分离科学思考题答案 2范文
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可编辑修改精选全文完整版第二章沉淀分离法7. 进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物的K sp来控制和选择溶液的pH值?答:(1)实际获得沉淀的溶度积数值与文献上报道的溶度积有一定的差距;(2)在计算pH时,假设金属离子在溶液中只以一种阳离子的形式存在,忽略了金属离子的其它存在形式;(3)文献上记载的溶度积是指稀溶液中,没有其它离子存在时,难溶化合物的溶度积,实际上由于其它离子影响离子活度使得离子的活度积与溶度积存在一定的差别。
8.【Mg(OH)2的K sp=5×10-12】9.举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。
答:均相沉淀法的原理是,在沉淀开始时,整个溶液中沉淀物质的相对过饱和度均匀地保持在刚能超过临界过饱和度,使晶核可以形成,但是聚集速率较小,形成的晶核也较少,以后继续保持均匀的适当低的相对过饱和度,晶核就逐渐慢慢地长大,这样就能获得颗粒粗大,而且形状完整的晶形沉淀。
沉淀途径:(1)改变溶液的pH值。
一般多用尿素的水解反应来达到逐渐改变pH值的目的。
(2)在溶液中直接产生出沉淀剂。
例如,硫酸二甲酯水解,可用于Ba2+、Ca2+、Pb2+等的硫酸盐的均相沉淀。
草酸、草酸二乙酯水解,可均匀生成Ca2+、Mg2+、Zr4+等的草酸盐沉淀。
(3)逐渐除去溶剂。
例如用8-羟基喹啉沉淀Al3+时,可在Al3+试液中加入NH4AC缓冲溶液、8-羟基喹啉的丙酮溶液,加热至70-80℃,使丙酮蒸发逸出,15min后即有8-羟基喹啉铝的晶形沉淀出现。
(4)破坏可溶性络合物。
例如测定合金钢中的钨时,用浓硝酸(必要时加点高氯酸)溶解试样后,加H2O2、HNO3,钨形成过氧钨酸保留在溶液中。
在60℃下加热90min,过氧钨酸逐渐被破坏析出钨酸沉淀。
10.举例说明无机共沉淀剂和有机共沉淀剂的作用机理。
答:无机共沉淀剂按其作用机理可分为以下几类:(1)吸附或吸留作用的共沉淀剂。
常用的载体有氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化锰及硫化物等。
非均相物系分离实验报告思考题引言在化学实验中,非均相物系分离是一个常见而重要的实验技术。
通过分离物系的不同组分,我们可以获得纯净的物质,进一步进行化学分析和研究。
在本次实验中,我们将探索非均相物系分离的原理、方法及应用,并对实验过程和结果进行讨论和分析。
实验目的1.理解非均相物系分离的基本原理,并能够应用于实际实验;2.掌握几种常见的非均相物系分离方法的原理和操作技巧;3.熟悉非均相物系分离在实际应用中的意义和局限性。
一、非均相物系分离原理1.1 概述非均相物系是指由两种或更多种物质组成的体系,这些物质在物理性质上有明显差异,如沉淀、溶液等。
分离非均相物系的目的是将其中的不同组分分离出来,使得每个组分单独存在,并可单独进行分析和研究。
1.2 常见的非均相物系分离方法1.2.1 过滤过滤是一种常见的物质分离方法,它基于固体颗粒和溶液之间的大小差异。
通过合适的滤纸或滤膜,可以将固体颗粒拦截下来,而溶液则通过滤纸或滤膜进一步处理。
过滤的原理是利用滤料的孔径较小,能够阻止固体颗粒通过,而溶液则可以通过滤料。
根据滤料的孔径大小,可以选择不同精度的过滤,通常有粗过滤、普通过滤和微过滤等。
1.2.2 结晶结晶是一种固-液分离的方法,它利用溶质在溶剂中溶解度的变化,通过控制温度和浓度的变化,使得溶质从溶液中析出形成晶体。
结晶的过程一般分为溶解和结晶两个阶段。
