氰化钾标准溶液管理规程
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水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告:氰化物属于剧毒物质,操作时应氨规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg/L;测定下限为0.016mg/L,测定上限为0.25mg/L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物,但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物:向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物:向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4条件下,加热蒸馏,简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下,样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰,再和异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色和氰化物含量成正比,在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计;4.225ml具塞比色管;4.3500ml全玻璃蒸馏器;4.4100ml量筒或容量瓶;4.5600W或800W可调电炉;5药品及试剂测定过程中,只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
氰化钾标准溶液管理规程版本/修改修改内容编制/修改审查批准实施日期码A/0 新制定胡广峰李明富李胜欣2014.01.011目的为了实现对低浓度(1.00mg/L)氰化钾标准使用溶液的规范化管理,杜绝氰化钾溶液对周围环境的污染以及对人体的伤害,制定本规程。
2适用范围本规程适用于焦化厂质检站站内测定水中氰化物含量时,对所使用的氰化钾标准使用溶液的管理。
3.引用的文件3.1《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001;3.2《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004;3.3《危险化学品安全管理条例》;3.4《职业性接触毒物危害程度分级》GB 5044-1985;3.5《冶金分析化学实验室安全技术标准》GB 2595-81;3.6 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》 HJ 484-2009。
4 术语和定义本规程采用《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001、《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004标准中的术语和定义。
5 管理职责5.1大班长负责化学药品的领取及监督使用。
5.2岗位操作人员负责按照有关规定和要求使用化学药品。
5.3 岗位操作人员负责按照规定处理使用后的废液及剩余的标准使用溶液。
6管理内容6.1我单位严格执行有关法律法规,对剧毒化学品氰化钾不购买,不保存,使用前由使用班组向车间提出申请,到指定部门领取1.00mg/L 浓度的氰化钾标准使用溶液。
6.2氰化钾标准使用溶液的领取氰化钾标准使用溶液当天领取,当天使用。
领取时需双人共同前去领取,并和相关部门签字确认。
每次领取由相关部门配制好的100mL1.00mg/L的氰化钾标准使用溶液,保存于100mL棕色容量瓶中。
瓶外贴好药品标签。
领取过程中,避免容器破损,液体洒落。
6.3氰化钾标准使用溶液的使用回到岗位后,立即填写使用记录,确认数量是否为100mL。
氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN-含量在0.25~100mg/L间含氰污水中CN-的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌,在pH=4的条件下加热蒸馏,简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出,并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子,生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2-]。
过量的银离子与试银灵指示液反应,溶液由黄色变为橙红色,指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸,溶于水后,稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O],溶于水后,稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR),溶于水后,稀释至1000mL,浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中,贮于棕色瓶中,置于暗处,有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL,移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
氰化钾标准溶液管理规程标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]目的为了实现对低浓度(L)氰化钾标准使用溶液的规范化管理,杜绝氰化钾溶液对周围环境的污染以及对人体的伤害,制定本规程。
2适用范围本规程适用于焦化厂质检站站内测定水中氰化物含量时,对所使用的氰化钾标准使用溶液的管理。
3.引用的文件《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001;《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004;《危险化学品安全管理条例》;《职业性接触毒物危害程度分级》GB 5044-1985;《冶金分析化学实验室安全技术标准》GB 2595-81;《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》 HJ 484-2009。
