不同产地丹参药材中丹参酮_A及丹参素的含量比较
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丹参酮的提取及应用进展页数:10
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中药丹参中丹参素,丹参酮A的提取及质量研究X
中药丹参中丹参素、丹参酮 A 的提取及质量研究Ξ郑 萍, 谢笑天, 孟东华3, 王永生3, 曾福永3, 刘凤琼3(云南师范大学化学化工学院,云南昆明650092)摘 要: 通过对丹参药材的提取工艺比较,以水溶性的丹参素、脂溶性的丹参酮 A 为质量指标,采用高效液相色谱法定量测定、薄层层析定性等,为丹参制剂的前处理提供实验依据。
关 键 词: 丹参素;丹参酮 A ;高效液相色谱;薄层色谱中图分类号: O 621.14 文献标识码: A 文章编号: 1007-9793(2004)04-0050-03 丹参是我国传统著名的活血化瘀中药,现代药理研究表明丹参对心血管系统、血液系统的作用十分显著[1]。
特别是在近20年里,丹参治疗冠心病的研究报道甚多。
其主要有效成分为水溶性酚性酸:丹参素和原儿茶醛。
脂溶性二萜醌类:丹参酮 A 。
本文以丹参素、丹参酮 A 为质量指标,研究丹参的提取工艺,并采用高效液相色谱法对指标成分进行含量测定。
1 仪器与试剂日本岛津L C —6A 高效液相色谱仪,SPD —6AV 紫外可见检测器。
双底层薄层层析缸、DW F —l 00型电动植物粉碎机,XA —1型粉碎机,CSX —50超声清洗仪。
对照品:丹参素和丹参酮 A ,中国药品生物制品鉴定所提供。
丹参中药材,市售品。
所用试剂均为分析纯,水为二次亚沸石英蒸馏水。
2 实 验2.1丹参素不同提取工艺比较2.1.1水煎回流法精密称取丹参药粉2.5g ,加水24倍量,按表1条件试验,测定丹参素含量。
2.1.2超声提取法精密称取丹参药粉0.33g ,加水定溶于25m l 容量瓶中,30℃超声提取、测定。
2.1.350%乙醇渗漉法精密称取丹参药粉5.0g ,加50%乙醇渗漉,收集渗漉液200m l ,回收乙醇,测定丹参素含量,结果见表1。
表1丹参素不同提取工艺比较(n =3)Tab .1The results of three extract m ethods提取方法时间h 丹参素含量%R S D %水煎回流法1.50.541.8水煎回流法2.50.861.5水煎回流法3.50.911.6超声提取法0.50.101.9超声提取法1.00.101.850%乙醇渗漉法-0.521.7从表1可以明显看出,采用水煎回流法,丹参素的提取率高于其它方法。
不同产地丹参药材中丹参酮_A和丹酚酸B含量比较_陈彻
丹酚酸 B 的含量测定结果（ n = 3 ）
图2
丹酚酸 B 高效液相色谱图
5 6 7 8 9 10
2． 2． 2
对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸 B 对照品 6． 9mg 置于 50mL 容量
瓶中， 用 75% 色谱甲醇溶解定容， 作为丹酚酸 B 贮备 液（ 0． 138mg / mL） 。 2． 2． 3 供试品溶液的制备 称取粉末（ 过 40 目筛 ） 约 0． 6 g， 精密称定， 置具 塞锥形瓶中，精密加入 75% 甲醇 50mL， 震摇， 称定重
讨论 实验中发现以药典流动 相 比 例 测 定 丹 参 酮 Ⅱ A 时， 所 测 成 分 出 峰 太 晚 （ 30min ） 故 加 大 流 速 （ 1 → 1. 2mL / min） 测定， 效 果 良 好。 以 药 典 流 动 相 比 例 甲 醇： 乙腈： 甲酸： 水（ 30 ： 10 ： 1 ： 59 ） 测定丹酚酸 B 时所测 成分前有一干扰峰且未达到基线分离， 加大水相比例 至 62 时两峰基线分离， 但所测成分出峰太迟且峰面积 显著减小， 进而在此基础减小水相比例至 61 测定， 效 果良好。 就测定结果来看， 不同地区丹参药材的丹参酮 Ⅱ A 和丹酚酸 B 含量差别较大，野生品的含量普遍高于 栽培品。河南卢氏、 山西芮城及河北承德栽培品丹参 酮ⅡA 含量较低， 四川中江栽培品丹参酮 Ⅱ A 含量最 高。然而， 山西芮城栽培品丹参酮ⅡA 含量尽管最低， 但丹酚酸 B 含量却最高。 丹参酮 Ⅱ A 和丹酚酸 B 含 量均较高的是四川中江栽培品。这些结果可为丹参药 材的优选及临床用药提供相应的参考依据 。 3
收稿日期： 2013 － 09 － 20 176 号） 作者简介： 陈彻（ 1972 － ） ， 副教授， 主要从事生化过程研究。 男， 博士， E － mail： chen72123@ 163． com 修回日期： 2013 － 10 － 27
不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较_王国辉
医药导报 2013 年 2 月第 32 卷第 2 期
·235·
B 的含量，对丹参酮ⅡA 不作测定要求。由此可见，丹 参胶囊正式标准是目前国内少数以丹参酮 ⅡA 和丹酚 酸 B 作为双含量控制对象的制剂，完全与丹参药材的 《中华人民共和国药典》2010 年版标准要求一致，有利 于药品质量的控制和监测。
较明显。结论 两组测试样品的 4 种活性成分含量存在一定差异。
关键词 丹参胶囊; 丹参酮 ⅡA; 丹酚酸 B; 丹参素; 原儿茶醛; 色谱法，高效液相
中图分类号 R286; R927． 1
文献标识码 A
文章编号 1004 － 0781( 2013) － 0233 － 03
现代药理学研究表明，丹参的药理学活性成分主 要为丹参酮ⅡA、丹酚酸 B、丹参素和原儿茶醛等［1-2］， 而现行的《中华人民共和国药典》或《国家药品标准》 中大多数只采用了单一成分的含量测定来表征丹参制 剂的质量［3］，由此导致丹参制剂的质量标准和疗效一 直饱受争议［4-5］。丹参胶囊目前国内只有两家生产，且 执行两个不同的药品标准。为进一步监测执行不同标 准的产品的内在质量，笔者在前期工作基础上［6-7］，对 两个厂家生产的各 3 批样品进行分析，以期全面评价 不同厂家丹参胶囊质量。 1 仪器与试药 1． 1 仪器 Agilent 1100 型高效液相色谱仪，可变波 长扫描紫外检测器和 Agilent Chemstation 色谱工作站 （ 均为美国 Agilent 公司） ，BP211D 型电子天平（ 德国 Sartorius） ，SK5200H 超声波清洗器（ 上海科导超声仪 器有限公司，频率 53 kHz，功率 200 W） 。 1． 2 试药 丹参胶囊（ 海南赛立克药业有限公司，简 称赛立克，批号： 090802，100101，100901； 西双版纳雨 林 制 药 有 限 责 任 公 司，简 称 雨 林，批 号： 100526， 100701，100910，均购自市场） ，丹参酮ⅡA 对照品（ 批 号： 110766-200416） 、原儿茶醛对照品 （ 批号： 110813200501） 均购自中国食品药品检定研究院； 丹参素对 照品（ 批号： 22681-72-7，纯度 ＞ 98% ） 、丹酚酸 B 对照
市售不同产地的丹参中丹参酮ⅡA的含量比较
【 ｂｔ ｃ】 Ｏｊｃｖ ｏｎｅｔａ ｅ ｏｔ ｔ ａｅ ｎｈ ｏｅ ｋｉＳＮａ ｉｏ ｈ Ｂ ｅ ｒ ｎ ｍ ｒｅ Ｍｅ ｏｓＡ Ａ ｓ ａｔ ｒ ｂ ｔｅ Ｔ ｖｓｇｔｔ ｎ ｎｖｒｔ ｏ ｔ ｓｎ ｎ ａ ｉｍｌ 盯 ｇ ｃ ｒ ｔ ａ ｔ ｔ ｄ ｅｉ ｉ ｉ ｅｈ ｃ ｅ ｉｙ ｆａ ｉ Ｉ ｎ ｔ ｉ ｎ ｉ ｕｅ ｋ ． ｈ