首先,将溶质加入溶剂中,通过加热或搅拌使溶质充分溶解。
然后,通过降温或浓缩溶液,使溶质过饱和而结晶出来。
1.2.3 蒸馏蒸馏是一种液体分离的方法,它基于液体组分之间的沸点差异。
通过加热混合溶液,使其中沸点较低的组分先汽化,然后将其冷凝成液体收集。
蒸馏的原理是利用液体组分的沸点差异,通过控制温度和压力,使得沸点较低的组分汽化,然后经过冷凝形成液体。
1.2.4 萃取萃取是一种液液分离的方法,它利用不同溶剂对溶质的亲和性差异,通过溶质在两相间的传递实现分离。
萃取的原理是利用两种溶剂对溶质的不同溶解度,将混合物与适当的溶剂进行搅拌,使得溶质在两相间传递。
精品文档一、名词解释 ............ 1截留率: . (1)水通量: (1)浓差极化: (1)配系数: (1)萃取因素 (1)带溶剂: (1)结晶:. (1)晶核: (1)重结晶: (2)双水相萃取: (2)超临界流体萃取: (2)离子交换技术: (2)膜污染: (2)凝聚值 (2)精馏: (2)最小回流比: (2)萃取精馏: (2)共沸精馏: (2)分离因子: (2)絮凝: (2)错流过滤称切向流过滤: (2)比移值 (2)二、简答题 (2)1.简述进行料液予处理的目的并说明常用的料液预处理方法 (2)2.超临界萃取的特点是什么23.常用的细胞破碎方法有哪些 (2)4.溶剂萃取中萃取剂的选择原则 (2)5.影响溶剂萃取的因素有哪些 (3)6.乳化现象是如何发生的生产中应如何防止乳化现象的发生如何破乳 (3)7.说明双水相萃取的原理影响双水相分配的主要因素有哪些 (3)9.试给出几种常用的工业起晶方法并说明维持晶体生长的条件 (3)10.晶体质量的指标通常包括哪些内容生产中如何获得高质量的晶体产品 (3)11.选择重结晶适宜溶剂的原则是什么 (3)12.离子交换树脂有哪些分类方法 (3)13.离子交换树脂的主要性能指标物理化学性质 (3)14.离子交换树脂为什么要再生活化如何再生 (3)15.微滤超滤纳滤反渗透分离技术的特点及适用范围 (3)16.简要分析膜污染产生的原因和防、治方法 (4)17.简述色谱分离技术的原理及分类 (4)三、实例分析 (4)1.乙醇沉析法提取柑橘皮中的果胶 (4)2.头孢菌素C盐分离工艺剖析 (4)一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度L/h×img1815file:///C:/Users/asus/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14539.png2。
生物分离原理与技术知识点汇总第一章绪论1、各类分离纯化技术分别利用了生物分子的哪些特性来实现分离?利用这些性质进行分离的方法有哪些?⑴形状和大小:凝胶过滤、超滤、透析;⑵电荷性质:离子交换层析、电泳(除SDS); ⑶极性(疏水性):疏水层析、反相层析;⑷生物功能或特殊化学基团:亲和层析;⑸等电点 pI:层析聚焦、等电聚焦、等电点沉淀;⑹溶解性:盐析、有机溶剂提取、结晶;⑺密度、大小:超离心、SDS-PAGE。
2、一个完整的分离纯化操作有哪些基本步骤?各个阶段所用的分离方法分别侧重哪些指标?生化分离基本步骤:(1)选材: 来源丰富,含量相对较高,杂质尽可能少。
(2)提取(预处理):将目的物从材料中以溶解状态释放出来,方法与存在部位及状态有关(3)分离纯化: 核心操作,须根据目的物的理化性质,生物学性质及具体条件确定。
(4)浓缩、结晶、干燥。
(5)保存。
整个过程应有快速灵敏准确的分析方法来衡量效果(收率、纯度)。
第二章生物样品的预处理1、简述常用细胞破碎的主要方法、原理、特点、适用范围及细胞破碎今后的发展方向。