4 术语和定义本规程采用《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001、《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004标准中的术语和定义。
5 管理职责大班长负责化学药品的领取及监督使用。
岗位操作人员负责按照有关规定和要求使用化学药品。
岗位操作人员负责按照规定处理使用后的废液及剩余的标准使用溶液。
6管理内容我单位严格执行有关法律法规,对剧毒化学品氰化钾不购买,不保存,使用前由使用班组向车间提出申请,到指定部门领取L浓度的氰化钾标准使用溶液。
氰化钾标准使用溶液的领取氰化钾标准使用溶液当天领取,当天使用。
领取时需双人共同前去领取,并和相关部门签字确认。
每次领取由相关部门配制好的L的氰化钾标准使用溶液,保存于100mL棕色容量瓶中。
瓶外贴好药品标签。
领取过程中,避免容器破损,液体洒落。
氰化钾标准使用溶液的使用回到岗位后,立即填写使用记录,确认数量是否为100mL。
使用时,必须双人操作。
操作过程中要佩戴手套和相应的防毒口罩或面具,穿防护服。
氰化钾溶液容器必须保持完好,专器专用,不得与其他药品混用,试剂标签必须完整、清晰,不得破损或涂改。
氰化物溶液安全管理制度范本第一章总则第一条为了保障氰化物溶液使用过程中的安全,保护员工和设备的生命财产安全,制定本管理制度。
第二条本管理制度适用于所有使用氰化物溶液的单位和个人。
第三条氰化物溶液的安全管理工作应遵循“预防为主、综合治理”的原则。
第四条氰化物溶液的安全管理工作应符合国家安全生产法律法规和相关标准要求。
第五条氰化物溶液的安全管理工作应确保人员专业素质和安全意识。
第六条氰化物溶液的安全管理应建立健全责任体系,明确各级管理人员的职责和权限。
第七条所有使用氰化物溶液的人员,包括管理人员和操作人员,必须经过相应的培训,掌握安全操作技能和应急处理知识。
第八条各级管理人员应定期组织安全教育和培训,提高员工的安全意识,防止安全事故发生。
第九条使用氰化物溶液的单位应建立健全安全档案,记录重要的安全管理信息和事故处理记录。
第十条对于违反本管理制度的行为,将依法追究相关责任人的法律责任。
第二章安全管理职责第十一条氰化物溶液的安全管理工作由专门的安全管理人员负责,其职责如下:1. 确保氰化物溶液的安全供应和使用;2. 编制、完善和执行安全管理制度和操作规程;3. 监督氰化物溶液的存储、运输和使用过程,确保符合安全要求;4. 开展安全教育和培训,提高员工的安全意识和操作技能;5. 组织应急救援工作,及时处理突发安全事件;6. 定期检查和评估氰化物溶液的安全管理工作,及时发现和纠正问题。
第十二条使用氰化物溶液的单位和个人有以下安全管理职责:1. 严格遵守本管理制度和安全操作规程;2. 定期检查氰化物溶液存储设施和使用设备的完好情况;3. 及时上报氰化物溶液的使用情况和安全事件;4. 使用氰化物溶液的操作人员必须具备相关的操作证书;5. 配备必要的个人防护装备,并正确使用。
第十三条各级管理人员要将安全工作纳入重要议事日程,制定相关的安全目标和计划,并进行监督检查。
第十四条对于发生的安全事故,相关责任人应主动上报并配合进行事故调查,及时采取措施进行事故处理和查找原因。
氰化钾安全储存及使用管理制度第一条氰化钾是剧毒物品,为达到安全存储、使用的目标,根据剧毒物品的相关规定,制定本管理制度。
第二条储存氰化钾的仓库是专用仓库,严禁堆放其它物资。
库内做到通风良好、清洁、干燥。
非保管人员不准进库。
第三条储存氰化钾的保管实行专人管理。
第四条派专人对储存氰化钾的仓库实行中夜班值班看守。
第五条库房的防盗设施必须可靠,库房的所有门窗、通口必须安装牢固可靠的防盗网,采用保险柜存放好氰化钾。
第六条保险柜由两套钥匙和一套密码来锁牢。
两套钥匙分别由仓库保管员和化验室领导分管,密码由负责管理的科长管理,三人同时在场才能打开保险柜。
第七条氰化钾进库、领用、退还的数量必须严格记录清楚。
第八条氰化钾只准在对我矿生产外排水水质的分析化验中使用,若有特殊情况需用氰化钾时,必须以书面报告形式经矿主管领导同意,采取有效、安全的防中毒措施后,才许按规定使用。
第九条因化验工作需要使用氰化钾时,由化验员提出书面申请报告,经化验室主任同意后,再报负责管理的科长同意方能使用氰化钾。
第十条使用氰化钾时必须有负责化验室的领导现场督察氰化钾使用的全过程,包括领用、登记、记录、清点使用数量和废液稀释至安全浓度,以及废液安全处理等。
第十一条使用氰化钾时,若有剩余必须全部退库,并做好退库记录。
第十二条使用中若有氰化钾流失,无论多少,必须立即向当地公安机关报告,并有义务配合协查,直至追回为止。
第十三条仓库内严禁吸烟、吃食物。
每次装卸、领用、退库后,所有接触氰化钾的人员必须用1%的硫酸亚铁溶液清洁,身上有伤口的人员严禁接触氰化钾。
第十四条仓库必须配备足够的、有效的灭火器。
第十五条仓库保管人员必须经常检查仓库情况,发现有异常或被盗现象,要立即如实报告公安机关,绝不能瞒报。
第十六条本制度由矿安全环保科负责解释。
第十七条本制度于2008年4月编制,自公布之日起执行。
氰化物的测定作业指导书
(异盐酸-吡唑啉酮风光光度法)
1、原理
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异盐酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑酮缩合生成蓝色燃料,在波长638nm出测量吸光度。
2、试剂和材料
2.1氢氧化钠溶液
2.2磷酸盐缓冲液
2.3氯胺T溶液
2.4异盐酸溶液----吡唑啉酮溶液
2.5硝酸银标准溶液
2.6氰化钾标准溶液
2分析步骤
2.1校准曲线的绘制
2.1.1取8支具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用液0.000.200.50 1.00 2.00
3.00
4.00
5.00ml再加入氢氧化钠溶液至10ml,
2.1.2向各管中加入5.0ml磷酸缓冲液混匀,迅速加入0.20ml氯胺T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5min.
