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0406 原子吸收分光光度法❶原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法㊂原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律,一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,计算供试品中待测元素的含量㊂对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源㊁原子化❶药典一部和二部共有的附录,目前仅有一处修改㊂❷‘原子吸收光谱分析法通则“(G B /T15337-2008)明确规定, 采用标准曲线法时,在仪器可能的条件下,需配制五个以上不同浓度的校准溶液,以保证校准曲线误差符合分析要求㊂器㊁单色器㊁背景校正系统㊁自动进样系统和检测系统等组成㊂1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯㊂2.原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器㊁石墨炉原子化器㊁氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器㊂(1)火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成㊂其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥㊁蒸发㊁离解供试品,使待测元素形成基态原子㊂燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔-空气火焰㊂改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度㊂(2)石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成㊂其功能是将供试品溶液干燥㊁灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子㊂一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气㊂(3)氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷㊁锗㊁铅㊁镉㊁硒㊁锡㊁锑等元素的测定㊂其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点㊁易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管㊁加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子㊂(4)冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定㊂其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池进行测定㊂3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2n m )下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0n m ㊂4.背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象㊂背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射㊁光吸收和光散射等㊂这些干扰在仪器设计时应设法予以克服㊂常用的背景校正法有以下四种:连续光源(在紫外区通常用氘灯)㊁塞曼效应㊁自吸效应㊁非吸收线等㊂在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰㊂仪器某些工作条件(如波长㊁狭缝㊁原子化条件等)的变化可影响灵敏度㊁稳定程度和干扰情况㊂在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝㊁改变火焰温度㊁加入络合剂或释放剂㊁采用标准加入法等方法消除干扰;在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统㊁加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰㊂具体方法应按各品种项下的规定选用㊂5.检测系统 由检测器㊁信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化㊂测定法第一法(标准曲线法) 在仪器推荐的浓度范围内,除另有规定外,制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份❷,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液㊂将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数㊂以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标㊁相应浓度为横坐标,绘制标准曲线㊂按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算被测元素含量㊂绘制标准曲线时,一般采用线性回归,也可采用非线性拟合方法回归㊂第二法(标准加入法) 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液㊂按上述标准曲线法自 将仪器按规定启动后 操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图),再以此计算供试品中待测元素的含量㊂㊃56㊃0406 原子吸收分光光度法图 标准加入法测定图示当用于杂质限量检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液㊂照上述标准曲线法操作,设对照品溶液的读数为a ,供试品溶液的读数为b ,b 值应小于(a -b )㊂㊃66㊃0406 原子吸收分光光度法。
实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法二、实验原理溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子，由光源（铜空心阴极灯）辐射出的铜原子特征谱线（铜特征共振线波长为324.8nm）在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—铜原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C—溶液中铜离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。
）在既定条件下，测一系列不同铜含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品AA-6300C型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化)，空气压缩机，容量瓶，移液管，洗瓶。
铜标准溶液100mg/L储备液，去离子水。
四、实验步骤1.仪器操作条件的设置（计算机操作）在工作站上设置分析条件：如波长，狭缝，标样个数及浓度，样品数等参数。
仪器的工作条件元素(Element)波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）乙炔流量（L/min）燃烧头高度（mm）铜（Cu）324.7 0.7 4.0 1.6 11.02.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中，分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液，以去离水定容至刻度线，摇匀，得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度，然后去离子水为空白分别测其A值，得A—C标准曲线。
五、数据处理1、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果表铜浓度与吸光度关系未知液的测定将铜待测液在同样条件下测定，根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
一、概述
矿质全量元素是指土壤中的各种元素，它们主要包括氧、碳、氢、氮、磷、钾、钙、镁、铁等十多种元素。
其中，铁是土壤中的一种金属元素，
是植物生长发育的必需元素。
为了检测土壤中的铁含量，可以采用原子吸
收分光光度法（AAS）来进行测定。
二、原理
原子吸收光度是一种大量测定元素含量的有效方法，它能够测定各种
溶液中的金属元素含量。
原子吸收光度法是基于原子的能量吸取原理的一
种光谱分析技术，根据金属原子分子对其中一特定波长的光能的吸收能力
来测定元素含量。
当原子吸取光谱线的外加光能量时，原子内部的一些电
子会因量子跃迁而由原子内的低层跃迁到高层，吸取特定波长的光能，这
对原子的表征，比如测定其中的金属元素含量就至关重要。
三、仪器器材
原子吸收分光光度法用于测定土壤中的铁含量，需要准备一下仪器器材。
1.原子吸收光度仪，其中仪器有发射源、检测枪、检测头等，仪器可
以根据检测需要使用不同的发射源，比如氩光发射源，火焰发射源，检测
枪和检测头是仪器测定金属元素含量的重要组成部分。
2.分离器，分离器是指土壤样品中多种元素的分离，以便于原子吸收
分光光度测定其中一种元素。
兰州理工大学现代生物仪器分析实验指导书（四年制生物工程、食品科学与工程专业）王永刚编写生命科学与工程学院二零一二年十月目录实验一、紫外吸收光谱法同时测定Vc和VE (3)实验二气相色谱法测定酒或酊中C2H5OH含量 (5)实验三高效液相色谱法测定维生素B1含量 (7)实验四原子吸收分光光度法测定金属元素含量 (10)实验一、紫外吸收光谱法同时测定Vc和VE一、实验目的1．掌握Cary 50紫外可见分光光度计的使用；2．学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、方法原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油酯变酪。
两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
抗坏血酸是水溶性的，生育酚是酯溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。
根据朗伯—比尔定律，用紫外—可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。
如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以朗伯—比尔定律及吸光度的加合性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图中可以看出，混合组分在λ1的吸收A组分和B 组分分别在λ1的吸光度之和Aλ1A+B，即Aλ1A+B=κλ1A bc A+κλ1B bc B同理，混合组分在λ2的吸光度之和Aλ2A+B应为Aλ2A+B=κλ2A bc A+κλ2B bc B若首先用A，B组分的标样，分别测得A，B两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κλ1A，κλ2A 和κλ1B，κλ2B，当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度Aλ1和Aλ2后，解下列二元一次方程组：Aλ1=κλ1A bc A+κλ1B bc BAλ2=κλ2A bc A+κλ2B bc B即可求得A，B两组分各自的浓度c A和c B。
