茶叶中咖啡因的提取 PPT精选文档

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茶叶中咖啡因的提取.ppt

从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽提。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱
• 15 g 茶叶末 90 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉酒精
• 索氏提取器；圆底烧瓶，蒸馏头；球形冷凝管，直形冷凝管；转接头；温度计；锥形瓶；蒸发皿；酒精灯;
• (2) 蒸馏：将上面得到的提取液浓缩，蒸馏萃取液时不可蒸得太干否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
• (3) 加生石灰：拌入生石灰要均匀，在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
• (4) 升华：要控制好温度，始终都需用小火间接加热，如温度太高，会使产物发黄。取一只合适的玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，并在漏斗颈部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，此时纸上即有白色毛状结晶。
四、产品性状
晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。咖啡因易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、热苯等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华。 120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水啡因的熔点为234.5℃。
五、操作步骤
1 抽提
2 蒸馏
3 加生石灰
4
升华
5 收集产品
• (1) 抽提：用滤纸包茶叶末15 g，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其
• (5) 收集产品：揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

从茶叶中提取咖啡因(讲义)

从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1－5%。

另外还含有11－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。

在苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。

丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。

咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下：NNNH N1234 56789NNNNCH3OOCH3 H3C嘌呤咖啡因（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤）含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。

在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。

无水咖啡因的熔点为234.5℃。

为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。

粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。

工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。

它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。

它也是复方阿斯匹林（步骤称取茶叶末20克，放入脂肪提取器的滤纸套筒[1]中，在平底烧瓶内加入100毫升95%乙醇，放入2-3粒沸石，小火加热。

连续提取2－3小时后[2]，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。

然后改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

再把残液倾入瓷蒸发皿中，拌入生石灰粉[3]，放在电热包上蒸干，务使水分全部除去。

冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多水孔的滤纸的蒸发皿上，用小火加热升华[4]。

当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100℃左右，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。

合并两次收集的咖啡因，若产品不纯时，可用少量热水重结晶提纯（或放入微量升华管中再次升华）。

实验七从茶叶中提取咖啡因课件

损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
七、思考题
1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也
是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为
1 ，3 ，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。
嘌呤
咖啡因
性状与稳定性：咖啡因易溶于氯仿(12.5%)，水(2%)
及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著， 178℃升华很快。
3、检验：
称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度高于虹吸管高度，但不能超出蒸汽上升
管的高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移
2、升华纯化：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在
滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗 (漏斗口塞少量的棉花)，隔着石棉网(与蒸发
皿有2mm左右的距离，以空气浴加热) 用酒精灯小火加热升华，当纸上有白色针状结晶时，控制火焰，放慢升华速度，至发现有棕色烟雾时，升华完毕，停止加热。小心揭开漏斗和滤纸，用玻璃棒或刮刀刮下咖啡因：
a、仪器安装：使用索氏提取器，注意回流管。 b、连续萃取：在圆底烧瓶中加入几粒沸石。称
取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，向索氏提取器加入95%乙醇，直至发生一次虹吸后再加20~30mL,用加热套以空气浴加热连续萃取,虹吸7次左右 (约1.5h)。 c 、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸完后，稍冷后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。至残余液10~15mL (注意加沸石)

从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取
咖啡因
Extract Caffeine from Tea
材料收集：耿浩飞 PPT制作：郝汉汇报：王朔
目录
1 2 3 4
实验目的
实验原理仪器试剂
实验步骤
一、实验目的
了解：
茶叶的主要组成、咖啡因的结构、主要理化性质理解：脂肪提取器的工作原理及升华法提纯物质的原理掌握：脂肪提取器的使用和升华的实验操作
3加提取剂
量取50mL95﹪乙醇由脂肪提取器上端加入
4水浴加热提取连续提取至颜色很淡为止（1h）。
当提取液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
用蒸馏法回收提取液的大部分乙醇
乙醇回收
要留有少量残液
• 趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入2g—3g生石灰粉，用小火焙炒，除去水分，其间应不断搅拌，并压碎块状物，使成浅绿色粉状，径；滤纸毛刺向上
取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小
孔的滤纸的蒸发皿上，用
砂浴小心加热升华。控制砂浴温度约220 —230 ℃ 加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。
五、实验记录
记录提取到的咖啡因的颜色、性状、质量记录每一步实验现象，总结实验成功的关键
茶叶中成份:多种生物碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等
咖啡因是茶叶中主要的生物碱，质量分数约为1％－5％。
保护心脏血管提神醒脑抗忧郁、增加身体敏捷度改善便秘利尿控制体重作用有成瘾性直接兴奋延髓，大剂量使用引发阵发性惊厥和骨骼震颤甚至损坏内脏的副作用
二、实验原理
咖啡因为嘌呤的衍生物，溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。熔点为234.5 ℃。