【 ｅ ｏ ｄ 】 Ｔ ｎ ｈｎ ｎ Ａ Ｈ Ｌ Ｓ ｌｉ ｍｉｉｒ ｉａ ｕ ｇ Ｋ ｙｗ ｒ ｓ ａ ｓ ｉ ｅＩ ； Ｐ Ｃ； ａ ａ ｌｏｒ ｚ ｎ ｅ ｏ Ｉ ｖ ｔ ｈ Ｂ
丹参 是唇形科 植物 丹参 Ｓ ｌ ａｍ ｌｏｒｉ ｕ ｇ ａ ｉ ｉｉ ｈｚ Ｂ ｎ ｅ的干燥 根 及根 茎 ，是临床最 常用 中药 之一。具有祛瘀 止痛 ，活血通 络 ， ｖ ｔｒ ａ
收 稿 日期 ：２ １— ３ ２ ０００—７ 作者 简 介 ：麦 少 霞 ，女 ，广 东 省 人 ，主 管 药 师 。
清心 除烦 的功效 。丹参酮 Ｉ 是丹参 的主要有效成分 之一 ，具 Ｉ
有抗菌 、抗氧化 、抗动脉粥样硬化 、降低心肌耗氧量 以及抑 制
３ 讨 论 ห้องสมุดไป่ตู้
状及诱 发原因等 。如疼痛突然加 重 ，或呕 吐 、黑便 ；或寒 颤 、
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ａ ｓｉｏ ｅＨ ｉ ｒ ｕ ａｖａ Ｍｉｉｒｈｚ ｕ ｇ ｎ Ｃ ｒｅ ｔＭａ ｋｔ ／ Ａ ｈ ｏｉ ＨＥ ￣ ａ， ｅｅｍｉａｉ ｆＴ ｎ ｈｎ ｎ ｏ ｎ Ｖａｉ ｓ Ｓ ｌ ｌｏ ｒ ｉ Ｂ ｎ ｅｉ ｕ ｒｎ ｒ ｅ ／Ｍ ＩＳ ａｘｏ ｏ ｉ ｔ ａ ，Ｃ Ｎ Ｌ ｕｎ ＷＡ ＧＬ ｉｚ Ｏ ＧＪ ｎ ｆｕｎｄ ｎ ｒｖ ｃａ ｓｉｌｆＴａｉｏａ ｈｎｓ ｄ ｉ ， ｕｎ ｚｏ １ １ ０ Ｃ ｉａ Ｎ ｅ Ｈ Ｎ ｕ Ｇ ａｇ ｏｇＰｏｉ ｉ Ｈｏ ｔ ｒ ｔｎｌ ｉ ｅＭｅｉ ｎ Ｇ ａｇｈｕ５ ０２ ， ｈｎ） ， ｎ ｌ ｐａｏ ｄｉ Ｃ ｃ ｃｅ
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量比较
血小 板 聚集 而抗 血 栓 形成 。 者 以丹参 素 、 儿 茶 醛为 后 原 代 表 。 有抗 氧 化 、 凝 抗 血 栓 、 心 肌 缺 血 及 调 血 脂 具 抗 抗 作用。 对多 种 实验 性心 、 、 的损 伤 均具 有 保 护作 用 。 肝 脾 被 认 为 是丹 参 治 疗 冠 心 病 、 塞 、 栓 中风 的主 要 成 分 ， 因
地 区 ， 参 药材 均经 鉴 定 ） 试 剂均 为 分析 纯 。 丹 。
２ 方 法
２ ６ 重 复 性 实验 取 丹 参 １ 药 材 ， 供 试 品溶 液 制 ． 号 依 备 方 法分 别 制 备 ３ 份供 试 品溶 液 ， 样 ２ １ 进 Ｏ 分析 ， 份 每 进样３ ， 次 测得 丹参 酮 Ⅱ 的平 均含 量 为０ ０ ２ ， Ｓ ． ８ Ｒ Ｄ
（ 津 中医 学 院 第 一 附 属 医 院 ， 津 天 天
摘
要 目的 ： 究 不 同 产 地 的丹 参 药 材 中丹 参 酮 Ⅱ 及 丹 参 素 的 含 量 。 法 ： 效 液 相 色 谱 法 。 果 ： 同 产 地 丹 参 研 方 高 结 不
药 材 中的水溶性成分 丹参素 及脂溶性 成分丹参 酮 Ⅱ 含量差 异很大 ， 两种 成 分 之 间 无 一 定 关 系 。 论 ： 议 《 国 药 典 》 结 建 中 增
见 表 １ 。
谱柱 Ｉｒｇ ｌｒＨ ｌ ４ ６ｍｍ×２ ０ｍｍ， ０ ｒｅ ｕａ — Ｃ ８ ． （ ５ １ ｍ） 流动 ；
相 水 一 醇 一 甲 基 甲 酰 胺 一 乙 酸 （ ０ ４： ２ ； 速 ： 甲 二 冰 ９ ： ４： ） 流
０ ９ｍｌｍｉ ； 测 波 长 ： ８ ｍ； 论 塔 板 数 以丹 参 素 ． ／ ｎ 检 ２ ０ｎ 理
地 区 ， 参 药材 均经 鉴 定 ） 试 剂均 为 分析 纯 。 丹 。
２ 方 法
２ ６ 重 复 性 实验 取 丹 参 １ 药 材 ， 供 试 品溶 液 制 ． 号 依 备 方 法分 别 制 备 ３ 份供 试 品溶 液 ， 样 ２ １ 进 Ｏ 分析 ， 份 每 进样３ ， 次 测得 丹参 酮 Ⅱ 的平 均含 量 为０ ０ ２ ， Ｓ ． ８ Ｒ Ｄ
（ 津 中医 学 院 第 一 附 属 医 院 ， 津 天 天
摘
要 目的 ： 究 不 同 产 地 的丹 参 药 材 中丹 参 酮 Ⅱ 及 丹 参 素 的 含 量 。 法 ： 效 液 相 色 谱 法 。 果 ： 同 产 地 丹 参 研 方 高 结 不
药 材 中的水溶性成分 丹参素 及脂溶性 成分丹参 酮 Ⅱ 含量差 异很大 ， 两种 成 分 之 间 无 一 定 关 系 。 论 ： 议 《 国 药 典 》 结 建 中 增
见 表 １ 。
谱柱 Ｉｒｇ ｌｒＨ ｌ ４ ６ｍｍ×２ ０ｍｍ， ０ ｒｅ ｕａ — Ｃ ８ ． （ ５ １ ｍ） 流动 ；
相 水 一 醇 一 甲 基 甲 酰 胺 一 乙 酸 （ ０ ４： ２ ； 速 ： 甲 二 冰 ９ ： ４： ） 流
０ ９ｍｌｍｉ ； 测 波 长 ： ８ ｍ； 论 塔 板 数 以丹 参 素 ． ／ ｎ 检 ２ ０ｎ 理
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量测定
38中国处方药 第18卷 第10期·实验研究·采用乙腈-0.1%磷酸系统进行梯度洗脱。
③本试验考察了不同柱温、流速对分离度及基线是否平稳的影响。
本试验考察的柱温为25℃，30℃和35℃，试验结果表明，柱温对其的影响较小，因此本试验柱温采用30℃；还考察3种不同流速0.8 ml/min 、1.0 ml/min 、1.2 ml/min 对分离度的影响，试验结果表明1.0 ml/min 时分离度较好，基线也较平衡，故本试验采用的流速为1.0 ml/min 。
参考文献[1]尚云冰，曲夷.再论大承气汤[J].山东中医药大学学报，2016，40（2）：135-136.[2]魏江存，秦祖杰，谢臻，等.大黄不同炮制品对大承气汤泻下作用变化研究[J].中华中医药杂志，2018，33（12）：5392-5396.[3]张保国，梁晓夏，刘庆芳.大承气汤现代药效学研究[J].中成药，2009，31（9）：1427-1430.[4] Peigen X ， Liyi H ， Liwei W.Ethnopharmacologic study of Chinese rhubarb[J].J Ethnopharmacol ，1984，10（3）：275-293.[5]魏江存，陈勇，谢臻，等.中药大黄炮制品的化学成分及药效研究进展[J].中国药房，2017，28（25）：3569-3574.[6]阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用[M].北京：学苑出版社，1993：492.[7]刘学仁，张莹，林志群.橙皮苷和橙皮素生物活性的研究进展[J]. 中国新药杂志，2011，20（4）：329-333，381.[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：23-24.[9]历淑芬. 大承气汤传统煎煮工艺及质量控制研究[D].杭州：浙江中医药大学，2012.[10]李丽，肖永庆.大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究[J].中华中医药杂志，2012，27（4）：803-813.表5：DCQT 样品测定结果（n ＝6）成分/样品平均质量浓度（μg/ml）RSD （%）柚皮苷867.24 1.55橙皮苷22.86 2.29新橙皮苷482.81 1.26芦荟大黄素 6.90 2.05大黄酸27.84 2.21和厚朴酚19.60 2.53厚朴酚74.04 2.64大黄素13.57 3.01大黄酚38.69 2.75大黄素甲醚14.212.83丹参属于唇形科植物丹参的根茎与干燥根，同时也属于我国传统珍贵中药材，历史悠久[1]。
