简介：胡续一，女，生于1984年，汉族，辽宁新民人，本科，工业分析与检验工程师，研究方向：工业分析与检验。

银精矿是有色金属冶炼过程中的中间产品，二氧化硅的含量影响冶炼熔剂的配比，银精矿中二氧化硅含量在1%~10%之间，准确测定二氧化硅含量对冶金生产存在重要意义。

1 实验部分除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1 试剂与仪器（1）盐酸（ρ=1.19g/mL）。

（2）盐酸（2mol/L）。

（3）草硫混酸：草酸（40g/L）与硫酸（4mol/L）按体积3+1混合。

（4）钼酸铵溶液（50g/L），过滤备用。

（5）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g 硫酸亚铁铵溶于加有5mL 硫酸（1＋1）的100mL 水中摇匀。

（6）二氧化硅标准溶液：准确称取0.0500g 二氧化硅（高纯）于预先置有无水碳酸钠的铂坩埚中，表面再覆盖一层无水碳酸钠，加盖于900℃马弗炉中熔融1小时，取出，然后用热水浸出，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。

（7）岛津UV-1700，双光束分光光度计。

（8）比色皿：1cm。

1.2 实验方法称取0.1000g 试样于30mL 镍坩埚中，加3g 氢氧化钠，在电热板上加热蒸发水分，进700℃马弗炉熔融15分钟，使熔融物呈透明流体，取出稍冷，放入加有沸水的300mL 塑料杯中，浸取，洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入20mL 盐酸使溶液清亮，冷却，移入200mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key Words (1)前言 (1)1测定原理 (2)2主要试剂和仪器 (2)3测定条件的选择 (2)3.1吸收波长的选择 (2)3.2熔剂的选择 (2)3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3)3.4还原剂的选择 (3)3.5还原剂用量的选择 (4)3.6水浴温度的选择 (4)4测试步骤 (5)4.1熔样 (5)4.2母液的制备 (5)4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5)4.4二氧化硅含量的测定 (5)5结论 (6)参考文献 (6)分光光度法测定生料中的二氧化硅姓名：学号：学院：专业：指导教师：职称：摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。

本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace.Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw前言水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量刘霞;尤瑜生;柳洪超;郭国建;鲁毅;吴立军【摘要】Silicon carbide sample dissolved in sodium chloride-hydrochloric acid-hydrofluoric acid, then ammonium molybdate was added which reacted with silicate ion into molybdenum heteropoly acid, finally the reaction product was reduced into silicon molybdenum blue by l-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid, which had absorption at 700 nm. The test conditions were optimized including sample mass, heating temperature, heating time in water bath, reservoir vessel, color reaction time and so on. The silicon dioxide mass concentration was linear with absorbancy in the range of 0.25～12.5 mg / (100 mL), the correlation coefficient r=0.999 86. The recoveries were 99.2%-100.9%, and the relative standard deviation of determination results was 0.76% (n=6).%采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700 nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量.考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件.二氧化硅的质量浓度在0.25～12.5mg/(100 mL)的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.99986.加标回收率为99.2％～100.9％,测定结果的相对标准偏差为0.76％(n=6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)006【总页数】3页(P26-28)【关键词】碳化硅;二氧化硅;硅钼蓝光度法【作者】刘霞;尤瑜生;柳洪超;郭国建;鲁毅;吴立军【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O657.3碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，在功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等领域[1-2]有着广泛应用。

聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅张建珍;王锦荣;刘家齐【摘要】针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法.实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4).正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸一盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定.二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L·mol-1·cm-1.检出限为0.028 mg/L.使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)009【总页数】5页(P65-69)【关键词】解聚;聚合硅酸(nH4SiO4);正硅酸(H4SiO4);分光光度法;氟化铵-三氯化铝(NH4F-AlCl3·6H2O);抗坏血酸-盐酸羟胺【作者】张建珍;王锦荣;刘家齐【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O657.32目前矿石中二氧化硅的分析测定,通常采用仪器分析法[1-2]和化学分析法[1,3-8]。

仪器分析法灵敏度高,选择性好,但相对误差较大,费用相对昂贵,对实验操作人员的要求相对较高。

采用经典的动物胶重量法[1],最大优点是结果准确、稳定,但测定手续繁琐,分析流程冗长。

硅钼蓝光度法测定油田采出水中可溶性SiO2含量的改进李美蓉;邵洪扬;周海刚;操应长【摘要】为建立一种更为准确的油田采出水硅含量的测定方法,对标准GB/T12149-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》中SiO2的测定方法进行了改进.通过对硅钼蓝分光光度法的多个实验条件的优化,得到优选的测定条件为:室温下取0.5 mL待测样品,加入1+1盐酸1 mL,100 g/L钼酸铵溶液1.5 mL,静置10 min后加入1+1硫酸溶液1.0 mL和20 g/L抗坏血酸溶液1.5 mL,定容于50 mL比色管,摇匀静置25 min,在波长810 nm下测定.SiO2浓度在0.01 ～1.2mg/L呈现良好的线性关系,线性方程:A=0.761 59c,R=0.999 94.相对标准偏差RSD＜1.0％,加标回收率为99.4％～102.5％.结果表明,该方法重现性和准确度较好,可准确分析油田采出水中的可溶性SiO2.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2018(037)012【总页数】5页(P4-8)【关键词】油田采出水;可溶性;SiO2含量;硅钼蓝分光光度法【作者】李美蓉;邵洪扬;周海刚;操应长【作者单位】中国石油大学(华东)理学院,山东青岛266580;中国石油大学(华东)理学院,山东青岛266580;中国石化胜利油田公司技术检测中心,山东东营257000;中国石油大学(华东)地球科学与技术学院,山东青岛266580【正文语种】中文【中图分类】O657.320 引言SiO2含量是油田水质检测中的一项重要指标[1]，过量的SiO2是造成油田设备上硅垢形成的重要原因。

硅垢的出现会对地层、油井、管线等造成严重的伤害，影响油田的正常生产[2-3]。

因此，准确检测出油田水中可溶性SiO2的含量，对硅垢的清除和预防有重要意义。

目前，可溶性SiO2的检测方法有重量法[4]、氟硅酸钾法[5]、原子吸收分光光度法[6]和硅钼比色法[7]。