刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份的测定
- 格式:doc
- 大小:141.00 KB
- 文档页数:5
氧化铝检测氧化铝含量检测一:氧化铝检测概述(003)氧化铝,又称三氧化二铝,通常称为“铝氧”,是一种白色无定形粉状物,不溶于水,俗称矾土,刚玉。
氧化铝是将铝矾土原料经过化学处理,除去硅、铁、钛等的氧化物而制得,是纯度很高的氧化铝原料,Al₂O₃含量一般在99%以上。
矿相是由40%~76%的γ- Al₂O₃和24%~60%的α- Al₂O₃组成。
γ- Al₂O₃于950~1200℃可转变为α- Al₂O₃(刚玉),同时发生显著的体积收缩。
科标无机检测中心提供氧化铝检测、氧化铝镀层检测、氧化铝含量检测等相关检测服务!二:氧化铝主要检测指标水中溶解物,% ≤0.5硅酸盐(SiO₃) 合格碱金属及碱土金属,% ≤0.50重金属(以Pb计),% ≤0.005氯化物(Cl),% ≤0.01硫酸盐(SO₄),% ≤0.05灼烧失量,% ≤5.0铁(Fe),% ≤0.01三:氧化铝的部分检测标准GB8015.1-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重量法GB8015.2-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法分光束显微法GB8752-88 铝及铝合金阳极氧化薄阳极氧化膜连续性的检验硫酸铜试验GB8753-88 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜封闭后吸附能力的损失评定酸处理后的染色斑点试验GB8754-88 铝及铝合金阳极氧化应用击穿电位测定法检验绝缘性GB11109-89 铝及铝合金阳极氧化GB11110-89 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜的封闭质量的测定方法导纳法GB/T12967.1-91 铝及铝合金阳极氧化用喷磨试验仪器测定阳极氧化膜的平均耐磨性GB/T12967.2-91 铝及铝合金阳极氧化用轮式磨损试验仪器测定阳极氧化膜的耐磨性和磨损系数GB/T12967.3-91 铝及铝合金阳极氧化氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验)GB/T12967.4-91 铝及铝合金阳极氧化着色阳极氧化膜耐紫外光性能的测定GB/T12967.5-91 铝及铝合金阳极氧化用变形法评定阳极氧化膜的抗破裂性GB11250.1-89 复合金属覆层厚度的测定—金相法GB11250.2-89 复合金属覆层厚度的测定—X荧光法GB11250.3-89 复合金属覆层厚度的测定—容量法GB11250.4-89 复合金属覆层厚度的测定—重量法GB/T13322-91 金属覆盖层低氢脆镉钛电镀层GB/T13346-92 金属覆盖层钢铁上镉电镀层JB/T5067-91 钢铁制件粉末机械镀锌JB/T5068-91 金属覆盖层厚度测量X射线光谱测量方法。
刚玉标准样的主要成分含量
刚玉(Corundum)是一种氧化铝矿物,其化学组成是氧化铝(Al2O3)。
然而,刚玉在自然界中可以包含不同程度的杂质,其中最常见的是铁、钛、铬、钴等。
在标准样品中,刚玉的主要成分应当是氧化铝(Al2O3),并且其他杂质的含量应该限制在特定的范围内。
这些标准可以根据刚玉用途的不同而有所变化,比如在宝石学、工业磨料或其他领域的应用。
一般来说,标准样品的刚玉主要成分含量应当满足以下要求:
- 氧化铝含量:通常应当接近或等于100%。
这意味着纯净的刚玉样品应当主要是由氧化铝构成,其他杂质应当非常少。
- 杂质含量:如果存在杂质,其含量应当受到限制,并且在标准样品中应当声明。
例如,铁、钛、铬等元素的含量应当控制在特定的百分比以下,以确保刚玉的质量和纯度。
这些含量的限制通常由相关的标准化组织或行业标准制定,并可能因用途和行业要求的不同而有所差异。
如果需要特定的刚玉标准样品,最好参考相关的标准或联系生产商,以获取具体成分含量的信息。
氧化铝的测定SD202.7—86本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量.垢和腐蚀产物中常见的成分(离子)均不干扰测定.在测定条件下,钛(IV)、锡(IV)干扰测定,使测定结果偏高。