商洛丹参和中江丹参中丹参酮IIA的含量比较
瓶， 滤 纸等 。
等 。其 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ是 脂 溶 性 成 分 的 代 表 ， 是 体
现丹 参质 量 的一个 重要 化学成 分 。在 当前新 药 的
开发 上 ， 在药 物价 值 较 高 的植 物 中寻 求 药 物治 疗 疾病 是一 种较 为常 见 的方法 。丹参 的主要作 用成
９ ８ ％， 批 号为 ２ ０ １ ４ ０ ３ １ ８ ） １ ． ２ 实验仪 器
丹参 酮 Ｉ 、 丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ等 ； 水 溶 性 主要 为 酚 酸 类 化
合物 ， 包括 丹参 素 ， 丹参酸甲， 丹参酸乙、 丹参 酸丙
紫外可见 分光 光度 计 （ 上 海 精 密 科 学仪 器 有
量高于商洛丹参。在 临床 用药和 生产中药制剂中 ， 需要发挥丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ药理作 用时优选 中江丹参 。
关键词 ： 不 同产地 ；丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ含量 ；回流提取 法；紫外分光光度法
丹 参是 唇形 科 鼠尾 草 属 多年 生 草 本 植 物 ， 又
名赤参， 紫丹参 ， 红根 等 ， 其 根 是一种 中药 ， 主产 安
陕 西农 业 科 学 ２ ０ １ ７ ， ６ ３ （ ０ ９ ） ： ２ ２—２ ４
商 洛 丹 参 和 中江 丹 参 中丹 参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量 比较
雷燕 妮 ， 张小斌
（ 商洛学院 生物 医药与食 品工程 学院 ， 中国中医科学院商洛中药材 Ｇ Ａ Ｐ科研 工程 中心 ， 陕西 商洛 ７ ２ ６ ０ ０ ０ ）
摘 要： 对商洛丹参和 中江丹参 中的丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ含量进行对 比研 究， 以丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量为考察指标 ， 甲醇 为
提取溶 剂， 采用回流提 取法 ， 通过 紫外分光光度 法（ 选择波 长在 ２ ７ ０ ｎ ｍ） 测定其含 量。 实验结 果表明 ： 中江 丹 参 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量为 ０ ． ２ ０ ３ ％， 商洛丹参 中丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ的含量 为 ０ ． １ ３ ７ ％， 即中江丹参 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含
等 。其 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ是 脂 溶 性 成 分 的 代 表 ， 是 体
现丹 参质 量 的一个 重要 化学成 分 。在 当前新 药 的
开发 上 ， 在药 物价 值 较 高 的植 物 中寻 求 药 物治 疗 疾病 是一 种较 为常 见 的方法 。丹参 的主要作 用成
９ ８ ％， 批 号为 ２ ０ １ ４ ０ ３ １ ８ ） １ ． ２ 实验仪 器
丹参 酮 Ｉ 、 丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ等 ； 水 溶 性 主要 为 酚 酸 类 化
合物 ， 包括 丹参 素 ， 丹参酸甲， 丹参酸乙、 丹参 酸丙
紫外可见 分光 光度 计 （ 上 海 精 密 科 学仪 器 有
量高于商洛丹参。在 临床 用药和 生产中药制剂中 ， 需要发挥丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ药理作 用时优选 中江丹参 。
关键词 ： 不 同产地 ；丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ含量 ；回流提取 法；紫外分光光度法
丹 参是 唇形 科 鼠尾 草 属 多年 生 草 本 植 物 ， 又
名赤参， 紫丹参 ， 红根 等 ， 其 根 是一种 中药 ， 主产 安
陕 西农 业 科 学 ２ ０ １ ７ ， ６ ３ （ ０ ９ ） ： ２ ２—２ ４
商 洛 丹 参 和 中江 丹 参 中丹 参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量 比较
雷燕 妮 ， 张小斌
（ 商洛学院 生物 医药与食 品工程 学院 ， 中国中医科学院商洛中药材 Ｇ Ａ Ｐ科研 工程 中心 ， 陕西 商洛 ７ ２ ６ ０ ０ ０ ）
摘 要： 对商洛丹参和 中江丹参 中的丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ含量进行对 比研 究， 以丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量为考察指标 ， 甲醇 为
提取溶 剂， 采用回流提 取法 ， 通过 紫外分光光度 法（ 选择波 长在 ２ ７ ０ ｎ ｍ） 测定其含 量。 实验结 果表明 ： 中江 丹 参 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含 量为 ０ ． ２ ０ ３ ％， 商洛丹参 中丹参酮 Ｉ Ｉ Ａ的含量 为 ０ ． １ ３ ７ ％， 即中江丹参 中丹参 酮 Ｉ Ｉ Ａ的含
不同产地丹参中隐丹参酮_丹参酮_和丹参酮_A的含量比较_孔祥文
89.76
89.25
178.53 99.36
99.34
89.78
89.25
178.66 99.29
89.96
89.25
178.65 99.42
89.53
89.25
178.39 99.65
RSD/％ 0.2 0.1 0.1
表 3 样品含量测定结果（n＝3）
Results of content determination of sample（s n＝3）
# 通 讯 作 者 ：副 主 任 中 药 师 。 研 究 方 向 ：药 品 检 验 。 电 话 ： 010-62310830
超声仪器有限公司）；BP211 十万分之一电子分析天平（德国赛 多利斯公司）。
隐丹参酮（批号：110852-200305，供含量测定用）、丹参酮 Ⅰ（批 号 ：0867-200205，供 含 量 测 定 用）、丹 参 酮 Ⅱ A（批 号 ： 110766-200417，供含量测定用）均购自中国药品生物制品检定 所；丹参购于不同产地（1、2 号：河北；3、4 号：山东；5、6 号：江 苏；7、8 号：河南；9、10 号：安徽），均经北京市海淀区药品检验 所韩杰副主任中药师鉴定为真品。
