变性燃料乙醇—乙醇、甲醇含量的测定—气相色谱法

实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。

调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。

调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。

探索变性燃料乙醇的检测及优化作者：杨凯霖来源：《当代旅游》2018年第08期摘要：随着时代的发展，传统的能源已渐渐枯竭，比如石油资源总有用完的一天。

如今人们的环境保护意识逐渐增强，导致石油资源的使用面临着很大的挑战。

为解决新时代的发展需求，新型能源的诞生成为了解决矛盾的关键。

乙醇作为一种可再生的清洁能源，已渐渐的发展成为替代传统能源的一种趋势。

随着乙醇应用的多样化，与之相对应的检测方法已经受到越来越广泛的关注。

关键词：变性乙醇；检测；优化引言：乙醇是一种新型的可再生的清洁能源，很大部分有效的替代了传统的石油能源。

无论是站在保护环境的角度还是站在节约资源的角度，或者是站在推动粮食经济发展的角度来看，促进乙醇资源的发展都有着极为重要的意义。

乙醇的检测方法会大大的影响到乙醇的质量，因此优化乙醇的检测方法一直以来受到了广大科研工作者的关注。

但是在当前的乙醇检测方法中还存在着各种各样的问题，只有分析了现有的乙醇检测方法才能发现其中的不足，才能进一步对其进行优化，本文接下来就乙醇检测方法的优化进行说明。

一、当前变性乙醇的检测方法（一）变性燃料乙醇的用途目前变性燃料乙醇主要被用作汽车燃料，另外也逐渐被应用为其他类型的燃料，比如重型机械。

在汽车燃料应用中，将变性燃料乙醇加入到未添加含氧化合物的液体烃类中就成为了乙醇汽油。

国家相关文件明确了乙醇燃料的成分以及相关性质。

为了准确的检测乙醇燃料是否符合国家的相关标准，需要借助对应的检测仪器来对变性燃料乙醇燃料进行分析。

一般变性燃料乙醇的检测标准包括如下几个方面：抗爆性、馏程、苯、烯烃、金属等等。

因此需要借助于以下方法来进行检测：（1）气相色谱法相关文献指出，能够分析乙醇等物质的具有套住切换以及反吹系统的气相色谱系统均可以被用作测量分析变性燃料乙醇。

具体的步骤为：在样品中添加适当的内标物后，将其放置到具有两根柱以及柱切换阀的气相色谱仪中。

后通过放空、流出、反吹、等步骤对其成分进行重组。

气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。

内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。

例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。

实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量摘要：通过进行实验建立气相色谱法测定工业甲醇当中的微量乙醇含量，应用外标法进行定量。

研究结果表明，气相色谱法的线性相关系数为0.9997，平均回收率99.6%，检出限为0.06mg/L，将研究采用的毛细管柱气相色谱法（GC）对比国家标准填充柱色谱内标法（GB338-2004）显示检测的整体结果更佳。

该方法的精密度较高，适用于对工业甲醇中的乙醇进行测定。

关键词：气相色谱法；工业甲醇；微量乙醇；含量测定当前对于工业甲醇的下游产品在不断地被开发，广大用户对于工业甲醇当中的乙醇含量控制方面的要求也相对越来越高。

当前，甲醇当中的微量乙醇分析主要是采用气相色谱法测定。

本研究主要以采用气相色谱法当中的毛细管柱气相色谱法（GC）进行测定，通过外标法定量对工业甲醇当中的微量乙醇进行分析。

研究的试验显示，该气相色谱外标法在测定甲醇当中的微量乙醇相对快速、简便，同时检出限较低，且分离的效果高等。

具体试验内容如下文。

1试验资料1.1仪器与试剂气相色谱仪选用美国生产的VarianGC-3380型气相色谱仪，同时配有氢火焰离子的化检测器、1041型进样器以及色谱处理工作站等相关的色谱检测仪器。

