水中砷的测定

HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。

适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。

适用的浓度范围1.0~12ìg/L。

本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。

但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。

液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。

气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。

对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。

20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。

20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。

加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。

加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。

加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。

抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。

2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。

砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。

3、试剂3.1去离子水。

3.2工业氮气。

3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。

3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷含量摘要：原子荧光光谱法测量水中的砷是高效准确的检测方法之一。

本文研究了采用氢化物发生原子荧光法对水中砷含量进行测定的方法。

实验表明该方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

关键词：原子荧光光谱法；水样；砷含量；测定0 引言随着现代社会和经济的迅速发展，各种金属和非金属以及化合物残留物的污染，慢慢影响到人们的日常生活，其中人为造成的砷污染就是一种不可忽视的污染源。

因此,应对水环境监测以及涉水产品中的砷含量进行重点检测,由于氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，所以得到广泛应用。

1 实验部分1.1 方法原理常用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中含量砷。

其原理是水样在盐酸介质中，经与硼氢化钾反应将砷转化为挥发性砷化氢。

以高纯氩气做载气，将砷化氢通过雾化室混合均匀，然后导入电热石英炉原子化器中进行原子化，在特种空心阴极灯激发光源照射下，使砷原子发射出原子荧光，经仪器接收并转为电信号，通过放大，记录荧光峰值，利用荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比关系，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中的砷含量。

1.2 实验仪器使用LC-AFS9560液相色谱-双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）AS-50自动进样器（北京海光仪器有限公司）断续流动氢化物发生及气液分离系统（北京海光仪器有限公司）PB403-S电子天平（瑞士梅特勒-托利多）1.3 试剂及标准溶液配置一级超纯水优级纯硝酸（GR）优级纯盐酸（GR）硫脲溶液（150g/L）:称取15g硫脲加入100mL纯水中，超声10分钟。

用时现配。

载流液盐酸溶液（5%）:量取40mL盐酸加入760mL水，摇匀。

还原剂硼氢化钾溶液（20g/L）:称取2g氢氧化钠溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾使之溶解，用纯水稀释至500mL，摇匀。

用时现配。

标准溶液[C=100mg/L]:采购于中国计量科学研究院，直接使用。

原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。

砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。

因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。

原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。

首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。

在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。

这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。

原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。

首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。

其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。

最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。

总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。

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二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。

锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。

由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。

二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。

2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。

但用50mL水取代试份。

3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。

冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。

注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。

3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。

加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。

在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。

新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。

本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。

二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（砷）。

可调温电热板。

恒温水浴装置：温控精度±1℃。

抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。

分析天平：精度为0.0001g。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。

临用时现配。

还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。

此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。

注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。

硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。

砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定原子荧光法测定水中砷的不确定度评定概述砷是一种常见的环境污染物，其在自然界中分布广泛，因此对水中砷的检测和控制成为了当今环境保护工作的重要内容之一。

原子荧光法是一种高灵敏度、高准确性、高选择性的检测方法，已被广泛应用于水中砷的检测和监测。

但是，准确评估原子荧光法测定水中砷的不确定度是非常重要的，因为这会直接影响到检测结果的可靠性和准确性。

原子荧光法测定水中砷的步骤原子荧光法测定水中砷一般包括以下几个步骤：样品前处理：根据实际需要，对水样进行预处理。

例如，可以使用离子交换树脂或加入某些化学试剂来分离砷离子。

样品蒸发：将处理后的样品蒸发至干燥，以便于后续测量。

样品溶解：将干燥的样品溶解至一定的浓度，通常使用高纯度的酸或碱。

原子化：将样品原子化成单个原子，以便于后续检测。

检测：使用原子荧光光谱仪对样品进行检测和分析。

不确定度评定不确定度是指测量结果与所测量物理量真值之间的误差。

在原子荧光法测量水中砷的过程中，存在以下几个因素会影响到结果的准确性和可靠性：样品前处理的误差：样品前处理过程可能会导致样品的损失、污染和变形等问题，这会导致检测结果的不确定性增加。

