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原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 1 2024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024大型仪器功能开发(53 ~ 57)原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用蔡　蕊，万　鹏，徐　强，吕天明，孙智广（大连理工大学分析测试中心，辽宁大连　116024）摘要：微纳加工过程中，常有样品需要进行聚焦离子束（FIB）溅射、切割，扫描电子显微镜（SEM）以及原子力显微镜（AFM）表征，而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试，固定不佳会影响表征结果. 但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏. 基于以上问题，设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统，可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位，避免珍贵样品破坏及目标丢失，以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题. 在微纳表征中有优异的表现，系统已被开发成产品并量产销售.关键词：共定位系统；原子力显微镜；扫描电子显微镜；聚焦离子束；微纳表征中图分类号：O657；TH742 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0053-05DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.01.009Development and Application of Atomic Force Microscope-Scanning Electron Microscope Co-positioning Characterization SystemCAI Rui， WAN Peng， XU Qiang， LV Tianming， SUN Zhiguang（Instrumental Analysis Center, Dalian University of Technology, Dalian 116024, Liaoning China）Abstract：In the process of micro-nano machining, samples often need to be sputtered and cut by focused ion beam (FIB), and characterized by scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM). Samples need to be fixed on the sample table before tested by these three instruments. However, poor fixation will affect the characterization results, but the firmly fixed samples are easy to be destroyed in the process of transfer, disassembly and re-fixation between different instruments. Based on the above problems, the AFM-SEM-FIB sample co-positioning system was designed, which could realize non-destructive transfer and co-positioning of samples between the three instruments, and avoid the precious samples destruction and loss of targets. And the problems were solved that AFM scanning cannot control the direction and quickly adjust the location. With excellent performance in micro-nano characterization, the system has been developed into products and sold in large quantities.Key words：co-positioning system；atomic force microscope；scanning electron microscope；focused ion beam；micro-nano characterization收稿日期：2023−11−15；　修订日期：2023−12−19.基金项目：大连理工大学大型设备开发改造项目（SYSWX202205）[Dalian University of Technology, Large-Scale Instrument Function Development Technology Innovation Project (SYSWX202205)]作者简介：蔡蕊（1984−），女，博士，主要从事微区表征研究工作，Email：***************.cn通信作者：徐强（1978−），女，高级工程师，主要从事分子光谱及管理工作，Email：****************.cn.