化妆品中砷含量的测定

砷的测定法1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。

本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。

2 引用标准本标准等同采用GB7917.2—87。

3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法3.1 方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。

三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。

钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。

锑对测定有明显干扰.3.2 试剂3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。

3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。

3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。

3.2.4 硫酸（1＋1）。

3.2.5 硫酸（1mol/L）。

3.2.6 氢氧化钠（20%）。

3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。

3.2.8 氧化镁：分析纯。

3.2.9 硝酸镁（10%）。

3.2.10 盐酸（1＋1）。

3.2.11 碘化钾（15%）。

3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。

3.2.13 无砷锌粒：10～20目。

3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。

3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。

3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。

加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。

必要时可过滤。

置于棕色瓶内，于冰箱中存放。

原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。

具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。

2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。

3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。

4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。

5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。

原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。

砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。

因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。

实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。

然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。

2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。

3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。

这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。

4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。

常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。

实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。

而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。

可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。

讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。

然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。

2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。

然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。

3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。

但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。

结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。

在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。

此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。

总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷复原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2.适用范围标准方法〔GB/T5009.11-1996〕，适用于各类食品中总砷的测定。

3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。

〔1〕硝酸。

〔2〕硫酸。

〔3〕盐酸。

〔4〕硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。

〔5〕硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。

〔6〕氧化镁。

〔7〕碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。

〔8〕酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡〔SnCl2·2H2O〕，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，参加数颗金属锡粒。

**氯化亚锡〔SnCl2〕又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水〔SnCl2·2H2O〕的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去复原作用，为了保持试剂具有稳定的复原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并参加数粒金属锡粒，使其持续反响生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有复原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+复原为As3+；在锌粒外表沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

〔9〕盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。

〔10〕乙酸铅溶液(100g/L)。

〔11〕乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下枯燥后，储存于玻璃瓶中。

**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。

砷的测定方法国标一、引言砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于环境中，对人体健康造成严重威胁。

因此，准确测定砷的含量对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。

为了规范砷的测定方法，国家制定了相关的标准，本文将详细介绍砷的测定方法国标及其应用。

二、国标概述国标是指由国家标准化管理委员会制定的具有法律效力的标准。

砷的测定方法国标是对砷含量测定的技术要求和操作规范的统一规定，旨在确保砷测定结果的准确性和可比性。

2.1 国标编号砷的测定方法国标的编号为GB/T 5009.11-2017。

2.2 适用范围砷的测定方法国标适用于食品、水产品、饮料、饮用水、环境样品等多种样品中砷含量的测定。

2.3 技术要求砷的测定方法国标对于测定砷含量的技术要求包括以下几个方面：2.3.1 样品的准备样品的准备是砷测定的关键步骤，国标对于样品的准备要求进行了详细的规定，包括样品的采集、保存、预处理等方面。

2.3.2 仪器设备国标对于砷测定所需的仪器设备进行了规定，包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。

2.3.3 标准品和试剂国标对于砷测定所需的标准品和试剂进行了规定，确保测定结果的准确性和可靠性。

2.3.4 测定方法国标对于砷的测定方法进行了详细的规定，包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等。

2.3.5 质量控制国标对于砷测定过程中的质量控制要求进行了规定，包括空白试验、加标回收试验等。

2.4 操作规范国标对于砷测定的操作规范进行了详细的规定，包括样品的处理、仪器设备的使用、试剂的配制等。

三、砷的测定方法砷的测定方法国标中规定了多种测定方法，根据实际需要选择适合的方法进行砷测定。

3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，其基本原理是利用砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。

3.1.1 仪器设备进行原子吸收光谱法测定砷含量所需的仪器设备包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。

3.1.2 操作步骤进行原子吸收光谱法测定砷含量的操作步骤包括样品的预处理、仪器的调试、测定条件的确定等。

砷的测定（古蔡氏测砷法）砷的测定(古蔡氏测砷法)一、目的与要求:1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。

二、原理:样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。

三、试剂与仪器:1、 5,溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。

使用前取出，使其自然干燥后备用。

3、 40,酸性氯化亚锡溶液:称取20克氯化亚锡(Sncl.2HO)，溶于12.522毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。

另加2颗锡粒于溶液中。

4、 10,醋酸铅溶液。

5、醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10,醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100?烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。

、醋酸铅试纸:将普通滤纸浸入10,醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然6 晾干，剪成条状(8×5cm)，置于瓶中保存，备用。

7、无砷锌细粒。

8、浓盐酸。

9、20,碘化钾溶液。

10、10,硝酸镁溶液。

11、氧化镁;12、砷标准溶液:精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100?干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。

此液每毫升含0.1毫克砷。

使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。

13、1N氢氧化钠:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。

14、1N硫酸溶液。

15、古蔡氏砷斑法测定器四、操作方法:1、样品处理:准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10,硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。