通常,试样中这些元素含量甚微,对测定结果无明显影响.1概要在pH值为4.5的介质中,加入过量的EDTA溶液.除铝与EDTA络合外,铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与EDTA生成稳定络合物.用铜标准溶液回滴过剩的EDTA,以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示剂,终点颜色由淡黄色变为紫红色.然后加入适量的氟化物,置换出与铝、钛络合的EDTA,再次用铜标准溶液滴定,终点由黄色变为紫红色,其反应式如下:加EDTA: Al3++H2Y2−→AlY−+2H+Me+H2Y2−→MeY2−加氟化钠:AlY−+6NaF+2H+→Na3AlF6+H2Y2-+3Na+滴定时:H2Y2−+ Cu2+→CuY2-+2H+Cu2++PAN→Cu−PANMe:代表钙、镁、铜、锌等二价离子。
2试剂2.1乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH值为4.5).称取77g乙酸铵溶于约300ml蒸馏水中,加200ml冰乙酸,作水稀释至1L.2.2氨水(1+l).2.3 2mol/L盐酸溶液.2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液).2.5 0.4%PAN指示剂(乙醇溶液).2.6饱和氟化钠溶液(贮存于聚乙烯瓶中).2.7硼酸(固体).2.8 0.5%EDTA溶液.2.9铝标准溶液(lmL相当于1mgAl2O3).取少量高纯铝片置于小烧杯中,用盐酸溶液(1+9)浸泡几分钟,使铝片表面氧化物溶解.先用蒸馏水洗涤数次,再用无水乙醇洗数次,放入干燥器中干燥.准确称取处理过的铝片0.5293g,置于150mL烧杯中.加优级纯氢氧化钾2g,蒸馏水约10ml,待铝片溶解后,用盐酸(l+l)酸化,先产生氢氧化铝沉淀.继续加盐酸溶液(l+l),使沉淀物完全溶解后,再加10mL盐酸溶液(l+l)冷却至室温,倾入1L 容量瓶,用蒸溜水稀释至刻度。
三氧化二铝质量检验单三氧化二铝质量检验单导语:三氧化二铝(Aluminium Oxide,Al2O3)是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域,如陶瓷、电子材料、催化剂等。
在生产和使用过程中,对三氧化二铝的质量进行检验是不可忽视的环节。
本文将从深度和广度两个方面来探讨三氧化二铝质量检验的相关内容,并对其进行全面评估。
一、三氧化二铝的应用及重要性三氧化二铝是一种重要的材料,在现代工业生产中具有广泛的应用。
它被广泛用作陶瓷材料,具有高硬度、耐磨性和耐高温等优点,适用于制作瓷砖、陶瓷管道等产品。
三氧化二铝还被用作电子材料,可制备成绝缘体、电介质和电路基板等,用于电子设备的制造和封装。
三氧化二铝作为催化剂也具有重要作用,可用于催化剂载体、催化反应和催化裂化等领域。
对于三氧化二铝的质量进行准确的检验具有重要的意义。
二、三氧化二铝质量检验的方法及标准为了确保三氧化二铝的质量符合要求,通常需要进行多个方面的质量检验。
以下将介绍几种常用的三氧化二铝质量检验方法及标准。
1. 外观检验:外观检验是最基本的一种检验方法,通过对三氧化二铝颗粒或成品的外观进行观察和判断,来检验其是否存在明显的缺陷或杂质。
常见的外观缺陷包括颜色不均匀、气孔、裂纹等,而杂质则可能是其他金属离子或有机物的残留。
根据相关标准,三氧化二铝的外观应该呈白色、均匀一致,无明显缺陷或杂质。
2. 水分含量检验:三氧化二铝在生产和储存过程中容易吸湿,因此水分含量是一个重要的指标。
常用的检验方法包括烘干法和半微波法。
通过在一定温度下将样品烘干,或利用微波辐射对样品进行加热,然后测定样品的质量变化,计算出水分含量。
根据相关标准,三氧化二铝的水分含量应低于一定的限制值,以确保其稳定性和性能不受影响。
3. 粒度分析:三氧化二铝的粒度分布对其材料性能和应用效果有重要影响。
常用的粒度分析方法包括激光粒度分析和筛网分析。
通过将三氧化二铝样品在一定条件下进行分散和振荡,然后使用粒度分析仪器或筛网对样品进行测试,得到粒度分布曲线或筛网上通过颗粒的数量。
三氧化二铝质量检验单(最新版)目录1.三氧化二铝概述2.三氧化二铝质量检验单的作用3.三氧化二铝质量检验单的内容4.三氧化二铝质量检验的方法5.三氧化二铝质量检验单的填写与保存正文一、三氧化二铝概述三氧化二铝(Al2O3)是一种常见的无机化合物,具有很高的熔点,广泛应用于工业生产中,如制造耐火材料、砂轮、砂纸等。
在购买和使用三氧化二铝时,对其质量进行检验是非常重要的,以确保产品性能和生产效率。
二、三氧化二铝质量检验单的作用三氧化二铝质量检验单是记录三氧化二铝产品质量数据的重要文件,它能够确保产品符合标准和用户要求,对于保证生产过程的顺利进行具有重要意义。
三、三氧化二铝质量检验单的内容三氧化二铝质量检验单主要包括以下内容:1.产品名称、型号、规格、生产厂家等信息;2.检验项目,如化学成分、粒度、水分、密度、熔点等;3.检验标准和方法;4.检验数据和结果;5.检验人员和日期等。