仪器误差：原子荧光光谱仪的精确度和灵敏度会直接影响到检测结果的准确性。

此外，仪器的使用状态、校准和维护等也会对检测结果产生影响。

样品中其他物质的干扰：水中砷存在的量相对较小，而水中还可能存在其他物质，如磷酸盐、氨氮等，这些物质的存在可能对测量结果产生影响。

对于这些因素，我们需要对其进行评估，以确定原子荧光法测定水中砷的不确定度。

首先，我们需要根据实际情况，选择适当的检测方法和仪器，以确保精确的测量结果。

此外，我们还需要对实验条件进行严格控制，以排除实验误差的影响。

其次，我们需要对样品前处理过程进行优化，使其在保证处理效果的前提下，尽可能地减少不确定度。

例如，我们可以使用标准样品来校正前处理程序的精度和准确性，同时在样品前处理过程中添加内标来消除干扰作用。

水中砷的测定谢雨8 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。

作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。

砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。

二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。

这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。

砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。

三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。

（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。

现用现配。

（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。

（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。

(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。

吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。

吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。

水中砷的测定方法高业红作者单位:４７５４００河南通许,通许县疾病预防控制中心作者简介:高业红,１９７４０９．,女,河南通许人,通许县疾病预防控制中心理化检验技术中级.ʌ摘要ɔ由于我国水污染现象日益严重,水中各种重金属元素的含量直接影响到人们的生活健康,经常发生诸如砷中毒等现象.本文通过总结归纳各种水中砷的测定方法,主要包括原子荧光光度计分析法㊁比色法㊁简易方法㊁仪器测量法以及砷斑法,并探究如何去除水中的砷,包括混凝法和吸附法,并分析了各种去砷方法的利弊,为实践中提供了有利的理论参考.ʌ关键词ɔ砷含量;测定方法;原子荧光光度计ʌ中图分类号ɔR １８１．３＋２㊀㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文献标识码ɔB ㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文章编号ɔ１００４－５５１１(２０１８)０２－０５０７－０１㊀㊀随着工业发展,我国水污染的现象日渐严重,对水中有毒元素物质的检测也越来越严格,砷作为我国常见工业污染元素之一,砷是一种常见的致毒物质,对人体有一定毒性和致癌性,我国对于砷中毒防治工程的核心内容便是砷中毒患者的诊断以及高砷区的确定,与生活密切相关的饮用水则是排查砷中毒的重要途径[１].饮用水中砷的含量测定,对砷中毒的诊断起着重要作用.对高深去的确定也有着极为重要的意义.准确的测定,有利于砷中毒患者的确诊.对人体有一定的致毒致癌作用,我国也对饮用水中砷的含量进行了严格的规定,因此对于水中砷含量的测定对于预防及诊断砷中毒十分重要.１㊀砷含量的测定方法１．１㊀原子荧光光度计分析㊀是测定水中砷元素的方法之一,具有较高的灵敏性,运用也比较广泛.其原理是利用三价砷在酸性环境中遇硼氢化钾反应生成砷化氢,由氢气的依托进入石英原子化器分解为原子化的砷,在遇到阴极时去活化放出荧光,荧光的强度反映砷的含量[２].为了确保检测的精确度和准确度,原子荧光光度计实验一共进行８次,保障标准曲线偏差不高于２．５％.１．２㊀比色法㊀相比原子荧光光度计测定法,比色分光光度计法的应用更为简便,对微量砷的测定有着较高的灵敏度和精确度,但耗时较长,在实验室检测中起着十分重要的辅助作用,比色测定法包括二乙基二硫代氨基甲酸银法和砷钼蓝法.二乙基二硫代氨基甲酸银法测定是利用无砷锌粒在盐酸中产氢与砷反应生成砷化氢,砷化氢再与二乙基二硫代氨基甲酸银反应,具有较高的灵敏度,能达到０００５毫克每升,操作时要保持４０摄氏度的恒温,经３５分钟得到染色效果.