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化学工艺专业实验指导书目录实验一纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时） (3)实验二碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4学时） (8)实验三原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时） (14)实验四原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8学时） (17)实验五雪花膏的制备（4学时） (21)实验六硼砂制硼酸（8学时） (24)实验七固体酒精的制备（4学时） (32)实验八洗洁精、无磷洗衣粉的配制（4学时） (34)实验九通用液体洗衣剂（洗涤剂）的制备（4学时） (38)实验十银杏叶（或槐花米）总黄酮的提取（4学时） (45)实验十一原子荧光法测定中药材中砷含量的测定（4学时） (47)实验十二原子荧光光谱法测定食品中砷（8学时） (50)实验一纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时）一、实验目的1、了解纯碱法制碳酸镁的工艺方法和操作过程。
2、初步学会利用沉淀反应来制取盐的一种方法。
二、实验原理轻质碳酸镁即为最轻的最松散的镁白，是一种碱式碳酸镁。
由于它具有不燃烧和质地轻松的特点，常用作橡胶制品的填充剂和增强剂，绝热、耐高温的防火保温材料，还用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。
生产其主要来源于白云石（MgCO3·CaCO3）、菱镁矿（MgCO3）、苦卤（MgCl2、MgSO4）、海水等，工业上依生产原料不同而主要有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。
工业上的纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得的反应方程式5MgCl2+5Na2CO3+5H2O →4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+CO2+10NaCl 5MgSO4+5Na2CO3+7H2O →4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O+CO2+5Na2SO4 从反应式看出，纯碱和苦卤的反应实质上是一种沉淀反应，因此，本实验可直接用Na2CO3与镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。
三、工艺流程苦卤反应过滤洗涤破碎纯碱风选破碎干燥轻质碳酸镁四、实验材料及设备（一）原料1、苦卤2、纯碱（二）设备1、反应器（大烧杯）2、电动搅拌器3、抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶）4、电烘箱五、实验步骤（一）沉淀取150ml已经过滤除机械杂质的苦卤于烧杯中，在充分搅拌下，徐徐加入25%的碱液300ml；由于流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。
2021年高考化学非选择题突破训练——工艺流程分析（2）一、填空题1.某阳极泥含有Au 、Ag 和Cu 等金属单质，具有很高的综合回收价值。
某实验室模拟工厂处理，采用如下流程分离提纯Au 、Ag 和Cu 。
已知：①浓硝酸、稀硝酸不能溶解Au ，王水可以溶解Au 。
调节3HNO NaCl -的组成得到的混合物也可以溶解Au ，原理与王水相同。
②44H HAuCl AuCl +-+。
（1）“酸溶”后经过滤、洗涤，得“含Au 固体”。
设计简单实验，证明“含Au 固体”已洗净：________________________________。
（2）“酸溶”可以选择浓3HNO 或稀3HNO ，其中一种在溶解等量的Cu 时所耗成本较低，产生污染较少，写出该反应的化学方程式：____________________________。
（3）①“溶解”过程中，发生的氧化还原反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为_______________________________。
②关于“溶解、分离”，下列说法正确的是_____________________（填字母）。
A.3HNO 体现了氧化性和酸性B.王水中浓盐酸的主要作用是增强溶液的酸性 C 用过量的浓盐酸与3NaNO 也可使Au 溶解（4）为了将某溶液中1 mol 4HAuCl 完全还原得到Au ，至少要加入Zn 粉__________________________mol 。
（5）为了得到更高纯度的Cu 和Ag ，可利用盐酸、NaC1、氨水与铁粉，通过如下方法从“酸溶”后的溶液中回收Cu 和Ag （图中标注的试剂和物质均不同）。
加入试剂1发生反应的离子方程式为溶液2为_______________________（填“酸性”或“碱性”）溶液。
2.钯属于稀有贵金属（铂族金属），钯在工业上的主要用途是作为催化剂，从含钯电子废料直接制备钯精细化工产品的工艺流程图如下：已知：10sp (AgCl) 1.810K -=⨯。