四、三氧化二铝质量检验的方法1.化学成分分析:采用化学分析方法,如 X 射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等,对三氧化二铝中的铝、氧等元素含量进行测定;2.粒度分析:采用粒度分析仪器,如激光粒度仪、筛分法等,对三氧化二铝的粒度分布进行测定;3.水分测定:采用干燥失重法、卡尔·费休法等方法,测定三氧化二铝中的水分含量;4.密度测定:采用比重瓶、浮标法等方法,测定三氧化二铝的密度;5.熔点测定:采用热分析法,如热重分析法、差示扫描量热法等,测定三氧化二铝的熔点。
五、三氧化二铝质量检验单的填写与保存1.检验人员应根据检验数据,认真填写质量检验单,确保信息完整、准确;2.检验单应保存在干燥、通风、避免阳光直射的环境中,以保证字迹清晰、信息可读;3.保存期限应根据相关规定,一般为一年或以上。
总之,三氧化二铝质量检验单对于记录和监控产品质量具有重要作用,应认真填写和保存。
EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高,如用EDTA容量法,大量铁的存在干扰铝的测定。
用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定,手续较长。
这里介绍二个方案:一是在系统分析溶液中分取部分溶液(不超过50毫克试样),不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝(钛);第二个方案是单独称样,在分离铁和钛后的溶液中测定铝,手续比较简便。
大量铁存在时,铁与EDTA产生很深的黄色,使滴定终点是明显,铬(Ⅲ)与EDTA形成深紫色络合物,不超过3毫克不影响终点观察。
大量铬(Ⅵ)存在时,其本身为橙黄色,影响终点观察。
锰小于0.5毫克不干扰测定,大于0.5毫克时使终点不稳定,容易褪色。
当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时,不宜用铅盐滴定。
铜大于10毫克时,也影响终点观察。
本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。
一、试剂:乙酸—乙酸铵缓冲溶液,pH6,称400克乙酸铵溶于1000毫升水中,用乙酸将pH调至6,用水稀释至1200毫升。
EDTA标准溶液,0.002M,称取7.5克乙二胺四乙酸二钠,溶于1000毫升水中。
铝标准溶液,1毫升含1毫克三氧化二铝。
称取纯铝片0.5293克,加1∶1盐酸100毫升,溶解后移入1000毫升溶量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
必要时用重量法校正。
乙酸锌标准溶液,0.02M,称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中,加水溶解,加2毫升盐酸,用水稀释至1000毫升,摇匀。
标定:吸取10~20毫克铝的标准溶液,置于250毫升烧杯中,加甲基橙指示剂1滴,滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄,再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色,加0.02MEDTA标准溶液20毫升,加热到60~70°。
再用氨水中和至溶液变黄色,加pH6的缓冲溶液15毫升,煮沸1~2分钟,在冷水中冷却。
加0.2%二甲酚橙指示剂2~3滴,用乙酸锌标准溶液滴定至紫色(不计读数)。
加20%氟化钾溶液10毫升,加热煮沸2~3滴,用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色(不计读数)。
三氧化二铝的测定代用法F⒖1方法提要在滴定铁后的溶液中, 加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液 , 于 PH3.8~ 4.0 以 PAN为指示剂 , 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5 %以下的试样。
F⒖2分析步骤从 F⒕2溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 300mL烧杯中 ,按 F⒌2中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。
