毛细管气相色谱法测定乙酸与正丁烯加成反应产物条件的确定
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乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。
测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量,用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正,得出乙酸乙酯和醇的含量。
1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器,0.5uL或1uL。
1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件(GB/T 12717一2007)。
典型的毛细管柱色谱图见附录(GB/T 12717一2007),一些主要组分的相对保留值见附录(GB/T 12717一2007)。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
1. 5分析步骤启动气相色谱仪,参照(GB/T 12717一2007)所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
1. 6定量方法校正面积归一化法。
相对校正因子的测定方法参见(GB/T 12717一2007)1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,试料经气化通过填充色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测。
根据校正面积归一化法,得出乙酸乙酯和醇的含量,同时可测定出水分。
2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气,体积分数大于99.9%。
实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。
2. 了解色谱定性的基本原理。
3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。
二、实验原理色谱法的实质是分离分析。
它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。
当各组分随流动相渗漉通过固定相时,在流动相与固定相之间进行反复多次的分配,结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别,从而得到分离。
物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值,故保留值可以作为一种定性指标。
色谱定量的依据是峰高或峰面积。
当操作条件一定时,组分的质量(或浓度)与检测器响应讯号成正比。
判断色谱柱分离效能的指标是分离度,其定义式为:Rs=2(t R2-t R1)/(W1+W2)式中,t R为保留时间,W为基线宽度,二者均可由色谱流出曲线得到。
三、仪器与试剂仪器:6820气相色谱仪,FID检测器(Agilent),氮、氢、空气体发生器,稳压电源,微量进样器,定性滤纸试剂:混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱:DB-1,15 m×0.53 mm;柱温:80℃,梯度:15 ℃/min;气化室温度:250 ℃;FID温度:300 ℃;载气:高纯氮,分压表0.4 MPa,流量:410 mL/min。
2. 混合样品的分离测定(1)注册样品——样品/编辑/注册样品。
(2)进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。
五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。
2. 计算分离度。
六、思考题1. 气相色谱如何定性?2. 分离度有何意义?3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么?4. 分流与不分流进样各适用于何种情况?应注意哪些问题?实验2 气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理;2. 了解GC-MS联用仪的基本操作;3. 初步学会质谱图的解析。
实验二药物中残留有机溶剂的的气相色谱分析测定——乙酸正丁酯中杂质的含量测定一、目的要求1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。
2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。
3.掌握药物中常见有机残留溶剂的测定原理及其方法。
二、实验原理对于试样中少量杂质的测定,或仅需要测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。
由实验二可知:当假定内标物的校正因子fs=1时,待测组分的含量可由下式求得。
从公式可知,若想求得待测组分的含量,需先求出待测组分的校正因子fi。
而内标标准曲线法,即配制一系列的标准溶液,测得相应的Ai/As,mi/ms。
以Ai/As对mi/ms作标准曲线。
这样就可以在无需预先测定fi的情况下,称取一定量的试样m试样和内标物ms,混合进样,根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms,再根据公式求得待测组分的质量分数wi。
三、仪器与试药1.FL9500气相色谱仪2.微量进样器(1 L,0.5 L, 5 L)3.移液管(0.5 mL、1 mL、2 mL)4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源5.异丙醇(=0.785 g/cm3)、正庚烷(=0.68 g/cm3)、环己烷(=0.779 g/cm3)、甲醇(=0.7914 g/cm3)、乙酸乙酯(=0.901 g/cm3)、乙酸正丁酯(=0.8824 g/cm3)均为分析纯6.标准溶液按下表配制,分别置于5支25 mL的容量瓶中,用乙酸正丁酯稀释,混匀备用。
7.未知试样25 mL(含1.0 g正庚烷)。
四、实验条件1. 固定液:聚甲基硅烷(非极性);色谱柱:毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温:70 oC;气化室(辅助I)温度:150 oC;检测器温度:150 oC3. 载气:氮气;检测器:氢火焰离子化检测器(FID)4. 进样量:标准溶液1 L;未知试样0.5 L;纯物质:0.2 L。
