铜及铜合金- - 镁量的测定—火焰原子吸收光谱法
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原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1.1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收,来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法,这种方法操作简便,分析速度快,应用范围广,适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水,地表水,大气降水,海水,生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外,其他样品诸如废水,土壤,淤泥,沉积物以及固体废弃物的分析,均需先经过消解。
1.2 方法的依据1.2.1 对于基体复杂的样品,需经过消解,特别是土壤,淤泥,固体废弃物等样品的分析,应通过一系列的消解步骤,将待测元素转移到溶液中进行分析,这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921.2.2 经过处理的样品,可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法(第四版)》(B)锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921.3 检出限待测样品的基体组成不同,以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同,很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大,以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251.4干扰及消除办法1.4.1火焰法1.4.1.1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
中华人民共和国国家标准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885一921 主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。
试样测定液的浓度范围铁为1~16μg/mL,铜、锰为0.5~5μg/mL,锌、镁为0.1~2μg/mL,2 引用标准GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6819 溶解乙炔GB 6682 实验室用水规格3 方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品,定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中,分别测定各元素的吸光度。
4 试剂和溶液实验用水应符合GB6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸优级纯(ρ1.18 g /mL).4.2 硝酸优级纯(ρ1.42 g /mL).4.3 硫酸优级纯(ρl.84 g /mL)o4.4 乙酸优级纯(ρ1.049g /mL).4.5 乙醉优级纯(ρ0.798g /mL).4.6 丙酮优级纯(ρ0.788g /mL).4.7 乙炔符合GB 6819规定。
4.8 干扰抑制剂溶液称取氯化银152.1 g ,溶于420m L盐酸,加水至10 00m L摇匀,备用。
49 铁标准溶液4.9铁标准贮备溶液准确称取1.0000 ±0.0001 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中,加20m L盐酸(4.1) 及50m L水,加热煮沸,放冷后移人1000m L容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1m L含1.00 m g的铁。
4,9.2 铁标准中间工作溶液称取4. 9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0m L分别置于100m L容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μg/mL的标准系列。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理; 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计 计算机及其软件铜标准液 容量瓶 取液枪 烧杯等 该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收,铜原子吸收的光),能量与频率的关系为:nm nm 6.2792.285和nm nm 4.3278.324和(1)λc h hv E ==∆共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
CLYSCU0021 铜及铜合金 银量的测定 火焰原子吸收光谱法
CL_YS_CU_0021
铜及铜合金--银量的测定—火焰原子吸收光谱法
1.范围
本方法适用于铜及铜合金中0.050%
2.原理 试料用硝酸溶解于原子吸收光谱仪波长328.1nm处
3.试剂
3.1硝酸(1+1)
称取5.000g纯铜(Ag加入40mL硝酸(1+1)煮沸除去氮的氧化物移入500mL容量瓶中混匀
3.3银标准贮存溶液加入10mL硝酸(1+1)煮沸除去氮的氧化物移入1 000mL容量瓶中混匀
3.4银标准溶液加入10mL硝酸(1+1)混匀g银附银空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量溶液基体相一致的溶液中g/mL用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度用最低浓度标准溶液(不是标准溶液)测量10次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90
5.2试料
称取0.200g试料
5.3试样处理
5.3.1试样分解
将试料置于150mL烧杯中加热溶解冷却用水稀释至刻度 5.3.2工作曲线溶液的制备
移取04.008.00加入20mL铜溶液用水稀释至刻度
5.4测量 中
国分析网
于原子吸收光谱仪波长328.1nm处以水调零减去标准溶液系列中浓度溶液的吸光度吸光度为纵坐标绘制工作曲线从工作曲线上查出相应的银浓度
10010%0
6
×ו=−m V c W Ag 式中自工作曲线上查得的试料溶液的银浓度g/mL试液总体积 m0g
若钴含量小于0.10%时
中
国分
析
网。
火焰原子吸收测镁含量方法验证报告
一、实验的目的
验证在火焰原子吸收测定镁含量过程中,碳酸锂基体对测定结果的影响.通过考察标准曲线法与标准加入法测试样品的精密度和准确度,得出实验结论.
二﹑实验仪器及实验条件
普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度计
仪器参数如下:
三﹑实验人员
贾贵斌、黄小梅、尤停、贺行民
四﹑实验过程
1﹑标准溶液的配制.
①标准曲线法:0ppm﹑0.5ppm﹑1.0ppm﹑2.0ppm
②标准加入曲线法: 0.016ppm、0.0662 ppm、0.1615 ppm、
0.2444 ppm、0.2990ppm(标准溶液含有2.5mg/ml碳酸锂基体,通过标准加入法测得碳酸理基体中Mg的含量为0.013ppm)
2﹑试样测定.
