固体比表面的测定(BET重量法)

海南原装气体吸附bet法测定固态物质比表面积
粗粒度测定比表面积是气体-固态物质催化反应中许多关键指标之一，也是工
业生产中广泛采用的技术指标，是各种催化剂性能评价的重要参数。

近年来，海南原装气体吸附bet法（Brunauer-Emmett-Teller）技术成为精确测定比表面积的主流，被越来越多的企业广泛应用。

气体吸附BET法是一种物理方法，操作S容易，准确度高，能分析所有固态
可吸附气体的比表面积和Porosie，体积分析也采用这种方法。

海南原装气体吸附BET法实验室为企业提供准确、可靠的比表面积和Porosity测定服务，有效控制了各种催化剂性能的评价。

海南原装气体吸附BET法采用的仪器包括：比表面积和Porosie分析仪、气体
吸附仪、质谱仪、气体活度计和恩基活度计等，其中，比表面积和Porosie分析仪
为主要检测设备，气体吸附仪用于测试待实验样品的吸附机理，质谱仪用于待实验样品的原子碘含量测定，气体活度计和恩基活度计用于检测比表面积的活度大小。

海南原装气体吸附BET法具有多种优势，包括操作简单、数据准确度高、费
用低等优点，因此，其在表面积测定上具有明显优势，已经成为采用已有技术来评估催化剂性能的不二之选。

总之，海南原装气体吸附BET法由于具有易操作、准确度高等特点，已成为
表面积测定的主流技术，在行业中得到广泛应用，很好地满足了企业针对催化剂性能评价的需求。

BET容量法测定固体比表面积柳翱;巴晓微;刘颖;赵振波【摘要】By means of BET capacity method,the specific surface and adsorption/desorption isotherm of the samples are measured with FINESORB-3020 Surface Area and Porosimetry Analyzer.The effects of quantity,pre-treatment,carrier gas flow rate and equilibrium time on the surface area measurement are studied in detail.%采用BET容量法,利用FINESORB-3020比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附-脱附线。

研究样品量、样品的预处理、载气流速和平衡时间等对测定固体比表面积的影响。

【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】3页(P197-199)【关键词】比表面积;BET容量法;等温线【作者】柳翱;巴晓微;刘颖;赵振波【作者单位】长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】TQ4260 引言固体物质的比表面积大小是评选催化剂、了解固体表面性质和研究电极性质的重要参数。

测定固体比表面积［1］的方法很多，但使用最普遍的是BET法［2－4］，BET法可分为静态法和动态法。

前者有容量法、重量法等；后者有常压流动法、色谱法等。

本实验采用容量法，利用FINESORB－3020比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附－脱附线。

BET法测比表面积操作步骤一、取样1、取干燥的样品管和编号的橡胶塞（样品管不可编号，即橡胶塞编号即为样品管编号。

橡胶塞和样品管必须一一对应。

）2、用泡沫垫固定样品管，橡胶塞塞住样品管，置于分析天平上称量空样品管，橡胶塞和泡沫垫质量m1。

3、用称量纸称量待测样品（样品质量在30~100mg），用纸槽将样品送入样品管底。

（样品送入不可沾到管壁）。

4、再次用分析天平称量带样品的样品管，橡胶塞和泡沫垫质量m2。

二、抽真空1、取出抽真空仪器上的抽气管，扭开管上的铁圈，取出里面的塑料圈和黑色小橡胶圈，将样品管从管口先套上铁圈，在套上塑料圈，在于管口上套上黑色小橡胶圈，然后将样品管垂直插入抽气口，最后扭紧铁圈。

2、将样品管插入加热区，将对应抽气管上的开关打到“Vac”，将抽气管上的小旋钮往上旋3mm左右。

然后按上下按钮设置目标温度，再按sec确定。

抽真空12小时左右。

抽真空完后，将目标温度设置为0，再将样品管拿到降温区冷却。

3、冷却置室温后，将抽气管上铁圈旋出，将开关打到“Gas”，回填气体，使样品管自动弹出，立刻去下铁圈，塑料圈和小黑圈，用相应编号的橡皮塞塞住管口，再次称重m3。

称重同时将抽气管组装好，放回原处，将开关打到“Off”。

三、测定比表面积1、打开Micromeritics仪器上的橱窗，将液氮瓶取出，装入液氮（液氮要装在里瓶口5cm处，液氮为—200度，注意自身安全，每做完一个样品都要加一次液氮）。

