土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)
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原子荧光光度计测定地质样品中的砷\锑\铋\汞摘要:本文采用王水溶样,用混合还原掩蔽剂硫脲- 抗坏血酸定容,连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋,提高了分析效率。
关键词:原子荧光,砷,锑,铋,汞中图分类号:o646.1+6 文献标识码:a文章编号:2095-2104(2011)12-0000--02pick to: the wang shuirong sample, using a mixture of masking agent thiourea l-ascorbic acid reduction capacity, continuous determination of mercury, arsenic, antimony, bismuth, enhances the analysis efficiency.key words: atomic fluorescence spectrometry, arsenic, antimony, bismuth, mercury1实验部分1.1 主要仪器和试剂afs- 2002双道原子荧光光度计,锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
仪器工作参数见表1表1仪器工作参数标准溶液:砷标准溶液:称取4. 1647g 砷酸氢二钠(n a2ha so4· h2o),用水溶解,移入1000ml容量瓶中,加入40mlhcl,用水溶解至刻度,混匀。
此溶液含1000µg· ml-1a s。
锑标准溶液:称取2. 7427g酒石酸钾锑( ksbc4h4o7· 1/2h2o ),溶于hc l(1 + 4)中,移入1000ml容量瓶中,用hc l (1+ 4)稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg· ml-1 sb。
砷、锑混合标准溶液:分别移取计算量的砷、锑标准溶液,用hcl (1+ 4)逐级稀释配制成5. 0µg·ml-1as和0.5µg· ml-1 sb的混合标准溶液。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种常用于分析土壤中微量元素的先进分析技术。
砷、锑、铋和汞是土壤中常见的有毒重金属元素,其存在量和形态对土壤质量和农作物生长具有重要影响。
准确测定土壤中的砷、锑、铋和汞含量对于环境保护和农业发展具有重要意义。
ICP-MS是一种将等离子体产生和质谱分析技术结合的分析方法。
它利用高频感应耦合等离子体产生高能量的离子,然后通过质谱仪对离子进行分析和检测。
相比传统的质谱方法,ICP-MS具有灵敏度高、分析速度快和多元素分析的优势。
它成为土壤中微量元素分析的常用方法之一。
在进行ICP-MS分析前,需要对土壤样品进行前处理。
通常采用酸溶解的方法,将土壤样品溶解在酸中,以提取样品中的目标元素。
挥发性元素如汞可能需要通过氢化物生成技术或蒸发浓缩技术进行富集。
然后,采用适当的稀释和校正溶液,将提取得到的样品溶液稀释到适合ICP-MS分析的浓度范围。
在ICP-MS分析过程中,首先通过高频感应耦合等离子体产生高能量的等离子体。
然后,通过电子多重器对等离子体进行过滤和分离。
接下来,采用串行质谱仪对离子进行质谱分离和荧光检测。
通过比较待测样品的荧光峰面积与标准曲线的关系,计算样品中目标元素的含量。
ICP-MS方法可以测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的含量。
它具有极高的灵敏度,可以达到亚克/升甚至低毫克/升级别的分析范围。
它还可以准确测定不同形态的目标元素,如无机形态、有机形态和总形态等。
ICP-MS还可以同时测定多个元素,大大提高分析效率。
ICP-MS在实际应用中仍然存在一些挑战。
土壤中的重金属元素与其他干扰元素存在竞争吸收和离子化的问题,可能导致分析结果的误差。
土壤样品中还存在复杂的基质干扰,可能影响目标元素的测定精度和准确性。
在实际应用中,需要通过相应的前处理和校正方法,减少干扰对分析结果的影响。
ICP-MS是一种常用于测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素含量的分析方法。
土壤中汞砷硒鉍锑的测定方法1. 汞的测定方法汞是一种常见的有毒重金属,在土壤中的浓度通常很低,但仍然需要进行精确测定。
常用的汞的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和化学分析法。
原子荧光光谱法是一种非常灵敏的测定方法,能够快速准确地测定土壤中的汞含量。
原子吸收光谱法也是一种常用的测定方法,它可以测定各种类型的土壤样品中的汞含量。
化学分析法通常需要将土壤样品进行预处理,然后使用化学方法来测定汞的含量。
2. 砷的测定方法砷是一种常见的有毒重金属,对土壤和周围环境有潜在的危害。
砷的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、电化学方法和荧光光谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种最常用的测定方法,它可以快速准确地测定土壤中的砷含量。
电化学方法包括极谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,它们通常需要一些设备和技术来进行测定。
荧光光谱法也是一种常用的测定方法,它对砷的敏感度很高,能够对土壤中的砷含量进行准确的测定。
3. 硒的测定方法硒是一种关键的微量元素,对土壤和作物的生长发育至关重要。