向滴完铁的溶液加入 [c(EDTA) =0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液至过量10~ 15mL(对铝、钛合量而言), 用水稀释至150~ 200mL。
将溶液加热至70~ 80℃后 , 加数滴氨水 (1 + 1)使溶液PH 值在 3.0 ~ 3.5之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1~ 2min, 取下稍冷 , 加入4~5 滴 PAN 指示剂溶液 , 以[c(CuSO4) = 0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
F⒖3结果表示三氧化铝的质量百分数X Al2O3按式 (F18) 计算 :T Al2O3× (V 8—K2×V9 ) ×10X Al2O3=—————————————×100— 0.64 ×X TiO2..(F18)m19× 1000式中 : X Al2O3—三氧化二铝的质量百分数, % ;T Al2O3—每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数 ,mg/mL;V8—加入 EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;X TiO2—按 F⒑2测得二氧化二铝的换算系数;m19—F⒕2中试料的质量 ,g;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
F⒖4允许差同一试验室的允许差为0.20 % ;不同试验室的允许差为0.30 %。
返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA,将溶液煮沸,调节溶液pH至4.2,再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后,选择适宜的指示剂,用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA,从而得出铝的含量。
二、试剂1.氨水溶液:(1+2)。
2.盐酸溶液:(1+2)。
3.EDTA标准溶液(0.015mol/L):称取1.4克EDTA加水微热溶解,定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁;4.PAN指示剂(0.2%):称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中;5.HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.2):称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中,加12.5 mL冰醋酸,用水稀释至250 mL;6.CuSO4标准溶液(约0.015mol/L):称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中,加1滴1+1 H2SO4,用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1.标定(1)EDTA 标定:方法见EDTA 直接滴定测铁。
(2)CuSO 4标准溶液的标定:用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液,置于锥形瓶中,加水稀至100mL ,加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加热至沸,取下稍冷,加PAN 指示剂4~6滴,用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2.测定在滴定Fe 3+后的溶液中,用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ,摇匀。
用水稀释至150~200mL 。
将溶液加热至70~80℃后,加数滴氨水(1+1)使溶 液pH 在3.0~3.5之间,然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液,煮沸,取下稍冷至90℃左右,加入4~6滴0.2%PAN 指示剂,以CuSO 4标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫色即为终点。
3.计算氧化铝的质量分数w (A12O 3)按下式计算:2324464.010********25m M )V C V C (21=%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中:m s —试样的的质量(g )。
