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高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
检测任务通知单样品领取、返还登记表注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
试剂使用台帐说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。
称量瓶.坩埚恒重原始记录表10标准溶液标定原始记录:精品水分含量测定原始记录（烘箱法）检验人：复合人:日期：日期检验人：复核人:日期：日期滴定法测定原始记录表2 1检验人：复核人:日期：日期比色法测定原始记录甲亚胺一H酸分光光度法检验报告检验单号：TXZY/JB-31-**-*** 检验序号：QC/JB-0001精品检验报告更正通知书我部于_________ 年 _____ 月_____ 日发给您处编号为____________________ 受检单位为_____________________ 的检验报告，由于_______________________________________________原因作废。
现将更正后的检验报告发给您处，其编号为_______________________________ 。
请在此通知书上签收，并将此通知书连同原报告退还我中心。
附件：XXXXXXXX部检验报告（编号）精品过期样品清理审批单表3 6经核对汇总，下列样品按“检测样品的保管处理制度” 规定，已超过保存期，申请清理。
样品编号：注：1、样品一般每月按保存期清理一次，易腐烂变质样品应及时清理，防止污染环境。
2、样品保管人员接此单后，应即刻清理，在“样品处理登记表上”登记签名，并妥善保管本单。
批准人：汇总人：日期：年月日标准溶液配制（稀释）原始记录配制人：审核人：日期：日期精品检验人：复核人:日期：日期紫外分光光度分析原始记录精品样品化验登记-可编辑-精品- 可编辑-。
第一部分试验记录（摘要1）水泥试验记录（一）样品编号记录编号品种等级包装种类出厂编号厂名牌号出厂日期代表数量试验计算复核样品编号记录编号品种等级包装种类出厂编号厂名牌号出厂日期代表数量试验计算复核样品编号记录编号品种等级包装种类出厂编号厂名牌号出厂日期代表数量试验计算复核细骨料试验记录（一）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核细骨料试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号试验计算复核细骨料试验记录（三）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核粗骨料试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号试验计算复核粗骨料试验记录（三）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土用骨料碱活性试验记录（一）试样编号样品产地规格种类记录编号代表数量委托编号委托日期试验日期word欢迎下载试验计算复核混凝土用骨料碱活性试验记录（二）试样编号样品产地规格种类记录编号代表数量委托编号委托日期试验日期word欢迎下载试验计算复核word欢迎下载混凝土用骨料碱活性试验记录（三）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核用于水泥和混凝土中的粉煤灰试验记录（一）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核用于水泥和混凝土中的粉煤灰试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号试验计算复核用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉试验记录（一）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号试验计算复核用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂性能试验记录（一）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号试验计算复核混凝土外加剂性能试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂性能试验记录（三）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂性能试验记录（四）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂匀质性试验记录（一）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂匀质性试验记录（二）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核混凝土外加剂匀质性试验记录（三）试样编号记录编号样品产地代表数量规格种类委托编号委托日期试验日期试验计算复核液体速凝剂匀质性试验记录样品编号记录编号样品产地委托编号产品批号委托日期代表数量试验日期试验计算复核粉体速凝剂匀质性试验记录样品编号记录编号样品产地委托编号产品批号委托日期代表数量试验日期试验计算复核速凝剂性能试验记录样品编号记录编号样品产地委托编号产品批号委托日期代表数量试验日期试验计算复核水质简易分析记录（一）样品编号记录编号水源类别委托编号取样地点取样日期试验计算复核水质简易分析记录（二）水源类别记录编号取样地点委托编号试验计算复核混凝土配合比选定记录(一)记录编号委托编号试验日期试验计算复核混凝土配合比选定记录(二)记录编号委托编号试验日期。
