薄层扫描法测定孩儿茶中消旋儿茶素的含量
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XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:儿茶1.2 汉语拼音:Ercha2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程7.1 试药与试剂:乙醚、甲醇、盐酸、儿茶素对照品、表儿茶素对照品、正丁醇、醋酸、水、10%硫酸乙醇溶液、0.04mol/L拘橼酸溶液、N,N-二甲基甲酰胺、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇指示剂、四氢呋喃。
7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、显微镜、纤维素预制板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2.1取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后,再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。
7.4.2.2取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液5µl、对照品溶液2µl ,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(3 : 2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过17.0%(附录15 第四法)。
7.5.2二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0. 04mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45 :8 :2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。
儿茶素总量的测定方法
儿茶素总量的测定主要采用比色法,比如香荚兰素比色法。
其原理是在强酸性条件下,儿茶素和香荚兰素络合生成橘红到紫红色产物,其显色强度与儿茶素的总量呈正比,因此可以通过比色法来计算儿茶素的含量。
这种方法的优点是显色灵敏度高,最小检出量可达微克,且不受花青苷和黄酮苷的干扰。
除了比色法,还有磷钼酸比色法、磺胺酸比色法等。
另外,儿茶素组成测定常用高效液相色谱法,即利用高效液相色谱仪,用紫外检测器测定各种儿茶素组成。
该法操作简便,精度较高,儿茶素总量为75~100毫克/千克范围内。
此外,具体方法可能会因实验室和研究需求的不同而有所差异,建议咨询相关化学领域的专家以获取更准确的信息。
薄层扫描法测定调经益母片中原儿茶醛的含量
袁长海;李小安;王平;王辉;王晓维
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2004(019)005
【摘要】目的建立薄层扫描法测定调经益母片中原儿茶醛的含量.方法双波长反射法锯齿扫描,λs=400nm,λR=700nm;狭缝宽度:0.4 mm×5.0 mm;灵敏度:中;展开剂:氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1).结果原儿茶醛的标准曲线线性范围0.40~4.0 g·L-
1(r=0.999 2);平均回收率为97.92%,RSD为1.56%(n=5).结论方法简便、易行,可用于调经益母片的质量控制.
【总页数】2页(P197-198)
【作者】袁长海;李小安;王平;王辉;王晓维
【作者单位】陕西海天制药有限公司,陕西,咸阳,712000;陕西海天制药有限公司,陕西,咸阳,712000;陕西海天制药有限公司,陕西,咸阳,712000;陕西海天制药有限公司,陕西,咸阳,712000;陕西海天制药有限公司,陕西,咸阳,712000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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薄层扫描法测定药物的含量一、实验目的1.掌握处理样品的方法和思路。
2.掌握薄层扫描法测定药物含量的原理和实验操作。
二、仪器与试剂1.仪器Mettler AL204电子天平双波长扫描仪HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格:125mL、250mL容量瓶规格:10mL、25mL、50mL 、100mL刻度移液管规格:1mL、2mL、5mL、10mL圆底烧瓶规格:50mL、100mL、250mL硅胶G(薄层层析用)玻璃板铺板器锥形瓶规格:250mL 滤纸研钵球形冷凝管2.试剂甲醇乙醇二氯甲烷醋酸等均为分析纯三、实验原理薄层扫描法是以一定波长的光照射展开后的薄层色谱板,测定其对光的吸收或所发出的荧光,进行定量分析的方法。