小火炭化后，移入550?高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4(0、5.0毫升。

火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅、砷试验条件的优化唐晓军;张磊;王改香;姜志磊;顾婷婷;赵鑫【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2013(000)005【摘要】运用正交试验探讨优化了火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅砷的前处理条件.采用三因素三水平的正交试验设计,对于赶酸时间、过氧化氢与硝酸加入比例、消化时间三者甄选出最佳试验条件,测定膏霜类化妆品中铅、砷的含量.对于铅、砷的方法检出限分别为0.1 mg/L和1 mg/L,铅、砷的加标回收率分别为96.13％～101.38％、95.35％～101.83％,RSD值在0.5％～1.4％之间.【总页数】4页(P29-32)【作者】唐晓军;张磊;王改香;姜志磊;顾婷婷;赵鑫【作者单位】上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444;上海相宜本草化妆品股份有限公司研发部,上海200444【正文语种】中文【相关文献】1.石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅和砷 [J], 高欣2.悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞 [J], 王谦;郑琳;任飞;翁东海;许佳明;杨乐平;高佳男3.火焰原子吸收分光光度法测定某市化妆品中铅含量 [J], 康瑞琴;杨爽;王蓓蕾4.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量不确定度的评估 [J], 任利锋;李诚5.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品祛痘霜中铅含量的不确定度评估 [J], 邱红燕; 廖海伟; 李泽夏琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一、中华药典中砷的测定中华药典是中华人民共和国药典委员会颁布的药物标准，用于指导药品的生产和使用。

其中包括了对常见有毒物质如砷的测定方法，以确保药品的安全性和有效性。

砷是一种常见的有毒物质，存在于环境中并且可能被一些药物或中草药中残留。

对砷的准确测定具有重要的意义。

二、加碘化钾的原理加碘化钾法是中华药典中砷的测定常用的方法之一。

该方法是基于碘化物和砷的化学反应，在适当条件下能够生成沉淀物或显色反应，从而实现对砷含量的测定。

三、加碘化钾法的步骤1. 样品的制备：首先需要将样品进行适当的制备，通常是将固体样品溶解或者将液体样品稀释至适当的浓度。

2. 硫酸预处理：将制备好的样品加入硫酸进行预处理，使得可能存在的砷化合物转化为砷酸盐形式。

3. 加入碘化钾溶液：将经过预处理的样品加入碘化钾溶液中，使得溶液中存在过量的碘离子。

4. 石蕊试剂的添加：用石蕊试剂调节溶液的pH值，以促进砷和碘的反应。

5. 紧接着加入过量的醋酸钠溶液：这是为了使生成的沉淀溶解，以便准确测定。

6. 滴定：最后用标准的硫代苯胺溶液进行滴定，测定样品中砷的含量。

四、总结加碘化钾法作为中华药典中砷的测定方法之一，具有简便、快速、准确的特点。

在进行药品生产过程中，严格按照中华药典的标准进行砷的测定，对于保障药品的质量和安全具有重要的意义。

加碘化钾法作为一种常用的测定方法，为药品生产企业提供了技术支持，帮助企业确保产品质量，保障人民裙众的用药安全。

也为有毒物质的准确测定提供了技术保障和方法支持。

升级你的文案素材英文内容上添加一些概念和信息用高级的句型和词汇中华药典是中华人民共和国药典委员会颁布的药物标准，用于指导药品的生产和使用。

其中包括了对常见有毒物质如砷的测定方法，以确保药品的安全性和有效性。

砷是一种常见的有毒物质，存在于环境中并且可能被一些药物或中草药中残留。

对砷的准确测定具有重要的意义。

砷是一种广泛存在于自然界的有毒元素，而在中药作物或成品中也可能有砷的残留。

测砷法原理
测砷法是一种用于检测水或其他样品中砷含量的分析方法。

砷是一种有毒物质，因此对于饮用水、食品和环境中的砷含量进行准确测定非常重要。

测砷法可以帮助人们及时发现并解决砷污染问题，保障公众健康。

测砷法的原理是基于砷与某些化学试剂的反应产物的颜色变化来进行定量或半
定量分析。

常用的测砷方法包括银二乙二醇酸钠法、硫化氢法、水合氧化物法等。

在银二乙二醇酸钠法中，砷与银离子反应生成黄色沉淀，通过测定沉淀的质量
或光密度来确定砷的含量。

硫化氢法则是将砷还原成三价砷，再与硫化氢反应生成黄色沉淀，通过测定沉淀的质量来测定砷的含量。

水合氧化物法则是将砷还原成三价砷，再与水合氧化物反应生成蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来测定砷的含量。

测砷法的原理简单，操作方便，且对砷的测定灵敏度高，准确性好。

因此，在
实际应用中得到了广泛的应用。

不过，测砷法也存在一些局限性，比如在样品中存在其他干扰物质时可能会影响测定结果，需要进行适当的预处理和干扰物质的去除。

总的来说，测砷法是一种重要的分析方法，可以帮助人们及时准确地检测水和
食品中的砷含量，保障公众健康。

随着科学技术的不断发展，相信测砷法会在未来得到进一步的完善和提升，为人们的生活和健康提供更加可靠的保障。

砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。

样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。

本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。

首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。

该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。

2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。

常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。

3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。

该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。

前处理的方法同样根据样品的特点而定。

2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。

激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。

3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

最后，电化学法也可以用于砷的测定。