取已知隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 含量的样品（批 号：6174241）0.5 g，共 6 份，分别对应加入一定量的对照品，按 “2.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进样测定，计
算加样回收率，结果见表 2。 2.9 样品含量测定
取不同产地的丹参适量，按“2.3”项下方法制备供试品溶
液，按上述色谱条件进样测定，计算样品含量，结果见表 3。
1 仪器与试药
LC-2010 型 HPLC 仪、CLASS-VP 色谱工作站、SPD-20A 紫 外-可见检测器（日本岛津公司）；KQ118 超声波清洗器（昆山市
不同产地野生与栽培丹参中丹参酮_A的含量比较_郑梦婷
表 2 加样回收率试验结果
编号
样品量 （ g）
1 0. 1502 2 0. 1505 3 0. 1503 4 0. 1509 5 0. 1510 6 0. 1504
样品中丹 参酮ⅡA 含量（ mg）
0. 3755
0. 3763
0. 3758
0. 3773
0. 3775
0. 3760
对照品
加入量 （ mg）
·127·
中图分类号： Ｒ282. 71 文献标识码： A 文章编号： 1006-3765（ 2013） -12-0730-0126-02
丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根 和根茎〔1〕。丹参酮ⅡA 是丹参中的主要有效成分，其含量高 低可用于评价丹参质量。为了解当前野生丹参和栽培丹参的 质量差异，确保疗效，笔者收集了几个产地的野生丹参和栽培 丹参进行检测，发现其外观和含量都有一定区别，现将研究结 果报道如下。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 岛津 LC-20AT 液相色谱系统，Lcsolution 色谱工 作站； HANCPING 型电子分析天平（ 上海精密科学仪器有限 公司） ； DFY-600 型摇摆式高速中药粉碎机（ 温岭市林大机械 有限公司制造） ； HH-S 型恒温水浴锅（ 郑州长城科工贸有限 公司） 。 1. 2 试药 由甘肃、江西、山东、安徽和浙江购进的栽培丹参 及采自这 5 个产地的野生丹参。丹参酮ⅡA 对照品（ 批号： 0766-200213，中国药品生物制品检定所） ； 甲醇（ 国药集团化 学试剂有限公司，色谱纯） ； 水为超纯水。 1. 3 性状比较 对野生丹参及栽培丹参的性状进行比较（ 见 表 1） 。
作者简介： 郑梦婷，女（ 1988 － ） 。硕士研究生，主要从事中药制剂与 质量标准研究。联系电话： 15859063279，E-mail： 403914332@ qq. com * 通讯 作 者： 潘 馨，女 （ 1965 － ） 。 职 称： 研 究 员。 联 系 电 话： 13774567072，E-mail： 798558956@ qq. com 基金项目： ①福建省科技厅高校产学合作科技重大项目课题： 中药六 类新药“健心颗粒”的临床前研究（ 编号： 2011Y4004） ； ②《中国药典》 新方法、新技术在药物色谱实验应用教学的研究。
编号
样品量 （ g）
1 0. 1502 2 0. 1505 3 0. 1503 4 0. 1509 5 0. 1510 6 0. 1504
样品中丹 参酮ⅡA 含量（ mg）
0. 3755
0. 3763
0. 3758
0. 3773
0. 3775
0. 3760
对照品
加入量 （ mg）
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中图分类号： Ｒ282. 71 文献标识码： A 文章编号： 1006-3765（ 2013） -12-0730-0126-02
丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根 和根茎〔1〕。丹参酮ⅡA 是丹参中的主要有效成分，其含量高 低可用于评价丹参质量。为了解当前野生丹参和栽培丹参的 质量差异，确保疗效，笔者收集了几个产地的野生丹参和栽培 丹参进行检测，发现其外观和含量都有一定区别，现将研究结 果报道如下。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 岛津 LC-20AT 液相色谱系统，Lcsolution 色谱工 作站； HANCPING 型电子分析天平（ 上海精密科学仪器有限 公司） ； DFY-600 型摇摆式高速中药粉碎机（ 温岭市林大机械 有限公司制造） ； HH-S 型恒温水浴锅（ 郑州长城科工贸有限 公司） 。 1. 2 试药 由甘肃、江西、山东、安徽和浙江购进的栽培丹参 及采自这 5 个产地的野生丹参。丹参酮ⅡA 对照品（ 批号： 0766-200213，中国药品生物制品检定所） ； 甲醇（ 国药集团化 学试剂有限公司，色谱纯） ； 水为超纯水。 1. 3 性状比较 对野生丹参及栽培丹参的性状进行比较（ 见 表 1） 。
作者简介： 郑梦婷，女（ 1988 － ） 。硕士研究生，主要从事中药制剂与 质量标准研究。联系电话： 15859063279，E-mail： 403914332@ qq. com * 通讯 作 者： 潘 馨，女 （ 1965 － ） 。 职 称： 研 究 员。 联 系 电 话： 13774567072，E-mail： 798558956@ qq. com 基金项目： ①福建省科技厅高校产学合作科技重大项目课题： 中药六 类新药“健心颗粒”的临床前研究（ 编号： 2011Y4004） ； ②《中国药典》 新方法、新技术在药物色谱实验应用教学的研究。
不同产地丹参中有效成分的含量比较
中药丹参为唇 形科植 物丹参 Ｓ／ａｒ／ ｒ ／ ａ ／ ｒｔ ｒｚ ｖ ｄ ／ ｈ ａ ｏ Ｂｅ 的干燥根及根茎 ， 国大部分地 区均产 。该药 ｇ． 全 材味苦 、 温 ， 微 具活血化淤 、 安神宁心之效 。有效成 分达 ３ 余种… ， ０ 大致分脂溶性和水溶性两类 。水溶 性成分有增加冠脉流量 、 抗心肌缺氧等作用 ， 中原 其 儿茶醛为抗心绞痛 有效成分 ， 丹参素是治疗 冠心病 的主要成分Ｌ 。 由于其 对心血管 系统 的特殊作 用 ， ２ Ｊ 被广泛应用于临床 ， 很多研制单 位仍在继续 探索丹
Ｗ ＡＮ Ｄ ｏｐｎ Ｚ Ｕ ｉ 卜 ＬＡ Ｇ Ｇ ａｇｙ Ｒ Ａ ｉｇｈ ａ， Ｈ Ｎ ｈｎ －ｎ Ｇ ａ — ｉｇ ， ＨＯ Ｘ ｎ ＩＮ ｕｎ —ｉ， Ｕ Ｎ Ｊ －ｕ Ｚ Ａ Ｇ Ｚ ｏｇｌ ２ ｎ ｉ
，
（．ｈ 研 Ｌｂ ａ ｒ ｏ ￣ １７ｅ ａｏ ｔｙｆｃ ｒｏ
，ｆｒ ａ ｒ ｒ ｕｓｆ 汹Ｄ ｒｉ ｅ ｎ ｉｓＡａｅ ｙｆ ｙ ｏＮ ｔ ａ Ｐｏ ｃ ｕ ｌ ｄ ｔｏ ｕＰ ｖ ｃａｄ ｈ ｅ ｃ ｍ ｏｎ Ｃ ｎ ｅ剂丹参酮具有抗 菌 、 抑菌 、 、 抗炎 消肿 、 拟生理雌激素等作用 ， 可广泛用于 各种外科 、 五官科等感染及妇科和痤疮等疾患 ， 无耐 药性及毒副作用Ｌ 。本文对全 国六个重要丹参基地 ３ Ｊ 产 的丹参药材进行有效 成分分析 ， 方法简便 、 快速 、 可靠 ， 了满意 的结果 ， 取得 并制定 了水溶性成分 的含 量测定标准。