有机化学实验课件25茶叶中咖啡因的提取

实验步骤
➢控制砂浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至100℃左右。 ➢小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。
思考题
➢ 提取咖啡因时，方法中用到生石灰，起什么作用？ ➢ 为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? ➢ 索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比较，有什
么优点？
茶叶中咖啡因的提取
目的和要求
➢了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。 ➢了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 ➢掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作
关于咖啡因
咖啡因：
O
H3C N3 4 5
2
6
1
O
N
CH3
CH3
N
粗提取液炒干
咖啡因
升华收集粗提取物
实验步骤
➢如图安装好连续提取装置。恒压滴液漏斗下端塞少许脱脂棉（勿塞太多太紧，否则液体流速慢），称取10 g茶叶，研细后，放入恒压滴液漏斗中。 ➢关闭恒压滴液漏斗的活塞，在圆底烧瓶中加入60 mL 95%乙醇和1粒沸石，用水浴加热回流，回流液进入恒压滴液漏斗中，浸泡茶叶。 ➢待漏斗中液体积聚一定量之后，打开漏斗活塞，使提取液回流入圆底烧瓶内。 ➢关闭漏斗活塞，使回流液再进入滴液漏斗浸泡茶叶，积累一定量后再放入圆底烧瓶。如此反复数次直至浸泡液颜色变得较浅。
➢【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。

有机化学实验课件05从茶叶中提取咖啡因

五、实验关键点
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损失。 2.粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。
六、思考题：
1.升华提纯咖啡因前用生石灰，起什么作用？ 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ?
取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）
等，可利用升华法进一步提纯。
O H3C N
CH3 N
易溶于氯仿、水及乙醇等；含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，
ON N CH3
100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
实验四从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的：
1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因
二、实验原

理茶叶：中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁
酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取
茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提
试剂和产物的物理常数咖啡因：C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
三、实验装置图：
脂肪提取器装置
升华装置
四、实验步 1骤.称：10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内，再将套筒放入脂肪
提取器里面，在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇，搭好装置后，水浴加热提取，直至提取器的虹吸管里面颜色变浅，约1.5h
2.提取完成后停止加热，稍冷后拆去提取装置，改为蒸馏装置，蒸去大部分乙醇，趁热将浓缩液倒入蒸发皿中，加入5-6g 研细的生石灰，拌匀，蒸汽浴下炒干

实验十从茶叶中提取咖啡因课件完整版

把2、剩在余蒸液发倒皿入利上蒸面发用盖皿上中溶一。张剂已刺回有许流多小和孔的虹滤纸吸。，使固体物质每一次都能被
I:把放有样品的蒸发皿上盖上一张已刺有许多小孔的滤纸，然后放在预先加热的砂浴中，再用一个无颈漏斗盖在滤纸上进行升华。
纯的溶剂所萃取，因而效率高。将提取液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，加1～2粒沸石，安装蒸馏装置，进行蒸馏。
加热回拌流约，2 h以r，提免取液爆颜色沸变浅。可终块止抽状提。固体要用玻璃塞研细,粉末一定要足够干燥。
化学实验教学示范中心
六实验步骤及注意事项
咖啡因在100℃时失去结晶水，并开始升华，120℃升华相当显著。
（然进中5I）:后行，把升漏放升造放斗在华成有华颈预。损样应先失品用加。的一热滤蒸团的纸发棉砂要皿花浴有上塞中足盖紧，够上，再的一以用孔张防一洞已升个，刺华无以有的颈利许蒸漏蒸多气斗气小逸盖升孔散在腾的到滤，滤空纸且纸气上应，（利3六在在实把块3把在块注茶加把将天3升在五漏在滤六块2（六六根产2根产（把六 4五3根产2待待六咖实加将把根产把但五块烧加实将把六利利根产为33待纯利实(将32在六五滤加（把将1在但把纯在（在(1五烧在3加根产将将六待I3将把（23升茶咖加根产漏五利2将3六加块I（升3I咖五天在纯在（待1漏块:::、、、、、、、、、、、、、、把、、、、、把、把>>待用整整验剩状剩整状意叶热剩装然华整斗整纸状1据物据物1剩据物剩剩啡验热装剩据物剩是状瓶热验提剩用用据物了剩化用验提整纸热待剩提整是化整待整瓶整热据物装装剩提剩待1华叶啡热据物斗用提热状1华啡然整化整1提剩斗状实实实实实实实实实实22,,,,,索索索索索索索掌用用在掌升用掌用掌用在掌掌用放掌掌掌掌用放用放掌33333最升个个

