气相色谱_质谱法测定化妆品中10种防腐剂_王改香

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【摘要】A method for simultaneous determination of content of 15 kindsof preservative in cosmetic products, salicylic acid, sorbic acid, benzylalcohol, benzoic acid, methyl isothiazolinone, 2 - phenoxyethanol, chloro -methyl - isothiazolinone, bronopol, dehydroacetic acid, methyl 4 - hydroxybenzoate, ethyl 4 - hydroxybenzoate, isopropyl 4 - hydroxybenzoate, propyl 4 - hydroxybenzoate, isobutyl 4 - hydroxybenzoate and butyl 4 - hydroxybenzoate by gas chromatography was established. Agilent GC -7890A with HP -5 column (30 m × 0. 53 mm×2. 65 μm) was adopted as the main instrument. Tests on samples of 4 varieties of cosmetics,bath shampoo,hair shampoo,moisturizing cream and anti - chaping gel were conducted. Results showed that relative standard deviations lies between 0. 3% and 4. 7% ; the recoveries lies between 86. 3% and 103. 4% ; the correlation coefficient achieves higher than 0. 997; and the limit of detection for the 15 kinds of preservative is identified as0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1. 1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2 and 1.2 ng respectively.%建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法.采用Agilent GC - 7890A气相色谱仪,配HP -5色谱柱(30 m × 0.53 mm×2.65 μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试.结果表明,检测的相对标准偏差为0.3％～4.7％,平均回收率为86.3％～103.4％,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2ng.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【总页数】4页(P146-149)【关键词】化妆品;防腐剂;气相色谱法;检测【作者】陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】TQ658化妆品中的防腐剂是为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。

化妆品中香气成分检验流程及标准规定化妆品中的香气成分是指为了增强产品的气味而添加的成分。

这些成分通常是从天然来源中提取的，如植物精油和动物香腺，也可以是合成的化学物质。

为了确保化妆品的安全性和质量，香气成分需要进行检验，并按照标准规定进行测试。

香气成分检验流程可以分为以下几个步骤：1. 香气成分提取：首先，将化妆品样品中的香气成分提取出来。

这可以通过蒸馏、萃取或溶剂提取等方法进行。

2. 香气成分分离与浓缩：提取的香气成分可能包含其他杂质，需要进行分离和浓缩。

这可以通过气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）进行，利用其对物质的分离和鉴定能力。

3. 成分分析与定量：通过GC-MS仪器，可以对香气成分进行分析和鉴定。

利用峰面积计算法，可以对各成分进行定量分析。

4. 鉴别和确认：对鉴定出的香气成分进行进一步的鉴别和确认。

可以与文献中已知的成分进行对比，或者利用标准品进行验证。

5. 香气成分的安全性评估：对已鉴定出的香气成分进行安全性评估。

这包括对成分的毒性和致敏性的评估，以确定其是否符合化妆品安全标准。

在化妆品行业中，香气成分的使用受到一些标准和规定的限制。

根据欧盟法规（第1223/2009/EC号），化妆品中使用的香料必须符合一系列的限制和要求。

其中包括：1. 限制有毒物质：香气成分中不得含有一些已知的有毒物质，如铅、汞和砷等。

其含量必须低于规定的极限。

2. 避免过敏原：一些成分可能引起皮肤过敏反应，如香精中的某些醇类。

这些成分的含量应该尽量减少，或者在成品中添加明确的警示标签。

3. 标注成分：化妆品中使用的香料必须在成分列表中明确标注，并按照国际上通用的INCI（国际化妆品成分）名称进行命名。

4. 安全性评估：香气成分需要进行安全性评估，包括对慢性毒性、致敏性和刺激性的评估。

这些评估应该由专业的毒理学和皮肤科学专家进行。

总结来说，化妆品中的香气成分需要进行检验和标准规定。

通过提取、分离、分析和安全性评估等步骤，可以确保香气成分的质量和安全性。

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂林茂发;黄永辉;胡朝阳;黄何何【摘要】建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法.将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证.方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2～400μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10～30 mg/kg;回收率为78.5％～99.4％,相对标准偏差为1.42％～4.86％.该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】6页(P49-53,73)【关键词】苯酚类防腐剂;化妆品;气相色谱;气相色谱-质谱联用法【作者】林茂发;黄永辉;胡朝阳;黄何何【作者单位】福建省产品质量检验研究院/ 国家加工食品监督检验中心,福建福州350002;福建省产品质量检验研究院/ 国家加工食品监督检验中心,福建福州350002;福建省产品质量检验研究院/ 国家加工食品监督检验中心,福建福州350002;福建省产品质量检验研究院/ 国家加工食品监督检验中心,福建福州350002【正文语种】中文化妆品成分中的油脂、蜡、烃类等脂溶性成分以及香料、表面活性剂中的不饱和化合物能与空气中的氧自动发生氧化反应导致产品变色变味，而添加的营养物质在生产、使用和保存过程中，也会滋生和繁殖微生物，使产品受到污染而变质。