原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）[1]是亚微米、纳米级形貌[2]，纳米磁学[3]、电学[4]、力学[5]、生物学[6]研究领域必要的表征手段[7-8]. 但在微纳极窄样品表征时，AFM的探针只沿固定方向扫描，无法调整所需角度. 若样品放置的方向不正，受针尖性状、力学性质等影响[9]，不但无法得到高质量扫描图像，而且还为后期谱图的处理（拉平基线）制造困难. 除此以外，在纳米力学摩擦力测试中，对于各向异性样品的摩擦力测试，需要样品在特定的方向上进行[10]. 而现有的AFM，尤其是生物型AFM，在对微纳极窄型等需要以一定方向呈现的样品进行扫描时，无法迅速、可控的变换样品方向，移动远距离的扫描位点.在微纳加工时，常使用聚焦离子束（focused ion beam，FIB）对样品表面原子进行剥离，以完成微纳米级表面形貌加工，加工后需要使用AFM进行形貌表征[11]，或者转移到其他扫描电子显微镜（SEM）观察，以精准测量尺寸等. 而这三类仪器在测试过程中，都需要将样品固定于样品台上，保证在测试中不会移动（均为纳米级形貌表征，微小移动也会影响溅射、成像的精准度）才可进行测试. 而样品一般比较脆弱，从导电胶上取下再向不同仪器的样品台上转移时十分容易损坏样品，导致直接碎裂或者镊子用力夹持导致碎渣崩到样品表面，影响成像效果，如图1所示.为解决以上现有技术的缺点和不足之处，本设计计划提供一种AFM、SEM和FIB的样品共定位系统，其可实现仪器间样品无损转移，并通过参照点的辅助定位找到测试位点，建立起三个重要表征仪器之间的桥梁，还可实现AFM扫描方向可控、迅速调整位点等功能.1　试验部分1.1　仪器与试剂共定位系统（自主研制）；原子力显微镜Nanowizard 4XP（美国Bruker公司）；超高分辨场发射扫描电子显微镜7900F（JEOL日本电子株式会社）；聚焦离子束Helios G4 UX（美国赛默飞世尔科技有限公司）；光刻图案化后的样品（自制）；FIB溅射后的沟槽样品（自制）；探针SNL-10（美国Bruker公司）.崩到表面的硅片渣取下时, 样品损伤碎渣、杂物, 严重影响形貌表征导致图1　样品由于拆卸造成的损坏及对AFM形貌表征的影响Fig. 1　Damage of sample caused by disassembly and its effect on AFM morphology characterization1.2　试验方法1.2.1　共定位系统的研发装置功能：（1）在AFM检测过程中，固定、快速移动样品（扫描位点），转换样品方向. （2）FIB、SEM和AFM的样品共定位系统：AFM、FIB、SEM 样品台适配模块，具有辅助定位点（与操作系统XY 坐标关联，实现定位），样品固定在该模块上，将模块放入固定器的卡槽中，即可用于AFM扫描. 将该模块从卡槽拆卸下来，即可直接作为SEM和FIB 样品台，带着固定好的样品进行检测，避免样品在不同仪器样品台间的拆卸转移过程中受到破坏.装置构造及用途：（1）转盘A，转盘下方的圆形凸起可嵌入底盘F的圆形镂空，且紧密接触，有一定阻尼，可转动，但不易打滑. 包括：两根长方形夹棍C，每根夹棍靠两根弹簧轴B固定到转盘两侧，两根夹棍C可依靠弹簧B的推力夹紧样品或样品托盘D，防止滑动. 把手螺丝E，与底盘F保持水平位置，拧松把手螺丝E可作为转动转盘A的把手，拧紧把手螺丝E，螺丝的另一端抵住底盘F的边缘，可固定好转盘. 用于调整样品的角度. 脚柱槽H-3用于放置脚柱H-2. （2）底盘F，铁质或者铝制，可吸附在AFM的载物台上（依靠磁力或吸力），底盘F 中心有圆形镂空，可将转盘A嵌入，底盘F和转盘A的接触位置有一定阻尼，可转动，但不易打滑. 形状可根据实际调节，不限制. （3）FIB、SEM样品台适配模块H，因考虑到SEM不可用带有磁性的样54分析测试技术与仪器第 30 卷品台，因此模块H为铝制. 模块H包括类圆形样品台H-1和脚柱H-2，脚柱H-2取下时为防止丢失可置于转盘A上的脚柱槽H-3中，使用时取出. 样品固定在该模块的类圆形样品台H-1上，将该类圆形样品台H-1对准位置放入样品托盘D的凹槽D-1中，两边由夹棍C夹住，用于AFM的扫描，通过转动转盘A、沿着夹棍C方向推拉样品托盘D改变角度和位置. （4）样品托盘D，长方形. 带两种尺寸的凹槽. 凹槽D-1：尺寸与普通市售载玻片尺寸吻合.尺寸微小、比较薄的样品可以先固定在载玻片上，再将载玻片置于此凹槽内，载玻片、样品托盘D被夹棍固定住，有阻尼，但可以拖动，可沿着夹棍C的方向移动样品，迅速更换扫描位置. 凹槽D-2：尺寸与FIB、SEM样品台适配模块H中类圆形样品台H-1形状一致，可放置该类圆形样品台H-1，夹棍C 夹住后，随样品托盘D移动. 如图2所示.类圆形样品台H-1取下后可直接作为SEM样品台使用. 底部中央有螺纹孔，脚柱H-2的螺纹和尺寸与SEM内用于固定样品台的螺纹柱尺寸一致，可通用. 将该模块的类圆形样品台H-1从样品托盘D的凹槽D-1中拆卸下来，即可直接拧在SEM样品台固定位置，作为SEM样品台直接用于测试，具有辅助定位点（与操作系统XY坐标关联，实现定位）. 类圆形样品台H-1拧上与之匹配的脚柱H-2，即可作为FIB样品台，用于FIB的溅射等操作. 该适配模块H的尺寸适用于大部分品牌的FIB和SEM仪器，或根据SEM、FIB所需具体的尺寸制作.脚柱H-2尺寸较小，为防止丢失，不使用时可放置于转盘A上的特定脚柱槽H-3内保存. 