化学需氧量测定--重铬酸钾法

化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。

1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。

用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。

二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。

注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。

以下操作同上。

（2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

（3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计算：（V0--V1)×C×8×1000CODcr（02，mg/L）=V式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。

该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。

一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。

2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。

3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。

4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。

加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。

5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。

6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。

用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。

7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。

二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。

2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。

3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。

三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。

2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。

3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。

4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。

总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。

化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、仪器与试剂3.1回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

3.2加热装置。

电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管。

3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。

3.5 试亚铁灵指示液。

称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。

3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。

重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）的方法。

该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子，然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾，从而间接计算出样品中的COD含量。

重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤：1.样品预处理：根据样品的特性，选择适当的方法进行预处理，如过滤、酸化、碱化等操作，以确保测量结果的准确性。

2.氧化反应：将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应，在酸性条件下，有机物被氧化为二价铬离子（Cr2+）。

3.滴定：用稀硫酸将反应后的溶液酸化，并加入二甲基橙指示剂。

通过滴定过量的重铬酸钾溶液，使反应终点由橙色变为绿色。

4.计算COD含量：根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，以及样品的体积，利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。

2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点：•适用性广：该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定，包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。

•灵敏度高：该方法对有机物的氧化性强，对COD有较高的检测灵敏度。

•操作简便：操作流程相对简单，实验时间相对较短。

•准确性高：经过适当的样品预处理和滴定操作，可以获得较为准确的COD测定结果。

然而，重铬酸钾法也存在一些局限性，例如：•耗费试剂：该方法需要大量的重铬酸钾试剂，成本较高。

•某些有机物不能被完全氧化：部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应，导致COD测定结果低于真实值。

•操作注意事项：重铬酸钾是一种有毒物质，操作时需要注意安全措施。

综上所述，重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。

在实际应用中，需要结合样品特性和实验条件，选择合适的预处理方法和滴定条件，以获得准确的COD测定结果。

重铬酸钾法测定水体中化学需氧量有关公式的推导一、重铬酸钾法测定cod原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

cr2o7+14h+6e 2cr+7h2o （水样的氧化）cr2o7+14h+6fe 2cr+6fe+7h2o （电解）fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．ml全玻璃回流装置；2．四联调节器电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（c=0．mo1/l）：称取预先在℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.g溶于水中，移入ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．先行亚铁灵指示剂：称取1.g西南边菲啰啉（c12h8n2.h2o）、0．g硫酸亚铁feso4.7h2o）溶水中，吸收至ml，Porcheresse棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/l)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：精确汲取10.00ml重铬酸钾标准溶液于ml锥形瓶中，重新加入吸收至ml 左右，缓慢重新加入30ml浓硫酸，搅匀。

加热后，重新加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液电解，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为为终点。

式中；c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4．硫酸一硫酸银溶液：于ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置l－2d，不时摇动使其溶解。

5．硫酸汞：结晶或粉末。

6．待测样品四、测量步骤1.取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00ml）置于ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）二、器材1．250mL 全玻璃回流装置。

2．加热装置：变频电炉。

3、50ml 酸式滴定管。

三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。

冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。

4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。