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第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。
*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。
碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮* 胡雪峰 沈铭能 许世远(上海大学环境科学与工程系, 上海200072) (华东师范大学地理系, 上海200062)摘要 碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。
NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。
消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。
关键词 碱性过硫酸钾 氢氧化钠 220纳米Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.Keywords :K 2S 2O 8 N aO H 220nm U V -r ay 随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮磷等营养物质的污染而呈现出富营养化态势,成为当今一大环境问题。
紫外分光光度法测定水中总氮的实验体会
叶耀东
【期刊名称】《城镇供水》
【年(卷),期】2009(000)003
【摘要】本文归纳了在总氮测定过程可能会干扰测定结果的若干因素,如实验环境、实验用水、所用仪器试剂、消解条件等,并逐一分析总结,控制实验条件后方法重现
性良好,实验结果准确、可信.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】叶耀东
【作者单位】孝感市自来水公司,湖北孝感,432100
【正文语种】中文
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定水中总氮的实验条件研究 [J], 丁志斌;余占环
2.紫外分光光度法测定水中总氮的实验体会 [J], 叶耀东
3.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究 [J], 贺亮;高欣
4.过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会 [J], 苏晓燕
5.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究 [J], 杜潇;罗卓英;杨具瑞
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专题紫外分光光度法测定水中总氮的实验体会文/叶耀东(湖北省城市供水水质监测网孝感监测站)总氮是评价和控制水质的重要指标之一，于2003年修订发布的《地表水环境质量标准(GB3838-2002)》中规定了总氮的限值。
《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（GB11894-89）》是测定水中总氮的国家标准方法，该法虽然有操作步骤相对简单、所需试剂较少、实验设备一般实验室均具备等优势，但其易受环境条件等各种因素影响，实验条件要求较高，故要得到客观、准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎则可能导致实验空白值偏高，系统误差增大，从而影响被测样品检测结果的精密度和准确度。
因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。
本文拟对影响测定结果可靠性的各环节进行一些分析，与各位同行一起探讨。
一、实验环境和器皿空气中的尘埃可能附着简单含氮有机化合物，氨水、浓硝酸等很容易挥发，铵盐亦有可能部分分解。
所以为了避免可能存在的交叉污染，总氮最好与氨氮等使用含氮试剂的分析项目不在同一实验室内操作。
实验所用器皿应及时清洗并使用（1+9）盐酸浸泡后洗净控干，以避免水样中难以清洗的有机物及其它物质残留在管壁上影响下次测定。
有条件的实验室，所用器皿应专项专用，单独洗涤存放。
另外，比色管的磨口应密闭性良好，消解后若出现试液体积减少，应检查并废弃该管试样。
二、实验用水的选择和贮存国家标准测定方法要求整个总氮分析过程所用实验用水均为无氨水，其目的是避免水中可能存在的NO3-、NO2-等离子影响实验真值。
考虑到此标准是1990年发布实施的，与当时的实验条件相比，采用阴阳离子交换树脂制备的去离子水已经广泛使用，只要进行空白试验，空白吸光度值（A=A220-2A275）控制在0.03以内，即可用于总氮测定，而不必酸化重蒸馏制备无氨水。
建议使用电导率值小于0.05μS/cm的去离子水替代无氨水。
蒸馏水并未除去水中存在的阴、阳离子，不宜采用。
分析测试文章编号:1002-1124(2006)08-0035-02 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究范文飙(哈尔滨供排水集团有限责任公司,黑龙江哈尔滨150010) 摘 要:经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N ,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。