大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验实验名称：乙酰苯胺的合成与测定姓名:张玉学号：1108110191专业：化学工程与工艺班级：化工113实验日期：5/25✓ 实验目的1.分馏的原理和操作；2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作；3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。
✓ 实验原理 苯胺（C6H5NH2）与乙酰基化试剂如冰HAc 、(CH3CO)2O 、CH3COCl 等反应可制得乙酰苯胺。
苯胺与CH3COCl 反应速度最快，(CH3CO)2O 次之，冰HAc 最慢。
但冰HAc 价格便宜，操作方便，为常用乙酰基化试剂。
其反应方程式为 NH2+CH 3COOH NH C O CH 3+H 2O✓实验药品1.苯胺 5.1g 5ml （0.055moL）冰醋酸 7.8g 7.4ml （0.13moL）活性炭0.1g2.器材：锥形瓶50ml一个温度计200 ℃一支量筒10ml一个100ml一个烧杯250ml两个圆底烧瓶50 ml 玻璃棒一根结尾管一个分馏柱一个分馏头一个✓实验步骤1.0ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2（0.055mol）、7.4mlCH3COOH（0.13mol）及1-2粒沸石。
依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管，接液管伸入10ml小量筒内，收集蒸出的水和乙酸。
2.精灯将溶液缓慢加热，使反应物保持微沸约15min。
然后逐渐升高温度，保持温度计读数在100-105℃，约经过45min，反应生成的水及部分醋酸可蒸出（约4ml）。
当温度计的读数下降时，反应即达终点，停止加热。
3.断搅拌下，将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中，继续搅拌，充分冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
抽滤，用5～10ml冷水洗涤粗产品。
将粗产品转移到盛有100ml热水的烧杯中，加热至沸，如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠溶解完全，再多加20%的热水。
稍冷，加入0.2g活性炭，煮沸几分钟，趁热用热水漏斗过滤，冷却滤液，待析出晶体后，抽滤，将产品转移至一个预先称重的表面皿中，晾干或置于烘箱中在100℃以上烘干。
化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管与容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H 2O2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2与水蒸汽，故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。
反应式如下：三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。
四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。
CO CO+ N a CO + H 2 O CO邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。
五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/L NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。
实验一反应精馏合成乙酸乙酯一实验目的1 了解反应精馏过程原理及适用场合.2 掌握反应精馏装置的操作方法和反应精馏研究方法。
3 了解反应精馏与常规精馏的区别。
4 学会用色谱-热导检测器分析塔内物料浓度组成。
二实验原理反应精馏法是将化学反应过程与精馏分离过程同时进行生产产品的操作。
由于物理过程与化学过程同时存在，使过程更加复杂。
（1）对可逆平行反应，通过精馏将反应产物中的高沸物或低沸物连续的从系统中排出，可使总转化率超过平衡转化率，大大提高生产效率。
（2）对于异构体混合物分离比较困难时，若其中的某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质，就可以加以分离。
本实验用乙酸、乙醇为原料，加入少量浓硫酸为催化剂通过反应精馏合成乙酸乙酯。
边反应边将乙酸乙酯分离出来，提高乙酸的转化率。
操作方式：间歇过程；塔釜连续进料过程；塔身某处连续进料过程。
产物分析方法：采用色谱-热导检测分析，色谱工作站处理。
GDX分离柱(φ3mm，L 2m) , 柱温110度，汽化温度130度，检测温度120度；载气压力0.04Mpa；桥流100mA.出峰的先后顺序为：H2O , CH3CH2OH , CH3COOH ,CH3COOC2H5.它们的摩尔校正因子分别为：3.03, 2.09, 1.39, 0.91。
三实验装置与试剂反应精馏装置一套，直径20mm, 内装填料，可自动加热、保温、回流控制。
操作过程见说明书。
无水乙醇200mL ；含浓硫酸0.3%(wt)的冰乙酸200mL.四实验步骤1 配置1：1.3（mol）酸醇混合液250mL，加入到塔釜中。
并用色谱准确测其组成。
2 开启色谱-热导检测分析仪及色谱工作站，按分析方法操作。
3 通冷却水，接通电源。
按操作说明书对反应精馏装置加热升温，并开启保温电流。
待塔顶有液体出现时，全回流30分钟。
以微量注射器在塔身不同高度取样口取样分析，作出塔内各组分的浓度分布曲线。