Ｓ ｌｉｅ Ｍｉｉｒｈｚｅ ｗａ ｘｒｃｅ ｙ ａｖａ ｈｏｒｉａ ｓｅ ｔ ｔ ｂ ａ ｄ
ｓｍｅＤａＳ ｅ ｌｎｉｇ ｂ ｓｓｗ ｒ ０ ） ｅ ． ｅ ｗ ｔｒｓｌｂｅ ｃｍｐ ｎ ｎｓ ｉ ｏ ｎ ｈ ｎ ｐ ｔ ａｅ ｅｅ ｃ叫 ａ ｄ Ｔｈ ａｅ－ｏｕ ｌ ｏ ｏｅ ｔ ｎ ａ ｎ ｒ
不同产地丹参中有效成分的含量比较
含量最高, 贵州铜仁地区产的丹参中丹参酮含量最 高。
表 1 不同产地丹参中丹参 素、原儿茶醛 和丹参 酮 A 的含 量( mg/ g) ( n= 2)
Table 1 Comparison of DanShen Su, protocate chaldehyde and tan shinone A contents in Radix Salviae Miltiorrhizae from different DanShen bases( mg / g) ( n= 2)
( 1 The Key Laboratory of Chemistry f or Natural Products of Guiz hou Pr ovince and Chinese Academy of Sciences , Guiyang 550002, China; 2 Shenqi Pharmaceutical Co Ltd , Guiyang 550002, China)
Abstract: In this paper, DanShen Su, protocate chaldehyde and tanshinone A contents in Radix Salviae Miltiorrhizae from some DanShen planting bases were compared The water soluble components in Radix Salviae Miltiorrhizae was extracted by Suo Shi extraction way and the fat soluble components was extracted by cold soaked extraction way DanShen Su, protocate chaldehyde and tanshinone A contents were determined by HPLC.T he contents of salvianolic acid in Radix Salviae M iltior rhizae from Henan and Sichuan is relatively high The content of DanShen Su were 19 79 mg and 20 35 mg in every gram crude drugs, the contents of protocate chaldehydes were 5 58 mg and 4 35 mg The content of tanshinone in Radix Salviae M iltior rhizae from GuiZhou TongRen is uppermost, 0 4 mg in every gram crude drugs Key words: DanShen; HPLC; DanShen Su; protocate chaldehyd; tanshinone A
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较
Ｗａ ｇＤ ｎ ｑｎ ａ ｇＺ ｅ ｘａｇ ， ＩＦ ｎ ｑｎ ｎ ｏ ｇ ｉｇ ，Ｙ ｎ ｈ ｎ ｉ Ｑ ｅ ｇ— ｉ ｎ
（ ． ｈ Ｍａ ａ ｏ ｐｔｌＨｅ ａ ｈ ｍａｉｎ４ ３ ０ １ Ｚ ｕ Ｄｉｎ ｈ ｓ ｉ ， ｎ ｎＺ ｕ ｄａ ６ ０ ０； ａ ２ ｕ ａ ｇｐ ａｍａ ｅ ｔ ａ ｇｏ ｐ Ａｎ ｕ ａｕａ ｈ ｒ ｃ ｕｉａ ｏ ．Ｙ ｅｋ ｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｒｕ ｈ ｉ ｔｒｌ ａｍａ ｅ ｔ ｌＣ ．，Ｌ Ｄ， ｈ ｉＦ ｙ ｎ ３ ６ ０ ｃ ｎ ｐ ｃ Ｔ Ａｎ ｕ ｕ ａ ｇ２ ６ ０ ） Ａｂ ｔａ ｔＯｂ ｅ ｔ ｅ：Ｐ ｏ ｉｅｔｅ ｒｔ ａ ｂ ｓｓｆｒｔｅｑ ａｉ ｏ ｔ ｌ ｆ ａｖａ ｍｉｉｒ ｉａｔｒｕ ｈ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｎ ｏ ａｉｏ ｆｄｆ ｒｎ ｓｒ ｃ ： ｊ ｃｉ ｖ ｒｖｄ ｈ ｏｅｉ ｌ ａ ｉ ｏ ｈ ｕ ｌｙｃ ｎｒ ｌｉ ｌ ｏｒ ｚ ｈｏ ｇ ｅｅｍｉａｉｎ ａ ｄ ｃ ｍｐ ｒ ｎｏ ｉｅｅ ｔ ｃ ｔ ｏ ｏＳ ｔ ｈ ｓ ｆ
丹 参 为 唇 形 科 植 物 丹 参 Ｓ ｌ ａ ｉｉ ｒｉ ｅ ｇ 。 ａｖ ｅｍ ｌｏ ｈｚ Ｂ ｅ ｉ ｔｒ ａ 的 干燥根 及 根茎 。是 我 国传 统 常用 中药 材 ， 近 ２ ０ 有 ００ 年 的应用 历史 ， 国 内外 药 材 市 场 的重 要 商 品 。 目前 是 全 国很 多地 区都 有 栽 培 。主 产 于安 徽 、 南 、 河 陕西 、 江 苏、 四川 、 河北 、 山东 、 江 等省 。 因丹 参 产 地众 多 ， 浙 从
Ｔ ｎ ａ ｔｎ Ⅱ Ａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ａｖａ ｍｉ ｉ ｒ ｉａ Ｍ ｅ ｈ ｄ ： ｏ ｔ ｎ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ａ ｃ ｎｏ ｇ Ｉ ｎ Ｓ ｌｉ ｈ ｏ ｒ ｉ ｆｅｇ ｔ ｂ ｔｈ ｏ ａ ｃ ｎｏ ｇ ｏ ｔ ｎ ｆｓ ｌ ｉ ｌ ｏｒ ｚ ． ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ Ｃ ｎ ｅ ｔｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＴ ｎ ａ ｔｎ Ａ ｉ ａｖ ａ ｍｉ ｉｒｈ ｚ ｏ ｉｈ ａｃ ｆ ｏ Ｉ ａ
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮ⅡA的含量
临床和实验 医学杂志
２ ０ １ ３年 ４月 第１ ２卷 第８期
・５９１・
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮Ｉ Ｉ Ａ的含量 圜
钱 之光 （ 上 海市 第八人 民 医院 药剂科
【 摘 要】 目的
上海
２ ０ ０ ２ ３ ５ ）
观察 高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法检测 丹参饮 片 中丹参酮 Ⅱ Ａ的含 量的性 能特点和 应用价值 。方法
ｈ ｉ ｇ ｌ ｌ ｅ ｓ ｔ ， ａ ｎ ｄ ｈｏ ｔ ｓ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ｗ ａ ｓ ｈｅ ｔ ｍｉ ｎ ｉ ｍｕ ｍ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ａ ｎ ｓ ｈ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ Ｉ Ｉ Ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