硒的测定方法包括原子荧光光谱法、化学分析法和光谱法。
原子荧光光谱法是一种常用的测定方法,它可以快速准确地测定土壤中的硒含量。
化学分析法往往需要对土壤样品进行预处理,然后使用化学方法来测定硒的含量。
光谱法包括紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法,它们对硒的敏感度很高,能够对土壤中的硒含量进行准确的测定。
4. 鉍和锑的测定方法鉍和锑是一些常见的稀有金属元素,它们在土壤中的含量通常很低。
常用的鉍和锑的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。
这些方法都需要对土壤样品进行预处理,然后使用相应的仪器和技术来进行测定。
这些方法对鉍和锑的敏感度很高,能够准确地测定土壤中的鉍和锑的含量。
在进行土壤中汞、砷、硒、鉍和锑的测定时,需要注意以下几点:首先,需要对土壤样品进行适当的预处理,以消除干扰物质对测定结果的影响。
其次,需要选择适当的测定方法和仪器,以确保能够准确地测定土壤中的汞、砷、硒、鉍和锑的含量。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物,对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此,准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量,并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤:微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热,在高温和高压环境中,将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备:将待测土壤或沉积物样品称取一定重量,然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液:将样品转移到微量容器中,添加适量的酸溶液(通常为硝酸和盐酸的混合溶液),使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解:将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内,设定合适的温度和压力,并加热一定时间,以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移:待样品冷却后,将溶液转移到锥形瓶中,然后向溶液中加入适量的去离子水,使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤:原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理,通过测量样品中元素特征波长的荧光强度,来确定元素的含量。
1. 仪器准备:打开原子荧光光谱测量仪,进行预热和调节工作。
2. 校正和标定:选择合适的标准样品,通过逐一加入不同浓度的标准溶液,建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品:将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中,通过仪器的自动吸取功能,将样品引入光谱测量仪中,进行测量。
同时,还需要测量一定数量的空白样品和质控样品,以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理:根据测量结果,使用相应的软件对荧光信号强度进行处理,通过标定曲线得出样品中元素的含量。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法被广泛应用于土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定。
由于这
些重金属元素的毒性较高,对人类健康和环境造成了严重危害,因此对其准确测定是非常
重要的。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,能够对多种元素进
行同时测定。
它的原理是利用高频感应等离子体产生并稳定等离子体束,通过高能稳定的
离子束轰击样品表面,使样品中的原子或分子产生激发态或电离,进而产生特征质谱信号,通过对这些信号的检测和分析,可以确定样品中的重金属元素的含量。
在进行土壤中砷锑铋汞的测定时,首先需要对土壤样品进行预处理。
常见的处理方法
包括干燥、研磨、筛分等步骤,以获得均匀的土壤样品。
接下来,将样品溶解为溶液,常
用的溶解剂包括浓盐酸和过硝酸。
溶液中的重金属元素可以通过稀释或进一步处理,以达
到仪器检测的要求。
接下来,将样品溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。
仪器首先进行等离子
体的产生和稳定,接着将样品溶液通过进样装置进入质谱仪中。
在离子化室中,通过高能
离子束轰击样品分子,将其离子化。
离子化后的物质进入质谱仪中的质量分析器,通过质
量分析器可以测定离子的质量数,进而确定样品中的重金属元素的含量。
电感耦合等离子体质谱法具有检测灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点,在土壤
样品中重金属元素的测定方面得到了广泛应用。
它可以对多种元素进行同时测定,准确度高,检测范围广,对于土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定具有很高的可行性。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法,可以用于土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定。
