9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析

一、实验目的1. 学习并掌握磺胺甲恶唑的合成方法。

2. 了解磺胺类药物的性质和应用。

3. 培养学生的实验操作技能和科学思维。

二、实验原理磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）是一种广谱抗菌药物，属于磺胺类药物。

本实验采用苯磺酰氯与氨苯磺酰胺为原料，通过酰化反应合成磺胺甲恶唑。

反应方程式如下：苯磺酰氯 + 氨苯磺酰胺→ 磺胺甲恶唑 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、干燥器、滤纸、移液管、滴定管等。

2. 试剂：苯磺酰氯、氨苯磺酰胺、无水乙醇、浓盐酸、NaOH溶液、NaCl溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将苯磺酰氯和氨苯磺酰胺分别溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀。

2. 合成反应：将苯磺酰氯溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量的氨苯磺酰胺溶液，控制反应温度在40-50℃，搅拌反应2小时。

3. 中和反应：将反应混合物倒入冰水中冷却，用NaOH溶液调节pH值至7-8，过滤除去未反应的原料。

4. 提取与干燥：将滤液用浓盐酸酸化，使磺胺甲恶唑析出，过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲恶唑固体。

5. 纯度检验：取少量磺胺甲恶唑固体，用碘化钾溶液进行定性分析，观察是否有沉淀产生。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功合成了磺胺甲恶唑固体，纯度较高。

2. 分析与讨论：（1）苯磺酰氯与氨苯磺酰胺的反应温度控制在40-50℃有利于提高反应速率和产率。

（2）中和反应中，pH值调节至7-8，有利于提高磺胺甲恶唑的产率。

（3）通过碘化钾溶液进行定性分析，发现磺胺甲恶唑固体中无杂质，纯度较高。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磺胺甲恶唑的合成方法，了解了磺胺类药物的性质和应用。

2. 提高了实验操作技能，培养了科学思维。

3. 发现了影响实验结果的因素，为今后的实验提供了参考。

4. 本实验结果符合预期，为磺胺类药物的研究提供了实验基础。

七、注意事项1. 操作过程中注意安全，防止化学品泄漏。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。

分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。

本品为白色结晶性粉末。

熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。

无臭，味微苦。

外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。

分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。

［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于 5.0。

甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。

2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。

2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。

2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。

2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。

2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。

3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。

3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。

3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。

超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。

3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。

3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。

复方磺胺甲恶唑的临床分析1.1 因不易清除细菌，下列疾病不宜选用本品作为治疗或预防用药：①中耳炎的预防或长程治疗；②A组溶血性链球菌扁桃体炎和咽炎。

1.2 对一种磺胺药呈现过敏的患者对其他磺胺药也可能过敏。

1.3 服用本品期间应多饮水，保持高尿流量，如应用本品疗程长、剂量大时，除多饮水外，宜同服碳酸氢钠，以防止此不良反应。

1.4 对呋塞米、砜类、噻嗪类利尿药、磺脲类、碳酸酐酶抑制药呈现过敏的患者，对磺胺药亦可过敏。

1.5 用药期间须注意检查：①血象。

对疗程长、服用剂量大、老年人、营养不良及服用抗癫痫药的患者尤为重要。

②治疗中应定期检查尿液(每2～3d查尿常规1次)以发现长疗程或高剂量治疗时可能发生的结晶尿。

③肝、肾功能检查。

1.6 严重感染者应测定血药浓度，对大多数感染疾患者游离磺胺浓度达50～150μg／ml(严重感染120～150μg／ml)可有效。

总磺胺血药浓度不应超过200μg／ml，如超过此浓度，不良反应发生率增高。

1.7 不可任意加大剂量、增加用药次数或延长疗程，以防蓄积中毒。

1.8 由于本品能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠内的合成，故使用本品超过1周以上者，应同时给予维生素B以预防其缺乏。

1.9 如因服用本品引起叶酸缺乏时，可同时服用叶酸制剂，后者并不干扰本品的抗菌活性，因细菌并不能利用已合成的叶酸。

如有骨髓抑制征象发生，应即停用本品，并给予叶酸3～6mg肌内注射，每日1次，使用2d或根据需要用药至造血功能恢复正常，对长期、过量使用本品者可给予高剂量叶酸并延长疗程。

2 药物相互作用2.1 合用尿液碱化药可增加本品在碱性尿中的溶解度，使排泄增多。

2.2 不能与对氨基苯甲酸同用，对氨基苯甲酸可代替本品被细菌摄取，两者相互拮抗。

也不宜与含对氨苯甲酰基的局麻药如普鲁卡因、苯佐卡因、丁卡因等合用。

2.3 与口服抗凝药、口服降血糖药、甲氨蝶呤、苯妥英钠和硫喷妥钠同用时，上述药物需调整剂量，本品可被取代这些药物的蛋白结合部位，或抑制其代谢，以致药物作用时间延长或毒性发生。

一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。

2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。

在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。

通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。

- 记录数据。

4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。

- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。

五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。

小儿复方磺胺甲恶唑片市场分析报告1.引言1.1 概述概述：小儿复方磺胺甲恶唑片是一种常用的小儿感冒药物，具有抗菌消炎的功效。

随着社会经济的不断发展和人们健康意识的提高，小儿用药市场一直处于蓬勃发展的状态。

复方磺胺甲恶唑片作为小儿感冒药物中的重要成员，其市场需求量和地位备受关注。

本报告将对复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场的地位进行深入分析，旨在为相关企业和投资者提供全面的市场信息与发展趋势，促进行业健康可持续发展。

1.2 文章结构文章结构部分包括了本文的整体框架和组织方式。

首先，我们将介绍复方磺胺甲恶唑片的成分和功效，以及小儿用药市场的概况。

接着，我们将分析复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场的地位，包括其市场份额和市场需求情况。

最后，我们将对复方磺胺甲恶唑片市场的趋势进行分析，探讨市场竞争情况，并提出建议和展望。

通过这样的文章结构安排，读者可以清晰地了解复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中的地位和发展前景。

1.3 目的目的部分的内容应包括对本报告进行撰写的原因、目的和意义。

目的部分的内容可能如下所示：本报告的目的是对小儿复方磺胺甲恶唑片市场进行深入分析，以了解该药品在小儿用药市场的地位和发展趋势，为相关企业和投资者提供决策参考。

通过对复方磺胺甲恶唑片的成分、功效以及市场地位的介绍，以及市场趋势分析和竞争情况的调查，本报告旨在为行业内的企业提供有效的市场参考和发展建议，促进小儿用药市场的健康和可持续发展。

1.4 总结总结部分可以包括对整篇文章的主要观点和结论进行概括，以及针对市场分析报告提出的建议和展望。

例如：总结部分：在本文中，我们对小儿复方磺胺甲恶唑片的市场进行了深入分析。

首先，我们介绍了复方磺胺甲恶唑片的成分和功效，以及小儿用药市场的概况。

然后，我们详细分析了复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中的地位，包括市场趋势分析和市场竞争情况。

通过对市场数据和竞争情况的分析，我们发现复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中具有较为稳定的市场地位，但也存在一定的竞争压力。