有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZDQHX0078 地球化学调查样品 有机质的测定及碳氮比的计算 重铬酸钾氧化外加热法F-HZ-DZ-DQHX-0078地球化学调查样品—有机质的测定及碳氮比的计算—重铬酸钾氧化-外加热法1 范围本方法适用于化探土壤样品中有机质的测定。

测定范围：质量百分数0.x%~15%。

2 原理重铬酸钾氧化-外加热法是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，六价铬离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。

本法采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。

3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液，c(61K 2Cr 2O 7=0.8000mol/L)：39.2245g 基准重铬酸钾(预先在150℃烘2h 置于干燥器中冷却至室温)加400mL 水，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL ，摇匀。

3.2 硫酸亚铁溶液c(FeSO 4·7H 2O)=0.2mol/L ：56g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)或80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 浓硫酸，用水稀释至1000mL ，摇匀。

用重铬酸钾标准溶液标定。

空白标定同时得硫酸亚铁的精确浓度。

)mL ()mL (5)mol/L (8000.00FeSO 4V c ×= 3.3 硫酸(ρ 1.84g/mL)。

3.4 N-苯基邻胺基苯甲酸(C 13H 11O 2N)指示剂：0.2gN-苯基邻胺基苯甲酸溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并搅拌至完全溶解。

3.5 邻啡啰啉指示剂：1.485g 邻啡啰啉(C 12H 8N 2·H 2O)及0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)溶于100mL 水，形成红棕色络合物[Fe(C 12H 8N 2)82+]，贮于棕色瓶中。

测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。

2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。

3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。

先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。

3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。

4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。

土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法-外加热法）试剂准备：1．0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）：称取130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g溶于水，定容1000mL。

2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加入浓硫酸5mL，稀释至1L。

（不稳定，现用现配）3. 邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，定容至100mL。

4. 浓硫酸操作步骤：称取通过0.149mm（100目）的风干土样（约0.2g，根据有机质含量确定，有机质含量越高，质量越少）于硬质试管中→加重铬酸钾8mL（根据有机质含量来确定）→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉（设定到220℃～240℃）→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁，使三角瓶中液体总体积约60～70mL，加邻菲罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol·L-1 FeSO4滴定（橙黄→蓝绿→砖红色），记录FeSO4的体积。

每一批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取少许二氧化硅颗粒代替土样，其他步骤相同。

注：滴定时多滴入一滴，约0.05mL。

土壤有机碳（mg·kg-1）＝c×V 重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m)式中：c——0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度；V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL；V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积，mL；V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积，mL；3——1/4C原子的摩尔质量，g/mol；1.1——氧化校正系数；m——为风干土质量，g。

土壤有机质（mg·kg-1）＝土壤有机碳×1.724式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。

土壤有机质测定（重铬酸钾容量法----外加热法）一、试验仪器油浴消化装置、可调温电炉、自动控温调节器、注射器、秒表、试管、三角瓶若干、移液管、弯颈小漏斗、酸碱滴定管二、试验药剂重铬酸钾、硫酸亚铁、2-羧基代二苯胺、浓硫酸、硫酸银、SiO2三、溶液配制1、重铬酸钾（0.8000 mol/L）标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1000mL容量瓶中2、硫酸亚铁溶液（0.2 mol/L）称取硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释定容至1L3、2-羧基代二苯胺指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.1 mol/L NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清夜。

4、硫酸银粉末5、SiO2 粉末6、邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉1.485g与硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）0.685g，溶于100 mL水中。