①精密度考察
分别对两个不同批次的样品进行测定,每批次样品做6个平行样.并做空白对照试验
②加标测回收率考察方法的准确性
在402批6个样品中加入0.06ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率;在264批6个样品中加入0.12ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率.
五﹑数据处理
1﹑方法精密度考察
2﹑方法准确度考察
六﹑结论
1、通过实验结果可以看出标准加入曲线法的准确度更高,标准曲线法没法满足测试的要求;
2、在以前的测试分析中,都没有做空白对照实验.通过这次实验,可以看出空白背景是比较高的.在以后的测试过程中,都应该按照国标的要求做空白对照;
3、标准溶液系列要按国标上来进行配制,以达到方法规定的特征浓度。
七﹑标准曲线图
1﹑标准曲线法
2﹑标准加入曲线法。
KXGCH是一种常用的化学分析方法,用于测定样品中铜、铝、硅等元素的含量。
其判定依据如下:
1. 国家标准:KXGCH方法的判定依据主要是国家相关标准,如《铜及铜合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜中铝含量》(GB/T 29127-2012)等。
2. 仪器分析方法:KXGCH方法也可以采用仪器分析方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
在这种情况下,判定依据可能是相关仪器的操作手册或标准方法。
3. 实验室内部标准:在某些情况下,实验室可能会采用内部标准进行分析,这时判定依据可能是实验室内部制定的标准或规范。
无论采用何种方法,KXGCH方法的判定依据应包括以下内容:
1. 方法原理和操作步骤。
2. 样品处理和制备方法。
3. 分析仪器的选择和使用方法。
4. 分析结果的计算方法和判定标准。
5. 实验数据的记录和处理方法。
6. 实验误差的分析和控制方法。
7. 实验安全措施和废弃物处理方法。
总之,KXGCH方法的判定依据应符合国家相关标准或实验室内部规范,同时也应考虑实验的实际情况和需要。
火焰原子吸收光谱法测定针状石油焦中钾铅镁锌铜锰文婧;孙洪章;卢静华【摘要】在电炉上将样品碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750℃下灼烧约6h进行灰化,采用四硼酸锂(Li2B4O7)熔融、5%硝酸溶解,以5 mL 100 mg/mL镧溶液为释放剂,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定针状石油焦样品中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法.实验表明,针状石油焦样品中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰.在选定的最佳仪器条件下,钾、铅、镁、锌、铜、锰的检出限分别为0.008、0.030、0.001、0.005、0.008、0.007μg/mL.采用实验方法对2批针状石油焦样品进行测定,结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=10)为0.63%~3.4%,加标回收率在98%~104%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)003【总页数】5页(P46-50)【关键词】火焰原子吸收光谱法(FAAS);针状石油焦;钾;铅;镁;锌;铜;锰【作者】文婧;孙洪章;卢静华【作者单位】辽宁医学院,辽宁锦州121000;辽宁医学院,辽宁锦州121000;辽宁医学院,辽宁锦州121000【正文语种】中文石油焦是炼油厂原油炼制加工后剩余的最终产品,它分为优质石油焦和普通石油焦,其中优质石油焦[1]称为针状石油焦(简称针状焦)。
主要用于生产电炉炼钢的高功率石墨电极(HP)和超高功率石墨电极(UHP)。
生产UHP离不开高质量的针状焦。
在生产中,针状焦的主要微量金属元素钾、铅、镁、锌、铜、锰的含量等是影响针状焦质量的重要指标,也直接影响到工业石墨电极性能的好坏[2],所以对针状焦中金属元素的含量控制尤为重要。
关于针状焦中金属成分含量的测定,目前没有国标方法。
测定金属元素的方法主要有原子吸收光谱法(AAS)[3-6]、分光光度法[7-8]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[9-11]。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
原子吸收光谱仪检测元素的选择性探讨文章通过对并对两台原子吸收光谱仪测量同一样品数据进行比较,并通过具体测量实例,对原子吸收光谱仪检测元素的选择性进行探讨。
标签:原子吸收光谱仪;检测元素;选择性随着科学技术的发展,原子吸收光谱仪在各个领域得到应用,本文对其原理进行介绍,并通过具体实例对不同原子吸收光谱仪进行比较性探讨,为相关人员提供参考。
一、原子吸收光谱仪的基本原理众所周知,原子是由带正电的原子核和带负电的N个(N是原子序数)电子组成的。
核外电子除了围绕原子核做轨道运动外,还做自旋运动。
原子在特定的能级上获得或释放能量,一旦与其它粒子或适当能量的光子碰撞,就会吸收能量变成激发态。
这个激发过程表明了电子自身的运动,即电子从内部向外部“壳层”(轨道)跃迁。
这种光被原子吸收就是原子吸收光谱法的基本原理。
跃迁了的电子通常会在十亿分之几秒后又回到其原来的轨道上,即回到基态。
处于基态的原子可以被激发,但并不是任意大小的能量都可以被基态原子吸收而使之激发,只有当外界能量大小等于基态与某一能级的能量差时,这个外界能量才能被墓态原子吸收。
这样,山已知光源发出的辐射,透过基态原子蒸汽后,在光源光谱中就出现了被基态原子吸收的频率的暗线,即吸收谱线。
科学家们最早是将被测元素的化合物放在高温下(原子化器中;原子化方法一般有三种:火焰法、石墨炉法和氢化物法),使其离解为基态原子,当元素灯发出与被测元素的特征波长相同的光穿过一定长度的原子蒸汽(原子化器中原子化区的宽度)时,光的一部分被原子化器中的被测元素的基态原子吸收,光的另一部分则通过原子化器,到达检测系统。
再根据朗伯一比耳定律可以求得被測元素的吸光度,从而推算元素的含量。
二、两台原子吸收光谱仪的比较使用的两台原子吸收光谱仪(火焰原子化器)测量同一样品铅含量时数据有时为正值、有时为负值(铅溶液的浓度很低),针对此现象,对其中一台原子吸收光谱仪进行了现场检查并作了多组数据比对。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中金属元素的含量。
