热重差热联用热分析

实验5 热重、差热分析实验一．实验目的与基本要求1．在固相反应中，通过对材料基本性质的了解，利用其基本性质参数，试设计出一条合理的温度曲线，利用综合热分析仪（ZRY-1P、ZRY-2P）对其进行测试分析，通过对比，得到最优烧结方案。

2．理解热重分析和差热分析的基本原理。

3．了解高温综合热分析仪（ZRY-2P）的组成及组成各系统的基本工作原理。

4．掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。

5．当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时，对其进行热重分析和差热分析。

6．对实验数据进行处理，根据得到的一系列热重曲线（TG）、微分热重曲线（DTG）和差热曲线（DTA），对物质发生的具体过程进行热分析。

二．实验原理与温度曲线的设计固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。

固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。

固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。

例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。

固相反应的共同特点有：首先，固体质点（原子、离子或分子）间具有很大的作用键力，故固态物质的反应活性通常较低，速度较慢。

其次，在低温时固体在化学上一般是不活泼的，因而固相反应通常需在高温下进行。

而且由于反应发生在非均一系统，传热和传质过程都对反应速度有重要影响。

而伴随反应的进行，反应物和产物的物理化学性质将会变化，并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化，这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。

在具体的反应中为了得到预定的产物，使反应向着希望的方向进行，各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间，在对具体反应物基本性质的了解，利用其基本性质参数的基础上，试设计出一条适宜的温度曲线，利用高温综合热分析仪（ZRY-2P）对其进行测试，通过对实验结果的分析比较，得到最优温度方案。

差热-热重综合热分析实验一.实验目的：1.了解热重-差热分析仪的原理、仪器装置及使用方法。

2.掌握热重-差热分析基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。

3.掌握热重-差热曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。

二.实验原理1.热重分析法热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。

动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉、和控制单元组成。

加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。

炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。

计算机根据测得数据自动进行绘图处理。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。

曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。

图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。

若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为。

%100010×−W W W 物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。

2.差热分析法在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到某温度时，物质就会发生物理化学变化。

在变化的过程中，伴随有吸热放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。

热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。

热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。

通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。

测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。

当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。

一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。

而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。

热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。

影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。

提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。

升温速率也是影响差热曲线的重要因素。

一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。

b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。

热重/差热分析法(TG/DTA)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的热分析技术，己广泛应用于诸多领域。

将热分析仪与其它检测系统联用，结合各自的特点和功能，扩大分析内容，是热分析仪器的发展趋势。

目前普遍使用热重-傅立叶变换红外联用(TG-FTIR)和热重-质谱联用(TG-MS)，主要用于热分析仪的逸出组分分析。

但TG-FTIR不适用于鉴定具有相同官能团特征的复杂有机物;而TG-MS尚未完全解决样品在热分解过程中同时逸出复杂组分的重叠质谱峰解析。

上述问题制约了热分析联用技术的发展与应用，需组建立一种能够分析复杂逸出组分的联用装置，以弥补现有热分析技术的不足。

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