四、测定步骤：1、称取（筛孔100目）的风干土样0.1~1g（有机质含量＞50g/kg,称土样0.1g，20～30 g/kg，称土样0.3g＜20 g/kg，称土样0.5g以上），放入一干燥的硬质试管中；2、用移液管准确加入0.800 mol/L（1/6 K2CrO7）标准溶液5 mL，（如果土壤中含有氯化物先加硫酸银0.1g）；3、用注射器加入浓硫酸5 mL 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽；4、将8~10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃）或将8~10个试管盛于铁笼中（每笼中均有2个空白试验）放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右，必须控制电炉使油浴锅内始终维持在170~180℃；5、待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 分钟；6、取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部的油液），冷却后，将试管内容物倒入250 mL 三角瓶中；7、用水洗净试管内部和小漏斗，这时三角瓶内溶液总体积为60~70 mL ，保持混合溶液中硫酸为2~3 mol/L；8、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴，此时溶液呈红棕色；9、用标准的0.2 mol/L 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至内容物的颜色由棕红色经紫色变为暗绿色（灰蓝色），即为滴定终点；若用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2~3滴，溶液的变色过程中由橙黄－蓝绿－砖红色即为终点；10、记录硫酸亚铁的毫升数（V）注意：在每一批样品测定的同时，进行2~3个空白试验，记取0.500g粉末SiO2代替土样，其他手续与试样测定相同，记取硫酸亚铁的毫升数（V0），取其平均值。

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法F-HZ-DZ-TR-0046土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。