4 开启回流比3：1 ，塔顶开始出产品。
化学实验与工艺21.3.下列述叙正确的是A．取一小块铝箔用砂纸打磨除去表面的氧化膜后，在酒精灯上加热灼烧，可看到铝箔燃烧起来火星四溅B．Mg(OH)2的悬浊液中加入NH4Cl溶液后变澄清，是因为Mg(OH)2的K sp在NH4Cl溶液中变大C．将0.01mol/LKMnO4的酸性溶液滴入0.1mol/LH2C2O4溶液中，紫红色褪去的速率会逐渐加快D．将一小块铜片放入盛有浓硫酸的试管中加热反应后的溶液呈蓝色4.下列有关元素的性质及其递变规律正确的是A．IA族与VIIA族元素间可形成共价化合物或离子化合物B．短周期的元素从左到右，其最高正价均从+1递增到+7C．同主族元素的简单阴离子还原性越强，水解程度越大D．同周期金属元素的化合价越高，其原子失电子能力越强5.下列叙述正确的是A．向明矾溶液中加入过量NaOH溶液会产生大量白色沉淀B．Na2O2用作呼吸面具的供氧剂C．氯水中通入SO2后溶液的酸性减弱D．N2与O2在放电条件下直接化合生成NO26. 下列正确的是A．SiO2是酸性氧化物，能与NaOH溶液反应B．Na2O、Na2O2组成元素相同，与CO2反应产物也相同C．CO、NO、NO2都是大气污染气体，在空气中都能稳定存在D．将SO2通入品红溶液中，溶液先褪色，加热后无变化7.（16分）工业上生产高氯酸（沸点：90°C）时还同时生产了亚氯酸钠，其工艺流程如下：（1）实验室进行过滤操作的常用玻璃仪器有。
（2）反应器I中的温度最佳为（填序号）；操作②的名称为。
A. 0°C ；B. 20°C ；C. 80°C ；D. 120°C（3）反应器II中发生反应的离子方程式为。
（4）加快反应器II中反应速率的措施有（写出一种措施即可）等。
从反应器II中获得NaClO2粗品的实验操作依次是（填序号，下同），进一步提纯的操作名称为。
A.过滤B. 重结晶C.蒸馏D.蒸发浓缩E. 蒸干灼烧F. 冷却结晶G.萃取分液（5）上述流程中可循环使用的物质为，副产品除NaClO2、NaHSO4外还有（填化学式）。
8．（17分）绿矾（FeSO4•7H2O）是中学阶段常用的一种还原剂。
（1）久置的绿矾溶液容易被空气氧化变质，简述检验绿矾溶液已经变质的操作和现象：取少量待测液于试管中，。
（2）绿矾溶液浓度的标定测定溶液中Fe2+物质的量浓度的方法是：a.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；b.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO4溶液滴定至终点；c.重复操作2次，消耗KMnO4溶液体积的体积分别为20.02mL、24.98mL、19.98mL。
（已知滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2++MnO4—+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O）①判断此滴定实验达到终点的方法是。
②计算上述滤液中Fe2+物质的量浓度（保留四位有效数字）。
（3）探究保存绿矾溶液的有效措施【反应原理】Fe 2+在空气中易氧化变质，完成并配平下列离子方程式：Fe 2+ + O 2 + = Fe(OH)3↓+ Fe 3+【操作与现象】取4支试管，如图进行实验，请在相应位置上写出试管①、③的现象。
【分析与结论】设计试管①的作用是 ；为了有效保存FeSO 4溶液，你认为最佳方案为。
9. （16分）铬铁矿的主要成分可表示为FeO·Cr 2O 3,还含有MgO 、Al 2O 3、Fe 2O 3等杂质，下图所示是以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）的工艺流程。
已知1：物质的溶解度（g/100g 水） 已知2：①焙烧时有Na 2CrO 4、 Fe 2O 3 、NaAlO 2 等生成。
②Cr 2O 72- + H 2O 2CrO 42- + 2H + ； Cr 2O 72-具有很强的氧化性回答问题：（1）“浸出”步骤中，为了提高浸出率，可采取的措施有（要求写一条）。
2废液处理227（2）固体b 中主要含有 （填写化学式）。
（3）要检测酸化操作中溶液的pH 是否等于4.5，应该使用 （填写仪器或用品名称）。
（4）酸化步骤用醋酸调节溶液的pH ﹤5，其目的是 ；不用盐酸调节溶液pH 的原因是 。
（5）操作III 发生反应的化学方程式是 ， 要得到K 2Cr 2O 7 晶体的操作步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、 、 和干燥。
10．（16分）化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
（1）在实验室中用浓盐酸与MnO 2共热制取Cl 2并进行相关实验。
写出制取Cl 2的离子方程式 ；某小组要从该混合物中回收MnO 2并提取MnCl 2晶体，则要多次用到的玻璃仪器是 。
（2）下图A~G 都是常见的与气体制备、收集、尾气吸收有关的装置。
例如，B 、C 都可以收集H 2、CH 4、NH 3、Cl 2等。
如果收集Cl 2并进行尾气处理，不能选用 ；如用B 收集Cl 2，应该从 （甲、乙）端进气。
（3）工业常用Cl 2从海水中制备Br 2，反应离子方程式是 。
实验室模拟该实验，分离出Br 2的操作是：取混合溶液于分液漏斗中，加入CCl 4，振荡 ， 静置分层， 。
（4）次氯酸盐有强氧化性，如NaClO 可以氧化NH 3制备高能燃料N 2H 4，反应方程式是： 。
