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第一章绪论:1、什么是天然产物？什么是天然产物化学？天然产物化学研究的内容主要是什么？试论研究天然产物化学的研究目的和意义。
答：（1）在化学学科内，天然产物专指由动物、植物、海洋生物和微生物体内分离出来的生物二次代谢产物及生物体内源性生理活性化合物。
天然产物化学以各类生物为研究对象，以有机化学为基础，以化学和物理方法为手段，研究天然产物中有效成分的提取、分离、结构、功能、生物合成、生物转化、化学合成与修饰及综合利用等内容的一门科学。
主要侧重研究次生代谢产物（主要是有效成分）的提取、分离、化学结构、性质、生物活性、生物合成及开发利用等。
天然产物化学研究的目的：从中获得医治严重危害人类健康疾病的防治药物、医用及农用抗菌素，开发高效低毒农药以及植物生长激素和其他具有经济价值的物质。
研究天然产物化学的意义：有助于从分子层面认识、开发利用和保护天然产物，通过化学合成、组织培养（细胞培养）、基因工程合成、微生物发酵等多种途径定向获得大量目标物，保障人类的健康，满足环境保护与持续发展的需要。
2天然产物的有效成分：从药理学和生物学角度看指具有生物活性的物质，这种物质在化学上能用分子式或结构式表示，并且具有一定的物理常数。
3天然产物的无效成分：天然产物中无生物活性的成分。
有效成分和无效成分的划分是相对的。
天然产物化学按化学结构分类有哪些类型？其各自的结构特点是什么？请举出各自的代表化合物1-2个。
答：（1）糖类和苷类。
结构特点：糖类：又称碳水化合物，是多羟基醛或酮的碳水化合物，一般为五元环状或六元环状。
苷类又称配糖体，是糖或糖的衍生物如氨基酸，糖醛酸等与另一类非糖物质通过糖的端基C原子连接而成的化合物实例：灵芝多糖（2）醌类结构特点：含两个双键的六元环状二酮结构包括苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌实例：蒽醌如大黄酸（天然色素、抗菌）。
（3）黄酮类结构特点：具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物实例：槲皮素、葛根素（4）苯丙素类结构特点：含一个或几个C3-C6单位的天然成分实例：香豆素、木脂素（5）萜类与挥发油结构特点：A.萜类:由甲戊二羟酸衍生而成的化合物，分子式符合(C5H8)nB.挥发油（精油）:是一类具有挥发性的油状液体的总称。
化工原理实验思考题答案1. 解释固液平衡的概念和实验方法。
固液平衡是指固体与液体之间达到平衡状态的过程。
在这种平衡状态下，固体与液体之间的物质转移速率相等，即没有净物质的转移。
实验上可以通过测量固体溶解度来确定固液平衡。
实验方法一般分为饱和溶解度法和过冷溶解度法。
饱和溶解度法是将一定质量的固体样品加入溶剂中，稳定搅拌直至达到平衡状态，然后通过测量过滤液的浓度或固体残渣的质量来确定溶解度。
过冷溶解度法则是在溶液中超过饱和度，然后迅速冷却溶液，通过测量过冷溶液中的溶质质量来确定溶解度。
2. 说明界面活性剂在表面活性的基础上如何发挥乳化和分散作用。
界面活性剂由亲水基团和疏水基团组成，可以在液体界面上形成吸附层。
在这个吸附层中，疏水基团朝向液体内部，亲水基团朝向液体表面。
界面活性剂能够通过降低液体表面的张力来发挥乳化和分散作用。
乳化是指将两种不相溶的液体混合在一起，并形成均匀的乳状液体。
界面活性剂的亲水基团与水相结合，疏水基团与油相结合，使得油相分散在水相中，形成小液滴。
由于界面活性剂的存在，油相液滴之间的相互作用力受到减弱，从而维持乳液的稳定性。
分散是将固体微粒均匀分散在液体中，并保持其分散状态。
界面活性剂的亲水基团与溶液中的水相结合，疏水基团与固体微粒表面结合，使得固体微粒分散在液体中。
界面活性剂降低了固体微粒之间的吸引力，阻止微粒的聚集，并维持其分散状态。
3. 解释萃取的原理，并说明相应的实验方法。
萃取是通过溶剂选择性地将某种或多种溶质从混合物中提取出来的分离技术。