化妆品生产商为了防止产品发生变质，一般会在化妆品中添加防腐剂。

防腐剂种类较多，且有一定的毒性，过量使用会损害人体健康，如刺激眼睛和呼吸系统、引起过敏性接触性皮炎等，我国《化妆品安全技术规范》（2015版）规定了防腐剂的使用限量[1]。

化妆品中几种防腐剂的分析方法【综述】戴京晶,刘奋,梁伟,司徒潮满,张勇,丘汾,李可摘要　目的　了解深圳市售化妆品中使用防腐剂的情况。

方法　采用高效液相色谱法(HP LC )、火焰光度检测器-气相色谱法(FP D 2GC )、分光光度法分析化妆品中9种防腐剂。

结果　化妆品中最常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类;FP D 2GC 法测定卡松的灵敏度高于HP LC 法;F I D 2GC 法测定丁氨基甲酸232碘化222丙炔基酯(I B PC )的最低检出浓度为1.8μg/g;甲醛检出率37%。

结论　FP D 2GC 法测定卡松灵敏度较高。

甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关。

关键词　化妆品;防腐剂;HP LC 法;GC 法中国图书资料分类号:R115 文献标识码:A 文章编号:1004-1257(2007)20-1861-02Subject Analysis of the Preservatives in Cos meticsAuthors DA I J ing 2jing,L I U Fen,L I AN G W ei,et al .((Futian Center forD isease Prevention and Control,Shenzhen,518040China )Abstract [O bjecti ve]T o gras p the using situati on of p reservatives in cos metic .[M ethods]HP LC,GC and s pectr ophot ometry were app lied t o analyze 9s orts of p reservatives in cos metics .[Results]The most frequently used p reservative in cos metics was para 2bers;the sensitivity of FP D and GC was higher than that of HP LC;the detecti on rate of for maldehyde was 37%.[Conclusi on]FP D and GC have high sensitivity in the deter m inati on of Kathon;the detecti on rate of f or maldehyde is quite high,it m ight be released fr om the p reservatives .Key words Cos metics;Preservatives;HP LC;FP D;GC基金项目:深圳市福田区科技局资助项目(2002030)。

72上海市食品药品检验所/国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室，上海　201203……………………………………许　勇　钟吉强　郑　荣#气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法，根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。

采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱 （30 m × 250 μm × 1.4 μm ）进行气相分离，然后测定。

结果发现：三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2 ~ 10 μg/mL ；甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02 ~ 1 μg/mL 。

它们的相关系数r 值均大于0.999。

三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg ；甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg 。

平均加样回收率 （n = 9）范围为86.2% ~ 111.8%。

所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。

气相色谱-质谱法　防腐剂　化妆品　甲基氯异噻唑啉酮　三氯叔丁醇Determination of the Contents of Seventeen Kinds of Preservative in Cosmetic by GC-MS XU Yong ZHONG Jiqiang ZHENG Rong #(Shanghai Institute of Food and Drug Control/NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai 201203, China)Abstract ： A method was developed for simultaneously determining the content of 17 kinds of preservative in cosmetic products by GC-MS. According to the different substrates of cosmetics, the samples were extracted by methanol or precipitated by precipitation reagent, then analyzed by GC-MS on the DB-624 column (30 m ×250 μm ×1.4 μm) with mass fraction of 6% cyanopropylphenyl-94% dimethyl polysiloxane as stationary phase. Test results showed that calibration curves of 16 compounds including chlorobutanol and others were linear in the ranges of 0.2 to 10 μg/mL, that of 5-chloro-2-methylisothiazolone was linear in the range of 0.02 to 1 μg/mL. The detection limit of 5-chloro-2-methylisothiazolone was 1.5 mg/kg. The detection limits of 16 compounds including chlorobutanol and others were 15 mg/kg. The average recoveries were 86.2% to 111.8% (n = 9). The method established is simple, sensitive, accurate, specific and reproducible.Keywords ：GC-MS preservative cosmetics 5-chloro-2-methylisothiazolone chlorobutanol作者简介许勇 （1976—），女，硕士，副主任药师，研究方向：化妆品质量。

附件3化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法Determination of ethyl acrylate and other 39 kinds of components in cosmetics1 范围本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。