其原理与双波长分光光度计相似,从光源发出的光,通过两个单色器分光后,成为不同波长的λ1和λ2,斩光器使它们交替地照射到薄层上,经透射或反射后分别由光电倍增管接收,再输出电讯号,由对数放大器变换成吸光度,记录下的讯号是λ1和λ2两波长吸光度之差。
选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长、选择化合物吸收光谱的基线部分,即化合物无吸收的波长作为参比波长。
用一定波长的光束对薄层板进行扫描,记录其吸光值随展开距离的变化,得到薄层色谱扫描曲线,曲线上的每一个色谱峰相当于薄层上的一个斑点,色谱峰高或峰面积与组分的量之间有一定的关系,比较对照品与样品的峰高或峰面积,可得出样品中待测组分的含量。
四、实验内容实验题目:益新颗粒(人参皂苷Rg1)保肝灵颗粒(黄芪甲苷)脑复清胶囊(阿魏酸)胃舒胶囊(盐酸小檗碱)扑感片(马来酸氯苯那敏)颈复康冲剂(芍药苷)1.处理样品方法的设计要求:选择任意一项实验题目,查阅文献资料,设计合理的提取分离纯化样品的实验方法(至少两种方法)。
2.薄层扫描法测定主成分含量要求:从设计的多种处理样品方法中选择最优方案,此方案所处理的样品,选择适宜展开系统展开后,采用薄层扫描法测定时,杂质对主成分无干扰,得到满意的含量测定结果。
用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿茶酸及咖啡酸的…;弓一j辱{》第17卷第5期沈阳药辞大学2000蛊=9)-IJournalofShenyangPharmaceuticalUniversity======—=—=—一V oI.17No.5S印.2000p.338用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿茶酸及咖啡酸的含量争f坌至苏世文沈阳药科大学中药系.沈阳110015;锦州华庆制药有限公司,锦卅l121000摘要采用薄层扫描法铡足,中药狗背和黑狗背中腺儿杀酸和咖啡酸的舍重.结果表明,吾主要产地的狗脊中原儿茶酸含量均在0.02%上,咖啡酸的含量均在0.029%以上,其中熟狗脊中原儿茶酸和咖啡酸的含量较高.而在黑狗脊中.咖啡酸的含量较低关键词兰登璺堡茎墼;壁墼i含量测定分类号础扫描I垮才匀dl卣狗脊T为蚌墨笔2方法与结果metz(L)JSm.的干燥根茎,主产于福建,四川,…"…一广西等地.目前,在全国范围内使用,用于肝肾不足,复受风寒湿邪所引起的腰痛脊强.足膝无力及坐骨神经痛等症.河南省习惯上还使用"黑狗脊",作为狗脊的一个品种,经鉴定,来源于风尾蕨科螟蚣草PterisvittataI一_1狗脊中含原儿茶酸和咖啡酸J.属水溶性酚酸类成分,具有抗炎,抗风湿的药理活性【.鉴于目前对于中药狗脊无含量测定方法作为质量标准,作者采用双波长薄层扫描法,同时测定了狗脊和黑狗脊中原儿茶酸和咖啡酸的含量结果表明. 狗脊和黑狗脊中原儿茶酸的含量均高于0.020%,而且狗脊中咖啡酸的含量略高于原儿茶酸的含量,但黑狗脊中咖啡酸含量较低.此外,经炮制后的熟狗脊中酚酸类成分的含量高于生品. 本方法操作简便,灵敏度高,可有效地控制狗脊的质量.1仪器与试药cs一910型薄层扫描仪(日本岛津);硅胶H(薄层层析用,青岛海洋化工厂);原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所);咖啡酸对照品(自制.经熔点,红外光谱,氢谱测定,并与文献所报道的数据对照鉴定).样品于1995年购自当地药材公司.均进行了药材及原植物学名鉴定(见表1).收稿日期:200003232.1薄层色谱条件薄层层析板:硅胶H板(20cm×20cTT1),105℃活化2h;展开剂:氯仿一甲醇一甲酸(体积比9:1:0.5)2.2薄层扫描条件测定波长:=295rim,=390rim;狭缝:1.25mm×1.25m;扫描方式:反射式锯齿扫描;线性参数SX:3.2.3标准曲线的制各分别精密称取原儿茶酸和咖啡酸对照品适量.甲醇为溶媒分别制成0.204mg/mL的原儿茶酸标准溶液和0.228rog/mI咖啡酸标准溶液.分别吸取原儿茶酸标准溶液和咖啡酸标准溶液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0ⅡL点于硅胶H薄层板上,展至16em,取出晾干.首先对咖啡酸斑点(Rf0.43)进行扫描测定.1~2h内对原儿茶酸斑点(Rf0.38)进行扫描测定原儿茶酸的量在0.408--2.448/xg的范围内,与其峰面积积分值成线性关系,回归方程y=5.63X一1.30,相关系数r=0.9990.咖啡酸的量在0.456~2.736ug的范围内.与其峰面积积分值成线性关系.