它利用溶剂与溶质之间的相容性差异来实现物质的提取和分离。
萃取的原理基于两相系统的分配平衡，一般包括有机相和水相。
在混合物中，溶质能够选择性地在有机相和水相之间分配，从而实现分离。
当溶液在两相之间达到平衡时，溶质在两相中的分布比例与其在两相中的浓度成正比。
实验方法一般包括单级萃取和多级萃取。
单级萃取即通过一次萃取过程将目标物质提取到有机相或水相中，然后通过分离两相来分离目标物质。
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
1.1、什么是绿色分离工程，实现的途径。
答：绿色分离工程是指分离过程绿色化的工程实现 。
途径：对传统分离过程进行改进、优化，使过程对环境的影响最小甚至于没有。
手段：开发及使用新型的分离技术1.2、化工分离技术的特性答：化工分离技术的重要性、化工分离技术的多样性、化工分离技术的复杂性1.3、化工分离技术发展的特点答：1、竞争促进了分离过程的强化：化工塔器的内件:高效塔板、规整填料和散装填料发明层出不穷2、耦合分离技术引起重视：综合了两种分离技术的优点 ，可以解决许多传统的分离技术难以完成的任务3、信息技术推动了分离技术的发展： 4、根据国情，加速分离科学和技术的发展 1.4 、简述分离过程的集成化答：1、反应过程与分离过程的耦合2、分离过程与分离过程的耦合3、过程的集成：（1）传统分离过程的集成（2）传统分离过程与膜分离的集成（3）膜过程的集成1.5、分离过程的种类与特性答：分离过程：借助一定的分离剂，实现混合物中的组分分级（Fractionalization ）、浓缩（Concentration ）、富集（Enrichment ）、纯化（Purification ）、精制（Refining ）与隔离（Isolation ）等的过程。
1、扩散式分离过程—— 涉及物质从进料向一股产品流的扩散传递。
分为平衡分离过程和速率分离过程 。
(1)蒸发、蒸馏和干燥等(根据挥发度或汽化点的不同)；(2)结晶(根据凝固点的不同)；(3)吸收、萃取和沥取等(根据溶解度的不同) ；(4)沉淀(根据化学反应生成沉淀物的选择性) ；(5)吸附(根据吸附势的差别)；(6)离子交换(用离子交换树脂)；(7)等电位聚焦(根据等电位pH 值的差别)；(8)膜分离（超滤、反渗透、渗析等）、场分离（电泳、热扩散、气体扩散等）(根据扩散速率差) 2、非扩散式分离过程(即机械分离过程) —— 完成产品相的分离 。
(1)过滤、压榨(根据截留性或流动性差异) ；(2)沉降(根据密度或粒度差)；(3)磁分离(根据磁性差)；(4)静电除尘、静电聚结(根据电特性)；(5)超声波分离(根据对波的反应特性)。
分离科学思考题答案一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。
分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比HLB值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。
重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。
凝聚:指在投加的化学物质铝、铁的盐类作用下胶体脱稳并使粒子相互聚集成1mm大小块状凝聚体的过程。
絮凝:指使用絮凝剂天然的和合成的大分子量聚电解质将胶体粒子交联成网形成10mm大小絮凝团的过程。
其中絮凝剂主要起架桥作用错流过滤称切向流过滤:在压力推动下悬浮液以高速在管状滤膜的内壁作切向流动利用流动的剪切作用将过滤介质表面的固体滤饼移走而附着在滤膜上的滤饼很薄因而能在长时间内保持稳定不变的过滤速度。
比移值:在薄层色谱中被测物质移动的相对距离。
二、简答题1.简述进行料液予处理的目的并说明常用的料液预处理方法目的:促进从悬浮液中分离固形物的速度提高固液分离的效率方法:凝聚和絮凝加热法调节悬浮液的PH值杂蛋白的去处高价无机离子的去处助滤剂Filteraids和反应剂。