本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。

2 方法提要样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。

本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表1 各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)1 丙烯酸乙酯0.05 0.15 1.0 3.32 反式-2-丁烯酸甲基酯0.15 0.45 3.0 103 5-甲基-2,3-己二酮0.15 0.45 3.0 104 苧烯0.15 0.45 3.0 105 反式-2-庚烯醛0.15 0.45 3.0 106 烯丙基芥子油0.05 0.15 1.0 3.37 芳樟醇0.15 0.45 3.0 108 2-辛炔酸甲酯0.15 0.45 3.0 109 柠檬醛0.15 0.45 3.0 1010 二甲基柠康酸酯0.15 0.45 3.0 1011 马来酸二乙酯0.05 0.15 1.0 3.312 香茅醇0.15 0.45 3.0 10编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)13 香叶醇0.15 0.45 3.0 1014 α-异甲基紫罗兰酮0.15 0.45 3.0 1015 苯甲醇0.15 0.45 3.0 1016 苄基氰0.15 0.45 3.0 1017 羟基香茅醛0.15 0.45 3.0 1018 肉桂醛0.15 0.45 3.0 1019 丁苯基甲基丙醛0.15 0.45 3.0 1020 4-苯基丁-3-烯-2-酮0.05 0.15 1.0 3.321 丁香酚0.15 0.45 3.0 1022 戊基肉桂醛0.15 0.45 3.0 1023 茴香醇0.15 0.45 3.0 1024 肉桂醇0.15 0.45 3.0 1025 4-叔丁基苯酚0.15 0.45 3.0 1026 金合欢醇0.15 0.45 3.0 1027 异丁香酚0.15 0.45 3.0 1028 己基肉桂醛0.15 0.45 3.0 1029 对羟基茴香醚0.15 0.45 3.0 1030 4-乙氧基苯酚0.15 0.45 3.0 1031 香豆素0.15 0.45 3.0 1032 新铃兰醛0.15 0.45 3.0 1033 戊基肉桂醇0.15 0.45 3.0 1034 葵子麝香0.15 0.45 3.0 1035 二苯胺0.15 0.45 3.0 1036 苯甲酸苄酯0.05 0.15 1.0 3.337 水杨酸苄酯0.15 0.45 3.0 1038 7-甲氧基香豆素0.15 0.45 3.0 1039 肉桂酸苄酯0.15 0.45 3.0 1040 7-乙氧基-4-甲基香豆素0.15 0.45 3.0 103 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。

顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留韩陈;孙多志;左莹;禄春强;刘峻【摘要】建立了顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,10种苯系化合物的线性相关系数均大于0.999,方法定量下限(S/N=10)为0.924～1.044mg/kg,回收率为83.5％～118.5％,相对标准偏差为1.8％～8.2％.该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点.通过实验发现,部分修正液在一定温度下挥发出大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,且环境温度越高,苯类物质的挥发量越高.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)007【总页数】4页(P901-904)【关键词】顶空-气相色谱法;修正类产品;苯类溶剂【作者】韩陈;孙多志;左莹;禄春强;刘峻【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海201114【正文语种】中文【中图分类】O657.71;O625.11目前涉及修正类产品的标准GB21027-2007 《学生用品的安全通用要求》规定修正类产品中苯含量不大于10 mg/kg，卤代烃不得检出[1]，但该标准未对修正类产品中其它苯类溶剂(如乙苯、苯乙烯、二甲苯、三甲苯等)物质进行限定，而国际致癌研究机构(IARC)将这些苯类物质列为可疑致癌物。

美国和欧盟标准推荐一定空间内苯系物的浓度低于3.25 mg/m3,而我国标准也推荐一定空间内苯系物低于10 mg/m3[2-7]。

研究发现即使低浓度的苯系物，长期接触对儿童的造血等功能也具有较强的慢性毒性[8-11]。

目前尚未建立对甲苯、二甲苯、三甲苯等苯系物进行测定的标准方法，因此建立修正类产品中苯类溶剂的测定方法具有重要意义。

气相色谱法分析化妆品中的防腐剂
刘刚;赵刚;王小芳
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2002(020)003
【摘要】采用大口径中极性毛细管色谱柱HP-1701(15 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究.结果表明,该毛细管色谱柱能够很好地分离这5种化合物,抗干扰性良好,其检出限分别是13 ng,70 ng,70 ng,100 ng和100 ng,线性范围为50 ng～500 ng.
【总页数】3页(P274-276)
【作者】刘刚;赵刚;王小芳
【作者单位】杭州市疾病预防控制中心,浙江,杭州,310006;杭州市疾病预防控制中心,浙江,杭州,310006;杭州市疾病预防控制中心,浙江,杭州,310006
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
1.甲酯化气相色谱法检测化妆品中防腐剂十一烯酸及其锌盐 [J], 侯雪丽;李琼;武晓剑;崔俭杰
2.气相色谱法对化妆品中防腐剂碘丙炔基丁基氨基甲酸酯的检测 [J], 宋春雨;王芳;王永;罗雄;程浩
3.气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂 [J], 陆军;矫筱蔓;佟晓波;庞燕军;李莹
4.气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂 [J], 林茂发;黄永辉;胡朝阳;黄何何
5.化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法 [J], 陈伟光;刘亚苓;韩青
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