标准溶液(滴定液)管理规程

有限公司标准管理规程1 目的建立滴定液的配制、标定管理制度，保证滴定液的浓度准确性。

2 适用范围适用于药品分析用各类滴定液的配制与标定。

3 责任者滴定液的配制、标定人与使用人、QC主管。

4 内容4.1 滴定液是指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确浓度，由专人配制、标定及发放。

滴定液的浓度以“mol/L”表示。

滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

4.2 仪器与用具4.2.1 分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；并经校正。

4.2.2 10、25和50 ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

4.2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

4.2.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，并附有校正值。

4.3 试药与试液4.3.1 均应按照中国药典附录ⅩⅴF“滴定液”项下的规定取用。

4.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.3.3 配制滴定液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

4.4 滴定液的配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1 所用溶剂“水”为蒸馏水或去离子水，应符合中国药典“纯化水”项下规定。

标准管理规程4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取样量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂进行调整。

4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用：“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000 ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

2020版《中国药典》硝酸银滴定液配制与标定操作规程⼀、⽬的：建⽴硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、⽅法与要求。

⼆、范围：适⽤于硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器：电⼦天平（百分之⼀、万分之⼀）、称量瓶、电热⿎风⼲燥箱、移液管(5.0ml ，A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml ，A 级)、容量瓶（50ml ，1000ml ，A 级）。

2、试药与试液：2.1硝酸银（AR ）、碳酸钙AR ；2.2基准氯化钠；2.3糊精溶液（1→50）：取糊精1g ，加⽔使溶解成50ml ，即得；2.4荧光黄指⽰液（见EK/SOP-QC8003指⽰剂与指⽰液配制操作规程）。

3、配制：3.1分⼦式：AgNO 3 分⼦量：169.873.2欲配浓度：16.99g →1000ml ；3.3取硝酸银17.5g ，加⽔适量使溶解成1000ml ，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NaCl=AgCl ↓+NaNO 34.2操作⽅法：4.2.1取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约0.2g ，精密称定，加⽔50ml 使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指⽰液8滴，⽤本液滴定⾄浑浊液由黄绿⾊变为微红⾊。

每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的氯化钠。

根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需⽤硝酸银滴定液（0.01mol/L ）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）在临⽤前加⽔稀释制成。

4.3计算：硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：44.58V m mol/L C ?=）（式中：m 为基准氯化钠的称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量，ml ；58.44为与每1ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表⽰的氯化钠质量。

制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。

一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。

三、责任者：质检员。

四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。

5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。

5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。

5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

硫酸滴定液配制和标定标准操作规程⽬的：制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适⽤范围：硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室⼈员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及⽤具⼗万分之⼀分析天平、⼲燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液硫酸、蒸馏⽔、基准⽆⽔碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指⽰液。

3.配制3.1硫液滴定液（0.5 mol/L）：取硫酸液30ml，缓缓注⼊适量⽔中，冷却⾄室温,加⽔稀释⾄1000ml，摇匀。

3.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）、（0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取⽤量分别为15ml、6ml及3ml。

4.标定4.1硫酸滴定液（0.5 mol/L）：取在270－300℃⼲燥⾄恒重的基准⽆⽔碳酸钠约1.5g，精密称定，加⽔50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指⽰液 10滴⽤本液滴定⾄溶液由绿⾊转变紫红⾊时，煮沸２分钟，冷却⾄室温,继续滴定⾄溶液由绿⾊变为暗紫⾊。

每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L）相当于53.00mg的⽆⽔碳酸钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。

4.2硫酸滴定液（0.25 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.8g。

每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的⽆⽔碳酸钠。

4.3硫酸滴定液（0.1 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.3g。

每1ml的硫酸滴定液（0.1 mol/L）相当于10.60mg的⽆⽔碳酸钠。

4．4硫酸滴定液（0.05 mol/L）：照上法标定，但基准⽆⽔碳酸钠的取⽤量改为0.15g。

每1ml的硫酸滴定液（0.05 mol/L）相当于5.30mg的⽆⽔碳酸钠。

4.5如需⽤硫酸滴定液(0.01 mol/L)时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05 mol/L），加⽔稀释制成，必要时标定浓度。

目的：规范标准品、对照品、标准液、滴定液的管理规定。

范围：适用于检验用的标准品、对照品、标准液、滴定液。

责任：中心化验室负责实施。

内容：1 标准品、对照品1.1 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定用的标准物质，标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由法定认可部门供应。