砷钼蓝法的原理是在酸性介质中把被氧化的五价砷与钼酸铵反应生成黄色杂多酸,经还原后生成砷钼蓝,通过分度计测定便能获得准确度较高的结果[３].１．３㊀简易方法㊀当水污染严重导致水体明显改变时,为了避免不必要的测定,能比较方便就地质检,还可以采用试剂管,棉纱块,硅胶管等简便方法快速完成.试剂管法是将装有四甲苯联苯胺试剂的毛细管装入塑料管中,直接利用该塑料怪对水样进行砷元素含量的检测,在快速测定砷含量的同时也克服了长时间放置样品产生假阳性结果的缺点.棉纱法是将难容固体亚甲蓝碘化物吸附到棉纱上,在检测水中砷含量时,如果棉纱变蓝,则说明检测结果阳性,灵敏度较高,在我国检测饮用水中砷含量时较为常用.硅胶检测管是将不同大小的硅胶颗粒与二乙基二硫代氨基甲酸银按比例混合,装入玻璃管中,测量时若管中硅胶变为红褐色,则说明结果阳性,硅胶检测管长５０厘米,通过观察变色长度也可以定量分析水中砷元素的含量.但检测时间较长,需呀在３０分钟以上,经过改进的硅胶检测管用硼氢化钾代替无砷锌粒,以氯金酸为基础,阳性反应时硅胶变为紫红色,可以检测出０．０２毫克每升的砷[４].１．４㊀仪器测量法㊀在大型工厂检测水中砷含量时也可采用仪器测量的方法.随着化学工业的进步,仪器检测法的应用越来越普遍,精确度也比较高,仪器测量法主要有中子活化法,极普法,射线荧光粉毒即发以及原子吸收光谱法等,比较常用的是原子吸收光谱法[５],这种方法反应迅速,干扰因素少,因此可以快速精确的获得实验结果.１．５㊀砷斑法㊀目前较为常用的砷含量测定方法是砷斑法.即利用砷化氢与溴化汞反应,在溴化汞试纸上产生黄色斑点,颜色越深代表砷的含量越高.砷斑法有着较高精密度,操作程序正常时可测的０．００４毫克每升的砷元素,但当睡样中同时含有较多锑时,便会对砷斑法测定的结果产生一定程度的影响[６].２㊀砷含量的去除方法２．１㊀混凝法㊀在目前的生活饮用水和工业用水的处理工作中,最为普遍的去除砷的方法便是混凝法,其可以有效去除生活饮用水以及工业用水中的砷含量,并使其达到正常标准,即饮用标准和工业污水排放标准.目前比较常用的是以铁盐为主要成分的混凝剂,除此之外还有其他材料的混凝剂,诸如稀土基材料无机铈铁㊁聚硅酸铁(P F S C )等.有研究结果显示,相比较铝盐制剂,铁盐制剂可以更有效的去除水中的砷含量,另外,在利用铁剂除去水中的砷含量时,去除五价砷A s (Ⅴ)比去除三价砷A s (Ⅲ)的效果更显著[７,８],因此在实际使用过程中,经常在除砷之前,对所需要处理的水进行氧化作用,使三价砷A s (Ⅲ)先氧化成五价砷A s (Ⅴ),之后再进行铁剂除砷处理,这个过程可以加入催化剂加速氧化过程,提高氧化效果.但是此中方法亦存在着一些缺点,主要为利用混凝法去除砷可以产生大量的含砷含量较高的废渣,这些废渣很难进行二次利用,长期累计可能造成二次污染,对这些废渣的处理是一个较为棘手的问题,而且此种方法消耗混凝剂的用量较大,因此混凝法去砷在实际应用中仍然受到一定程度的限制.２．２㊀吸附法㊀处理浓度较低且需要大量处理的水系时,经常采用吸附法进行处理,吸附法是一种比较简单的处理方法,采用的吸附剂是具有高比表面积,能与处理水样中砷离子进行等价交换的一种特殊固体材料,运用物理化学反应将水中砷污染物固定在吸附剂表面,从而减少水中砷的含量.主要有活性炭,活性氧化铝,沸石,以及金属氧化物和其水合氧化物.３㊀小结随着物质需求逐渐加剧,人们的生活水平不断提高,对于水质的要求不断提高,去除水中的砷含量有着越来越重要的现实意义.本文通过对各种测定水中砷含量的方法进行总结,主要有以下几种方法:原子荧光光度计分析法㊁比色法㊁简易方法㊁仪器测量法以及砷斑法.并探讨了如何去除水中的砷,主要有混凝法和吸附法,混凝法适合去除砷含量较高的水,但有其容易二次污染,用量较大的局限性,吸附法适合去除砷含量较小的水.综上所述,本研究总结了相关理论基础,为实践过程中提供了有利的理论参考和理论指导建议.参考文献[１]㊀陈泓霖,冯丽萍,邱国良．水中砷测定方法比较[J ]．中国科技信息,２０１５(１８):１２５－１２６．[２]㊀皮文翰．水中砷的测定方法分析[J ]．化工管理,２０１５(１８):９２－９２．[３]㊀陈玉兰．对水中砷测定方法的改进及比较分析[J ]．中外医学研究,２０１１,０９(２１):１８９－１９０．[４]㊀邵秋蓉．对水中砷测定方法的初步改进[J ]．中国国境卫生检疫杂志,１９９０(１):７－９．[５]㊀许在彬,徐红．氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒[J ]．安徽预防医学杂志,２００９(５):３５２－３５３．[６]㊀姚立勤．２１５份井水氟化物㊁砷检测分析[J ]．安徽预防医学杂志,２００６(４):２６２－２６２．[７]㊀李坤,杜鹏程．氢化物原子荧光光谱法测定开封市农村地下饮用水中砷[J ]．河南预防医学杂志,２００８,１９(３):１８１－１８２．[８]㊀郭志勇．地下饮用水中砷的测定方法 双道原子荧光光谱法[J ]．中华民居旬刊,２０１２(１６)．７０５。