试剂主要选择甲醇、进口甲醇（即乙醇的含量≤10*10-6）以及乙醇（C.P.）等。

1.2色谱条件设置色谱柱应用由北京明尼克公司生产的AT.SE-30型石英毛细管色谱柱（50m*0.53mm*1.0μm），将柱温控制为60℃，同时要求汽化室的温度以及检测器的温度设置为150℃，对于尾吹气（N2）的流量控制为25mL/min，对于空气流量控制为300mL/min，对于H2的流量控制为30mL/min，对于色谱柱的流量控制为2.1mL/ min，1.0μL进样量。

1.3配制标准溶液精密称取0.5mL乙醇注入到已干燥的100mL容量瓶當中，结合瓶重进行准确的称量，同时应用甲醇将乙醇稀释至容量瓶刻度线，以配置5000mg/L乙醇的储备液。

《生物产品的分析与检验技术》酒精中甲醇含量的测定酒精中甲醇含量的测定工业酒精主要来源为化工产品。

二是产品标准不同。

在主要危害指标方面，食用酒精的甲醇含量要求小于或等于2-150mg/L、工业酒精要求小于或等于800-8000mg/L。

甲醇在体内有积蓄作用，不易排出体外，发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状，继续发展可出现呼吸困难、昏迷甚至死亡。

酒精中甲醇含量的测定（一）气相色谱法测甲醇含量1.原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量。

（一）气相色谱法测甲醇含量2.试剂与仪器1.试剂甲醇（色谱纯）、基准乙醇、正丁醇（色谱纯）2.仪器气相色谱仪：采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱连续装置。

10μL微量进样器，100ml容量瓶，0.0001 g电子天平。

（一）气相色谱法测甲醇含量3.操作步骤（1）色谱柱的选择色谱柱的选择：PEG－20M固定液为聚乙二醇20M系列的交联石英毛细管色谱柱，用前应在200℃下充分老化。

内径0.25 mm，膜厚0.25μm，柱长25~30m。

色谱条件：载气（高纯度氮纯度应优于99.9995%），流速为为0.5~1.0mL/min.分流比为:20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30 mL/min。

柱温：初始柱温为70℃，保持3 min，然后以5℃/min的速度程序升温至100℃，以使用甲醇及内标峰与食用酒精中其他组分的拖尾峰（tailing peak）获得完全分离为准。

（一）气相色谱法测甲醇含量（2）样品准备：基准乙醇：经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。

甲醇标准溶液1g/L：作标样用。

准确称取0.100 g甲醇（色谱醇）试剂，将其定量移入100 mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度混匀。

正丁醇溶液1g/L：作内标用。

甲醇中乙醇含量标准1.乙醇含量测试方法本方法采用气相色谱法测定甲醇中的乙醇含量。

通过色谱柱将乙醇和甲醇分离，然后通过检测器测量乙醇的峰高或峰面积，从而计算出乙醇的含量。

2.乙醇含量测试条件测试条件包括：色谱柱类型、柱温、进样温度、检测器温度、气体流量等。

具体的测试条件可根据实验需求进行调整。

3.乙醇含量测试结果计算通过测量乙醇的峰高或峰面积，可以计算出乙醇的含量。

具体的计算方法可根据使用的检测器和数据处理软件进行选择。

4.乙醇含量测试报告测试报告应包括以下内容：样品名称、样品编号、测试日期、乙醇含量、测试方法、测试条件、数据处理方法等。

测试报告应清晰明了，易于理解。

5.乙醇含量测试样品制备样品制备包括取样、样品前处理、样品进样等步骤。

取样时应注意样品的代表性，样品前处理时应避免引入杂质或损失待测组分，样品进样时应保证进样量的准确性和一致性。

6.乙醇含量测试仪器设备测试所需的仪器设备包括气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。

仪器设备的精度和稳定性对测试结果的准确性有很大影响，因此应选择性能优良的仪器设备。

7.乙醇含量测试标准物质使用标准物质可以校准仪器设备，提高测试结果的准确性。

标准物质应为具有纯度高、稳定性好的已知含量组分，并经过权威机构认证。

8.乙醇含量测试数据处理数据处理是乙醇含量测试的重要环节，包括数据采集、数据预处理、数据计算和分析等步骤。

数据处理时应遵循统计学原则，使用适当的统计方法进行数据处理和分析，保证数据的准确性和可靠性。

同时，应注意数据的保密性，避免数据泄露和滥用。