2.1.3向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑酮溶液,混匀。
加水稀释至标线,摇匀。
在25~35度的水浴装置中放置40min,立即比色。
2.1.4在638nm波长处,用10mm比色皿,以水作参比,测定吸光度。
3结果计算
ρ=
B a A A --0×V
V V ⨯21式中:ρ-----氰化物的质量浓度A-----式样的吸光度A0----试剂空白的吸光度a-------校准曲线截距b-------校准曲线斜率V-------预蒸馏的取样体积V1-----馏出液的总体积
V2------测定时所取试料的体积。
氰化物溶液安全管理制度
主要包括以下几个方面内容:
1. 储存管理:氰化物溶液应储存在防火、防爆、通风良好的专用储存仓库中,与其他有机物、酸类、氧化剂等物质分隔存放,禁止与可燃物混储。
储存区域应设置明显的警示标志,设有防火、泄漏、喷淋等应急设备。
2. 运输管理:氰化物溶液运输过程中,必须使用符合国家和地方规定的专用运输工具,车厢内设有专用容器或托盘,严禁直接放置于敞开式车厢内。
运输过程中应注意避免碰撞、振动、摩擦等造成泄漏的情况。
3. 使用管理:使用氰化物溶液的人员必须经过专门培训,了解氰化物的性质、危害性和安全操作规程。
在使用过程中应佩戴防护用品,如防护眼镜、防护手套等。
禁止用嘴吸取、饮用氰化物溶液,避免接触皮肤和眼睛。
4. 废弃物处理:废弃的氰化物溶液必须经过专门的处理,严禁随意倾倒到排水系统或自然环境中。
废弃物应集中存放,并委托有资质的专业公司进行处理。
5. 应急处置:在氰化物溶液泄漏、泡沫、喷淋等应急情况下,立刻采取相应的措施进行处理,保护现场人员和环境安全。
必要时应呼叫专业救援队伍进行应急处置。
此外,氰化物溶液安全管理制度还需根据具体情况进行完善和细化,确保氰化物溶液的安全使用,减少事故的发生。
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1目的
为了实现对低浓度(L)氰化钾标准使用溶液的规范化管理,杜绝氰化钾溶液对周围环境的污染以及对人体的伤害,制定本规程。
2适用范围
本规程适用于焦化厂质检站站内测定水中氰化物含量时,对所使用的氰化钾标准使用溶液的管理。
3.引用的文件
《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001;
《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004;
《危险化学品安全管理条例》;
《职业性接触毒物危害程度分级》GB 5044-1985;
《冶金分析化学实验室安全技术标准》GB 2595-81;
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》 HJ 484-2009。
4 术语和定义
本规程采用《职业健康安全管理体系规范》GB/T28001-2001、《环境管理体系要求及使用指南》GB/T24001-2004 idt ISO14001:2004标准中的术语和定义。
5 管理职责
大班长负责化学药品的领取及监督使用。
岗位操作人员负责按照有关规定和要求使用化学药品。
岗位操作人员负责按照规定处理使用后的废液及剩余的标准使用溶液。
6管理内容
我单位严格执行有关法律法规,对剧毒化学品氰化钾不购买,不保存,使用前由使用班组向车间提出申请,到指定部门领取L浓度的氰化钾标准使用溶液。
氰化钾标准使用溶液的领取
氰化钾标准使用溶液当天领取,当天使用。
领取时需双人共同前去领取,并和相关部门签字确认。
每次领取由相关部门配制好的L的氰化钾标准使用溶液,保存于100mL棕色容量瓶中。
瓶外贴好药品标签。
领取过程中,避免容器破损,液体洒落。
氰化钾标准使用溶液的使用
回到岗位后,立即填写使用记录,确认数量是否为100mL。
使用时,必须双人操作。
操作过程中要佩戴手套和相应的防毒口罩或面具,穿防护服。
氰化钾溶液容器必须保持完好,专器专用,不得与其他药品混用,试剂标签必须完整、清晰,不得破损或涂改。
操作过程中,残液倒入专用塑料容器中,不得倒入下水道中。
作业过程中不得饮食,不得用手擦嘴、脸、眼睛。
作业完毕,必须及时用肥皂(或专用洗涤剂)洗净面部、手部,用清水漱口,防护用具应及时清洗,集中存放。
氰化钾标准溶液使用后的处置
工作曲线建立完毕后,由监督人员确认使用量与剩余量是否相符,并及时记录。
操作人员将剩余的标准使用溶液倒入专用的塑料器皿中与操作过程中产生的残液合并。
在合并后的溶液中加入氢氧化钠,调节PH值为10以上。
在根据溶液的体积加入3%左右的高锰酸钾粉末,使氰化物分解。
处理后的废液倒入实验室废液桶中。
处理过程需在通风橱中进行。
处理完毕后,由监督人员确认并做好记录。
发现氰化钾试剂事故隐患时,应立即停止试验,进行隐患排除。
若发生氰化钾试剂流失或被盗事故,应立即停止试验,核对流失或被盗数量,并及时上报。
7 相关文件
(1)《应急准备与响应管理程序》;
(2)《环境监测与测量管理程序》。
8 记录
(1)氰化钾标准使用溶液使用记录台帐。
(2)氰化钾废液处理记录台账。
氰化钾标准使用溶液使用记录。