2 原理土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。

土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。

土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。

土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。

3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。

3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。

标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。

测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、土壤中的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn11、水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定重铬酸钾外加热法试剂：1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4化学纯溶于1L水,再加5ml浓硫酸;2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g通常可直接称40g,加1L水溶解,在加1L浓硫酸;为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合;3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中;4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干扰,约加0.1g左右;石灰土壤一般不用5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾分析纯加400ml水,加热溶解,定容1L;设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称0.1000-0.5000g0.25mm土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀;2、放入消煮炉190℃沸5min;3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定;橙黄→蓝绿→转红注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差;每批样3空白;每天对FeSO4标定一次;标定方法2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml 浓硫酸+邻啡啰啉指示剂计算公式：方法1：CFeSO4=标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾65/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO4=0.2000/消耗FeSO4体积0.04904ppm有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331.11.7241000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为1.04;1.1为氧化校正系数有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331.11.7241000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、0.5mol/LNaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存;6、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液;现配现用,24h以内7、二硝基酚指示剂：0.2g2,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸1L水+1L浓盐酸浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止;AgNO3检查9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾优级纯0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存;设备：液枪1ml、5ml、10ml、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称2.50g1mm土样至细口瓶必要时小半勺无磷活性炭+50mlNaHCO,振荡3 30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀除CO+7ml水,摇匀,30min2后在660nm下比色预热30min左右;722分光光度计是880nm,721是700nm;标准曲线的制作：Y——对应浓度在Excel中第二列计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量mg/Kg=C100三、速效钾乙酸铵提取法试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取77.08g乙酸铵+水+用乙酸氨水用pH试纸调节pH至7.0,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸氨水用酸度计试纸调节pH 至7.0,后定容至1L3、钾标准溶液的配制浓度为100ppm取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪1ml、5ml、10ml、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡170转速30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/Kg=C10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮扩散法试剂：1、1N的NaOH：40.0gNaOH+水定容至1L2、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色pH≈4.5,稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液：0.128ml浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：0.2077g无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水70-80℃冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪2ml、注射器10ml、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称1mm土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂2.0ml于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH1N于外室5、40±1℃烘24h±0.5h6、取出后用稀硫酸滴定;蓝色→微红色标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙终点为橙红色清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果：碱解氮含量mg/Kg={V-V0CH+141000}/2.00两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO3：62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：1.9070g/百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器50ml、小试管、试管架、滤纸、液枪1ml、10ml、火焰光度计、混匀器步骤：1、称2.500g1mm至消煮管+25.0ml1N硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+9.0ml水,火焰光度计测定预热30min左右注意：X——火焰光度值在Excel第一列Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/kg=C200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸化学纯3、10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml95%乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1NNaOH至紫红色6、0.02mol/L硫酸标准液：0.1mol/L硫酸,再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管10ml消煮步骤：1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h硫酸高度在试管1/3处蒸馏法测定步骤：2001、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用0.02N硫酸滴定计算：Ng/kg=V-V0CH+14V总/V吸/m允许误差0.005%土壤全N消煮和全K、P一样;称取0.4g左右土样,放入消煮馆;加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4浓在260℃左右消煮50min;然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸;消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸;取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存;吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液0.5g溶于100ml水,溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色;继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液;摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml;最后用分光光度计,波长为625nm;试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L;此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml 次氯酸钠溶于水,定容至1L;存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐乙二胺四乙酸钠溶液等体积混合;每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0.5ml;4、标液：称取干燥的0.4717g硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液;使用前再用水稀释40倍,即配成2.5ug/ml的标准溶液备用;标曲：试剂：1、水步骤：1、称20.001mm土样至细口瓶2、加50.0ml水振荡手震3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水30﹪消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品0.25—0.5mm0.2000—0.4000g部位不同则称的量不同茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000,叶0.2500-0.3000,根0.3500-0.4000壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上300℃,以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH+水定容至1L+35.0gKI+少量水+112.0gKOH定容至1L,放置数日后3、奈氏试剂：45.0gHgI2过滤,将上清液放入棕色瓶中备用Cl分析纯+水定容1L,此溶液为储4、100ppm的氮储存液：称0.3817g纯NH4备液,用时吸取此液50ml,稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪1ml、5ml、10ml、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数;为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂0.5ml+水7ml最后体积为10ml3、15min后开始比色,420nm预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算：氮含量g/kg=C10501010-3/样重二磷的测定钒钼黄比色法试剂：1、钒钼酸铵试剂：称12.5g钼酸铵+200ml水,0.625g偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂：0.25g2,6-二硝基酚+100ml水变色范围：2.4,无色；4.0,黄色4、50ppmP标溶液：称105℃烘干的纯KH2PO40.2195g+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml最后体积为10ml2、30min后450nm比色预热30min左右磷含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重（三）钾的测定火焰光度计法试剂：1、100ppmK的标准液：0.1907g纯KCl110℃烘干+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量预热30min左右钾含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸优级纯2、高氯酸优级纯消煮步骤：1、按比例称取植物样各个部分,总计1.0000g2、加浓硝酸10.0ml,消煮,近干时加5.0ml高氯酸,至清亮为止经验消煮24h3、煮好后定容至50.0ml,塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe：称1.000gFe光谱纯+60mlHCl1：1+少许硝酸氧化+水稀释至1LCHCl=0.3mol/L2、1000ppmMn：称1.0000g纯Mn+硫酸可使其全溶即可+水定容至1L3、1000ppmCu：称1.0000g纯铜用CuSO4+1：1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn：称1.0000g纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa：称2.4972g纯CaCO3+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg：称1.0000g纯镁+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称50.00gLaCl3+水定容至1L步骤：1、吸1ml待测液于小试管+0.5mlLaCl3+8.5ml水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定预热30min左右注意：每次稀释都需要加0.5mlLaCl3标准曲线的制作：含量mg/Kg=CV稀释倍数/样重十土壤微量元素测定原子吸收试剂：1、dtpa：称1.967gDTPA溶于13.3mlTEA三乙醇胺+少许水+1.47gCaCl2定容至一升用6N的HCl和6NNaOH的调节PH=7.32、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶50ml、塞子步骤1、称20.00g1mm至细口瓶+40mldpta振荡170转速2h2、过滤至塑料瓶3、测定预热30min左右十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法只适合碱性土1浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙CacL2,分析纯1.5g溶于水,稀释至1L. 2过氧化氢;wH2O2=30%,化学纯;3HCL1:4溶液;一份浓盐酸HCL,P=1.19g/ml,化学纯与四分水混合;4氯化钡晶粒;BaCL2H2O,分析纯5100ug/ml硫S标准液;称硫酸钾K2SO4,分析纯0.5636g溶于水,定容1L;步骤：称取10.00g土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入0.5gBaCL2摇匀,5~30分钟内测定;十二.水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法药品1.酚液10g苯酚分析纯和100mg硝普钠剧毒溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存;2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠分析纯,7.06g磷酸氢二钠分析纯31.8g磷酸三钠分析纯和10ml次氯酸钠含次氯酸钠5%的漂白剂溶液溶于一升,保存方法同酚溶液;3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液400g/l和EDTA二钠盐100g/L等体积混合,每100ml混合液中加0.5ml氢氧化钠溶液10mol/L,既得清亮的掩蔽剂溶液;4.0.4717硫酸铵分析纯烘干定容至一升,100mg/L;步骤1.吸取水样2ml到小试管;O;2.加5.8mlH23.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h;4.再加掩蔽剂0.2ml,摇匀,625nm波长处比色,空白调零;十三.硝态氮的测定紫外分光光度法试剂NO3-100PPM称取烘干KNO30.1631g定容至1L;1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275石英比色皿2.A=A220-A275表曲的制作。