下面将详细介绍该方法的原理和应用于土壤样品中的分析过程。
我们来了解一下电感耦合等离子体质谱法的原理。
该方法是利用高频电磁场产生的电感耦合等离子体,将样品中的元素离子化,并通过质谱仪进行检测。
具体分析过程如下:
1. 准备样品:取一定重量的土壤样品,使用酸溶解方法将土壤中的砷、锑、铋和汞等元素转化为可溶性形态。
2. 离子化:将溶解后的样品通过某种方式,如电弧放电、电感耦合等特定条件下,将土壤中的目标元素离子化。
3. 分离与检测:离子化后的目标元素离子通过进样系统输送到质谱仪中进行分析。
在质谱仪中,由于不同元素离子的质荷比不同,可以通过质谱仪的质荷比分辨能力进行元素的分离和检测。
值得一提的是,电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、分析速度快、准确性高等优点。
它可以广泛应用于环境领域的研究,包括土壤、水样等环境介质中重金属元素的测定。
在土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定中,电感耦合等离子体质谱法被广泛应用。
通过该方法,可以测定土壤中的砷、锑、铋和汞等元素的含量,进而评估土壤的环境质量和潜在风险。
这对于土壤环境保护和农产品安全具有重要意义。
电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法,可以用于土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的测定。
通过合适的样品处理和离子化条件,结合高分辨能力的质谱仪,可以得到准确、快速、灵敏的分析结果,提高土壤环境质量评估和风险评估的准确性,并为环境保护和食品安全提供科学依据。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞1. 引言1.1 研究背景砷、锑、铋和汞是土壤中常见的重金属元素,它们对人体健康和环境都具有潜在的危害。
砷、锑和铋在一些土壤环境中容易富集,而汞则往往来源于工业排放和化学活动。
准确快速地检测土壤中这些重金属元素的含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。
本研究旨在利用电感耦合等离子体质谱法对土壤中砷、锑、铋和汞的含量进行测定,探索其在土壤污染监测中的应用。
通过对土壤样品的前处理方法、这些元素在土壤中的存在形态、测定过程和结果分析等方面的研究,旨在为土壤中重金属元素的快速准确测定提供新的方法和技术支持。
1.2 研究目的本研究的目的旨在利用电感耦合等离子体质谱法来准确测定土壤中的砷、锑、铋和汞元素的含量。
这些元素在土壤中具有重要的环境影响,对生态系统和人类健康都具有潜在风险。
通过本研究,我们希望能够建立一套有效的分析方法,用于监测土壤中这些有毒元素的含量,并为环境保护和土壤污染治理提供科学依据。
我们还希望通过对土壤样品前处理方法、元素存在形态以及测定过程进行深入研究,探讨电感耦合等离子体质谱法在土壤中砷、锑、铋和汞元素测定中的优势和局限,并探索其在实际环境监测中的应用前景。
通过本研究,我们期望为修复土壤环境、保护生态系统和人类健康做出贡献,推动土壤环境监测技术的发展,为环境保护事业做出积极贡献。
2. 正文2.1 电感耦合等离子体质谱法介绍电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性、高分辨率的分析技术,已经被广泛应用于环境领域的研究中。
ICP-MS 结合了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)和质谱仪的优点,能够同时测定多种元素的含量,并且具有极低的检出限。
ICP-MS在土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定中具有独特的优势。
ICP-MS的基本原理是将样品转化为离子并通过高温等离子体激发并解离,然后利用质谱仪对离子进行分析和检测。
这种方法不仅能够高效地测定土壤中的砷锑铋汞等元素的含量,还能够准确地确定它们的存在形态和分布特征。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高精度的化学分析技术,被广泛应用于土壤、岩矿、环境样品等的元素分析和污染水平评估。
本文主要介绍ICP-MS在土壤中砷、锑、铋、汞元素分析中的应用。
一、砷元素在土壤中的污染及其分析砷是一种重要的土壤污染元素之一,在自然界中普遍存在。
但是,人类活动如煤矿、燃煤、化肥生产等都会释放大量的砷元素到土壤中,造成土壤污染。
砷元素在土壤中呈现高度离散性,不同区域土壤中的砷含量变化较大。
因此,需要对土壤中的砷元素进行快速准确的测定。
ICP-MS被广泛应用于砷元素在土壤中的分析。
首先,将土壤样品经过预处理后,利用微波消解等方法将有机物分解,并将砷元素转化为可溶性的离子态,以方便后续检测。
然后,将处理后的土壤样品采用ICP-MS进行分析。
砷元素在ICP-MS中的检测限可以达到ppb (ng/g)量级,因此可以满足对土壤中砷元素快速敏感的测定要求。
同时,ICP-MS还可以同时检测多种元素,如锑铋汞等。
锑铋在天然界中的含量较少,主要是由于人类活动导致其存在于土壤中。
目前,市面上的火柴、烟草等产品中都含有大量锑铋元素,这些产品的使用也会释放大量的锑铋元素到土壤中。
同时,工业活动、矿物加工等也是锑铋元素污染的主要来源。
汞元素是一种有毒重金属,广泛存在于土壤、水体、空气中。
汞元素在土壤中与有机物结合紧密,难以从土壤样品中转化为离子态,这对其分析带来了一定的难度。
对于土壤样品中汞元素的分析,一般采取常规样品消解方法。
例如,采用硝酸、硫酸等酸性溶液进行矿物化消解,将有机汞转化为无机离子态,从而便于后续分析。