1.2 标准品按效价单位（或µg）计，对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

1.3 标准品、对照品均应附有使用说明书，质量要求，使用效期和装量等。

1.4 中心化验室室每年根据生产检验需要订购标准品、对照品。

1.5 标准品，对照品由专人保管，建立领用登记台帐，结存数量不足两个月用量时，应申请订购。

1.6 标准品、对照品应按标示量和使用说明书使用，1.7 标准品、对照品应按说明书规定的条件储存。

1.8 过期失效的标准品应及时报废处理。

2 标准液、滴定液2.1 标准液主要指pH值测定用标准缓冲液、杂质限量检查用标准贮备液及稀释液、标准比色分析及色谱分析用的已知浓度的溶液等。

2.2 滴定液系指滴定分析法（容量分析法）测定药品含量时所用的已知准确浓度的溶液。

2.3 标准液，滴定液均应符合中国兽药典附录的规定或按照中国兽药典附录的规定制备。

2.4 标准液、滴定液由专人负责配制，应有完整的记录。

并按原始记录要求填写。

2.5 滴定液必须由配制人进行标定，由第二人进行复标。

2.6 标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，标定、复标份数均不得少于3份。

2.7 滴定液标定，复标的相对标准偏差均不得超过0.1%。

2.8 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%。

2.9 滴定液标定与复标结果如满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果,并第二次标定与复核结果与前一次结果，误差不超过0.2%。

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程.适用范围：硫氰酸铵滴定液（0。

1mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2。

试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L)、硝酸、硫酸铁铵指示液.3。

配制取硫氰酸铵8。

0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。

4。

标定精密量取硝酸银滴定液（0。

1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。

根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

硫氰酸钠滴定液（0。

1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0。

1 mol/L)均可做为本液的代用品。

5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中：SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。

3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。

SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。

3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量.6。

注意事项6。

1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定.6.2在滴定时应充分振摇,以减少沉淀包裹银离子,而使终点提前显示. 6。

3在使用的硝酸中,不应含有HNO 2,因为HNO 2与SCN -离子也生成红色，干扰终点观察.7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

7。

2复标规定:每一个月标化一次。

文件名称滴定液标准操作规程文件编码SW06-04-021-00 页数第1页共14页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部滴定液标准操作规程1 目的建立滴定液标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司滴定液标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中国药品检验标准操作规范》（2010年版）《中国药典》2015年版四部4.2 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。

滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

本操作规范适用于《中国药典》2015年版四部“滴定液”的配制与标定。

4.3 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

10、25和 50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

10、15、20和 25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

250ml和1000ml量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。

4.4 试药与试液均应按照《中国药典》2015年版四部“滴定液”项下的规定取用。

基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.5 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.5.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.5.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

目录6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） (4)6.2四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） (5)6.3 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） (5)6.4 氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L，0.1mol/L) (6)6.5 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) (7)6.6 烃铵盐滴定液（0.01mol/L） (8)6.7盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） (8)6.8高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） (9)6.9 硝酸银滴定液(0.1mol/L) (10)6.10 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） (11)6.11硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） (12)6.12 硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L) (12)6.13锌滴定液（0.05mol/L） (12)6.14 碘滴定液（0.05mol/L） (13)6.15 溴滴定液（0.05mol/L） (14)6.16醋酸钠滴定液（0.1mol/L） (14)6.17 氯化钡滴定液（0.1mol/L） (15)6.18 硝酸铋滴定液（0.1mol/L） (15)6.19 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L） (15)1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。

本程序适用于质检中心滴定液的管理。

2 相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3 术语滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。

标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

个月内应用；过期应重新标定。 • 温度影响：当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其
浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或 按操作规程的要求进行重新标定。 • 范围规定：校正因子（“F”值）应在0.950～1.050之间，若超出此范围 ，应重新配制。
二、相关规定
• （3）滴定液效期（三个不得）。
• 硬性规定：超过3个月内，不得再用。
• 现象：浑浊或其他异常情况该滴定液应即弃去，不得再用。
• 重新标定次数：不得超过2次（即滴定液批号后缀为-2），不得再标。
•
批号的编制方法：按照实验记录本编号以及页码来编写
• A:例如：氢氧化钠滴定液（1mol/L）：DCPC:2008080001-1
滴定液 管理
\
目录
一、基本流程 二、关规定 三、注意事项
一、基本流程
二、相关规定
• （1）相对偏差 按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标， 其相对偏差应≤0.1% 。标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差 ≤0.1%，否则重标。
• （2） “F”值规定：效期规定，温度影响，范围规定。 • 效期规定：滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3
• （3）滴定液配制、标定、复标均应有记录，配制中间过程有状态标记。 • （4）所有领用滴定液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤规程洗净
、烘干后才可盛装。
谢谢大家！
• B:经重新标定的标准液批号编制方法：按照最初进行标定的批号末尾加-1或-2编写
二、相关规定
• （4）滴定液标签 •
三、注意事项
• （1）滴定液的配制应在标准溶液室内进行，标准溶液室应避光、阴凉、 干燥、通风良好，温度一般控制在15~25℃。

4.5.3.所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称定（精确至4-5位数），易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称量。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。
4.4.3.采用直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按规定条件下干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
4.6.6.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应弃去，不得再用。
4.6.4.当滴定液用于测定原料的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，由使用者按要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标结果为准。
4.6.5.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使滴定液与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净
题 目
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门

锌滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订锌滴定液配制和标定标准操作规程.适用范围:锌滴定液(0。

05 mol/L)的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

规程：1。

仪器及用具十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2。

试剂及试液乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025％甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、氨―氯化铵缓冲液（P H =10。

0）、铬黑Ｔ指示剂.3。

配制3。

1取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀.4.标定精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液（P H=10.0）10ml与络黑Ｔ指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0。