盐酸标准溶液的配制与标定一、【实验目的与要求】1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。
2、正确判断甲基橙指示剂的滴定终点二、【实验原理】市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为。
由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。
标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。
用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。
三、【仪器、材料与试剂】1. 仪器和材料2. 试剂仪器：分析天平，酸式滴定管(25m1)，锥形瓶(250m1)，量筒(100m1)，吸量管(2ml)，试剂瓶(250ml)，烧杯(250ml),电炉子。
试剂：浓盐酸(分析纯)，无水碳酸钠 (基准物质)，甲基橙（如何配制）四、【实验步骤】1、盐酸溶液·L-1)的配制用量筒取浓盐酸，加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中，密塞,即得。
2、盐酸溶液·L-1)的标定递减质量称量法在分析天平上称取在270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠～1.2g于小烧杯中，加入适量水溶解。
然后定量地转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管取碳酸钠溶液，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。
记下所消耗HCl的体积。
平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度。
五、【实验结果与数据处理】1、数据记录表格：2、公式推导六、【注意事项】1、铬酸洗液的安全使用。
2、节约试剂和蒸馏水。
3、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。
4、应先擦干旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的方法涂上少许凡士林。
检验报告检品编号：检品名称：生产批次：生产日期：产品商标：产品包装：检验日期：检品数量：产品规格：报告日期：依据标准：SB/T 10379-2004 《速冻调制食品》检测依据：GB/T 5009.3～9－2003食品卫生检验方法理化部分（一）GB/T 4789.2.3－2008 食品卫生微生物学检验检验项目：感官、净含量、菌落总数、大肠菌群。
检验结果项目名称单位描述标准要求结果判定感官形态色泽组织香味杂质品温（中心温度）℃≤－18净含量g/袋菌落总数CFU/g ≤3000000本栏以下空白结论：检验人（签字）：盖章签发人（签字）：二〇〇年月日检验报告反应产品质量，与检验原始记录合并归当保存。
临沂市太合食品有限公司微生物检验原始记录样品编号第页/共页样品名称：检验前样品状态：□正常□异常仪器名称显微镜电热恒温培养箱仪器型号仪器编号检测依据：GB/T 4789.2－2008 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3－2008 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数检测程序：细菌菌落计数检测：取2~3个稀释度，做细菌菌落计数，36±1℃培养48h。
大肠菌群测定：取样品匀浆稀释液3个稀释度接种乳糖胆盐发酵管，做大肠菌群测定，初发酵36±1℃，24±2h，复发酵36±1℃，24±2h。
检测结果：1.细菌总数测定：取2~3个稀释度检验，36±1℃培养48h，做细菌菌落总数。
细菌总数稀释倍数10-110-210-310-4空白对照报告结果计数平皿1 细菌总数CFU/g 平皿22.大肠菌群计数：接种不同的样品稀释液于乳糖蛋白胨水培养基中，初发酵36±1℃经48±2h培养。
证实实验36±1℃经48±2h培养。
查检索表，报结果。
大肠菌群计数接种量（ml）接种管数初发酵结果分离染色结果复发酵结果报告结果+ —符合不符合+ —大肠菌群MPN/(100g)检验时间年月日时检毕时间年月日时检验人员：检验原始记录、检验报告合并装订归档。
文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
实验室试剂及试液管理规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范实验室用试剂、试液、培养基和检定菌的管理，是管理过程及方法符合GMP 规定。
2.0适用范围适用与实验室试剂、试液、培养基和检定菌的管理。
3.0引用/参考文件药品生产质量管理规范（2010年修订）药品生活参质量管理规范实施指南ChP2015《培养基管理规程》《菌种管理规程》《实验室废弃物处理操作规程》4.0职责4.1 理化QC负责试剂和试液的申购/配制、贮存、领用、报废和记录管理。