该适配模块H无需将固定好的样品取下来转移到另外的样品台上，可避免样品在不同仪器样品台的拆卸转移过程中受到破坏，具有保护测试样品、便捷、实用性强等优点.1.2.2　微纳表面形貌表征方法AFM形貌表征条件：将微纳图案化样品或由FIB溅射的沟槽样品置于自主研制的共定位系统上，导电胶粘牢，且保证水平. 顶置10X光镜XY坐标协助定位. 使用Quantitative Imaging（QI）模式，Setpoint为 0.3 V，Zlength为 200 nm，Zspeed为 77µm/s. SEM形貌表征测试加速电压为10 kV.底盘 F 俯视图把手螺丝 E转盘 A脚柱 H-2/脚柱槽 H-3脚柱 H-2类圆形样品台 H-1类圆形样品台 H-1弹簧 B夹棍 C样品托盘 D FIB、SEM 样品台适配模块 H图2　共定位系统整体及分解图Fig. 2　Overall and decomposition diagrams of co-positioning system2　应用案例-微纳加工材料表征中的应用效果以光刻图案化后的样品为案例，对设计的共定位系统进行应用. 极紫外光刻材料的研发一直是半导体芯片产业的瓶颈之一[12]，开发新型极紫外光刻胶材料具有重大的战略意义. 光刻胶膜表面形貌和粗糙度是评价光刻胶质量的重要指标[13-16]. 图案化的光刻有机膜，需要使用AFM和SEM表征证实其在电子束光刻和极紫外光刻测试中的表现. 使用本文设计的共定位系统，可以很好实现该样品在SEM、FIB和AFM之间的转换和样品定位，并且在AFM 表征中轻松实现方向调整和样品快速移位.如图3所示，光刻图案化后的样品（自制）需要先在SEM或FIB上进行电子束光刻蚀，刻蚀完毕后，在AFM上进行粗糙度测试以及3D成像. 使用所设计的共定位系统中的适配模块H作为样品台，实现了样品在三种仪器间的自由切换，无需拆卸，避免了样品损伤，还可以使用共定位功能，锁定目标区域分别进行SEM、AFM成像，操作便捷，节省了大量时间. 除此之外，以沟槽样品（自制）作为样本，使用AFM测试其沟槽的尺寸时，调整溅射的参数第 1 期蔡蕊，等：原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用55后，需要先在FIB 上完成溅射，再置于AFM 上成像和测量. 若沟槽放置倾斜，会使计算存在偏差或成像出现瑕疵. 因此需要将沟槽角度调整于合适方向.如图4所示，使用所设计的适配模块H 固定样品，先后进行了FIB 和AFM 测试，利用所设计的共定位系统使得操作简便，并且测试结果优异.图4　固定于FIB 、SEM 样品台适配模块H 的类圆形样品台H-1上的FIB 溅射后的沟槽样品，需要测试其沟槽尺寸（a ）经AFM 表征，发现沟槽方向倾斜，（b ）经转盘调整角度后，摆正方向Fig. 4　Groove samples after FIB sputtering fixed on disk-like sample stage H-1 of FIB and SEM sample tablesadaptation module H, tested size of groove(a) groove direction was tilted after AFM characterization,(b) groove positioned in right direction after adjusting angleof turntable3　结论与现有的技术相比，所设计的共定位系统可建立AFM 、SEM 和FIB 三大形貌表征仪器之间的桥梁，不但可以保护珍贵样品不被损坏，还可大幅提高样品测试效率以及效果. 另外，其快速移位和变换方向功能可大幅提升方向依赖形貌、磁学、摩擦力等测试的成功率和图像效果，并且提升原有载物台的样品测试范围和速度，方便快捷，实用性强.参考文献：Binnig G, Quate C F, Gerber C. Atomic force micro-scope [J ]. Physical Review Letters ，1986，56 （9）：930-933.［ 1 ］Kim Y J, Son K, Choi I C, et al. Exploring nanomech-anical behavior of silicon nanowires: AFM bending versus nanoindentation [J ]. Advanced Functional Ma-terials ，2011，21 （2）：279-286.［ 2 ］Meng X H, Zhang H, Song J M, et al. Publisher cor-rection: broad modulus range nanomechanical map-ping by magnetic-drive soft probes [J ]. Nature Com-munications ，2018，9 （1）：1-2.［ 3 ］Wang M H, Zhao Y P, Jiang X Q, et al. Rational selec-tion of the polymeric structure for interface engineer-ing of perovskite solar cells [J ]. Joule ，2022，6 （5）：1032-1048.［ 4 ］Xia F N, Wang H, Xiao D, et al. Two-dimensional ma-terial nanophotonics [J ]. Nature Photonics ，2014，8（12）：899-907.［ 5 ］骆芸尔, 高珊, 伊艺, 等. 脱氧核糖核酸变性和损伤的原子力显微镜液相观察[J ]. 