原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。

2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。

2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。

2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。

2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。

2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。

3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。

4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。

5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。

水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。

经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。

二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。

适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。

方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。

三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。

（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。

故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。

（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。

（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。

（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。

四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。

（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。

（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。

常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。

1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。

2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。

3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。

水中砷含量成分测定天然水中仅含有微量的砷。

除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。

砷化合物具有强烈的毒性。

调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。

皮肤癌的发病率也较高。

什么叫水中的砷?天然水中仅含有微量的砷。

除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。

砷化合物具有强烈的毒性。

调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。

皮肤癌的发病率也较高。

砷的测定(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)原理是什么?在碘化钾和氯化亚锡的作用下，使五价砷还原为三价砷。

三价砷被新生气态氢还原成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺的氯化溶液吸收，使砷化氢生成红色胶态银，可通过测定吸收液的吸光度，计算出水中的砷含量。

砷含量(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)是怎样测定的?(1)校准①按下表准确吸取OmL、1．OOmL、2．50mL、5．OOmL、l0．OOmL、15．OOmL、20．OOmL、25．OOmL砷标准溶液分别注入一组砷化氢发生瓶中，并加水到50mL。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

②向上述发生瓶中分别加人4mL浓硫酸、4mL．碘化钾，摇匀，加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

③取5．OmL吸收液至吸收管中；④向发生瓶中加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接，保证反应器密闭。

⑤室温下维持反应1h，使砷完全释出，加氯仿将吸收体积补足到5．OmL。

⑥以10mm比色皿在530nm波长下，以氯仿为参比测定吸收液的吸光度，减去试剂空白所测得和吸光度后，以吸光度对相应的标准溶液的砷含量绘制标准曲线。

氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。

饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。

饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。

因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。

正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。

水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。

我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。

氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。

一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。

标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。

在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。