在ICP-MS 中,采用电离气体反应区(DRC)技术可实现消除矩阵干扰,并提高汞元素的检测灵敏度。
因此,ICP-MS技术可以快速准确地测定土壤中的汞元素含量,同时提供对其空间分布特征和污染程度的评估依据。
总之,ICP-MS技术在土壤中砷锑铋汞元素分析方面具有很大的应用潜力,可以实现快速、准确、灵敏的分析,为实现土壤污染监测和环境保护提供了有效的技术支持。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书(原子荧光分光光度法)1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢,铋化氢,锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态,在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,分别加入2.5ml盐酸,用实验室用水定容,混匀。
4.2砷分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中,分别加入5.0ml 盐酸,10ml 硫脲-抗坏血酸,室温放置30分钟,用实验室用水定容,混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中,分别加入10.0ml 盐酸,室温放置30分钟,用实验室用水定容,混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中,分别加入5.0ml 盐酸,10ml 硫脲-抗坏血酸,用实验室用水定容,混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中,分别加入5.0ml 盐酸,10ml 硫脲-抗坏血酸,室温放置30分钟,用实验室用水定容,混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定
关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374
#8196;(2010)24-0045-01
1试验部分
1.1仪器及材料
(1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。
1.2仪器工作条件
1.3测量条件
读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1
测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area
1.4分析过程
(1)试料。
粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。
(2)空白试验。
随同试料全过程做双份空白试验。
(3)质量控制。
选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。
(4)试液的制备。
准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3~4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。
(5)铋、汞的测定。
按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。
(6)砷、锑的测定。
在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。
(7)工作曲线的绘制。
于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取
(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
(1.1.5),(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)锑标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
测定前倒取部分溶液随同试样一起用固体硫脲和固体抗坏血酸还原30分钟待测。
于另一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取
(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)铋标准使用液(1.1.5)及
(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)汞标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2结果讨论
(1)本方法采用在测完铋汞的试样中连续测定砷锑,还原剂以固体的形式加入,实现了倒取一份清夜即可测定砷锑铋汞四个元素,节省了分析时间。
(2)精密度及准确度均符合规范要求(见表2)。
(3)测定样品前应该多做几次样品空白,待仪器读数稳定后在测试样品。
(4)在测完含量较高的样品后应多清洗几遍管道(尤其是汞含量高的样品),以免后面的样品被污染而使结果偏高。
(5)根据仪器的稳定情况,每测20个样品检查标准曲线是否漂移,如果漂移需要重新做曲线。
参考文献
[1] 李果,等.原子荧光光谱分析[M].北京:地质出版社,1983.
[2] 岩石矿物分析(第一分册)(第三版)[M].地质出版社,1991.
作者简介:汪文波,男,甘肃定西人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试;侯江颖,女,甘肃天水人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试。