05 mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0。

05 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。

即得.5.结果计算：式中:表示锌滴定液的校正因子。

表示乙二胺四醋酸二钠滴定液的校正因子。

表示锌滴定液的取样量。

表示消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积。

6。

注意事项6.1乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系。

PＨ值愈高，配位化合物愈稳定；但滴定时的PＨ值也不能太高，以免金属离子形成氢氧物沉淀。

6。

2溶解氧化锌时加有稀盐酸，在滴定前，要加0。

025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后，再加氨－氯化铵缓冲液，控制溶液的pH值为10左右，以适合于铬黑Ｔ的颜色变化和配位化反应.6。

3氧化锌易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸锌。

800℃灼烧是使碳酸锌分解, 变成氧化锌和二氧化碳。

7.技术要求7.1贮藏:置棕色玻瓶中密闭保存. 7。

2复标规定:每三个月标化一次。

滴定液配制标定操作规程2022版目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5mol/L，0.2mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05mol/L或0.01667mol/L）6.27溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30氯化钡滴定液（0.1mol/L）6.31硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。

中国药品检验标准操作规范2022年版--滴定液滴定液1.0简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。

1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。

1.4本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录某VF“滴定液”的配制与标定。

2.0仪器与用具2.1分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

3.0试药与试液3.1均应按照《中国药典》附录某VF“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至45位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

1目的建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序2范围适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1【试剂与试液】：氯化钠（分析纯）、pH试纸氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8∼9。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。

4.2【配制】：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml 振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。

4.3【标定】：1、准备、试剂与试液四苯硼钾试液：取0.1g邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50℃时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。

2、标定:标定：称取105～ll0℃下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃干燥箱中干燥至恒重。

计算：c=m/(V×0.3583)式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，m――滤渣的质量，g；0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。

1. 制订/日期QC/主管2. 审核/日期QC/部长3. 批准/日期质量副总经理分发部门：质保部（QA）、质控部（QC）修订历史：版本号修订日期修订概述01 2020.07.02 首次制订1.0 目的本规程用于规范检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液的管理，保证检验质量。

2.0 范围适用于公司检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液的管理。

3.0 职责3.1 本文件由质控部（QC）负责起草，质控部（QC）部长审核，质量副总经理批准；3.2 质控部（QC）负责本规程的贯彻实施，质保部（QA）负责监督检查本规程的执行。

4.0 参考文件N/A5.0 定义5.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）；其浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

5.2 标定：指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。

6.0 规程6.1 配制要求6.1.1 试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液应由专人配制，归类摆放并做好配制记录。

6.1.2试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液配制的用水规定用新鲜纯化水。

试液、缓冲液、指示剂所用试剂应为分析纯，滴定液、标准液所用试剂应为分析纯或基准试剂。

液相色谱所用标准液溶剂、流动相应为色谱纯。

光谱检测所用试剂应为分析纯或光谱纯。

不溶性微粒检查用标准液溶剂、液相色谱所用标准液溶剂、流动相还应用0.45μm微孔滤膜进行过滤后使用。

6.1.3 滴定液的配制有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。

（1）采用间接配制法时，溶质与溶液的取用量均应根据规定量称取或量取，并且制成后滴定液的溶度值应为应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

（2）采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

1．目的：制订本规程的目的是使滴定液的配制及标定过程规范化、标准化，保证滴定液浓度数值的准确可靠。

2．依据《中华人民共和国药典》2015年版四部328页，通则8006“滴定液”。

3．适用范围适用于本公司滴定溶液的整个配制及标定过程。

4．责任QC 负责人及QC 滴定液配制人员对本规程负责。

5．程序5．1． CH 3 ONa=54.02 5.402 g →1000ml5．2．配制(0.1mol/L)：取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml ，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g ，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml ，摇匀。

5．3．标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g ，精密称定，加无水甲醇15ml 使溶解，加无水苯5ml 与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml 的甲醇钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.21mg 的苯甲酸。

5．4． 计算：甲醇钠液浓度（0.1mol/L ）= 6． 说明6．1．金属钠和甲醇反应生成甲醇钠 2Na+2CH 3 OH → 2CH 3O Na+H 2 ↑为避免反应过剧，应用冰浴冷却，在切取金属钠时应特别小心，绝不能让钠屑与水接触，以防燃烧。

6．2． 标定反应是以甲醇作溶剂，甲醇钠作滴定剂滴定苯甲酸，苯甲酸在甲醇溶液中为较强的酸，可用甲醇钠滴定，其反应式为：文件名称甲醇钠滴定液配制标定标准操作规程NaOCH3Na++CH3O-溶液中的酸CH3 OH2+与碱反应：CH3 OH2++ CH3O- 2CH3 OH总反应为：6．3．甲醇钠标准液在贮存和使用过程中，应避免暴露在空气中，以免吸收CO2和溶剂挥发，应将其贮存于装有钠石灰管的试剂瓶中。

7．文件变更历史历次版本号变更时间变更原因。

标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。

3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。

3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。

3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。

3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。

3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。