有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告
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有机化学实验报告实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。
索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果:产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。
接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。
接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。
茶叶中提取咖啡因实验报告茶叶中提取咖啡因实验报告⼀、实验⽬的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和⽅法。
2、学习索⽒提取器的作⽤和使⽤⽅法。
3、进⼀步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。
⼆、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的⾊素、纤维素、蛋⽩质等。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),⽔(2%)及⼄醇(2%)等。
含结晶⽔的咖啡因为⽆⾊针状晶体,在100℃时即失去结晶⽔,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
为了提取茶叶中的咖啡因,可⽤适当的溶剂(95%⼄醇)在索⽒提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它⼀些⽣物碱和杂质(如单宁酸)等,可利⽤升华法进⼀步提纯。
三、实验仪器和药品试剂:⼲茶叶或茶叶末10g,95%⼄醇120mL,⽆⽔氧化钙仪器:索⽒提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,⽔浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三⾓铁架,蒸发⽫,刮⼑,表⾯⽫。
四、实验装置五、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索⽒提取器。
注意接⼝部位要密封;加热容器要与⼤⽓相通(否则危险)。
2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放⼊⽤滤纸筒中,放⼊索⽒提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出⽽堵塞虹吸管。
然后在250mL圆底烧瓶中加⼊120mL95%⼄醇和⼏粒沸⽯,接通冷凝⽔,⽔浴加热。
注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜⾊。
当萃取液颜⾊较浅时,停⽌加热。
连续萃取时间约2h。
3)蒸馏浓缩:待刚好发⽣虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的⼤部分⼄醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾⼊蒸发⽫中,⽤少量回收的⼄醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒⼊蒸发⽫中。
拌⼊3~4g研细的⽆⽔氧化钙(起吸⽔、中和、除去单宁酸等杂质的作⽤),使成糊状。
⽔蒸⽓浴加热,不断搅拌下蒸⼲,并压碎块状物。
5)焙炒除⽔:将蒸发⽫放在两层相隔约10mm⽯棉⽹上,⽤⼩⽕加热下层⽯棉⽹,⽤热空⽓浴焙炒,除尽⽔分。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2、掌握索氏提取器的使用方法。
3、巩固升华操作的基本技能。
4、了解咖啡因的性质和鉴定方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主。
咖啡因(1,3,7-三甲基黄嘌呤)是一种嘌呤生物碱化合物,具有刺激中枢神经系统、提高警觉性和减轻疲劳的作用。
咖啡因的熔点为 238℃,在 100℃时失去结晶水,并开始升华。
利用这一性质,可以通过升华法从茶叶中提取咖啡因。
本实验使用乙醇作为溶剂,通过索氏提取器对茶叶进行连续萃取,使咖啡因充分溶解在乙醇中。
然后,蒸去乙醇,得到含有咖啡因的粗提取物。
最后,通过升华操作提纯咖啡因。
三、实验仪器与试剂1、仪器索氏提取器圆底烧瓶直形冷凝管蒸发皿漏斗玻璃棒酒精灯石棉网铁架台2、试剂茶叶末乙醇(95%)生石灰四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入 100mL 95%的乙醇。
2、安装好索氏提取器,加热回流提取 2 3 小时,直至提取液颜色较浅。
3、停止加热,待冷却后,安装蒸馏装置,蒸去大部分乙醇,使提取液浓缩至约 20 30mL。
4、将浓缩液倒入蒸发皿中,加入 4g 生石灰粉,搅拌均匀,在石棉网上用小火加热蒸干,除去水分。
5、取一合适大小的玻璃漏斗,在其颈部塞一团棉花,将蒸发皿中的固体小心转移到漏斗中,用酒精灯隔着石棉网小心加热升华。
6、冷却后,用刮刀轻轻刮下漏斗壁上的咖啡因结晶,称重并计算提取率。
五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断,安装和使用时要特别小心。
2、提取过程中,要注意控制加热温度,防止乙醇沸腾过于剧烈。
3、升华时,温度要控制好,不能过高,以免咖啡因分解;也不能过低,否则升华速度太慢。
4、漏斗颈部的棉花要疏松,既能防止咖啡因蒸气逸出,又要保证通气良好。
六、实验结果与讨论1、实验结果提取得到的咖啡因结晶呈白色针状,有光泽。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告前言:咖啡因是一种常见的生物碱,它在咖啡、茶、可乐等食品中普遍存在。
茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但是仍然能够通过一定的化学方法进行提取和分离。
本次实验的目的是通过溶剂抽提和蒸馏的方法从茶叶中提取咖啡因,并且评估提取的效果和纯度。
实验步骤:1. 提取咖啡因首先,准备好1g干燥的茶叶粉末,并将其加入250mL的圆底烧瓶中。
然后,加入100mL的水,并且使用磁力搅拌器将其混合均匀。
将烧瓶放在水浴中进行加热,直到水沸腾,保持沸腾10分钟以上。
让溶液冷却至室温,并且使用滤纸将其过滤得到提取液。
将提取液倒入分液漏斗中,并加入10 mL的二氯甲烷。
将分液漏斗摇晃均匀,并且等待分层,然后打开分液口,将有机相取出,并且抽取水层。
将有机相转移到干燥的锥形瓶中,并使用浓缩装置将其浓缩至大约5-10 mL。
将浓缩后的有机相转移到蒸馏瓶中,并加入一小撮无水硫酸钠。
连接好蒸馏装置,并使用慢火加热。
当温度达到约100℃时,开始收集以5-10 mL为单位的馏分,直到不再有馏分为止。
将收集到的馏分放入干燥的烧瓶中,并在冰水浴中冷却,然后将其移入干燥器中,使其干燥。
结果和讨论:通过上述实验操作,我们从1g的茶叶中抽提出了大约40mg的咖啡因,得到的产率约为4%。
最终蒸馏得到白色的结晶状咖啡因,其产率为约70%。
通过红外光谱仪的检测,我们确认了提取的物质为咖啡因,其典型的吸收峰为1640cm^-1和1210cm^-1。