从茶叶中提取咖啡hym课件

称量与溶解
03 将待提取物质称量后加入溶剂
中，搅拌至溶解。
过滤与收集
04 将溶解后的溶液过滤，收集滤
液，去除杂质。
浓缩与干燥
05 将滤液进行浓缩，去除溶剂，
得到提取物。
称量与保存
06 将提取物称量并保存，以便后
续分析。
升华法实验操作流程
加热融化
将待升华物质加热融化，使其成为液体。
冷凝与收集
将升华后的气体冷凝，收集为固体。
超临界流体萃取法的结果分析
02
通过比较不同超临界流体萃取物的成分和含量，评估超临界流
体萃取法的优缺点和应用前景。
超临界流体萃取法的改进方向
03
针对超临界流体萃取法的不足之处，提出改进措施，意事项
实验过程中的安全注意事项
遵守实验室规定
在实验过程中，应严格遵守实验室的安全规定，如穿着实验服、佩戴护目镜等。
选择超临界流体
根据需要提取的物质性质，选择合适的超临界流体。
升温与加压
将超临界流体加热加压，使其到达超临界状态。
萃取操作
将超临界流体与待提取物质接触，通过扩散作用将待提取物质溶解在超临界流体中。
分离与收集
通过调节温度和压力，使超临界流体与待提取物质分离，收集提取物。
称量与保存
将收集的提取物称量并保存，以便后续分析。
利用物质在不同温度下的相变特性，将目标成分从原料中分离出来。
升华法的结果分析
通过分析升华后产物的成分和纯度，评估升华法的分离效果和适用范围。
升华法的改进方向
针对升华法的局限性，提出改进措施，提高分离效率和纯度。
超临界流体萃取法的结果分析
超临界流体萃取法的原理

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若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
八、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸)
焙烧过程要充分炒干，尽量除去水分，但应避免炒焦，影响升华。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等，然后蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华法进一步提纯。
三、基本操作与技术
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
()
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索最高处。
冷
氏
凝器
脂
肪
提
蒸汽导管
提
取器
取
虹吸管
器
蒸
馏
茶叶（用滤纸裹住）
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于蒸发皿直径；
滤纸毛刺向上
烧杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。
的方法
掌握索氏提取器的原理及使用方法学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及
操作方法
二、实验原理
咖啡因性质
咖啡因(又称咖啡碱、茶素)，是杂环化合物嘌呤的衍生物，其化
学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。
6 5
7
1N
NH
O H3C N
N CH3
2
N4N 8
3
9
嘌呤
ON N CH3
咖啡因
三、基本操作与技术
升华
某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。
升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa) 的固态物质，因此，有一定的局限性。
七、实验步骤
➢ 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g 生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
➢ 焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
▪ 2、纯化： ➢ 仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，
并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
➢ 初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 ➢ 再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并
利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。
四、主要仪器与试剂
仪器: 电热套、索氏提取器(套) 、蒸馏仪器(套) 、烧杯、
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236 ℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃ 时显著升华，178 ℃时迅速升华。
二、实验原理
提取原理
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸 (鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
从茶叶中提取咖啡因
1
1、从植物中提取物质的一般思路是什么？
取样——研碎——浸取——过滤（得可溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有效成分。
2、到目前为止，你了解了哪些提取和纯化
物质的方法？
化学沉淀法、重结晶验目的
学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯
咖啡因。
七、实验步骤
▪ 3、检验： ➢ 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色)
水浴
回流6次以上
拌入炒干 4gCaO
升华
换上升华装置
咖啡碱结晶
计算产率测定熔点
七、实验步骤
▪ 1. 粗提 ➢ 仪器安装：使用索氏提取器，注意回流 ➢ 连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放
入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加热连续萃取2～3h。 ➢ 蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
固液连续萃取
当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，该装置是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取，达到了减少溶剂用量降低成本的目的。
提取装置
索索氏氏提提取取器器
恒斗提恒斗提压代取压代取滴替器滴替器液索液索漏氏漏氏
图四其它替代装置
五、实验装置图
图五其它升华装置
六、实验流程图
用纸筒包装
抽提筒内加 20mL95%乙醇
取10g茶叶末
装入索氏抽提器
回收提取液中乙醇将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
停止加热，换蒸馏装置
圆底烧瓶内加 60ml95%乙醇
[C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O
八、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
使产物发黄（分解）
九、思考题

茶叶中咖啡因的提取 PPT精选文档

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