机械法:(1)胞捣碎法。
原理:机械运动产生剪切力,适用于动植物组织。
(2)高速匀浆法。
破碎程度较上法好,且机械剪切力对生物大分子的破坏较小,处理量大。
原理:利用高压使细胞悬浮液通过针型阀,由于突然的减压和高速冲击撞击环使细胞破碎。
适用于:较柔软、易分散的组织细胞。
(3)研磨法和珠磨法。
由陶瓷的研钵和研杆组成,加入少量研磨剂(如精制石英砂、玻璃粉、硅藻土。
适用于微生物与植物细胞。
(4)挤压法。
微生物细胞在高压下通过一个狭窄的孔道高速冲出,因突然减压而引起一种空穴效应,使细胞破碎。
适用于细菌(G - )。
物理法:(1)超声破碎。
频率为20kHz 以上的波,超过人耳可听范围。
其对细胞的破碎与空穴的形成有关。
一般样品浓度、声强、频率、介质的离子强度、pH、处理时间都对破碎有影响。
(2)反复冻融动物材料。
生物分离原理与技术知识点汇总第一章绪论1、各类分离纯化技术分别利用了生物分子的哪些特性来实现分离?利用这些性质进行分离的方法有哪些?⑴形状和大小:凝胶过滤、超滤、透析;⑵电荷性质:离子交换层析、电泳(除SDS); ⑶极性(疏水性):疏水层析、反相层析;⑷生物功能或特殊化学基团:亲和层析;⑸等电点 pI:层析聚焦、等电聚焦、等电点沉淀;⑹溶解性:盐析、有机溶剂提取、结晶;⑺密度、大小:超离心、SDS-PAGE。
2、一个完整的分离纯化操作有哪些基本步骤?各个阶段所用的分离方法分别侧重哪些指标?生化分离基本步骤:(1)选材: 来源丰富,含量相对较高,杂质尽可能少。
(2)提取(预处理):将目的物从材料中以溶解状态释放出来,方法与存在部位及状态有关(3)分离纯化: 核心操作,须根据目的物的理化性质,生物学性质及具体条件确定。
(4)浓缩、结晶、干燥。
(5)保存。
整个过程应有快速灵敏准确的分析方法来衡量效果(收率、纯度)。
第二章生物样品的预处理1、简述常用细胞破碎的主要方法、原理、特点、适用范围及细胞破碎今后的发展方向。
机械法:(1)胞捣碎法。
原理:机械运动产生剪切力,适用于动植物组织。
(2)高速匀浆法。
破碎程度较上法好,且机械剪切力对生物大分子的破坏较小,处理量大。
原理:利用高压使细胞悬浮液通过针型阀,由于突然的减压和高速冲击撞击环使细胞破碎。
适用于:较柔软、易分散的组织细胞。
(3)研磨法和珠磨法。
由陶瓷的研钵和研杆组成,加入少量研磨剂(如精制石英砂、玻璃粉、硅藻土。
适用于微生物与植物细胞。
(4)挤压法。
微生物细胞在高压下通过一个狭窄的孔道高速冲出,因突然减压而引起一种空穴效应,使细胞破碎。
适用于细菌(G - )。
物理法:(1)超声破碎。
频率为20kHz 以上的波,超过人耳可听范围。
其对细胞的破碎与空穴的形成有关。
一般样品浓度、声强、频率、介质的离子强度、pH、处理时间都对破碎有影响。
(2)反复冻融动物材料。
⽣物分离⼯程总结课后思考题⽣物分离⼯程思考题第⼀章⼀、凝聚、絮凝的概念凝聚作⽤:向胶体悬浮液中加某种电解质,使胶粒双电层电位降低,排斥作⽤降低,使胶体体系不稳定,胶体间相互碰撞产⽣凝聚的现象。
特点是凝聚体的颗粒⽐较⼩絮凝作⽤:当⼀个⾼分⼦聚合物的许多链节分别吸附在不同的胶体表⾯上,产⽣架桥联接,形成较⼤絮凝团的过程,特点是可形成粗⼤的絮凝体⼆、影响过滤速度的因素有哪些?如何提⾼过滤速度?过滤操作⼀般以压⼒差为透过推动⼒,只靠重⼒很难达到⾜够⼤的透过速度透过速度:()L m c dV A Pdt R Rµ=+过滤速度与过滤⾯积,介质两侧压⼒差,滤液粘度,介质和滤饼阻⼒有关,适当增加过滤⾯积,提⾼介质两侧压⼒差,加⼊助滤剂均可提⾼过滤速度三、什么是分离因素?据此离⼼机可以分为哪⼏类?影响分离速度的因素还有哪些?