土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。

本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。

在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。

表3－4 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；终点稍难掌握不必加H3PO4；终点易于掌握不加H3PO4；终点易于掌握从表3－4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂，三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。

农业科学N O N G Y E KE XU E 改进的重铬酸盐法测定土壤有机质含量河南省郑州生态环境监测中心李淑红河南省环境保护科学研究院赵仕沛摘要：通过对实际样品及有证标准物质的测定实验，从使用硫酸-硫酸银溶液、石墨消解仪加热消解代替油浴消解、消解仪配套消解管将样品消解后在磁力搅拌器搅拌的情况下进行滴定等三个方面对标准方法进行改进，在保证试样测定准确的前提下，改进方法大幅降低了器皿洗涤的工作量，减少了试剂耗材的使用量，避免了试样二次转移造成的误差。

关键词：土壤；有机质含量；改进的重铬酸盐法土壤有机质是存在于土壤中的所有含碳的有机化合物，主要包括土壤中各种动物、植物残体、微生物及其分解和合成的各种有机化合物。

土壤有机质含有植物生长发育所需要的各种养分，如，碳、氮、磷、硫等。

土壤有机质含量的测定方法通常有化学氧化法和灼烧法。

其中，在农业、林业、环保行业标准中应用最多的是化学氧化法即重铬酸钾外加热法。

使用重铬酸钾油浴外加热容量法来测定土壤有机质含量，土壤中碳酸盐无干扰作用，测定结果准确，适用于大批量样品的分析。

但方法中要求是油浴加热（170～180℃），油浴加热存在耗材（油）消耗量大、油烟污染大、操作中危险系数大、后期试管洗刷工作量大等诸多问题。

本实验从使用硫酸－硫酸银溶液、石墨消解仪加热消解代替油浴消解、消解仪配套消解管将样品消解后在磁力搅拌器搅拌的情况下进行滴定等三个方面的改进和NY/T1121.6－2006《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》、LY/T1237－1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》、GB9834－1988《土壤有机质测定》等标准中规定的方法进行对比分析。

一、方法原理重铬酸钾氧化－外加热法是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成二价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，计算出有机碳或有机质的含量。

土壤有机质两种测定方法对比分析作者：刘征捷来源：《农村经济与科技》2016年第12期[摘要]土壤有机质是土壤的重要组成部分，它是形成土壤结构的重要因素，标志着土壤的肥力大小，主要有腐殖质以及一些动物残体构成。

虽然土壤中有机质含量很少，但它是植物汲取营养的源泉。

对土壤中有机质含量的测定，是土壤分析中十分重要的一项检测，通过测定土壤中有机质的含量，可以了解土壤的肥沃程度，分析土壤的理化性质，为土壤有效利用及土壤改良提供数据支撑。

它的测定方式多种多样，本文将对土壤有机质测定中的两种主要方式进行对比分析。

[关键词]土壤有机质；检测方法；分析研究[中图分类号]X833 [文献标识码]A土壤有机质是土壤中除碳酸盐以及二氧化碳意外的各种含碳有机化合物，它对土壤的物理性质、化学性质、生物学性质以及肥力状况都有重要的影响。