2.超临界萃取的特点是什么临界条件温和产品分离简单无毒、无害不燃无腐蚀性价格便宜。
3.常用的细胞破碎方法有哪些机械法:组织捣碎机匀浆法研钵和研磨压榨器物理法:反复冻溶法急热骤冷法超声波处理法化学及生物化学法:自溶法酶溶法化学渗透法。
4.溶剂萃取中萃取剂的选择原则1选择性能好即加入少量萃取剂后能使溶液的相对挥发度发生显著提高2挥发性小且不与原组分起化学反应不形成恒沸物以便于分离回收减少损失。
3安全无毒无腐蚀性热稳定性好以及价格便宜等。
5.影响溶剂萃取的因素有哪些聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
6.乳化现象是如何发生的生产中应如何防止乳化现象的发生如何破乳乳化现象是由于表面活性剂的作用使本来不能混合到一起的两种液体能够混到一起的现象防止乳化现象的方法有:长时间静置用滤纸过滤补加水或溶剂再水平摇动离心分离用电吹风加热乳化层加盐等方法乳浊液的破坏措施:物理法:离心、加热吸附稀释化学法:加电解质、其他表面活性剂转型法:加入一种乳化剂。
7.说明双水相萃取的原理影响双水相分配的主要因素有哪些双水相萃取原理:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
影响因素:聚合物的分子量聚合物的浓度盐类pH值温度。
9.试给出几种常用的工业起晶方法并说明维持晶体生长的条件工业起晶方法:自然起晶法、刺激起晶法、晶种起晶法维持晶体生长的条件:使料液产生过饱和并维持在一定过饱和度范围。
10.晶体质量的指标通常包括哪些内容生产中如何获得高质量的晶体产品指标:晶体的大小晶体的形状晶体的纯度获得高质量的晶体产品方法:1、晶体大小的控制a过饱和度b温度c搅拌d晶种2、晶体形状的控制a过饱和度b选择不同的溶剂c杂质3、晶体纯度的控制a晶体洗涤b重结晶4、晶体结块的控制。
12.离子交换树脂有哪些分类方法按化学功能团分1.阳树脂酸性基团弱酸性、强酸性2.阴树脂碱性基团弱碱性、强碱性3.活性离子H氢型阳树脂4.活性离子OH-羟型阴树脂活性离子为其它离子统称盐型树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂弱酸性阳树脂强碱性阴树脂弱碱性阴树脂特殊类型的树脂:大网格离子交换树脂两性均孔树脂蛇笼树脂均孔树脂多糖交换树脂。
13.离子交换树脂的主要性能指标物理化学性质1含水量2膨胀度:3膨胀率:4湿真密度:5交换容量6滴定曲线。
14.离子交换树脂为什么要再生活化如何再生离子交换树脂使用一段时间后吸附的杂质接近饱和状态就要进行再生处理使之恢复原来的组成和性能再生方法:钠型阳树脂可用NaCl溶液再生用量为其交换容量的2倍氢型阳树脂用强酸再生盐酸或硫酸氯型碱性树脂主要以NaCl溶液来再生但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出OH型碱阴树脂则用4NaOH溶液再生。
15.微滤超滤纳滤反渗透分离技术的特点及适用范围方法名称特点范围微滤以多孔薄膜为过滤介质压力差为推动力消毒、澄清收集细胞超滤压力为推动力利用超滤膜不同孔径对液体中大分子物质分离溶质进行分离的物理筛分过程纳滤以适应在较低操作压力下运行进而实现降低成本小分子物质分离反渗透以膜两侧静压差为推动力克服渗透压使溶剂小分子物质浓缩通过反渗透膜实现对液体混合物进行分离的过程。
16.简要分析膜污染产生的原因和防、治方法产生原因:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
防止方法:可以通过控制膜污染影响因素减少膜污染的危害延长膜的有效操作时间减少清洗频率提高生产能力和效率治理方法:化学法:选择清洗剂要注意三点: 1.要尽量判别是何种物质引起污染 2.清洗剂要不致于对膜或装置有损害3.要符合产品要求。
化学法常用的清洗剂有: 1.NaOH:发酵工业中用得很普遍浓度为2.酸:如HNO3、H3PO4和HCI。
用于去除无机污染物如钙和镁盐。
对不锈钢装置不能用HCI。
柠檬酸对含铁污染物有效。