回归方程y=4.02X一3.61,相关系数r=0.9993.2.4回收率试验分别将一定量的原儿茶酸对照品和咖啡酸对照品加入样品中,按"样品测定"方法测定,计算出原儿茶酸的平均回收率为96.2%,相对标准偏差RSD为4.7%(m=5),咖啡酸的平均回收率为,第5期原忠等:用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿荼酸及咖啡酸的含量33995.4%,相对标准偏差RSD为5.1%(=5)2.5样品测定分别取干燥的样品粉末(6O目)1.0g,加水50mL,浸泡过夜后热提1.5h,静置滤过,滤液用10%盐酸调pH值至2,酸化液用乙醚萃取(20mI,×3次),合并萃取液,回收乙醚,残渣用甲醇溶解,转移至5mI量瓶中,用甲醇定容,作为供试液采用外标两点法,按前述条件进行含量测定,结果见表1Tab.11"hecontentsofprolocatechuicacidandcaffeicacidinRh~omac~ofiiandRh~omapter is3讨论3.1提取方法的考察样品分别以95%乙醇和甲醇为溶剂.采用超声波振荡或索氏提取器提取.进行测定,由于狗脊中酚性成分较多,对薄层层析结果有一定的干扰改用水热提后,易将水溶性的原儿茶酸和咖啡酸提取完全,且与水不溶性杂质分离水提液经盐酸酸化后,原儿茶酸和咖啡酸均以游离型存在.易被乙醚萃取,同时可防止一些水溶性成分的干扰结果表明,样品的薄层色谱图上,待测物斑点清晰,无杂质干扰3.2稳定性考察可见光下,原儿荼酸和咖啡酸的斑点显淡黄色但随着放置时间的延长,原儿茶酸的斑点颜色加深因此,待展开剂挥散后,对原儿茶酸色斑(斑点量2.448)每隔20rain扫描一次结果表明,在2h内,随着时间延长,积分值逐渐下降,因开始1h内积分值下降较快,故测定宜在展开剂挥散1h后进行,同时为了保证较高的灵敏度,确定测定时间为:展开剂挥散1h后,2h以内3.3狗脊和黑狗脊的比较根据(新修本草)和(图经本草)所述,历代本草多以至今少数地区使用的"黑狗脊"作为狗脊的主流品种而金毛狗脊作为狗脊的使用情况,在本草中记载较晚.可见.古代一直以黑狗脊作为狗脊药用从药材性状上看,两者的差别明显.但关于两种药材的化学成分,报道较少仅从薄层层析结果来看,两者无明显区别作者通过薄层扫描测定发现,尽管狗脊和黑狗脊中均含有原儿茶酸和咖啡酸,但狗脊中咖啡酸的含量略高于原儿茶酸的含量,而黑狗脊中咖啡酸的含量明显低于原儿茶酸的含量.因此,原儿茶酸和咖啡酸的含量测定可作为狗脊和黑狗脊质量控制的参考依据.参考文献1河南省卫生厅.河南省中药材标准:第一册郑州:中原农民出版社.1991872原忠,苏世文.中药狗脊化学成分的研究中草药. 1996.27(2):76~773CatalanJ.Aninvestigationofthepossiblerelationbe—twinelectronicstructureandantirhmtmaticactityin thehydroxy-benzoicadds.Experientia,1976,23(Sup—p1):177~1814MehierELQuantumchemicalanalyaksofs~cttxreac—tivityrelationshipsinnormteroidalsandim"]zam~toty drugsMdp】1am1a∞1,1982,22:525~5315KisoY∞hinobuAntihepatotoxicprinciplesDfCc啪a tong&rhi∞H.PtantaMed,[983.49:185沈阳药科大学学DeterminationoftheAcidandCaffeicAcidzomaPterisbyTLCsYuanZhong,YuJiangtian,SuShiwen DeDartrnentofTraditionalChinese[YY edicines报第17卷ContentsofPr0t0catechuicinRhizomaCibotiiandRhi-ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110015 AbstractATICscanningmethodwasdevelopedforthecontentdeterminationofprotoestech uicacidand caffeicacidinacommonlyusedChinesemedicineRhimmaCibotiianditsrelatedspeciesRhi mmaPteris Thecontentsofprotocatechuicacidandcaffeicacidinallthesample8RhizomaCibotiicollect edfromvari—OUSareaswereaMve0.020%and0.029%respectively.andthehighestcontentwasfoundint heproeem~edproductsofRhimmaCibotii.However,thecontentsofcaffeicacidinRhizomaPteriswerever yIow.This methodcouldbeusedforthequalitycontroloftheChinesemedicineRhiz.omaCiboti;. KeywordsRhizomaCibotii;RhimmaPteris;protocatechuicacid;caffeicacid;contentdeter mination【上接第320页1参考文献1Themya]pharmaceuticalsocietyMarrindale:theexErapharmacopoeia(thirty—firstedition).Iondon:Thepubli, cationsdepartmentofthepharmaceuticaIsOCiety,19964362钟大放.