它是虽然含量很少，但却是土壤的重要组成部分，它可以为植物提供养分，还可使土壤具保肥力和缓冲性，改善土壤物理性状，是土壤肥力的重要标志。

因此对于土壤中有机质的测定是十分必要的，而采取何种土壤有机质测定方法来提高结果的准确性与可靠性是人们所要研究的问题。

1 土壤有机质土壤有机质，是指土壤中各种碳化合物的总和，但是，要出去土壤中的碳酸盐和二氧化碳，土壤有机质由腐殖质以及各种分解或者半分解的生物残体构成。

一般情况土壤中有机质含量很少。

广义的土壤有机质是指土壤中除矿质部分以外所有的有机部分，而狭义的土壤有机质，主要指的是土壤中的腐殖质，从这个意义上说，土壤的有机质定义是：土壤中的各种动植物残体，在土壤微生物作用下，形成的一类特殊的高分子化合物。

土壤中有机质即是植物矿质和有机营养的源泉，其中胡敏酸可以促进植物生长发育，改良土壤结构提高土壤保水保肥能力，促进微生物的活动。

土壤中的有机质，直接影响了土壤的透气状况、耐肥性、土壤温度、土壤耕性以及土壤的缓冲性等，土壤中的有机质可以直接影响其理化性质，通过对土壤中有机质的测定，可以鉴别土壤的肥力，因为有机质含量也是土壤肥力的重要标志。

高温外热重铬酸钾氧化-容量法测定土壤有机质土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

测定原理：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液，来氧化土壤中有机质的碳，Cr2O7-2等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

准备工作：研磨后过100目钢筛的土壤：研磨土壤前需要把过2 mm的风干土壤样品进行进一步剔除植物根系，采用静电吸附（可以使用气球在毛绒衣物上面进行摩擦，制造静电，空气干燥时进行该工作最佳）仔细剔除细小的动植物残体，尤其是草地土壤，并且从风干土壤样品袋里面取出土壤样品前要将其再次均匀混合，确保其均匀，具有代表性。

具体步骤：称取过100目筛的风干土壤0.1 ~ 0.2 g左右（如果是泥炭土或者土壤有机质含量过高可减少土壤重量至0.1 g，实验正事开始前需要进行预实验确定合适土壤重量），精确到0.1 mg，放入干燥的平底消解管中（称量纸倒土壤到平底消解管时要快，并要轻震瓶底，确保壁上的土壤全部到达底部），然后用玻璃移液管准确加入5.00 ml重铬酸钾【105 ℃烘干后的39.2245g K2Cr2O7溶解于1L蒸馏水，c（1/6 K2Cr2O7=0.8000 mol/L】，5.00 ml的浓硫酸【H2SO4,p=1.84 g/cm3】，之后放入电解仪中，190℃持续加热16~20 min，（可以先加热一会，等温度升至190℃后开始计时，如果样品SOC含量较高需要加长消解时间或者减少土壤重量），注意每一批次加热热解时均放置2个空白（只加试剂，不加土样），然后在每个消解管上放置一个弯茎漏斗，起到冷凝作用。

消解完毕后放置于不锈钢管架上，并自然冷却至室温。

将消解后的混合液体全部转移至干净的广口三角锥形瓶中（该过程需要用装有蒸馏水的洗瓶冲洗转移，将平地瓶倾斜直接用水冲底部，可全部冲洗下来），转洗后三角瓶中的总体积在50-60 ml为宜，加2-3 滴邻菲啰啉指示剂【1.485 g邻菲啰啉（C12H8N2H2O）及0.695 g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于100 ml水，无需烘干药品，贮存于棕色瓶中】，用硫酸亚铁溶液滴定消解反应中剩余的K2Cr2O7【硫酸亚铁溶液：56.0 g化学纯的FeSO4·7H2O（无需烘干）和15 ml浓硫酸溶于1 L蒸馏水】。

土壤有机质的测定重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾 -硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数 1.724，即为土壤有机质含量。

2仪器设备：1/10000 的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml ；温度计： 200 ～300 ℃；铜丝筛：孔径 0.25mm ；3试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。

3.1硫酸银：研成粉末；3.2二氧化硅：粉末状；3.3邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉 1.490g 溶于含有 0.700g 硫酸亚铁的 100ml 水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.40.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于 600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至 1L，将溶液移入 3L 大烧杯中；另取 1L 比重为 1.84 的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h 的优级纯重铬酸钾4.904g。