三氧化二铝浸出率测定方法
三氧化二铝浸出率测定术是一种常见的化学分析测试,是评估水质中氧化性物质污染物含量的重要工具。
它一般用于检测水质中的矿物质含量,如沉积物和底栖样本以及其它氧化性物质的含量,其结果可以为水质治理方案的设计提供有益的信息。
本文基于《污染物浸出率测定方法(HJ573—2006)》介绍三氧化二铝的浸出
率测定方法。
三氧化二铝的浸出率包括水浸出和未浸出部分,其中水浸出部分被定义为可被水解或氧化的有机物和无机物,未浸出部分表示不可被水解或氧化的有机物和无机物,如矿物质和结构类污染物。
根据浸出率,可以准确地检测水体中污染物有效量比例,从而控制污染物在系统中的迁移。
一般采用Danin旋流仪进行三氧化二铝的浸出率测定,测定步骤如下:首先,在装好Danin旋流仪的烧杯内加入2g样品,使用振荡凝固法加入80mL滴定级
Na2C2O4溶液,滴定到终点时,即出现稳定的pH值,此时停止滴定,并缓慢搅动,等待30min,然后加入10ml处理水,搅拌,等待10min,再加入40ml处理水,搅拌,等待反应1h。
然后把烧杯中铝溶液分液到原液离心管中,平衡5min后进行离心,离心时间为20min。
最后把50ml浸出液过滤,使用较低浓度的硝酸铜-赤铜矿
晶板比色法测定悬浮物含量,将悬浮物含量除以样品质量,得出三氧化二铝浸出率。
三氧化二铝浸出率测定术是检测水质中污染物有效量比例的重要工具,也是环境水质监测中常用的方法理论分析和实验检测结果证明,该方法对于科学管理流
域水资源提供了有效的参考。
氧化铝含量测定国标氧化铝含量是指在某一样本中氧化铝的质量百分比。
作为一种重要的工业原料和化学品,氧化铝的含量测定对于产品质量的控制至关重要。
根据国标要求,下面将详细介绍氧化铝含量的测定方法。
一、样品准备需要从待测样品中取得一定数量的氧化铝样品。
这个样品应该是代表性的,能够准确反映待测样品中氧化铝的含量。
为了保证样品的准确性和可重复性,应该取多个样品进行平均。
二、试剂准备在进行氧化铝含量测定之前,需要准备好所需的试剂。
一般来说,常用的试剂有稀硫酸、硅酸钠、氨水等。
这些试剂的纯度和质量对于测定结果的准确性有重要影响,因此应该选择优质的试剂,并按照国标要求进行配制。
三、测定步骤1. 将样品加入容器中,并加入适量的稀硫酸。
在加入稀硫酸的过程中,应该注意控制溶液的温度,避免溶液溢出或剧烈反应。
2. 将容器放入恒温水浴中,在适当的温度下进行搅拌,使样品充分溶解,并使反应达到平衡。
3. 在样品完全溶解后,加入一定量的硅酸钠溶液,并继续搅拌,使样品与硅酸钠充分反应。
4. 在反应完成后,加入适量的氨水,用来中和硫酸的酸性。
5. 将溶液过滤,去除残留的固体杂质。
6. 将滤液进行稀释,使其浓度适合测定仪器的检测范围。
7. 使用适当的仪器,如原子吸收光谱仪等,测定样品中氧化铝的含量。
四、结果计算根据所测定的样品中氧化铝的含量,可以使用国标提供的计算公式,计算出氧化铝的质量百分比。
在计算过程中,应该注意使用准确的数据,并进行正确的单位换算。
氧化铝含量的测定是一个复杂而关键的过程。
通过正确的样品准备、试剂配制和测定步骤,可以获得准确可靠的测定结果。
这些结果对于产品质量的控制和工业生产的正常运行具有重要意义。
因此,在进行氧化铝含量测定时,必须严格按照国标要求进行操作,确保结果的准确性和可靠性。
三氧化二铝标准
一、化学成分
三氧化二铝(Al2O3)的化学成分应符合表1的规定。
表1 三氧化二铝的化学成分(%)
元素Al O
含量≥97.0≤3.0
二、物理性能
1.颜色:三氧化二铝的颜色为白色或略带黄色。
2.外观:三氧化二铝应为无定形或结晶粉末,无肉眼可见的杂质。
3.粒度:三氧化二铝的平均粒度应符合产品规格的要求。
4.松装密度:三氧化二铝的松装密度应符合产品规格的要求。
5.硬度:三氧化二铝的硬度应符合产品规格的要求。
三、化学性能
1.稳定性:三氧化二铝在常温常压下稳定,不与水和常见化学试剂反应。
2.酸碱性:三氧化二铝呈碱性,具有较高的耐酸性。
3.热稳定性:三氧化二铝在高温下可保持较高的稳定性,热分解温度大于1600℃。
四、质量标准
1.外观质量:三氧化二铝的外观应洁净、无肉眼可见的杂质,颜色应符合要求。
2.粒度分布:三氧化二铝的粒度分布应符合产品规格的要求。
3.松装密度:三氧化二铝的松装密度应符合产品规格的要求。
4.水分:三氧化二铝的水分含量应≤0.5%。
5.灼烧失重:三氧化二铝的灼烧失重应符合产品规格的要求。
6.纯度:三氧化二铝的纯度应≥97%。
五、安全性能
1.无毒无害:三氧化二铝本身无毒无害,不会对人体健康造成影响。
2.安全性操作:在操作三氧化二铝时,应遵循安全操作规程,确保人员安全和环境卫生。