3.表面活性剂:主要对生物高分子、油脂等起乳化、分散、干扰细菌在膜上的粘附。
常用的SDS和TritonX-100有较好的去蛋白质和油脂等作用。
4.氧化剂:氯有较强的氧化能力。
当NaOH或表面活性剂不起作用时可以用氯其用量为10-6mg/L活性氯其最适pH为1011。
5.酶:酶本身是蛋白质能用其他清洗剂就酶。
但如要去除多糖时淀粉酶有一定作用的。
6.有机溶剂:由于有机溶剂对膜和装置有不良作用因而很少采用。
20-50乙醇可用于膜装置的灭菌和去除油脂或硅氧烷消泡剂但使用时系统必须符合防爆要求。
物理法: 海绵球擦洗热水法反冲洗和循环清洗。
17.简述色谱分离技术的原理及分类原理:利用分析试样各组分在不相混溶并作相对运动的两相中的溶解度的不同或在固定相上的物理吸附的不同等而使各组分分离。
分类:吸附薄层色谱分配薄层色谱离子交换色谱排阻薄层色谱。
转现代分离技术思考题答案1.SPE与SPME的特点各是什么？相同性？相异性？SPE特点：SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
其特点主要为：可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快；更节省溶剂,；可自动化批量处理；重现性好。
SPME特点：集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
它具有样品用量少、选择性高、使用方便、快捷等特点。
共同点：节约有机溶剂不会出现乳化现象缩短样品预处理时间容易操作可自动化控制不同点：SPME 提高了较SPE相比降低了预处理陈成本，提高了回收率，改善了吸附剂孔道易堵塞的问题，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
2. SPE中各种萃取模式的特点及适用范围？固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相SPE，反相SPE，离子交换SPE和吸附SPE。
正相SPE所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性非极性相互作用，范德华力或色散力。
主要用于从强极性溶剂中萃取非极性或弱极性化合物。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力，用于萃取带有电荷的化合物。
吸附SPE：一般指用的吸附剂是综合性的、多功能的萃取方法。
3. 优化SPE的步骤是什么？选择吸附剂样品预处理活化上样淋洗洗脱4、何谓双水相萃取？答：某些的超过一定浓度后可以形成两相，并且在两键等）的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。
5、双水相相图中各区域的含义是什么？答：双水相相图是一根双节线，当成相组分的配比在曲线下方时，系统为均匀的单相。
混合后溶液澄清透明，称为均相区；当配比在曲线的上方时，能自动分成两相，称为两相区，当配比在曲线上，混合后，溶液由澄清变为浑浊。
6、常见的双水相构成体系有哪些？答：可形成双水相的双聚合物体系很多，如（PEG）/（Dx）,聚丙二醇/聚乙二醇，甲基纤维素/葡聚糖。
双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx，该双水相的上相富含PEG，下相富含Dx。
另外，聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相，例如，PEG/磷酸钾（KPi）、PEG/、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。
PEG/无机盐系统的上相富含PEG,下相富含无机盐。
7.双水相适合萃取什么样品？答：主要是分离蛋白质，酶，病毒，脊髓病毒和线病毒的纯化，核酸，DNA的分离，干扰素，细胞组织，抗生素，多糖，色素，抗体等。