现有14.9g NaClO 最多可以制 备 mol N 2H 4.A B CDEFG11. (14分)工业常用浓硫酸分解钛铁矿FeTiO 3(含有FeO 、Fe 2O 3杂质)方法来制备钛白(TiO 2)工氢氧化钠 氯化钠氯化钠氢氧化钠 乙 甲艺流程如下图所示。
金属钛具有密度小、比强度高、耐腐蚀(如酸或碱)、无毒等优点，已广泛应用于航天工业，并逐步进入了化工、船舶、汽车等领域，并显示了巨大的发展潜力。
工业上冶炼常用还原法由钛白得到金属钛。
主要的工艺流程如下图所示。
回答下列问题：(1)浓硫酸处理钛铁矿时生成两种硫酸盐且无气体放出．．．．．．，写出FeTiO 3(Fe+2价)在浓硫酸中分解的反应方程式_____________________________________________________；(2)加铁屑的目的是___________________________________(用离子方程式表示)，滤液1冷却结晶得到副产品的俗称是______________________(写名称)；(3)滤液2稀释加热水解得到偏钛酸(H 2TiO 3)的方程式______________________________； (4)冶炼金属钛时反应①通常在800~900℃的条件下进行，产物中还有一种可燃性无色气体，该反应的方程式为______________________________________________________。
(5) 冶炼金属钛时反应②也在800~900℃的条件下进行，反应中需要加入氩气的理由是___________________；反应后的产物中需要加入_____________才能达到分离的目的。
(6)已知25℃、100kPa 时TiCl 4为液态，实验测得该条件下12g 镁反应能释放出266.1kJ 热量，反应②的热化学方程式为_______________________________________________。
12．(14分)正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：①将6.0gNa 2Cr 2O 7放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解，再缓慢加入5mL 浓硫酸；②将所得溶液小心转移至B 中；③在A 中加入4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热；④当有蒸汽出现时，开始滴加B 中溶液；⑤滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E 中收集90℃以下的馏分；⑥将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.16g 。
回答下列问题：(1)实验装置中，_______(填图中的字母)处应与自来水龙头连接。
(2)该实验除了必要的仪器和试剂外还不可缺少的用品．．是________________。
(3)上述装置图中，C2仪器的名称是__________________，E 仪器的名称是______________。
(4)进行实验前必须进行的操作是____________。
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛应从_________(填正确答案标号)。
a. 下口放出 b. 上口倒出(6)反应温度应保持在90—95℃，其原因是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行和减少正丁醛的进一步氧化，该氧化反应的方程式是__________________________。
(7)本实验中，正丁醛的产率为_____________%。
13. (15分)工业上由黄铜矿(主要成分CuFeS 2)冶炼铜的主要流程如下：(1)气体A 中的大气污染物可选用下列试剂中的_______吸收。
a ．浓H 2SO 4 b ．稀HNO 3 c ．NaOH 溶液 d ．氨水Na 2Cr 2O 7H 2SO 4加热(2) ①冰铜(Cu 2S 和FeS 互相熔合而成)含Cu 量为20%～50%。
转炉中，将冰铜加熔剂(石英砂)在1200℃左右吹入空气进行吹炼。
冰铜中的Cu 2S 被氧化成Cu 2O ，生成的Cu 2O 与Cu 2S 反应，生成含Cu 量约为98.5%的粗铜，该过程发生反应的化学方程式是 、______________________________； ②熔渣B 的主要成分是_______________。
(3)由泡铜冶炼粗铜的化学反应方程式为 。
(4)粗铜(含Fe 、Ag 、Pt 、Au 等杂质) 的电解精炼如图所示，A 极上 发生的反应为__________________________________________， 下列说法正确．．的是 。
a ．电能全部转化为化学能b ．粗铜接电源正极，发生氧化反应c ．溶液中Cu 2＋向阳极移动 d ．阴阳两极质量变化相等(5)利用反应2Cu+O 2+2H 2SO 4=2CuSO 4+2H 2O 可制备CuSO 4，若将该反应设计为原电池， 其正极的电极反应式为 。
答案 7. （16分）（1）（普通）漏斗、玻璃棒、烧杯（3分，各1分） （2）C ； 蒸馏 （各1分）（3）2ClO 2+SO 2+4OH -=2ClO 2-+SO 42-+2H 2O （2分）（4）适当升高温度（增大NaOH 溶液的浓度、增大气体（SO 2、ClO 2）和NaOH 溶液的接触面积等）（2分）；DF(A)（2分）；B （1分） （5）硫酸；Na 2SO 4 （各2分）8．（17分）（1）向其中滴入2~3．．．滴的．．KSCN ．．．．溶液，震荡，溶液变成红色．．．．．．。