关键词:碱性过硫酸钾氧化;总氮;紫外分光光度法中图分类号:O657132 文献标识码:AStudy on determination of the best conditions of total nitrogenin w ater sample by ultraviolet spectrophotometryFAN Wen -biao(Harbin W ater Supply and Sewage G roup C om pany ,Harbin 150010,China ) Abstract :The experimental procedure were predigested under the condition that did not effect the experimental re 2sults by using alkal potassium persulphate oxidation -ultraviolet spectrophotometry to determine the total nitrogen in wa 2ter sample with first water instead of redistillation non -amm onia water.The best conditions were obtained ,and the re 2sults were satis fied.K ey w ords :alkal potassium persulphate oxidation ;total nitrogen ;ultraviolet spectrophotometry收稿日期:2006-04-20作者简介:范文飙(1970-),男,汉族,江苏省无锡市人,工程师,2004年毕业于哈尔滨工业大学,城市水资源专业,硕士研究生,研究方向:饮用水除微污染技术。
ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:余雅瑾(1972~),1987年毕业于西安交通大学本科,现从事环境监测与分析工作。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告余雅瑾张琳(安康市生态环境保护监测站陕西安康725000)摘要介绍对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后,编写实验室总氮方法确认报告。
关键词紫外分光光度法总氮方法确认中图分类号:X52文献标识码:B文章编号:1672-9064(2019)05-084-021方法概述总氮(Total Nitrogen ,TN )是指水体中所有含氮化合物中的氮含量,即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本方法依据HJ636-2012。
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A =A 220-2A 275计算校正吸光度A ,总氮(以N 计)含量与校正吸光度A 成正比[1,2]。
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本次方法验证结合国家标准和行业标准进行[3,4]。
2仪器和试剂(1)仪器及设备。
①紫外分光光度计DR5000、10mm 石英比色皿。
②高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm 2;最高工作温度不低于120~124℃。
③具塞磨口玻璃比色管:25mL ;量筒、滴管、烧杯等。
④中速定性滤纸。
(2)试剂。
①氢氧化钠(NaOH ):含氮量应小于0.0005%。
②过硫酸钾(K 2S 2O 8):含氮量应小于0.0005%。
③硝酸钾(KNO 3):在105~110℃下烘干2h ,在干燥器中冷却至室温(优级纯)。
④浓盐酸:ρ(HCl )=1.19g/mL (分析纯)。
⑤浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL (分析纯)。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证方法验证是对紫外分光光度法测定水中总氮的实验过程和结果进行系统性、重复性和可靠性的评估。
以下是该方法验证的几个方面：1.实验原理紫外分光光度法测定水中总氮的实验原理是利用紫外线照射含有硝酸盐和亚硝酸盐的水样，使其产生光电子和光离子，生成具有特定波长的光吸收物质，通过测量吸光度计算总氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各种水样中总氮的测定。
2.实验步骤（1）样品采集与保存采集水样时，需使用干净、无氮化物污染的玻璃瓶或聚乙烯瓶，并将水样充分摇匀。
样品应尽快分析，若不能及时分析，应密封保存并避免日光直射。
（2）样品预处理将采集的水样用滤纸过滤，去除悬浮物和杂质。
对于污染严重的水样，可加入适量氢氧化铝悬浮液，去除水样中的重金属离子。
（3）实验操作将过滤后的水样注入紫外分光光度计的样品池中，记录初始吸光度。
然后向水样中加入一定量的过硫酸钠溶液，使水样中的硝酸根离子和亚硝酸根离子发生氧化还原反应，生成硝酸根离子。
在紫外线照射下，硝酸根离子与羟基反应生成硝基离子，吸光度发生变化。
记录吸光度的变化值，通过计算公式得出总氮含量。
3.方法验证（1）精密度验证选取不同浓度的总氮标准溶液，按照上述实验步骤进行操作，重复测定3次，计算相对标准偏差（RSD）。
结果表明，不同浓度的总氮标准溶液的RSD均小于5%，说明该方法具有较高的精密度。
（2）准确度验证选取具有代表性的实际水样，采用标准加入法进行准确度验证。
向已知总氮含量的水样中加入一定量的总氮标准溶液，然后按照上述实验步骤进行操作，计算加标回收率。
结果表明，加标回收率均在90%-110%之间，说明该方法具有较高的准确度。
（3）干扰因素验证选取不同浓度的干扰物质溶液，加入到总氮标准溶液中，按照上述实验步骤进行操作，观察干扰物质对总氮测定的影响。
结果表明，在一定范围内，常见干扰物质如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等对总氮测定无明显影响。