三氧化二铝的分析方法一、仪器和材料250 mL 烧杯 玻璃棒 25 mL 量杯 50 mL 单标线移液管 等二、主要试剂① 乙二胺四乙酸二钠溶液 (浓度约为0.1 mol/L ): 用台秤称取33 g 固体乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na )溶解在500 mL 温热的蒸馏水中,待全部溶解后加水至1000 mL , 混合均匀 。
② 锌标准溶液[ C(Zn 2+)=0.01 mol/L] : 用分析天平准确称取预先经600 ℃灼烧30 min 的基准氧化锌0.8139 g 于烧杯中,加入20 mL 浓盐酸,盖上表面皿,低温加热溶解20 min 。
待全部溶解后用蒸馏水吹洗表面皿,将全部溶液转移至1000 mL 容量瓶中,蒸馏水吹洗烧杯内壁及玻棒数次,洗液并入容量瓶,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
③ 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:用台秤称取67.2 g 固体乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na )溶解在1000 mL 温水中,待全部溶解后转入20000 mL 下口试剂瓶中,加水至20000 mL , 反复摇匀,标定其浓度。
【标定方法】:用25 mL 单标线大肚移液管准确移取C(Zn 2+)=0.01 mol/L 锌标准溶液25.00 mL 三份于三只洁净的250 mL 烧杯中,分别加入约20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水至约100 mL ,加入2~3 滴二甲酚橙指示剂,用上述EDTA-2Na 标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色即到终点,消耗EDTA-2Na 溶液体积为1V (单位:mL ), 三次体积数平均值为1V 。
用蒸馏水替代锌标准溶液做试剂空白,消耗EDTA-2Na 体积数为0V 。
则EDTA-2Na 标准溶液浓度(按EDTA 计)按下式计算,单位:mol/L :100.01mol/L 25.00ml (EDTA)C V V ⨯=- ④ 盐酸 ( 1+1 ) : 盐酸与蒸馏水等体积混合。
⑤ 氨水(1+1):氨水与蒸馏水等体积混合。
刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份的测定
作者:沈元奇
来源:《科学与财富》2017年第09期
摘要:对于蓝晶石中三氧化二铝成份的分析,我们一直用《非金属建材原料分析))中的相关方法进行测定,但用此方法对刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份进行测定时,遇到一个问题,就是熔样不完全。
论文主要介绍如何解决这个问题,同时,论文对于碱熔法中的涉及因素进行探讨、实验,并通过实验数据指出了其中的关键因素。
关键词:蓝晶石;碱熔法;关键因素
一:蓝晶石简介
蓝晶石是典型的区域变质矿物之一,主要产于变质岩系中,常与云母、石英、刚玉、金红石等共生,所以蓝晶石一般分为云母型蓝晶石、石英型蓝晶石、刚玉型蓝晶石、金红石型蓝晶石等几种类型,蓝晶石的化学分子式为Al2O3·SiO2,理论组成Al2O362.93%、SiO237.07%,密度3.53-3.65 g/cm3,在高温下转化为莫来石并伴有体积膨胀,与红柱石、硅线石是同质多相变体。
由于刚玉型蓝晶石质地坚硬,结构复杂,三氧化二铝成分含量高,所以比较难分析。
二:测定蓝晶石中的三氧化二铝含量方法的介绍
(一):分析试剂
盐酸:(比重1.19)
硝酸:(1:1)
氢氧化钠:(粒状)
氨水:(1:1)
盐酸溶液:(1:1)
二甲酚橙溶液:(0.2%)
酒石酸钾钠溶液:(20%)
六次甲基四胺溶液:(20%)
EDTA标准溶液:(0.02M)
乙酸锌标准溶液:(0.02M)
三氧化二铝标准溶液:(1毫克/毫升)
(二):分析步骤
1:称取经1050C烘干的试样0.5克于银坩埚中,加入无水乙醇数滴,氢氧化钠4-5克,置于马弗炉中,从低温升起在600-6500C熔融10-15分钟,取下冷却,放入盛有100毫升沸水的250毫升烧杯中,加表面皿使熔块完全溶解,洗净坩埚,一次加入盐酸25毫升,加入1:1硝酸2毫升,置于电炉上加热煮沸至试液清亮为止,冷却后移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,备用。
