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微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
分析 检测粮食中重金属砷、汞的检测研究 刘洋 武建锋 南阳市粮油质量检测中心粮食中重金属污染是近几年来联合国粮农组织、世界卫生组织、我国食品安全组织进行食物污染检测计划中的重点项目。
粮食中的砷、汞等重金属元素的超标已经成为了威胁粮食安全的重要问题。
因此，针对粮食中的重金属砷、汞进行快速而准确的检测对于保障食品安全有着重要的意义。
粮食中重金属砷、汞对健康的危害粮食中重金属砷、汞对人体健康有着极大的危害。
微量的汞元素在人体中不会产生危害，可以经过尿液、粪便、汗液等方式排出体外，如汞含量超标则会影响人体健康。
人体吸收的汞分布在全身器官和组织，其中肝、肾、脑的含量最高，十分容易导致脑神经系统损伤。
汞的蓄积性很强，在体内的生物半衰期长达７０天，在脑内更是长达２５０天。
汞中毒后会出现神经系统损伤症状，包括语言障碍、听力障碍、感觉障碍等，甚至导致瘫痪、肢体变形、死亡。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定，粮食（成品粮食）中的汞含量不得超过０．０２ｍｇ／ｋｇ。
长期食用砷污染的粮食会出现慢性中毒。
砷在人体能够与细胞内酶蛋白结合而丧失活性，进而影响人体的新陈代谢，从而导致死亡。
砷污染的粮食及其制品被人误食后会出现急性中毒，由于个体耐受度不同，导致中毒的剂量也有所不同。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定粮食中的砷含量０．７ｍｇ／ｋｇ。
粮食中重金属砷、汞的检测本次研究分析微波消解结合原子荧光形态分析仪方法来测定小麦中的砷、汞含量。
材料与方法。
（１）材料与试剂：小麦样品；原子荧光形态分析仪ＳＡ５；纯水机基因型１８３０ｃ；微波消解仪ＡｎｔｏｎＰａａｒ；定量取样研磨机ＲＡＳ－２３０Ｖ；电子天平。
（２）方法：标准曲线绘制：把砷元素储备液与５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成质量浓度为１００ｎｇ／ｍＬ的标准使用液；把汞元素储备液使用５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成为浓度为２５ｎｇ／ｍＬ的标准使用液。
取砷元素、汞元素标准使用液的０、１．０ｍｌ、２．０ｍｌ、４．０ｍｌ于５０ｍｌ的容量瓶当中，使用５％的硝酸定容、摇匀，等待测试。
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展作者：陈吉洪来源：《中国食品》2018年第16期摘要：食物中的砷和汞含量是评价食品安全的重要指标，其生物可给性更是评价暴露人口的重要依据。
本文综述了食品中总砷、总汞和不同形态砷和汞的测定方法，论述了食品在加工过程中砷和汞的变化及其生物可给性。
关键词：砷;汞;测定;生物可给性;研究进展一、砷和汞的综述砷（As）和汞（Hg）都是具有很大毒性的元素，在自然界中普遍存在，摄入过量的砷、汞或长期暴露在微量砷、汞的环境下会对地球生物（植物、动物和人体等）产生严重的毒害作用。
砷或汞主要由污染的水体、食物和空气等经食物链进入人体后，随血液流动分布于全身各组织器官，累积到一定程度后就会引发多器官组织和功能的异常变化，导致急性或慢性中毒。
从它们的暴露途径来看，食物是人体砷和汞暴露的最主要途径之一。
随着人们对重金属危害的认识不断深入，砷和汞在体内的积累对人体造成的潜在健康风险逐渐引起重视，国内外对其的生物毒性及其对人体健康风险的研究日益增多。
砷分为有机砷和无机砷两类，在不同食品中以多种形态存在。
无机砷包括亚砷酸盐（ arsenite，As）Ⅲ和砷酸盐（arsenate，As） V;有机砷包括一甲基砷酸（monomethyl arsenic acid，MMA）、二甲基砷酸（dimethyl arsenic acid，DMA）、砷甜菜碱（arsenobetaine，AsB）、砷胆碱（arsenocholine，AsC）和砷糖（Arsenosugar）等。
研究表明，不同形态的砷表现出的毒性效应和生物有效性存在较大差异，国际癌症研究中心已确认无机砷及其化合物为I级致癌物质;MMA和DMA也被归为潜在的致癌物质，而砷糖、砷甜菜碱和砷胆碱几乎没有毒性，其中AsⅢ、AsV、MMA和DMA是威胁人类健康最重要的4种砷形态。
自然界中的汞形态主要有甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞，不同形态的汞具有不同的物理化学性质和生物活性，其中甲基汞的毒性最大，并且具有极强的生物亲和力，易于穿透生物膜且通过食物链聚集;而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