4.2 微生物QC负责培养基的申购、贮存、适用性检查、领用、报废和记录管理，菌种的申购、贮存、确认、传代、领用、销毁和记录管理。
4.3 QA负责对试剂、试液、培养基和菌种的管理过程进行监控。
4.4 质量部经理负责对试剂、试液、培养基和菌种进行GMP符合性指导，并对管理过程提供资源。
5.0程序5.1 试剂管理5.1.1 试剂申购QC负责试剂库存量的管理，根据《采购控制程序》进行申购，申购单经质量部经理批准后交商务部进行采购。
QC应经过试剂管理方面知识的培训，保证试剂库存满足检测要求，申购、验收、贮存等过程管理符合GMP规定。
5.1.2 试剂验收试剂入库前，QC应检查试剂外观，验收合格后并在试剂瓶上贴上《试剂接收签》，标签内容包括：试剂名称、厂家、批号、有效期、贮存条件、规格、接收人，接收日期，同时登记《试剂试液验收/配制、贮存、领用记录》，记录内容包括品名、试剂种类、存放位置、入库日期、厂家批号、有效期、规格、数量等。
5.1.3 试剂领用5.1.3.1 领用人原则上应该是实验室人员，并且对试剂的性质、规格、用途完全清楚，否则，试剂管理QC不应发放相关试剂。
上述条件符合的领用人，领用之前应检查试剂名称、规格、浓度、有效期等信息是否满足试验要求，试剂无厂家标签和试剂接收签的，或者两签信息不全，应拒绝领用。
5.1.3.2 领用人使用前应该观察试剂性状、颜色、澄清、有无沉淀等情况。
模块三酸碱滴定法测物质含量学习指南：模块二我们学习掌握了确定样品中“有什么”的分析检验工作任务，本模块将学习另一项重要的分析检验任务，即确定“有多少”，它是生产制造领域判断产品品质的重要手段。
本模块学习用酸碱滴定法测定酸碱的含量，该方法以酸碱中和反应为基础，采用强酸（测碱含量时）或强碱（测酸含量时）作为滴定剂，通常使用的强酸有盐酸、硫酸，强碱有氢氧化钠、氢氧化钾。
要求学习者学会“样品交接与保存，依据样品性质确定检验方法、进行检验准备、按照所确定的检验方法完成样品含量测定、处理分析结果、出具检测报告”这样一个完整的样品含量检测工作。
知识目标：阐明样品交接基本程序及有关规定；说出缓冲溶液的意义及选择原则；提供酸、碱标准滴定溶液的配制和标定方法；推断酸碱指示剂的作用原理归纳酸碱指示剂的使用方法；解释酸碱滴定法的方法原理；阐明一元弱酸（碱）、多元酸（碱）和混合酸（碱）的可行性判断方法及滴定条件；列举酸碱滴定法在生产实际中应用。
能力目标：能按照规定程序完成样品的交接、保存及留样工作；能准确解读碱含量、酸含量的检测标准及检测方法，确定具体的、可行性的操作方法；能规范使用滴定分析仪器，独立进行分析检测工作；能规范、及时记录实验数据，对检测结果进行计算和处理；能对检验结果进行分析及评价，对结果的误差进行分析，提出提高结果准确度的方法。
素质目标：接受严谨的工作态度，严密的思维方法；初步形成一丝不苟的学习态度、认真仔细的工作态度，实事求是的科学精神；树立规范操作意识；关注责任、节约、安全与环保。
任务5 酸碱滴定法测定样品的碱含量【能力（行动）目标】能按照工作要求完成样品的交接工作；能准确解读样品检测方法标准及操作规范；能根据送检要求制定合理的检验方案，做好检验准备工作，准确、规范地完成样品碱含量的测定；能按方法规定多次平行测定，及时、规范记录实验原始数据；能准确计算分析结果，正确进行数据的修约及计算；能规范、完整的出具检测报告。
一定质量分数氯化钠溶液的配置情景医学上常用的生理盐水含氯化钠的质量分数是0.9%，而农业生产中，用来选种的食盐溶液的质量分数常达10%~20%。
在日常生活、生产和科学实验中，经常会用到各种溶质的质量分数不同的溶液，而使用溶质质量分数不符合要求的溶液，可能会带来严重的后果。
那么，如何配置符合要求的溶液呢？目标1.理解溶质质量分数的意义。
2.掌握与溶液质量分数有关的计算技能。
3.学习溶液配置的一般步骤和方法。
器材托盘天平（附砝码）、50毫升的量筒、玻璃棒、100毫升的烧杯、钥匙、纸、水、氯化钠。
步骤和记录1.计算：配置质量分数为10%的氯化钠溶液50克，需要氯化钠克、水克。
2.称量：①用托盘天平称取所需的氯化钠，放入烧杯中。
②用量筒量取所需的水，并倒入盛有氯化钠的烧杯里。
3.溶解：用玻璃棒搅拌。
待氯化钠完全溶解时，10%的氯化钠溶液就配制好了。
讨论1.配制一定的数量、一定溶质质量分数的溶液的一般步骤是：。
2.为什么不用天平称量水的质量，而是换算成体积后用量筒量取？3.用玻璃棒搅拌的目的是什么？进一步的研究怎样用含氯化钠质量分数为10%的食盐溶液配制质量分数是0.9%的盐水？粗盐精制情景人们从盐田里得到的是含有许多杂质的粗盐，为了除去粗盐中的杂质，要对粗盐进行精制。
粗盐精制的主要目的是使产品中氯化钠成分的含量提高。
目标1.学习过滤、蒸发、结晶等实验方法。
2.学习设计实验方案和撰写实验报告的基本要求。
3.了解用过滤法进行混合物分离的基本原理。
器材。
步骤和记录1.观察粗盐中可能有哪些杂质，记录并描述粗盐的外观。
粗盐中可能含有的物质：2.设计实验方案。
（1）粗盐的溶解：（2）过滤：（3）滤液的蒸发：3.观察分析精制后的盐样品。
讨论1.画出你设计的过滤装置简图。
在进行过滤操作时应注意什么？为什么？2.用过滤法提纯粗盐，能否把粗盐中的可溶性固体除去？电流与电压、电阻关系的探究情景我们把一只小灯泡接到两节干电池串联起来的电池组两端时，它的亮度比接到一节干电池两端时要亮得多，这说明加在小灯泡两端的电压越大，通过小灯泡的电流也越大；如果我们把不同型号的小灯泡接到两节干电池串联起来的电池组两端时，会发现它们的亮度不同，这说明在相同的电压下，小灯泡的电阻不同，通过的电流也不同。