分析测试技术与仪器，2022，28（3）：241-246. [LUO Yuner, GAO Shan, YI Yi, et al. Study on denaturation and damage of［ 6 ］SEMAFMAFM-3DSEMAFM5 μm5 μm5 μm8 nmYZ 0X 30 nmAFM-3D30 nmY ZX 20 nm45.3 nm20.5 nm0 nm0 nm1 μm图3　图案化微纳有机膜表面SEM 、AFM 表征Fig. 3　Characterization of SEM and AFM on surface of patterned micro-nano organic films56分析测试技术与仪器第 30 卷deoxyribonucleic acid in liquid phase using atomic force microscopy [J ]. Analysis and Testing Techno-logy and Instruments ，2022，28 （3）：241-246.]Deng W, Zhang X J, Wang L, et al. Wafer-scale pre-cise patterning of organic single-crystal nanowire ar-rays via a photolithography-assisted spin-coating method [J ]. Advanced Materials ，2015，27 （45）：7305-7312.［ 7 ］Garcia R, Knoll A W, Riedo E. Advanced scanningprobe lithography [J ]. Nature Nanotechnology ，2014，9（8）：577-587.［ 8 ］Li P P, Ju P F, Ji L, et al. Toward robust macroscalesuperlubricity on engineering steel substrate [J ]. Ad-vanced Materials (Deerfield Beach, Fla)，2020，32（36）：e2002039.［ 9 ］Ling X, Lee Y H, Lin Y X, et al. Role of the seedingpromoter in MoS 2 growth by chemical vapor depos-ition [J ]. Nano Letters ，2014，14 （2）：464-472.［ 10 ］He Y, Yan Y D, Geng Y Q, et al. Fabrication of none-ridge nanogrooves with large-radius probe on PMMA thin-film using AFM tip-based dynamic plowing litho-graphy approach [J ]. Journal of Manufacturing Pro-［ 11 ］cesses ，2017，29 ：204-210.Liu J S, Guo H J, Li M, et al. Photolithography-as-sisted precise patterning of nanocracks for ultrasensit-ive strain sensors [J ]. Journal of Materials Chemistry A ，2021，9 （7）：4262-4272.［ 12 ］Yogesh M, Moinuddin M G, Chauhan M, et al. Or-ganoiodine functionality bearing resists for electron-beam and helium ion beam lithography: complex and sub-16 nm patterning [J ]. ACS Applied Electronic Ma-terials ，2021，3 （5）：1996-2004.［ 13 ］Cao Z, Li Y Q, Liu F. Grouping design method withreal ray tracing model for extreme ultraviolet litho-graphic objective [J ]. Optical Engineering ，2013，52 （12）：125102.［ 14 ］Tan W, Ji H R, Mo Y, et al. Automatic design of anextreme ultraviolet lithography objective system based on the Seidel aberration theory [J ]. Applied Optics ，2022，61 （29）：8633-8640.［ 15 ］Li Y Q, Kinoshita H, Watanabe T, et al. Illuminationsystem design for a three-aspherical-mirror projection camera for extreme-ultraviolet lithography [J ]. Ap-plied Optics ，2000，39 （19）：3253-3260.［ 16 ］第 1 期蔡蕊，等：原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用57。

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