它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定,可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。
本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例,介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。
首先,我们需要准备实验所需的仪器和试剂,包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。
在进行实验之前,需要首先进行标定工作。
标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。
通过使用不同浓度的标准品进行标定,可以得到标准曲线,然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。
接下来是样品的处理步骤,首先需要将奶粉样品进行样品预处理,一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作,得到适合分析的样品溶液。
然后需要将样品溶液进行稀释,以保证在分析范围内,而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。
在进行分析测定前,需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作,以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。
然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。
在测定过程中,需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定,同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。
在测定完样品和标准品后,需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算,从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。
最后,需要对分析结果进行统计处理和评价。
首先进行测定值的准确性和精密度的评价,以及分析结果的可靠性和实用性的检验。
然后可以进行相应的对比分析,如与产品标签上的含量标示对比,以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。
最后对分析结果进行归纳总结,得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。
总之,火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法,可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。
通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理,希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助,提高他们的分析实验能力和实验技术水平。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告背景水是地球上最重要的资源之一,而水质的检测对于环境保护和人类健康至关重要。
镁是水中的重要成分之一,它的浓度对于水的质量和用途有很大的影响。
因此,准确测定水中镁的浓度对于评估水质至关重要。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定元素浓度的分析方法。
通过将样品中的元素原子转化为气态原子,然后利用原子在火焰中吸收特定波长的光,测定吸收的光强度,从而计算出元素的浓度。
本实验旨在利用火焰原子吸收法测定水中镁的浓度,通过测量不同浓度的镁标准溶液吸收光强度,建立标准曲线,进而测定实际水样中镁的浓度。
实验化学品与器材•硝酸镁溶液•硝酸•硫酸•氢氧化钠固体•氢氧化钠溶液•火焰原子吸收光谱仪•量筒•称量瓶•称量纸•烧杯•移液管•显色管实验步骤1. 制备镁标准溶液准备一系列不同浓度的镁标准溶液。
取适量硝酸镁溶液分别用烧杯稀释,并用0.1mol/L硝酸调节pH为2.0,得到浓度为0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5mg/L的镁标准溶液。
2. 调节火焰原子吸收仪根据仪器说明书,正确调节火焰原子吸收光谱仪的参数,包括火焰高度、气体流量、光路等,以确保得到准确的测量结果。
3. 测定标准溶液的吸收光强度分别取不同浓度的镁标准溶液,用量筒移至显色管中,然后放入火焰原子吸收光谱仪中,记录吸收光强度。
重复3次测量,取平均值。
4. 绘制标准曲线将吸收光强度与镁标准溶液浓度进行线性回归,绘制标准曲线,可用工具如Excel进行数据处理和绘图。
5. 测定实际水样中镁的浓度取待测水样,用硫酸和硝酸处理样品,以溶解其中的杂质。
然后调节pH值为9.0,加入氢氧化钠溶液使镁沉淀,定容至量筒中。
将该溶液置于火焰原子吸收光谱仪中测量吸收光强度。
根据标准曲线计算镁的浓度。
实验结果与分析1. 标准曲线通过测量不同浓度的镁标准溶液,得到以下结果:镁溶液浓度 (mg/L) 吸收光强度0.1 0.2350.2 0.4620.3 0.6910.4 0.9290.5 1.165根据以上数据,进行线性回归得到标准曲线方程为:吸收光强度 = 2.356 * 浓度+ 0.014。
火焰原子吸收光谱法测定航空煤油中铅锰镁锌铜邓冬莉;李芬;向敏婕;吴祎;邓灏【摘要】油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。
实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2.0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法( FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。
结果表明:铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.009~0.256μg/mL。
采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~5.4%。