先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。

3.60.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取 FeSO4·7H2O 硫酸亚铁 28g，溶于 600～800ml 水中，加浓硫酸20ml ，搅拌均匀，加水定容至 1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。

4操作步骤：4.1选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm 筛。

土壤有机质测定方法及仪器试剂一、重铬酸钾容量法-----外加热法1.仪器：油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器2.试剂及配制：（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。

称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。

（2）H2SO4。

浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。

（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。

称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。

（4）指示剂①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。

②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。

（5）Ag2SO4。

硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。

（6）SiO2。

二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。

二、电砂浴加- K2Cr2O7 容量法1、仪器：电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。

2、试剂及配制：试剂同上三、重铬酸钾容量法——稀释热法试剂及配制（1）1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。

准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。

土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。

本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。

在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。

从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。

但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。

指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。

因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。

重铬酸钾容量法测定土壤有机质阐述土壤有机质泛指土壤中来源于生命的物质，包括土壤微生物和土壤动物及其分泌物以及土壤中植物残体和植物分泌物。

土壤有机质是植物必要元素的主要来源，促进土壤的保肥能力和缓冲能力，还能络合土壤中的重金属、消去土壤中的农药残渣，所以土壤有机质的测定对环境具有重要意义。

本领域通过各方法对比研究，土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法是最为普遍应用的方法。

现主要有油浴锅加热、电砂浴加热、烘箱加热、消化炉加热等，但这些加热法大都温度难以控制或者是对环境有污染。

本方法主要探索COD恒温加热器加热前处理土壤有机质，通过实验摸索出比较理想的控制条件。

1 原理重铬酸钾氧化——外加热法是利用外加热法，用COD恒温加热器加热条件下，加速有机质的氧化，重铬酸离子使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁的标准溶液滴定，并以石英砂做试剂空白标定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的差值，就可算出有机碳的含量，再乘以系数1.724，即为有机质的含量。

2 实验部分2.1 主要仪器与设备电子天平：感量0.0001g；调温电炉；温度计（250℃）；回流装置：带圆柱形全玻璃回流装置；加热装置：JH-12型COD恒温加热器。

2.2 实验试剂2.2.1 重酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.8000mol/L]：称39.2245g重铬酸钾（K2Cr2O7，分析纯）加400mL水，加热使其溶解，冷却后用水定容至1L。

2.2.2 0.2mol/L硫酸亚铁溶液：称56.0g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）或80.0g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O，化学纯]，溶解于水，加入15mL浓硫酸，用水定容至1L。

2.2.3 邻菲啰啉指示剂：1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于100mL水，形成红棕色络合物[Fe（C12H8N2）82+]，贮于棕色瓶中。

森林土壤有机质的测定方法确认报告1. 目的通过对森林土壤中有机质含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：LY/T 1237-1999本标准适用用于森林土壤中有机质的测定。

3.方法原理重铬酸钾氧化-外加热法是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。

本法采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。

4.仪器和试剂所有试剂除注明外，匀为分析纯。

分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

4.1仪器4.1.1 天平（感量0.01g）。

4.1.2 天平（感量0.0001g）。

4.1.3 调节电炉。

4.1.4 温度计。

4.1.5 硬质试管。

4.1.6 油浴锅。

4.1.7 铁丝笼。

4.1.8 锥形烧瓶。

4.2试剂4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。

4.2.2 重铬酸钾标准溶液（0.8000mol/L）：39.2245g重铬酸钾（K2Cr2O7,分析纯）。

加400mL 水，加热使溶解，冷却后用水定容至1L。

4.2.3 0.2mol/L硫酸亚铁溶液：56.0g硫酸亚铁（化学纯）或80.0g硫酸亚铁铵（化学纯），溶解于水，加15 mL浓硫酸，用水定容至1L。

4.2.4 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，溶0.2g 指示剂于100 mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。

4.2.4 邻菲啰啉指示剂：1.485g 邻菲啰啉及0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4﹒7H 2O ）溶于100mL 水，形成红棕色络合物，贮存于棕色瓶中。