液相色谱-质谱联用仪自检-核查规程-电子版

液相色谱质谱操作步骤开机1.将废气管放入窗外；2.将氮气罐拧开（氮气总压不能低于2MPa）,氮气时候足够，注意氮气分压表压力大概在0.6MP左右；3.打开电脑，进行自检；4.打开液相自动进样器，自检后绿灯亮即可完成自检；5.打开泵电源6.接着打开质谱，自检3分钟，听见两次声响后自检成功；7.打开masslynx软件后，抽真空4小时左右，直到真空值为e-5次方，即可使用；调谐1.抽好真空后，准备调谐；2.建立个人“Project”：在Masslynx 界面点File-Project wizard点yes，输入名称，选择建立新的Project；3.进行质谱调谐。

在TQ Detector软件中单击API加氮气，然后调源温度（参考80），去溶剂温度（参考300），点击软件右下角I图标加电压。

等到温度升到设定值后，在Fluidics中设定参数，调谐前，FLOW STATE 先选择waste对管路进行清洗（单击purge the Fluidics system）；清洗完毕后，FLOW STATE 中选择infusion，在Analyser中设定参数：如果选择单MS则参数为15，15，1，Entrance 50，Collision 2，Exit50，并在软件右侧选择母离子扫描，点击start进行调谐，改变cone的电压值，使选择的峰信号达到最高，即达到最优值；若果选择MS-MS扫描，要先打开氩气，参数为13，13，0.5，Entrance -2，Collision-2，Exit 2，点击start进行调谐，点status infusion出现信号，选择子离子扫描，固定corn的电压值，改变collision，使目标峰达到最高即达到最优值。

达到最优值后进行采集，改变DATA 和MASSES参数打开一个色谱图，点小闹钟，在出现的色谱图上点鼠标左键水平向右拖动鼠标，可得到采集母离子或者子离子信息。

要进行下次采集时先关闭上次采集。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。

然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。

为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。

2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。

3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。

3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。

3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。

3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。

液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）操作维护规程1操作规程1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机：1.2。

1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.1.2。

2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump,打开真空泵，开始抽真空。

机械泵和涡轮分子泵开始工作.1。

2。

3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可，达到实验状态大约要抽真空4小时(注意：真空规，测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。

)1.2。

4气源压力设置:氮气：90—100psi。

氩气：0.05Mpa,不超过0。

1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

）1.3准备UPLC系统1。

3。

1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM(注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0。

01%-0。

1％，进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。

有机相要使用原装进口的色谱纯。

（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗;Wash（强洗：90%ACN+10％纯水),质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；1。

3。

2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按start。

高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。

4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。

仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。

标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。

5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。

5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。

同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。

根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。

S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。

连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书1. 概述液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、临床医学、环境科学等领域。

本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。

2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。

2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子源等是否充足。

2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完全准备好后方可进行下一步操作。

3. 参数设置3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。

3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的参数，如柱温、流速、采集范围等。

3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。

4. 样品准备4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。

4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。

4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手动等。

5. 分析操作5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。

5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样品分析。

5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正常运行。

5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。

5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。

6. 数据处理6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。

6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。

6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。

6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。

7. 注意事项7.1 操作中需注意安全，避免溶剂溅出、电流过大等情况。

7.2 使用前务必检查仪器状态，如气源、溶剂余量等，确保仪器正常工作。

7.3 操作过程中如出现异常情况，应及时停机排除故障或咨询专业人员。

液相色谱—质谱联用仪自检/核查规程1 说明1.1工作原理液相色谱—质谱联用仪为配备质谱类型检测器的液相色谱仪，包括单四级杆、三重四级杆、离子阱和四级杆飞行时间质谱检测器。