离⼼设备所能达到的离⼼⼒与重⼒的⽐值称为分离因素分离因素:224N r Zgπ=根据分离因素可将离⼼机分为低速离⼼机,⾼速离⼼机和超⾼速离⼼机三类分离速度:()2218P S LsLd rVρρωµ-=与颗粒直径、颗粒密度、液体密度和液体粘度有关密度差越⼤,分离速度越⼤;密度差存在时,固体颗粒尺⼨越⼤,越容易离⼼;粘度增⼤时,不容易离⼼;颗粒密度与液体密度差异⼩,固体颗粒不⼤,粘度很⼤时,增加离⼼⼒能提⾼离⼼速率细胞破碎思考题⼀、试述微⽣物细胞壁的组成和结构特点?⾰兰⽒阳性菌的细胞壁主要由肽聚糖层组成,细胞壁较厚,约15-50nm,肽聚糖含量占40%-90%⾰兰⽒阴性菌的细胞壁在肽聚糖层的外侧还有分别有脂蛋⽩和脂多糖及磷脂构成的两层外壁层,肽聚糖层约1.5-2.0nm,外壁层约8-10nm,肽聚糖含量占5%-10%酵母的细胞壁由葡聚糖(30%-40%),⽢露聚糖(30%)和蛋⽩质组成,⽐⾰兰⽒阳性菌的细胞壁厚霉菌由多聚糖(⼏丁质+葡聚糖)(80%-90%)构成破碎难度霉菌>酵母>⾰兰⽒阳性菌>⾰兰⽒阴性菌⼆、常⽤微⽣物细胞破碎的⽅法有哪些?机械法:珠磨法、X-Press法、超声破碎法和⾼压匀浆法⾮机械法:溶酶法、化学法、渗透压法和冻结融化法三、选择细胞破碎法的原则⼀般原则(1)、仅破坏或破碎⽬标产物的位置周围,当⽬标产物存在于细胞膜附近时,可采⽤较温和的⽅法,如酶溶法(包括⾃溶法),渗透压冲击法和冻结融化发等,当⽬标产物存在于细胞质内时,则需采⽤强烈的机械破碎法(2)、选择性溶解⽬标产物,当⽬标产物处于与细胞膜或细胞壁结合的状态时,调节溶液pH值,离⼦强度或添加与⽬标产物具有亲和性的试剂如螯合剂,表⾯活性剂等,使⽬标产物容易溶解释放,同时,溶液性质应使其他杂质不易溶出,另外,机械法和化学法并⽤可使操作条件更温和,在相同的⽬标产物释放率的情况下,降低细胞的破碎程度。
分离科学思考题答案一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。
分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比HLB值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。
重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。
凝聚:指在投加的化学物质铝、铁的盐类作用下胶体脱稳并使粒子相互聚集成1mm大小块状凝聚体的过程。
絮凝:指使用絮凝剂天然的和合成的大分子量聚电解质将胶体粒子交联成网形成10mm大小絮凝团的过程。
其中絮凝剂主要起架桥作用错流过滤称切向流过滤:在压力推动下悬浮液以高速在管状滤膜的内壁作切向流动利用流动的剪切作用将过滤介质表面的固体滤饼移走而附着在滤膜上的滤饼很薄因而能在长时间内保持稳定不变的过滤速度。
比移值:在薄层色谱中被测物质移动的相对距离。
二、简答题1.简述进行料液予处理的目的并说明常用的料液预处理方法目的:促进从悬浮液中分离固形物的速度提高固液分离的效率方法:凝聚和絮凝加热法调节悬浮液的PH值杂蛋白的去处高价无机离子的去处助滤剂Filteraids和反应剂。
2.超临界萃取的特点是什么临界条件温和产品分离简单无毒、无害不燃无腐蚀性价格便宜。
3.常用的细胞破碎方法有哪些机械法:组织捣碎机匀浆法研钵和研磨压榨器物理法:反复冻溶法急热骤冷法超声波处理法化学及生物化学法:自溶法酶溶法化学渗透法。
4.溶剂萃取中萃取剂的选择原则1选择性能好即加入少量萃取剂后能使溶液的相对挥发度发生显著提高2挥发性小且不与原组分起化学反应不形成恒沸物以便于分离回收减少损失。
3安全无毒无腐蚀性热稳定性好以及价格便宜等。
5.影响溶剂萃取的因素有哪些聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