丹参 酮 ⅡＡ对 照品的 线
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 色谱柱采 用 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ， 以甲醇 一水 （ ８ ２ ：１ ８ ） 为流动相 ， 检 测波长为 ２ ７ ０ ｎ ｍ。结果
性方程为 Ｙ＝ ４ ． ９ ８×１ ０ 。 Ｘ一 ３ ． ７ ９×１ ０ ， Ｒ ２＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ 。丹参 酮 ⅡＡ在 ０ ． ０ ３ Ｉ ｇ～ ０ ． ５ １ ｇ的质量范 围内线性关 系良好 。对 不 同产地 的丹参饮 片进 行检 测 ， 结果表 明云南地 区生产的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含量最 高， 而 山西地 区生产 的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含 量最低。结论 运用 ＨＰ Ｌ Ａ法可以准确快速 地对丹参饮 片 中的丹参 酮 ⅡＡ的含 量进 行检 测 ， 应用 该方法对不 同产地 的丹参饮 片进行检 测 ， 具有精 密度好 、 稳定性 高、 重现性好 、 准确度高等优点 。 【 关键词 】 丹参饮 片 丹参 酮 ⅡＡ 高效液相 色谱
２ ０ １ ３年 ４月 第１ ２卷 第８期
・５９１・
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮Ｉ Ｉ Ａ的含量 圜
钱 之光 （ 上 海市 第八人 民 医院 药剂科
【 摘 要】 目的
上海
２ ０ ０ ２ ３ ５ ）
观察 高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法检测 丹参饮 片 中丹参酮 Ⅱ Ａ的含 量的性 能特点和 应用价值 。方法
ｈ ｉ ｇ ｌ ｌ ｅ ｓ ｔ ， ａ ｎ ｄ ｈｏ ｔ ｓ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ｗ ａ ｓ ｈｅ ｔ ｍｉ ｎ ｉ ｍｕ ｍ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ａ ｎ ｓ ｈ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ Ｉ Ｉ Ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
丹参 酮 ⅡＡ对 照品的 线
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 色谱柱采 用 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ， 以甲醇 一水 （ ８ ２ ：１ ８ ） 为流动相 ， 检 测波长为 ２ ７ ０ ｎ ｍ。结果
性方程为 Ｙ＝ ４ ． ９ ８×１ ０ 。 Ｘ一 ３ ． ７ ９×１ ０ ， Ｒ ２＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ 。丹参 酮 ⅡＡ在 ０ ． ０ ３ Ｉ ｇ～ ０ ． ５ １ ｇ的质量范 围内线性关 系良好 。对 不 同产地 的丹参饮 片进 行检 测 ， 结果表 明云南地 区生产的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含量最 高， 而 山西地 区生产 的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含 量最低。结论 运用 ＨＰ Ｌ Ａ法可以准确快速 地对丹参饮 片 中的丹参 酮 ⅡＡ的含 量进 行检 测 ， 应用 该方法对不 同产地 的丹参饮 片进行检 测 ， 具有精 密度好 、 稳定性 高、 重现性好 、 准确度高等优点 。 【 关键词 】 丹参饮 片 丹参 酮 ⅡＡ 高效液相 色谱
不同产地丹参药材的丹参酮_A含量比较研究
5 王立新 , 韩广轩19( 2) : 104 -107 空心莲子草的 免疫药理 研究 J 中国 实验临 床免 疫学 杂志 , 1991, 3( 3) : 39 -42 7 曲春枫 , 杨占秋 , 向近敏 , 等 空 心莲子草 有效部位 对流行性 出血 热病毒感染乳鼠的保护作用 J 305 8 樊一桥 , 武谦虎 , 王雪梅 , 等 空心莲子草醇提物抗 CCl4 肝 损伤的 实验研究 J J 药学进展 , 2004, 28( 1) : 36 -38 空心 莲子 草 皂苷 含量 的动 态变 化 中 国民族 9 蔡凌云 , 石凤 湘 , 付 发琼 , 等 10 王岩 中国中药杂志 , 1993, 18( 5) : 304 -
中国高等植物图 鉴 : 第 4 册 M
莲 子草属药用植物的研究进展 J
学与生物工程 , 2008, 25( 2) : 1 -6 莲子草属植物的化学成分及生物活性研 齐墩果酸的化学及药理研究 J 药 沈阳药科大学学报 , 2005, 22( 2) : 149 - 153
苷成分差异尚未见有关 报道。在供 试的 8 个样品中 , 湖 南长 沙宁乡样品皂苷含量最高 , 安徽宿州萧县样品含量最低 , 分析 得出纬度与皂苷含量呈显著负相 关 ( P < 0 05) , 纬度越大 , 含 量越低 , 相关系数 为 0 7913, 纬 度越 高 , 月 平均 气温 越低 , 空 心莲子草最 适生长需要温 度较高 , 这可 能是导 致皂苷 含量与 纬度呈现负相关的因素之一。 药用植物在其生长发育的不同时期 , 根 , 茎 , 叶 , 花 , 果实 , 种子不同部 位 , 所含 有效成 分也有 所不同 9, 10 。确定最 佳采 收期对于药材质量控制具有重要意义 , 本研究表明 , 空心莲子 草在每年 6 月与 10 月 , 此时 采集皂 苷成分含 量最高 , 全 草入 药时需考虑植物生长发 育状况 , 每年 6 月为 宜。研究空 心莲 子草最佳采收期 , 对于有效提高药材质量 , 提高临床药效等方 面具有积极意义。
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量比较
不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量比较
严红;高扬;郭伟;程筠
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2003(15)3
【摘要】目的:研究不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量.方法:高效液相色谱法.结果:不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮ⅡA 含量差异很大 ,两种成分之间无一定关系.结论:建议<中国药典>增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验.