五、实验内容及步骤1. 根据实验条件,按仪器操作步骤将色谱仪调节至可进样状态,待仪器的电路和气路系统达到平衡,色谱工作站的基线平直时,即可进样。
醋酸色谱柱
醋酸色谱柱是气相色谱分析中常用的方法之一,主要用于分析有机酸,如冰醋酸等。
在选择醋酸色谱柱时,需要了解色谱柱的材质、类型和性能,以及所要分析的样品性质和检测目标。
一般来说,醋酸色谱柱的材质应该是耐酸和耐有机溶剂的,如玻璃、石英或聚酰亚胺等。
类型方面,可以选择填充柱或毛细管柱,具体选择要根据所要分析的样品性质和检测目标来决定。
在分析有机酸时,由于有机酸容易在高温下分解或变色,因此需要选择具有耐高温性能的醋酸色谱柱。
同时,为了获得更好的分离效果和准确度,还需要注意色谱柱的填料和固定液的选择。
另外,使用醋酸色谱柱时需要注意安全问题,如穿戴实验服、手套和护目镜等个人防护设备,以避免对人体造成危害。
总的来说,选择适合的醋酸色谱柱需要根据具体的实验条件和要求来决定,建议在使用前仔细阅读色谱柱说明书和相关的文献资料,以确保实验结果的准确性和可靠性。
乙酸正丁酯中杂志的气相色谱分析
(内标标准曲线法)
实验数据
以正庚烷作内标物质
由下图知丁酮和正庚烷关系为:
=+0.303 R=0.926
由下图知环己烷和正庚烷关系为:
=
-0.173 R=0.649
由下图知甲苯和正庚烷关系为:
=
-10.5 R=0.767
A i /A s
m i /m s
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
A i /A S m i /m s
未知液(m 样品=10g , m s =2g )
以第一组数据为例: ωi =
样品
=
0.179 3.59%
思考题
1、内标法定量有何优缺点?它对内标物质有何要求? 优点是无影响因子(内标物和测定物误差同时抵消掉),要求有以下几点:内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近,且在待测组分附近出峰;试样中不存在内标物,且内标物应与试样中各组分完全分离,即在色谱图上内标物单独出峰;内标物应是纯物质或含量准确已知;内标物与试样互溶,且不发生不可逆化学反应。
m i /m s
A i /A s。
气相色谱法测定1,4-丁二醇及其酯化产物含量殷志敏;贾志奇;赵永祥;杨巧珍【摘要】以醋酸正丁酯为内标物,采用毛细管气相色谱内标法测定1,4-丁二醇及其酯化产物的含量。
结果表明:1,4-丁二醇、1,4-丁二醇单醋酸酯、1,4-丁二醇双醋酸酯的相对校正因子曲线分别在0.7090~41.30 mg·mL-1、0.5980~41.82 mg·mL-1、0.5429~39.10 mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9994),平均加标回收率为94.53%~103.20%,RSD ≤4.72%。
该方法操作简便、精密度高、重现性好、结果稳定可靠,可用于1,4-丁二醇及其酯化产物的含量测定。
%With n-butyl acetate as internal standard,the gas chromatography has been developed for the de-termination of 1,4-butanediol(0.7090~41.30 mg·mL-1 ),1,4-butanediolmonoacetate(0.5980~41.82 mg· mL-1 )and 1,4-diacetoxybutane(0.5429~39.10 mg·mL-1 ).All linearity relative coefficients are higher than 0.9994 within their respective ranges.And the average recoveries are from 94.53% to 103.20% with the RSD≤4.72%.This method is simple,accurate,reproducible,stable and reliable,which can be applied to the quanti-tative determination of 1,4-butanediol and its esterification products.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P70-72,78)【关键词】1,4-丁二醇;1,4-丁二醇单醋酸酯;1,4-丁二醇双醋酸酯;气相色谱法【作者】殷志敏;贾志奇;赵永祥;杨巧珍【作者单位】山西大学化学化工学院,山西太原030006;山西大学化学化工学院,山西太原 030006;山西大学化学化工学院,山西太原 030006; 精细化学品教育部工程研究中心,山西太原 030006;山西大学化学化工学院,山西太原 030006; 精细化学品教育部工程研究中心,山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】O657.711,4-丁二醇单醋酸酯是一种重要的化学中间体,通过脱水-水解耦合反应可高效合成高附加值的精细化学品3-丁烯-1-醇(BTO)[1-2]。
乙酸含量的气相测试方法
气相色谱法测乙酸含量呢,有不少小要点哦。
咱得先准备好仪器,气相色谱仪那可是主角儿。
这仪器就像个超级侦探,能把不同的成分给咱分得清清楚楚。
在样品处理这一块也很关键呢。
你得把含有乙酸的样品处理得妥妥当当的。
比如说,如果样品里有杂质啥的,得想办法把它们去掉或者让它们不影响咱对乙酸的检测。
这就好比给乙酸这个小主角儿打扫舞台,让它能在检测的时候闪亮登场。
色谱柱的选择也很有讲究。
就像给乙酸找个合适的小窝,不同的色谱柱对乙酸的分离效果可不一样呢。
有的色谱柱就像是为乙酸量身定做的小房子,能让它在里面乖乖地被检测到。
进样也是个技术活。
你得小心翼翼地把处理好的样品送进气相色谱仪里。
这就像把小宝贝轻轻地放在摇篮里一样,不能太粗鲁,不然可能就测不准啦。
还有啊,检测条件也很重要呢。
温度啦,载气流量啦,这些都像是给这个检测过程设定的小规则。
要是温度不合适,乙酸可能就不好好表现,载气流量不对,也会影响检测的准确性。
在得到检测结果之后呢,咱还得好好分析分析。
可不能一看数字就完事儿了。
要看看这个结果是不是合理,有没有可能受到了一些小意外的影响。
气相色谱法测乙酸含量虽然听起来有点复杂,但只要咱一步一步地来,就像搭积木一样,一块一块搭好,就能准确地知道乙酸的含量啦。
这对很多行业都很重要呢,不管是化学工业还是食品行业之类的,知道乙酸的含量就像是掌握了一个小秘密,能让产品质量更有保障,是不是很有趣呀?。