6.乳化现象是如何发生的生产中应如何防止乳化现象的发生如何破乳乳化现象是由于表面活性剂的作用使本来不能混合到一起的两种液体能够混到一起的现象防止乳化现象的方法有:长时间静置用滤纸过滤补加水或溶剂再水平摇动离心分离用电吹风加热乳化层加盐等方法乳浊液的破坏措施:物理法:离心、加热吸附稀释化学法:加电解质、其他表面活性剂转型法:加入一种乳化剂。
7.说明双水相萃取的原理影响双水相分配的主要因素有哪些双水相萃取原理:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
影响因素:聚合物的分子量聚合物的浓度盐类pH值温度。
9.试给出几种常用的工业起晶方法并说明维持晶体生长的条件工业起晶方法:自然起晶法、刺激起晶法、晶种起晶法维持晶体生长的条件:使料液产生过饱和并维持在一定过饱和度范围。
10.晶体质量的指标通常包括哪些内容生产中如何获得高质量的晶体产品指标:晶体的大小晶体的形状晶体的纯度获得高质量的晶体产品方法:1、晶体大小的控制a过饱和度b温度c搅拌d晶种2、晶体形状的控制a过饱和度b选择不同的溶剂c杂质3、晶体纯度的控制a晶体洗涤b重结晶4、晶体结块的控制。
12.离子交换树脂有哪些分类方法按化学功能团分1.阳树脂酸性基团弱酸性、强酸性2.阴树脂碱性基团弱碱性、强碱性3.活性离子H氢型阳树脂4.活性离子OH-羟型阴树脂活性离子为其它离子统称盐型树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂弱酸性阳树脂强碱性阴树脂弱碱性阴树脂特殊类型的树脂:大网格离子交换树脂两性均孔树脂蛇笼树脂均孔树脂多糖交换树脂。
13.离子交换树脂的主要性能指标物理化学性质1含水量2膨胀度:3膨胀率:4湿真密度:5交换容量6滴定曲线。
14.离子交换树脂为什么要再生活化如何再生离子交换树脂使用一段时间后吸附的杂质接近饱和状态就要进行再生处理使之恢复原来的组成和性能再生方法:钠型阳树脂可用NaCl溶液再生用量为其交换容量的2倍氢型阳树脂用强酸再生盐酸或硫酸氯型碱性树脂主要以NaCl溶液来再生但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出OH型碱阴树脂则用4NaOH溶液再生。
15.微滤超滤纳滤反渗透分离技术的特点及适用范围方法名称特点范围微滤以多孔薄膜为过滤介质压力差为推动力消毒、澄清收集细胞超滤压力为推动力利用超滤膜不同孔径对液体中大分子物质分离溶质进行分离的物理筛分过程纳滤以适应在较低操作压力下运行进而实现降低成本小分子物质分离反渗透以膜两侧静压差为推动力克服渗透压使溶剂小分子物质浓缩通过反渗透膜实现对液体混合物进行分离的过程。
16.简要分析膜污染产生的原因和防、治方法产生原因:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
防止方法:可以通过控制膜污染影响因素减少膜污染的危害延长膜的有效操作时间减少清洗频率提高生产能力和效率治理方法:化学法:选择清洗剂要注意三点: 1.要尽量判别是何种物质引起污染 2.清洗剂要不致于对膜或装置有损害3.要符合产品要求。
化学法常用的清洗剂有: 1.NaOH:发酵工业中用得很普遍浓度为0.11.0M。
它能水解蛋白质皂化脂肪和对某些生物高分子起溶解作用。
2.酸:如HNO3、H3PO4和HCI。
用于去除无机污染物如钙和镁盐。
对不锈钢装置不能用HCI。
柠檬酸对含铁污染物有效。
3.表面活性剂:主要对生物高分子、油脂等起乳化、分散、干扰细菌在膜上的粘附。
常用的SDS和TritonX-100有较好的去蛋白质和油脂等作用。
4.氧化剂:氯有较强的氧化能力。