以加权最小二乘法建立生物分析标准曲线的若干问题药物分析杂志,199616:306-3123中华人民共和国国寡药典委员会.中华人民井和国药典:二部,北京:化学工业出版杜,20001025~1052parativebioavailabilityof singledosestabletsformulationsofcetirizinedihydrochlo—rideinhealthymalevolunteersInternationalJournal0fC3pharrnaeo|c~gyandTherapy,1991,33(1):27—31AStudyonPharmacokineticsofCetirizineDihy—drochlorideandBi0equiV alenceofItsPreparationsSunLingling,XuHaiyan.ZhangYifan,ZhongDafang LaboratoryofDrugMetabolismandPharmacokinetics,ShenyangPharmaceuticalUniversi ty,Shenyang110015AbstractTheplasmac~mcentrat[onsofcetirizinein12healthymalevolunteersafleroraladm inistrationofcetirizinedihydrochloridecapsulesandcet[rizinedihydrochloridetabletsweredetermined bytheimpmved HPLCusinghydroxyzinedihydrochlorideastheinternalstandard.Theplasmaconcentratio n—timecurves andmajorpharmacokinetlcparametersoftestsandreferencepreparationwereobtained:C—were(905.71185.9)and(777.1±105.8)ng/mL,T~were(0.79±0.26)and(0.90±0.45)h,t1,2were(7.59±1.29)and(7.73土 1.46)h.AUCc卜were(6774.8±1059.1)and(6603.2=1257.6)ng?h/m1.respectively. AccordingtoAUCntherelativebioavailabilityofcetirizinedihydrochloridewas(104.014.4 )%Re—suitsbyANOV Aatlalysisandtwo-sidez—testshowdthattherewasnoobviousdifferenceinavailabilitybe—tweenthetwopreparations(P>0.05),andthetwopreparationswerebioequivalent. Keywoldscetirizinedihydroehloride;pharmacokinetics;bioequivalence;HPLC。
儿茶素总量的测定方法儿茶素是一种丰富的抗氧化剂,具有多种生物活性,在食品、药物等领域得到广泛应用。
准确测定儿茶素总量对于产品质量的保证至关重要。
本文将针对儿茶素总量的测定方法进行详细介绍,包括色谱法、分光光度法等几种常用的测定方法,并对其适用范围、操作步骤、优缺点等进行分析,以期为相关研究和生产提供参考。
一、儿茶素总量的测定方法1. 色谱法色谱法是一种常用的儿茶素总量测定方法,包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
色谱法通过将样品中的儿茶素分离,并以不同的特征参数进行检测和定量,具有较高的测定精度和灵敏度。
2. 分光光度法分光光度法是另一种常用的儿茶素总量测定方法,通过测定儿茶素在特定波长下的吸光度来计算样品中的儿茶素含量。
这种方法操作简单,成本较低,适用于一般实验室条件下的儿茶素总量测定。
3. 其他方法除了色谱法和分光光度法,还有一些其他的测定方法,如电化学法、光化学法等。
这些方法在特定条件下也可以准确测定儿茶素总量,但在实际应用中较少使用。
二、色谱法测定儿茶素总量的操作步骤1. 样品制备将待测样品按照标准操作方法进行制备,包括样品提取、溶解、滤除杂质等步骤,以得到纯净的儿茶素溶液。
2. 色谱条件设置根据样品的特性以及实验要求,确定色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件,以保证儿茶素的分离和检测。