2:从容量瓶中吸取25毫升试液于250毫升锥形瓶中,用移液管准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中,加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升,摇匀,置于电炉上加热煮沸3分钟,
取下冷却,用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升,加入20%六次甲基四胺溶液10毫升,0.2%二甲酚橙溶液4-5滴,用1:1氨水调节试液至红色,然后用1:1盐酸滴至由红色变黄色,过量2-3滴(此时PH应为5.7-5.9),用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。
(三):计算
A1203%=(V1-V2×K)×T×C×100/G
式中:
T——EDTA对A1203的滴定度。
V1——加入EDTA溶液的毫升数
V2——滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数
K——EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数
C——原试液体积与分取试液体积的比值
G——称取试样的重量(克)
T值的计算:
吸取每毫升含1毫克三氧化二铝的标准溶液10毫克于锥形瓶中,准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中,加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升,摇匀,置于电炉上加热煮沸3分钟,
取下冷却,用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升,加入20%六次甲基四胺溶液10毫升,0.2%二甲酚橙溶液4-5滴,用1:1氨水调节试液至红色,然后用1:1盐酸滴至由红色变黄色,过量2-3滴,用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。
T=V1×A/(V2-V3×K)式中
V1——吸取三氧化二铝的标准溶液的毫升数
V2——加入EDTA溶液的毫升数
V3——滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数
K——EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数
A——每毫升三氧化二铝的标准溶液所含三氧化二铝的毫克数
K值的计算:
吸取25毫升0.02MEDTA溶液与锥形瓶中,用水稀释至100毫升左右,加入20%六次甲基四胺溶液10毫升,0.2%二甲酚橙溶液4-5滴,用1:1氨水调节试液至红色,然后用1:1盐酸滴至由红色变黄色,过量2-3滴,用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点。
K=V1/V 式中
V1——滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数
V——吸取EDTA溶液的毫升数
三:测试中遇到的问题
用上述方法测试刚玉型蓝晶石最大的问题是,采用上述碱融方法根本熔融不了,每次提取溶液后都有不熔物,成分分析无法进行。
四:解决问题的过程
1,为了解决熔矿问题,我结合熔矿涉及到的称样量、熔剂使用量、溶剂种类、温度、熔样时间这些因素设计了以下实验(见表1),试图找到碱熔法中影响熔矿的关键因素(样品经过200目分样筛全通过)。
从实验结果中不难看出,减少称样量和提高温度这两个因素对熔样起到决定作用,是熔样的关键因素。
在这个实验中由于使用银坩埚,过氧化钠和氢氧化钾严重腐蚀银坩埚,应控制使用量。
银的熔点是9600C,提高温度要注意这一点。
2:完善后的熔矿分析方法如下:
称取0.1000克样品于银坩埚中,加入3-5克氢氧化钠后放入马弗炉中从低温升起至7000C 熔融30分钟(对于刚玉型蓝晶石升温至8000C熔融20分钟),取出放冷,在250毫升中用50毫升热水提取,洗净坩埚,加入10毫升浓盐酸,在低温电炉上微沸数分钟,冷却后移入100毫升容量瓶中,定容,放置澄清。
分取25毫升于300毫升三角瓶中,以下步骤按上面的方法继续分析。
五:总结
如何解决碱熔法样品难熔的问题,不仅在矿产品中存在,其他产品分析中也存在类似问题,这一点我深有体会,本人在做铁合金分析时,遇到低碳铬铁碱熔不了的问题,我采用减少称样量和提高熔样温度的办法,顺利解决了问题。
适当提高温度和减少称样量是碱熔法熔样的关键因素,我相信这个结论对其他分析工作者有启发和借鉴作用。
希望读到本文的朋友们给予批评和指正,谢谢!。