当NaOH或表面活性剂不起作用时可以用氯其用量为10-6mg/L活性氯其最适pH为1011。
5.酶:酶本身是蛋白质能用其他清洗剂就酶。
但如要去除多糖时淀粉酶有一定作用的。
6.有机溶剂:由于有机溶剂对膜和装置有不良作用因而很少采用。
20-50乙醇可用于膜装置的灭菌和去除油脂或硅氧烷消泡剂但使用时系统必须符合防爆要求。
物理法: 海绵球擦洗热水法反冲洗和循环清洗。
17.简述色谱分离技术的原理及分类原理:利用分析试样各组分在不相混溶并作相对运动的两相中的溶解度的不同或在固定相上的物理吸附的不同等而使各组分分离。
分类:吸附薄层色谱分配薄层色谱离子交换色谱排阻薄层色谱。
转现代分离技术思考题答案1.SPE与SPME的特点各是什么?相同性?相异性?SPE特点:SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
其特点主要为:可同时完成样品富集与净化,大大提高检测灵敏度;比液液萃取更快;更节省溶剂,;可自动化批量处理;重现性好。
SPME特点:集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点,并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
它具有样品用量少、选择性高、使用方便、快捷等特点。
共同点:节约有机溶剂不会出现乳化现象缩短样品预处理时间容易操作可自动化控制不同点:SPME 提高了较SPE相比降低了预处理陈成本,提高了回收率,改善了吸附剂孔道易堵塞的问题,排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点,并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
2. SPE中各种萃取模式的特点及适用范围?固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相SPE,反相SPE,离子交换SPE和吸附SPE。
正相SPE所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性非极性相互作用,范德华力或色散力。
主要用于从强极性溶剂中萃取非极性或弱极性化合物。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力,用于萃取带有电荷的化合物。
吸附SPE:一般指用的吸附剂是综合性的、多功能的萃取方法。
3. 优化SPE的步骤是什么?选择吸附剂样品预处理活化上样淋洗洗脱4、何谓双水相萃取?答:某些的超过一定浓度后可以形成两相,并且在两键等)的存在和环境因素的影响,使其在上、下相中的浓度不同。
5、双水相相图中各区域的含义是什么?答:双水相相图是一根双节线,当成相组分的配比在曲线下方时,系统为均匀的单相。
混合后溶液澄清透明,称为均相区;当配比在曲线的上方时,能自动分成两相,称为两相区,当配比在曲线上,混合后,溶液由澄清变为浑浊。
6、常见的双水相构成体系有哪些?答:可形成双水相的双聚合物体系很多,如(PEG)/(Dx),聚丙二醇/聚乙二醇,甲基纤维素/葡聚糖。
双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx,该双水相的上相富含PEG,下相富含Dx。
另外,聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相,例如,PEG/磷酸钾(KPi)、PEG/、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。