【总页数】3页(P10-12)
【作者】严红;高扬;郭伟;程筠
【作者单位】天津中医学院第一附属医院,天津,300193;天津中医学院第一附属医院,天津,300193;天津中医学院第一附属医院,天津,300193;天津中医学院第一附属医院,天津,300193
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较 [J], 王东青;杨振翔;齐凤芹
2.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA的含量比较 [J], 李鸿勇
3.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量比较 [J], 陈彻;王勇;王晶;李海
龙;杨雅丽;王芳;楚惠媛
4.不同产地丹参药材的丹参酮ⅡA含量比较研究 [J], 周红艳;陈赛贞;李兆奎
5.不同产地丹参药材中丹参酮Ⅱ_A的含量比较 [J], 王晓静;王曙;吴静
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山东产丹参的丹参酮_A含量比较
[ 7] 姜潇, 张君仁 牡丹皮 H PLC 指纹图谱的研究 齐鲁药 事, 2005, 24( 4): 209 210
[ 8] 李时 珍 本 草纲 目 第三 册, 卷 十 四 商 务印 书 馆,
1959: 17 [ 9] 刘政安, 王亮生, 张丽萍, 等 丹皮产业化发展中存在的
问题与对策 中 医药 发展与 现代 科学技 术 上册 成 都: 四川科技出版社, 2005: 312 316
关键词 丹参; 种源; 产地; 采收期; 丹 参酮 #A 中图分类号: R 282 2 文献标识码: A 文章编 号: 1001 4454( 2008) 03 0331 03
Com parison of Tan sh inone # A in R adix Salviae M iltorrh izae from Shandong
2 方法与结果 2 1 色谱条件 Phenom enox色谱柱 ( 250 mm % 46 mm, 5 m ) ; 流动相: 甲醇 &水 ( 75&25) ; 检测波长为 270 nm; 流速: 0 8 m l /m in; 温度为室温。 2 2 标准品溶液制备 精密称取丹参酮 # A 标准
品 10 m g, 置 50 m l棕色容量瓶中, 加入甲醇至刻度, 摇匀, 精密吸取 2 m l置 25 m l棕色容量瓶, 加入甲醇
[ 4] 郭宝林, 巴桑德吉, 肖培根, 等 中药牡丹皮原植物及药 材的质量研究 中国中药杂志, 2002, 27( 9): 654 657
[ 5] 白志川 不同采收期川 丹皮多 组分化学 成分变 化规律 研究 中国农业科学, 2006, 39( 5): 997 1003
[ 6] 于超, 刘世尧, 范俊安, 等 川丹皮药材 HPLC 色谱指纹 图谱研究 中成药, 2006, 28( 8): 1098 1101
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1959: 17 [ 9] 刘政安, 王亮生, 张丽萍, 等 丹皮产业化发展中存在的
问题与对策 中 医药 发展与 现代 科学技 术 上册 成 都: 四川科技出版社, 2005: 312 316
关键词 丹参; 种源; 产地; 采收期; 丹 参酮 #A 中图分类号: R 282 2 文献标识码: A 文章编 号: 1001 4454( 2008) 03 0331 03
Com parison of Tan sh inone # A in R adix Salviae M iltorrh izae from Shandong
2 方法与结果 2 1 色谱条件 Phenom enox色谱柱 ( 250 mm % 46 mm, 5 m ) ; 流动相: 甲醇 &水 ( 75&25) ; 检测波长为 270 nm; 流速: 0 8 m l /m in; 温度为室温。 2 2 标准品溶液制备 精密称取丹参酮 # A 标准
品 10 m g, 置 50 m l棕色容量瓶中, 加入甲醇至刻度, 摇匀, 精密吸取 2 m l置 25 m l棕色容量瓶, 加入甲醇
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商洛丹参和中江丹参中丹参酮ⅡA的含量比较
商洛丹参和中江丹参中丹参酮ⅡA的含量比较
雷燕妮;张小斌
【期刊名称】《陕西农业科学》
【年(卷),期】2017(63)9
【摘要】对商洛丹参和中江丹参中的丹参酮ⅡA含量进行对比研究,以丹参酮ⅡA 的含量为考察指标,甲醇为提取溶剂,采用回流提取法,通过紫外分光光度法(选择波长在270 nm)测定其含量.实验结果表明:中江丹参中丹参酮ⅡA的含量为0.203％,商洛丹参中丹参酮ⅡA的含量为0.137％,即中江丹参中丹参酮ⅡA的含量高于商洛丹参.在临床用药和生产中药制剂中,需要发挥丹参酮ⅡA药理作用时优选中江丹参.【总页数】3页(P22-24)
【作者】雷燕妮;张小斌
【作者单位】商洛学院生物医药与食品工程学院,中国中医科学院商洛中药材GAP 科研工程中心,陕西商洛726000;商洛学院生物医药与食品工程学院,中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心,陕西商洛726000
【正文语种】中文
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不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较
不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较袁晓;高俊飞;袁萍【期刊名称】《植物资源与环境学报》【年(卷),期】2012(21)4【摘要】HPLC analysis on medicinal materials of Salvia miltiorrhizaBge.from seven locations was carried out and its common pattern of HPLC fingerprint was determined.On these bases, relative content of four phenanthraquinone compounds including dihydrotanshinone Ⅰ , tanshinone Ⅰ , cryptotanshinone and tanshinone H A in medicinal materials of tiorrhiza from seven locations were compared.The results show that HPLC chromatogram of medicinal materials from different locations all contain twenty-one peaks, in which there are eight common peaks.And the relative retention time of common peaks is almost same with the RSD value lower than 0.086% , but the difference in their relative peak area is obvious.Taking No.4 peak (dihydrotanshinone Ⅰ ) as the reference peak, the common pattern of HPLC fingerprint of medicinal materials of tiorrhiza is constructed initially.And the similarity of HPLC fingerprints of medicinal materials of tiorrhiza from seven locations to the common pattern is better with the similarity value of 0.916-0.973.There is obvious difference in relative content of four phenanthraquinone compounds in medicinal materials of tiorrhiza from different locations,in which, those from He' nan all are the highest, while those from Hebei all are the lowest.Otherwise, the proportion of the four compounds in medicinal materials from different location has obvious difference,too.According to the experimental results, it is suggested that the common pattern of the HPLC fingerprint can be used as one of standards for quality control and identify authenticity of medicinal materials of tiorrhiza.%对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量.结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086％;但相对峰面积差异明显.以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916 ～ 0.973.不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异.根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一.【总页数】5页(P62-66)【作者】袁晓;高俊飞;袁萍【作者单位】中国科学院武汉植物园,湖北武汉430074;中国科学院武汉植物园,湖北武汉430074;中国科学院武汉植物园,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】Q946.8;R284.1【相关文献】1.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较 [J], 王东青;杨振翔;齐凤芹2.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量比较 [J], 陈彻;王勇;王晶;李海龙;杨雅丽;王芳;楚惠媛3.不同产地丹参药材的丹参酮ⅡA含量比较研究 [J], 周红艳;陈赛贞;李兆奎4.不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量比较 [J], 严红;高扬;郭伟;程筠5.对不同品种、不同产地丹参药材中原儿茶醛及丹参素含量的比较分析 [J], 马家燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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312 对照品溶液的制备 另取人参二醇与人参三醇加无水乙醇分别制成每1m l 含1m g 的混合液。