将样品管装在仪器上（装样品管方法与抽真空时装管方式一样，要确保垂直插入，样品管要与旁边空管高度一至），在套上泡沫盖。

将装好液氮的液氮瓶放到仪器的升降梯上，关闭橱窗。

2、打开电脑桌面上的GeminiⅦ，等进入软件主界面依次点击File/Open/Sampleinformation,命名文件名后打开，点击Replace All,替换c盘中GeminiⅦ/data/REF,打开Mesopore这个文件。

打开后更改Sample上的文件名。

什么是BET法？
BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型，并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程，即著名的BET方程。

BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与物质实际吸附过程更接近，因此测试结果更准确。

通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，以P/P0为X轴，
P/V(P0-P)为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。

理论和实践表明，当P/P0取点在0.35-0.05范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内。

BET方程如下：
(4)
式中： P: 氮气分压
P0: 液氮温度下，氮气的饱和蒸汽压
V: 样品表面氮气的实际吸附量
V m: 氮气单层饱和吸附量
C : 与样品吸附能力相关的常数
BET实验操作程序与直接对比法相近似，不同的是BET法需标定样品实际吸附氮气量的体积大小，理论计算方法也不同。

BET法测定比表面积适用范围广，目前国际上普遍采用，测试结果准确性和可信度高，特别适合科研单位使用。

当被测样品吸附
氮气能力较强时，可采用单点BET方法，测试速度与直接对比法相同，测试结果与多点BET法相比误差也不大。

固体与气体接触时，气体分子碰撞固体并可在固体表面停留一定的时间，这种现象称为吸附。

吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附。

化学吸附时吸附剂（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。

BET （Brunauer - Emmett - Te I I er）吸附法的理论基础是多分子层的吸附理论。

其基本假设是：在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。

所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其它同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡；第二层及以后各层分子的吸附热等于气体的液化热。

根据此假设推导的BET方程式如下：（4-8）式中：P ——吸附平衡温度——吸附平衡时吸附质气体的压力；Po 。

下吸附质的饱和蒸气压；V ——平衡时固体样品的吸附量（标准状态下）；V——以单分子层覆盖固体表面所需的气体量（标准状态下）；mC——与温度、吸附热和催化热有关的常数。

通过实验可测得一系列的P和V,根据BET方程求得Vm,则吸附剂的比表面积S可用下式计算。

式中：n 以单分子层覆入数；8 —— 1个吸附质分子的截面积(A? ; )NA ——阿佛加德罗常数(6. 022X1023 );W——固体吸附剂的质量(g )。

若以N作吸附质，在液氮温度时，1个分子在吸附剂表面所占有的面积22,则固体吸附剂的比表面积为为16. 2 A)4-9 (2 (mW这样，只要测出固体吸附剂质量，就可计算粉体试样的比表面积S / kg)o ・吸附方法概述2—种是BET以等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，静态吸附法，一种是动态吸附法。

静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。

容量法是又可分为容量法与质量法两种。

根据吸附量测定方法的不同, 计算在不同压力下的气体根据吸附质在吸附前后的压力、体积和温度, 质量法是通过测量暴專于气体或蒸汽中的固体试样的质量增加吸附量。

bet比表面测定仪比表面测定仪(BET)是一种常用的分析仪器，用于测定固体表面积和比表面积。

它可以用来测量材料的比表面积大小，从而获得材料的微结构信息。

此外，它还可以用来测量比表面积和比表面积改变的速率，以评估材料的反应机理。

“Bet比表面测定仪”是一种用于测量比表面积的分析仪器，它采用了特殊的分子气体释放分析技术，可以测量几乎所有材料的比表面积，但不需要消耗样品量，而且测量精度高，因此得到了广泛应用。

“Bet比表面测定仪”是一种比表面测定仪，其工作原理是：首先将样品装入测定仪中，样品中的气体物质将被释放，然后将气体物质收集在反应室内，接着将反应室的压力调节到一定的气压，并测量反应室的温度，最后利用计算机分析采集的数据，根据BET理论和几何关系，最后计算得到样品的比表面积。

“Bet比表面测定仪”的优点在于，它可以准确测量比表面积，可以用于大量样品的测试，而不会消耗样品量，同时，它也可以测量比表面积改变的速率，从而可以用于分析反应机理。