将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%~103%之间。
%The oil samples were flammable and combustible. As a result, it is easy to loss for low content metal ele-ments in the analysis process. In addition, the direct determination could not be realized in common sampling sys-tem. Therefore, the pretreatment process of sample was very important for determination. 100 mL of aviation kero-sene was sampled into 500 mL separatory funnel. Then, 2. 0 mL of iodine-dimethylbenzene solution and15 mL of nitric acid (1+9) were added for extraction twice. The extract liquor in two extraction operations was mixed fol-lowed by extraction with 10 mL of water. After concentration, the final extract liquor was determined by flame a-tomic absorption spectrometry ( FAAS ) .Consequently, a determination method of five elements in aviation kerosene including lead, manganese, magnesium, zinc and copper was established. The results showed that the correlation coefficients of calibration curves of five elements above were all higher than 0 . 999 0 . The detection lim-its of method were between 0. 009 μg/mL and 0. 256μg/mL. The aviation kerosene sample was determined ac-cording to the experimental method. The results were basically consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The relative standard deviations (RSD, n=9) were between 0. 86% and 5. 4%. The proposed method was applied to the determination of lead, manganese, magnesium, zinc and copper in aviation kerosene samples from four producing areas. The recoveries of standard addition were be-tween 96% and 103%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)012【总页数】6页(P26-31)【关键词】火焰原子吸收光谱法(FAAS);航空煤油;铅;锰;镁;锌;铜【作者】邓冬莉;李芬;向敏婕;吴祎;邓灏【作者单位】重庆工业职业技术学院化学与制药工程学院,重庆401120; 西南大学资源环境学院,重庆400716;重庆工业职业技术学院化学与制药工程学院,重庆401120;重庆工业职业技术学院化学与制药工程学院,重庆401120;油气资源与探测国家重点实验室重庆页岩气研究中心,重庆400042;中国航空油料有限责任公司重庆分公司,重庆401120【正文语种】中文航空煤油主要用作航空涡轮发动机的燃料,主要由不同馏分的烃类化合物组成。
CLYSCU0020 铜及铜合金 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
CL_YS_CU_0020
铜及铜合金--镁量的测定—火焰原子吸收光谱法
1.范围
本方法适用于铜及铜合金中0.015%
3.原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解使用空气-乙炔火焰
硅钛和铍的干扰
铜铅
3.试剂
3.1氢氟酸(
3.2硝酸(1+1)
3.4硝酸锶溶液(25g/L)
称取0.100 0g纯镁置于150mL烧杯中
加热溶解冷却用水稀释至刻度此溶液1mL含100
3.6镁标准溶液用水稀释至刻度此溶液1mL含10
4.仪器
原子吸收光谱仪
在仪器最佳工作条件下
灵敏度镁的特征浓度应不大于0.01
精密度其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%零
其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%
将工作曲线按浓度等分成五段
5.分析步骤
5.1空白试验
随同试料做空白试验
精确至0.000 1g
% 试料量mL 分取体积0.040 0.100 - 全量
>0.040
0.25 0.200 100 10.00 >0.25
5.3试样处理
5.3.1试样分解及分取稀释
将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中5滴氢氟酸
加入10mL硼酸溶液冷却 镁含量在0.015%加入10mL硝酸锶溶液混匀
将试液用水稀释至刻度按表1分取试液置于100mL容量瓶中10mL硝酸锶溶液混匀
1.003.005.00mL镁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中10mL硝酸锶溶液混匀
使用空气-乙炔火焰测量工作曲线溶液的吸光度零
以镁浓度为横坐标
随后测定空白溶液及试样溶液的吸光度 6.结果计算
按下式计算镁的百分含量
c
mL
V
0
分取试液稀释后的体积
mL
V
1
试料的质量
所得结果表示至二位小数表示至三位小数。