313 展开剂制备 氯仿2乙醚(1 1)。
314 实验方法 取样品溶液和对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,用展开剂展开至约15c m ,晾干,喷以硫酸甲醇溶液(1→2),在105o C 烘干约10分钟,置紫外灯(365nm )下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
见图3。
11颐和春胶囊 21人参二醇、人参三醇图3 供试品及人参二醇、人参三醇对照品色谱图315 阴性对照试验 取川牛膝、锁阳、淫羊藿、蛇床子、沙参、冰片、覆盆子、熟地黄、韭菜子(炒)、附子(制)路路通等药材按处方比例混合研细,取细粉,按以上样品溶液制备方法制得溶液作为样品液,取此液及上述对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,同上实验方法,此样品液未见与对照品溶液相同位置斑点。
见图4。
11未加人参的药材混合粉末 21人参二醇、人参三醇图4 未加人参药材及人参二醇、人参三醇色谱图4 讨论按此方法对3个批号的颐和春胶囊进行有效成分鉴定,结果都呈正反应,显色明显,本方法可作为该药品的鉴别实验。
不同产地丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量比较Ξ严 红,高 扬,郭 伟,程 筠(天津中医学院第一附属医院,天津 300193)摘 要 目的:研究不同产地的丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量。
方法:高效液相色谱法。
结果:不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮 A 含量差异很大,两种成分之间无一定关系。
结论:建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验。
关键词 丹参,丹参酮 A ,丹参素,高效液相色谱中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:100625687(2003)0320010203 丹参为唇形科植物S alv ia m iltiorrh iza Bge 干燥根及根茎,临床用于治疗冠心病、心绞痛、缺血性中风、栓塞、肝脾肿大、化脓性感染等疾病。
现代药理学研究表明,丹参的有效成分分为脂溶性的菲醌类衍生物和水溶性的酚酸类成分,前者为抗菌抗炎的主要成分,其中丹参酮 A 还能增加冠脉流量、改善心肌功能、降低血小板聚集而抗血栓形成。
后者以丹参素、原儿茶醛为代表,具有抗氧化、抗凝抗血栓、抗心肌缺血及调血脂作用,对多种实验性心、肝、脾的损伤均具有保护作用,被认为是丹参治疗冠心病、栓塞、中风的主要成分,因此,二者均为评价丹参质量与疗效的重要指标。
丹参酮 A已被作为评价丹参质量的指标成分,收载于《中国药典》2000版一部丹参的含量测定项下。
但在临床上广泛使用的丹参注射液、复方丹参注射液、丹参口服液、复方丹参口服液及丹参粉针剂等,在制备工艺中丹参的提取方法大多沿用传统的水提醇沉法。
有实验表明,采用水提法,主要提出丹参的水溶性成分,脂溶性的有效成分丹参酮 A 仅提出2.6%[1],对于丹参药材的质控标准,如仍采用测定丹参酮 A 的含量是否有意义,为此,研究测定了几种不同产地丹参药材中丹参酮 A01天津药学 T ianjin Phar m acy 2003年6月 第15卷第3期Ξ及丹参素的含量,以探求两种成分之间的内在联系。
1 仪器与试药高效液相色谱仪:美国Beckm an公司;125型输液泵;168二极管阵列检测器;Gold N ouveau2色谱工作站。
JA21104型电子天平(万分之一)。
丹参素对照品(上海医科大学天然药化室);丹参酮 A(中国药品生物制品检定所)。
丹参药材(购于不同产地,1号:甘肃;2、3、4号:安徽;5号:内蒙古;6号:河北;7、8、9、10号山东不同地区,丹参药材均经鉴定)。
试剂均为分析纯。
2 方法211 色谱条件 丹参酮 A:色谱柱UL TRA SPH ER E TM OD S2C18(4.6mm×250mm,5Λm);流动相甲醇2水(15 5),流速1.0m l m in;检测波长270nm;理论塔板数以丹参酮 A峰记不低于2000。
丹参素:色谱柱Irregular2H C18(4.6mm×250mm,10Λm);流动相水2甲醇2二甲基甲酰胺2冰乙酸(90 4 4 2);流速:019m l m in;检测波长:280nm;理论塔板数以丹参素峰记不低于2000。
212 供试品溶液的制备 取丹参药材,粉碎过3号筛,分别取粉末0.3g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50m l,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过0.45Λm滤膜,取续滤液作为测定丹参酮 A的供试品溶液。
另取丹参药材剪成小段后适当粉碎,精密称取各药材10g,加12倍量水回流提取2次(2、1.5小时)[2],提取液过滤,滤液浓缩至50m l,加95%乙醇使含醇量为65%,冷藏过夜,滤过,滤液定容至200m l,混匀,精密吸取滤液10m l于蒸发皿中,水浴蒸干,残渣以水溶解并定容至25m l,充分混匀,过0.45Λm滤膜,取续滤液作为测定丹参素的供试品溶液。
213 线性关系的考察 精密称取丹参酮 A对照品10m g于50m l棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀;精密量取0.2、1、2、3、4和5m l于25m l棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,依次吸取丹参酮 A系列对照液20Λl,注入液相色谱仪,测定,以丹参酮 A 的浓度为纵坐标,峰面积为横坐标,计算回归方程为C=1.013×10-8A+2.033×10-6,r=0.9998,表明丹参酮 A在0.002～0.040m g m l之间线性关系良好。
精密称取丹参素对照品10m g于50m l棕色容量瓶中,加过膜水溶解并定容至刻度,摇匀;精密量取1、3、5、7和9m l于10m l棕色容量瓶中,加过膜水至刻度,摇匀,依次吸取丹参素系列对照液20Λl,注入液相色谱仪,测定,以丹参素浓度为纵坐标,峰面积为横坐标,计算回归方程为C=7.587×10-8A,r=0.9999,表明丹参素在0.02～0.18m g m l之间线性关系良好。
214 精密度实验 分别取丹参酮 A对照液(0.008 m g m l)、丹参素对照液(0.06m g m l)连续进样6次,每次20Λl,测得峰面积,计算R SD分别为1.98%和1125%。
215 稳定性实验 吸取常温下供试品溶液,每隔一段时间进样20Λl分析,结果两种供试品溶液在24小时内基本稳定,R SD分别为2.87%和2.09%。
2.6 重复性实验 取丹参1号药材,依供试品溶液制备方法分别制备3份供试品溶液,进样20Λl分析,每份进样3次,测得丹参酮 A的平均含量为0.082%,R SD =1.59%;丹参素的平均含量为0.67%,R SD= 1179%。
2.7 样品测定 分别吸取各丹参药材的丹参酮 A 及丹参素的供试品溶液,进样20Λl分析,根据测得的浓度,计算丹参药材中丹参酮 A及丹参素含量。
结果见表1。
表1 丹参药材中丹参酮 A及丹参素的含量(%)丹参药材编号丹参酮 A丹参素10108016720109013630107012840109012550117013260109014470121016280128014190125014010016701533 小结与讨论311 含量测定结果表明 不同产地及同一产地不同地区的丹参药材中丹参酮 A及丹参素的含量存在明显差异,这可能与各产地丹参的生长环境和药材产地的加工方法有关。
丹参药材中两种成分的含量无一定内在关系,如山东产丹参质量明显优于其他产地,但丹参素的含量不与丹参酮 A成正比关系,又如丹参素含量最高的1号药材其丹参酮 A的含量却很低。
因此,建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验。
312 本实验根据丹参液体制剂的工艺特点,以水醇法制备丹参药材的丹参素的供试品溶液,水醇法会沉去丹参的部分水溶性成分,将水煎液分别浓缩至5 1和1 1浓度进行醇沉,结果5 1浓度进行醇沉可平均少损失约15%。
重复性实验表明,测定结果具有良好的重复性,因此,丹参各药材的供试液之间具有可比性。
313 实验中还分别测定了丹参醇沉液冷藏1、4、6、1211天津药学 T ianjin Phar m acy 2003年6月 第15卷第3期日后丹参素的含量,结果无明显差异,表明丹参素在65%乙醇溶液中具有一定的稳定性。
参考文献1 苏子仁,陈建南,普惠芳,等1复方丹参片中丹参酮 A的变异因素和稳定化措施1中国中药杂志,2000,25(4):2472 刘重芳,张钰泉,戴居云,等1丹参不同提取工艺比较1中成药,1999, 21(8):41大承气汤的药材特性与显微鉴定Ξ张文萍,张国庆,张永升(天津市医药科学研究所,天津 300070)摘 要 目的:对中药大承气汤所用生药材进行药材品种特性与显微鉴定研究。
方法:首先对大承气汤所用的生药材进行品种性状鉴定,然后常规粉碎,过100目筛,在显微镜下观察组织特征。
结果:大承气汤所用药材均为药典规定品种。
结论:本项研究对大承气汤的质量鉴别和临床应用等提供了可靠依据。
关键词 大承气汤,药材特性,显微鉴定中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:100625687(2003)0320012203Studi es on character and m i crostructure of m edi c i n a l ma ter i a ls i n Dachengq i TangZhang W enp ing,Zhang Guoqing,Zhang Yongsheng(T ianjin Institute of M edical and Phar m aceutical Science,T ianjin300070)ABSTRACT O bjective:To study the character and m icrostructure of m edicinal m aterials in D achengqi T ang.M ethods: F irst,identified s pecific p roperty of m edicinalm aterials in D achengqi T ang,then crushed to pow er,pass th rough a sieve w ith a nom inalm esh aperture of250Λm,observed m icrostructure using m icroscope R esults:T he m edicinalm aterials in D achengqi T ang are m easured up to CP.Conclusi on:T he study p rovided a reliable truth in quality identified and clinical using of D achengqi T ang.KE Y WOR D S D achengqi T ang,character of m edicinal m aterials,m icrostructure 大承气汤是《伤寒论》中的著名方剂之一。