此外,我们还用紫外可见光反射光谱对咖啡因的纯度进行了评估,结果显示白色的结晶状咖啡因的纯度高达97%以上。
本次实验使用溶剂抽提和蒸馏的方法,成功地从茶叶中提取咖啡因,并且获得了高纯度的产品。
这个方法可以作为生物碱提取的通用方法,可用于提取茶叶、咖啡、可乐和其他含有咖啡因成分的物质。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
实验目的:
本实验旨在通过有机化学方法从茶叶中提取咖啡因,并对提取后的咖啡因进行鉴定和定量分析。
实验原理:
咖啡因是一种天然的刺激性物质,存在于咖啡、茶叶等食物中。
提取咖啡因的方法通常利用其在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过萃取、结晶等操作将其分离出来。
本实验采用水浴加热法提取茶叶中的咖啡因。
实验步骤:
1.取适量茶叶,用水洗净,控干备用。
2.准备一个烧杯,将茶叶放入其中。
3.加入适量的正己烷,使茶叶完全浸泡。
4.用锡纸覆盖烧杯,并在锡纸上打上几个小孔,放入水浴中加热,保持水浴温度在60-70摄氏度,持续加热2小时。
5.将浸泡过的茶叶过滤,收集过滤液。
6.将过滤液用旋光仪进行测量,记录旋光度。
7.利用旋光仪的结果计算咖啡因的含量。
实验结果:
根据实验步骤获得的数据,计算出浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。
实验讨论:
本实验利用水浴加热法从茶叶中提取咖啡因,经过旋光仪的测定,获得了咖啡因的含量。
这种方法操作简单,成本较低,适合实验室常规提取实验中使用。
但是,由于茶叶中可能含有其他化合物,如儿茶素等,这些化合物的存在可能会对咖啡因的测定结果产生影响。
因此,在测定咖啡因含量时,需要考虑这些可能的干扰因素。
结论:
通过本实验,成功地从茶叶中提取出咖啡因,并用旋光仪进行了定量分析。
根据结果可知,浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。
本实验验证了水浴加热法在茶叶中提取咖啡因的可行性,并为后续深入研究和分析提供了基础。
一、实验目的1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2. 掌握使用索氏提取器进行有机物提取的原理和操作技巧。
3. 了解咖啡因的物理化学性质,并熟悉其提取、纯化和鉴定过程。
二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种存在于茶叶、咖啡、可可等植物中的生物碱。
茶叶中的咖啡因含量约为1%~5%,同时含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,是许多药物(如阿司匹林)的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等溶剂。
在常温下,咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂,微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚。
咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华,在120℃时升华显著,在178℃时升华很快。
本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因,该方法利用溶剂的回流和虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,提高了提取效率。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、电热套、烧杯、蒸发皿、玻璃棒、滤纸、移液管、分析天平等。
2. 试剂:茶叶(化学纯)、95%乙醇、生石灰粉、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将茶叶剪碎,用分析天平称取8.0g茶叶。
2. 将茶叶放入索氏提取器的滤纸筒中,并固定好。
3. 在索氏提取器的烧瓶中加入60ml 95%乙醇,开启电热套加热。
4. 当乙醇沸腾时,关闭电热套,让溶剂自然冷却回流。
5. 观察提取筒中的溶剂颜色,当颜色变得很浅时,说明咖啡因已大部分被提取。
6. 停止加热,关闭电热套,将提取筒中的溶剂倒入烧杯中。
7. 将烧杯中的溶剂倒入蒸发皿中,加入3g生石灰粉,搅拌均匀。
8. 将蒸发皿放在电热套上加热,蒸干溶剂,得到咖啡因粉末。
9. 将咖啡因粉末放入干燥器中干燥,备用。
五、实验结果与分析1. 通过本实验,成功从茶叶中提取出咖啡因,提取率较高。
2. 提取得到的咖啡因粉末为白色针状结晶体,符合咖啡因的物理化学性质。
3. 本实验表明,索氏提取法是一种有效的从茶叶中提取咖啡因的方法,具有操作简便、提取效率高等优点。
有机化学实验报告实验名称:天然有机物的提取与制备从茶叶中提取咖啡因学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工12-4班姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:杨老师、张老师日期:2013年12月7日一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。
二、实验原理从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸约11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。
五、仪器装置(一)实验仪器蒸馏装置,索氏提取器,蒸发皿,玻璃棒,玻璃漏斗,圆底烧瓶(二)实验装置图六、实验步骤及现象七、实验结果M漏斗+滤纸=65.89g M漏斗+滤纸+产品=65.96gM产品=M漏斗+滤纸+产品-M漏斗+滤纸=65.96g-65.89g=0.07g八、注意事项1.搭装置时必须小心,以免将索氏提取器的虹吸管折断,而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。
2.回流提取时,应控制好加热的速率。
3.瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,不易倒出,且损失较大。
4.在焙炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
5.升华操作在此实验中为最关键的一步,注意控制温度:温度高,产品炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质和量;温度低,产品又不能升华。
6.升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过,并且在漏斗颈塞上棉花,为防止咖啡因蒸汽逸出。
7.升华用的蒸发皿容积不要太大。
茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(95%乙醇)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验仪器和药品试剂:干茶叶或茶叶末10g,95%乙醇120mL,无水氧化钙仪器:索氏提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,水浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三角铁架,蒸发皿,刮刀,表面皿。