此外，它具有体积小、精度高、易于使用等特点，使得它在分析领域中受到了广泛应用，尤其是应用于粉末材料、复合材料、多孔介质等表面积和比表面积的分析领域。

“Bet比表面测定仪”的应用已广泛，可以用于多种领域，如分子结构的计算、吸附研究、胶体技术、燃料技术等。

它还可以用于材料表面积和比表面积的实验测量，例如在粉体中控制细小粒度和提高再悬浮稳定性，也可以在燃料技术中分析样品的起始燃热行为。

此外，通过对比表面积的测量，可以检测样品的孔隙结构特性，以此来评价材料的性能。

“Bet比表面测定仪”是一种用于比表面积测量的分析仪器，具有体积小、测量精度高、无样品损耗等特点，可用于多种领域的研究，如分子结构的计算、吸附研究、胶体技术、燃料技术等。

另外，它还可以测量比表面积改变的速率，用于评估材料的反应机理，是一种十分有价值的分析仪器。

BET 原理比表面积是指1g 固体物质的总表面积，即物质晶格内部的内表面积和晶格外部的外表面积之和。

BET 法的原理是物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附，目前被公认为测量固体比表面的标准方法。

BET 法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。

当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。

这时屏幕上即出现吸附峰。

当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。

最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。

根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。

改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET 公式计算比表面。

BET 公式：0)1(1)(p p C V C C V p p V p m m -+=- 式中， P ——氮气分压，（Pa ），P 0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa ）V m ——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL ），V ——被吸附气体的总体积，（mL ） C ——与吸附有关的常数。

以)(0p p V p - 对0p p 作图可得一直线，其斜率为 C V C m )1(- , 截距为CV m 1 , 由此可得： 截距斜率+=1m V 若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即：18102240-⨯=WA N V S m A m g 式中，S g ——被测样品的比表面，m 2/g ， N A ——阿佛加得罗常数（6.02×1023），A m ——氮分子等效最大横截面积，（密排六方理论值=0.162nm 2），W ——被测样品质量，g ，Vm ——标准状态下氮气分子单层饱和吸附量，ml用BET 法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。

bet比表面积测试法随着科学技术的不断发展，各种测试方法层出不穷。

在建筑施工中，一个重要的测试方法就是“bet比表面积测试法”。

这种方法使用简单，测试精度高，既能够保证建筑质量，又能够确保建筑安全。

接下来，我们将为大家介绍bet比表面积测试法的具体步骤。

第一步：准备工作在进行测试之前，要先准备好相关的工具和材料。

需要使用到的工具有：bet比表面积测试仪、滴管、荧光剂和无纺布等。

同时，还需要安排好测试时间和地点，并确保待测试的墙面外表面干燥、平整、无裂缝。

第二步：测试涂料准备涂料的测试是bet比表面积测试法的重点之一。

在测试之前，需要将涂料的密度与端面吸水率进行测试，同时对涂料进行混合、搅拌，保证涂料的均匀性。

如果涂料使用时间过久，还需要进行搅拌液体，保证涂料能够充分溶解。

第三步：制备标样为了保证测试的可靠性，需要制备出至少6块大小相同的无纺布，将其浸泡于荧光剂中。

之后将无纺布置于涂料表面，使其充分浸润。

待涂料干燥之后，将无纺布剪下，形成完整的标样。

第四步：测试步骤在测试之前，需要将涂料表面除去灰尘和脏物，并确保表面干燥。

接下来，将bet比表面积测试仪固定在试验板上，测量试验板的内直径和外直径，并将试验板平放于手掌上，向下倾斜15度左右。

将荧光剂浸润的无纺布置于试验板上，并用滴管将涂料滴在无纺布表面中央处，直至涂料润湿整个标样。

待涂料干燥之后，用挖形刀将试验板反转，将试验板内涂料切下，并进行称重。

第五步：数据处理将称重记录下来，并计算得到涂料比表面积值。

根据涂料比表面积值和基准涂料比表面积值之间的差异，就能够判断出涂料表面的质量和光滑度情况。

综上所述，bet比表面积测试法是一种简单易行的测试方法，能够为建筑施工提供充分的保障。

在使用该测试方法时，需要注意测试涂料的准备，在测试步骤中严格遵守操作流程，保证测试的准确性。

同时，测试结果需要仔细记录和处理，为建筑施工提供科学的依据。