气质联用仪期间核查报告

气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。

本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。

实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。

2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。

3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。

4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。

实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。

质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。

通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。

通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。

2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。

例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。

3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。

如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。

讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。

通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。

这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。

然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。

首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。

其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。

气质联用仪期间核查报告1.仪器编号：2.仪器型号：GC-MS3.核查日期：2012-05-204.实验室温湿度：6.核查程序及结果 6.1信噪比仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL 的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL ，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N ）。

信噪比指标：m/z272处S/N ≥10:1(峰峰值)。

核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL 的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL 进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。

质量准确性指标：离子偏差±0.3U 。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。

谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1：核查结果2：谱库检索匹配度98% 6.4测量精密度参照附录1条件，注入1.0uL 浓度为10ng/uL 六氯苯-异辛烷溶液，连续进样6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，对色谱峰进行面积积分，根据下面公式计算RSD ：%1001)(121⨯--=∑=n x x xRSD nii其中，RSD—相对标准偏差; n=6核查结果：7.核查标准及评价通过以上可以看出，各项参数核查结果均符合指标，说明仪器稳定性良好，可以进行日常检测。

8.参考文献JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范附录1：仪器条件离子化能量：70eV扫描范围：信噪比测试m/z200-300，质量准确性测试m/z20-350，重复性测试m/z200-300溶剂延迟：3min色谱柱：DB-5MS进样口温度：250℃传输线温度：250℃程序升温：八氟萘70℃保持2MIN，以10℃/MIN，升温至220℃，保持5MIN；六氯苯和硬脂酸甲酯150℃，以10℃/MIN，升温至250℃，保持5MIN；进样方式：不分流进样进样量：1uL流速：1.0mL/min，恒流附录2：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值。

气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS （30.0m ×250μm ×0.25μm ），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min 氦气 进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //=………… （2） 式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

2024年设备期间核查总结报告____年设备期间核查总结报告:一、背景介绍____年设备期间是我国迎来的重要时刻, 为了保证设备的正常运转和安全稳定, 各相关部门组织了一系列核查工作。

本报告旨在总结____年设备期间核查工作的情况, 并提出相关建议。

二、核查工作的组织与准备为了做好核查工作, 相关部门提前制定了详细的核查计划, 并明确了各项任务和责任人。

在核查开始前, 进行了充分的准备工作, 包括对设备的相关资料进行梳理和整理, 明确核查的重点和重要指标, 并设置了合理的核查指标和标准。

三、核查工作的实施与情况1.设备运转情况核查针对各个设备, 我们对其运转情况进行了详细的核查, 包括设备的开机率、运行时间、故障率等指标的检查。

通过实地调查和资料比对等方式, 我们对各个设备的运转情况进行了全面的了解, 并及时发现和解决了一些问题。

2.安全稳定性核查为了确保设备的安全和稳定, 我们对各个设备进行了严格的安全稳定性核查。

对设备的安全装置、保护装置等进行了详细的检查, 并对存在的问题提出了整改建议。

通过这次核查, 我们发现了一些与安全稳定性相关的问题, 并及时采取了措施进行解决, 确保了设备的安全运行。

3.设备维护情况核查设备的维护情况直接影响其运转和寿命, 我们对设备的维护情况进行了仔细的核查。

核查包括设备的维护记录和维护措施的落实情况等。

通过核查, 我们发现了一些维护措施不到位的问题, 并及时向相关部门提出了整改建议, 确保设备的正常运转和寿命。

四、核查工作存在的问题通过本次核查工作, 我们也发现了一些问题:1.部分设备的运转时间较长, 存在一定的老化现象, 需要加强维护和更新设备。

2.设备的故障率较高，需要进一步强化设备的日常巡检，及时发现和解决问题。

3.部分设备的安全装置和保护装置不够完善，需要加强设备的安全稳定性管理。

五、核查工作的建议与改进措施1.加强设备维护和更新: 针对老化设备, 要及时加强维护和更换关键部件, 确保设备的正常运转和安全稳定。

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。

4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。

5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。

5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。

6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。

6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。

气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。

3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。