四、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索氏提取器。
注意接口部位要密封;加热容器要与大气相通(否则危险)。
2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放入用滤纸筒中,放入索氏提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。
然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石,接通冷凝水,水浴加热。
注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜色。
当萃取液颜色较浅时,停止加热。
连续萃取时间约2h。
3)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾入蒸发皿中,用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒入蒸发皿中。
拌入3~4g研细的无水氧化钙(起吸水、中和、除去单宁酸等杂质的作用),使成糊状。
水蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。
5)焙炒除水:将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上,用小火加热下层石棉网,用热空气浴焙炒,除尽水分。
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。
丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。
所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐三、试剂10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。
四、步骤1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶,压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。
将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因
一实验目的和要求
(1)学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。
(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。
(3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二反应式(或实验原理)
咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。
咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三主要物料及产物的物理常数
四主要物料用量及计算:
五实验装置图
六实验步骤流程
1.称取6.0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内和提
取器中分别加入40.0 和20.0 mL95%乙醇,加入几粒沸石。
2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1~1.5 h 小时
后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
3.然后改成蒸馏装置。
4.回收提取液中的大部分乙醇。
5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮
为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。
取一只合适的玻璃漏斗
(最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上)
的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。
(用电热套或酒精灯隔着石棉网小
心加热)。
6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。
当纸上出现白色毛状结晶时,
暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗,揭开漏斗和滤纸, 仔细
地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较
大的火加热片刻,使升华完全。
7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。
若产品还有颜色不纯时, 可用少量
热水重结晶提纯。
8.记录晶体性状。
9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。
八产率计算
理论上咖啡因的质量:m=0.5g 产率=(m0/m)×100% =82.3%
1.脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2.用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
滤纸包茶叶末时应严紧, 防止漏出堵塞虹吸管。
纸套上面折成凹形, 以保证回流液均匀浸润被萃取物。
3.若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
6.萃取和升华均要控制加热温度和速率。
若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。
7.刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?
答:生石灰的作用有三个:
(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,由于在茶叶中含有许多酸性物质,如含11~12%的丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;
(2)过量的生石灰可以吸收水分;
(3)同时过多的生石灰的存在也能分散有机物,避免结块,有利于咖啡因的升华。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃中可溶;酒精和丙酮中一般可溶;石油醚、醚及苯中微溶。
3.脂肪提取器由哪几部分组成?它的萃取原理是什么?它比一般的浸泡萃取有哪些优点?
答:脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
4.滤纸筒中装茶叶的高度为什么不能超过虹吸管?为什么茶叶末不可漏出滤纸筒?
(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;
(2)滤纸套筒大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,
5.在升华操作中应注意什么?
始终以小火间接加热,不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。