1.2适用范围本规程仅适用于液相色谱—质谱联用仪中质谱检测器部分的自检定校准。

液相色谱—质谱联用仪中配备紫外或二极管阵列检测器液相色谱仪部分，其自检定参照“高效液相色谱仪检定规程”。

1.3制定依据本规程参照福建省质量技术监督局JJF（闽）1032—2010:“液相色谱—质谱联用仪校准规范”制定。

2 项目及技术要求2.1质量精度：2.1.1 单四极杆、三重四级杆、离子阱质谱检测器，±0.4amu。

2.1.2 四级杆飞行时间质谱检测器，≤5ppm（8小时内变化小于2ppm）。

2.2 质量范围：50～2000amu。

2.3 灵敏度：2.3.1单四极杆质谱100pg利血平，SN≥3；2.3.2 串联质谱50pg利血平，SN≥3。

2.4 分辨率：四级杆飞行时间质谱检测器，R≥10,000。

2.5 整机定性及定量重复性：2.5.1 质量色谱图保留时间相对标准偏差，RSD ≤2%。

2.5.2 质量色谱图峰面积相对标准偏差，RSD ≤5%（仅适用于SIM 模式的单四极杆质谱检测器和MRM 模式的三重四级杆质谱检测器）。

3 检测条件3.1 环境温度为18～25℃,8小时内温度波动不超过±2℃，相对湿度低于65%。

3.2 电源电压220±11V ，电源频率50±0.5Hz 。

3.3 检测设备 电子天平、容量瓶、微量注射器、移液器、C18色谱柱（柱长小于5cm ，2mm 内径，填料尺寸小于5μm ）3.4 标准物质和试剂3.4.1 标准物质 盐酸苯乙双胍、枸橼酸西地那非、利血平、胸腺五肽；3.4.2 试剂 甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、超纯水（18.2MΩ.cm ）、市售纯净水、甲酸铵（分析纯）。

4 检测方法4.1 质量精度（ESI+）：采用浓度为5μg/ml 、0.5μg/ml 、0.05μg/ml 的盐酸苯乙双胍+枸橼酸西地那非+胸腺五肽混合校正液，甲醇-水（50/50）为溶剂，进样方式为柱塞泵连续进样，质谱一级全扫描模式，记录50～2000质量范围，相关分子离子峰（M+1）为：206.1（苯乙双胍）、475.2（西地那非）、680.4（胸腺五肽）、1359.7（胸腺五肽二聚体）。

液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。

2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。

3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。

5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。

5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。

基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。

5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。

RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。

C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。

7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。

8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。

⾼效液相⾊谱-质谱联⽤期间核查操作规程⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪期间核查操作规程1 ⽬的为了确保⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进⾏期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适⽤于⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪的期间核查。

3核查项⽬检测器：分辨⼒、信噪⽐、峰⾯积重复性、保留时间重复性。

4 核查依据JJF 1317-2011 液相⾊谱-质谱联⽤仪校准规范、液相⾊谱-质谱联⽤仪操作指导书。

5 核查⽅法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。

仪器室不得有明显的机械振动,⽆电磁⼲扰。

标准物质：利⾎平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。

5.2 分辨⼒将仪器运⾏稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注⼊，注⼊5ng利⾎平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰⾼处的缝宽，得到W1/2，作为分辨⼒的结果。

5.3 信噪⽐根据附录B设定液相⾊谱条件并优化质谱条件，将检测离⼦的m/z设为表2中特征离⼦的m/z,经⾊谱柱注⼊相应量的利⾎平。

观察⾊谱图，记录其⾊谱峰峰⾼作为Hs。

同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最⼤值与最⼩值之差，作为Hn。

根据公式计算信噪⽐S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪⽐的结果。

S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离⼦m/z的⾊谱峰峰⾼H n ——为基线噪声值信噪⽐测量条件表5.3 峰⾯积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相⾊谱条件并优化质谱条件，将检测离⼦的m/z 设为表2中特征离⼦的m/z,经⾊谱柱注⼊相应量的利⾎平。

连续测量6次，记录⾊谱峰的保留时间和峰⾯积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨⼒ESI+≤1u ；6.1.2 信噪⽐ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰⾯积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个⽉核查⼀次。

VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程
一、仪器准备
1.打开氮气确证压力为0.7MPa；打开氩气减压阀确证压力0.05MPa；
2. 打开液相色谱各个模块电源，打开电脑，双击桌面上的
Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏；双击system
control进入仪器控制界面，等待联机和自检。

3. 开启真空泵，察看真空度，确保真空度达到1×10-6以上。

二、设定色相色谱、质谱条件
点击WorkStation 工具栏上View/Edit Methods 图标，编辑或激活一个采集方法，包括HPLC 参数和MS 相关参数，不同样品，该参数各不相同，具体包括：色谱柱(2.1×150mm,3μm，柱温，流速，进样量，流动相；离子源，扫描方式，喷雾针电压，筛板电压，雾化气温度及压力，干燥气温度及压力，碰撞气压力，检测电压，扫描范围。

三、样品测定
在主控界面下点击Acquisition，在进入数据收集窗口。

点击Active a Method，激活分析方法。

点击File-New Sample List，新建样品分析列表。

待System Control 界面出现Waiting 后，按Begin 键，开始自动采集数据。

四、关机及注意事项
关闭液相色谱所有模块电源；关闭氮气和氩气减压阀及钢瓶阀门
流动相2-3天更换一次；测试样品必须用流动相溶样；用
0.22μm样品过滤膜过滤。

液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。

本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。

二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。

以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。

2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。

3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。

4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。

5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。

6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。

三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。

以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。

2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。

3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。

4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。

四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。

2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。

3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。

4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。

5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。

6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。

7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。

8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。

9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。