3. 样品注射将制备好的样品溶液通过自动进样器引入色谱柱中,进行样品的分离和检测。
4. 儿茶素含量计算通过比对待测样品的色谱峰面积与标准物质的色谱峰面积,计算出儿茶素在样品中的含量,并根据所用标准物质的浓度进行定量计算。
三、色谱法测定儿茶素总量的优缺点1. 优点色谱法测定儿茶素总量具有分离效果好、检测灵敏度高、结果准确可靠等优点,尤其适用于儿茶素样品中多种成分的测定。
2. 缺点色谱法操作复杂,需要高昂的仪器设备和耗材,且对操作人员的技术要求较高,因此成本相对较高,同时需要较长的分析时间。
四、分光光度法测定儿茶素总量的操作步骤1. 样品制备同色谱法,对于待测样品需要进行适当的提取和制备,以保证样品中的儿茶素在适当溶剂中均匀溶解。
儿茶素薄层层析
儿茶素薄层层析(Thin Layer Chromatography, TLC)是一种常用的色谱分离技术,用于分离、检测和定量分析儿茶素(Catechins)等化合物。
下面是对儿茶素薄层层析的简要赏析:
1. 原理:儿茶素薄层层析基于物质在静态相(固定相)和移动
相(液体或气体)之间的差异分配行为实现分离。
将待测样品经过适当处理后,在薄层板上均匀涂敷静态相,样品在静态相上形成斑点。
随后将薄层板放入容器中,加入适当的移动相,通过毛细作用使移动相沿着静态相上升,从而使样品分离。
2. 操作步骤:
- 准备好薄层板并涂敷静态相。
- 在薄层板上标记样品位置,并将待测样品涂抹在相应的位置上。
- 将薄层板放入移动相的容器中,保持一定时间进行分离。
- 取出薄层板,迅速晾干或使用显色剂进行染色。
- 观察薄层板上的斑点,并根据相应的标准物质进行比对和定性分析。
3. 赏析:
- 样品分离:儿茶素薄层层析可以将儿茶素等化合物从复杂的混合物中分离出来,实现样品的纯化和提取。
- 定量分析:通过测量样品斑点的面积或浓度与标准曲线的关系,可以进行儿茶素等化合物的定量分析。
- 快速、简单:相比于其他色谱技术,儿茶素薄层层析具有操作
简单、分离快速的优势,适用于快速筛查和初步分析。
需要注意的是,儿茶素薄层层析可能受到许多因素的影响,如静态相的选择、移动相的组成、温度等。
为了获得准确的结果,建议在操作前仔细研究相关文献和方法,并进行必要的控制实验和验证。
西双版纳产儿茶药材儿茶素含量的测定目的:测定云南西双版纳产儿茶药材中儿茶素的含量。
方法:采用反相高效液相色谱法,以儿茶素为对照品。
结果:按选定的色谱条件,儿茶素在0.6125~9.8μg范围内线性良好,加样回收率为99.6%,RSD为1.8%(n=5);儿茶样品检测含量在14.95~15.84%范围内。
结论:云南西双版纳产儿茶药材儿茶素含量在15.37%左右,有很高的药用价值和经济价值。
标签:儿茶素;反相高效液相色谱法;西双版纳儿茶以豆科植物儿茶树Acacia catechu(L)Willd去皮后的心材煎汁浓缩而成的干燥浸膏入药。
儿茶为云南特产的“南药”,是我国民族药中最早收载《中国药典》的正品中药之一。
也是我国历史上有记载的进口“南药”品种之一。
《中国药典》[1]收载儿茶的功能是收湿生肌敛疮。
主治溃疡不敛,湿疹,口疮,跌打伤痛,外伤出血。
儿茶素类化合物具有明显的清除体内自由基、阻断N-亚硝基化合物形成、抑制脂氧化酶活性和脂质过氧化物作用,并有防突变、防癌等药理活性。
儿茶在国外主产于印度、印尼及缅甸;国内主产于云南西双版纳,广西有少量栽培。
儿茶主要含有儿茶鞣酸(Catechutannic acid)20%~50%,儿茶素(d-catechin)2%~20%,表儿茶素(epicatechin),儿茶红(Catechred),槲皮素,树胶等[2]。
西双版纳傣族称儿茶为“西谢”(傣语),有悠久的栽种历史。
为了更好地开发利用,笔者用反相高效液相色谱法[3~5],按选定的色谱条件,对云南西双版纳产区儿茶药材6批市售来源的儿茶膏以及自制的儿茶膏进行了儿茶素含量测定。
1仪器与试药岛津LC-20AT(二元泵,无柱温箱,温度主要靠空调调节);电子分析天平FA2004200g/0.1mg(上海衡平仪器厂);对照品(+)-CATECHIN98%(SIGMA);乙腈(HPLC级,美国天地);甲醇(HPLC级,美国天地);磷酸(分析纯,国产);0.45um微孔过滤膜。
薄层扫描法测定溶栓通脉胶囊中原儿茶醛的含量【摘要】目的:建立测定溶栓通脉胶囊中原儿茶醛含量的薄层扫描测定方法,探讨研究最佳的实验方法与条件。
方法:选用自制硅胶g薄层板,展开剂为苯:乙酸乙酯:甲酸(2:3:2),以原儿茶醛溶液作为对照液,并配制系列对照品溶液,上样,展开后取出薄层板,采用双波长扫描法扫描原儿茶醛斑点的峰面积值。
结果:本展开系统条件下,对照品及供试品溶液中原儿茶醛的斑点清晰、圆润、无托尾,分离度良好,原儿茶醛在本方法实验条件下有良好的线性关系,得线性方程y=2854.1x+122.1,相关系数为0.9967。
原儿茶醛对照液室温放置4h稳定性良好,平均加样回收率为100.6%,rsd值为1.83%。
结论:本次研究建立的薄层扫描法具有操作快速、简便、成本低,稳定性好、回收率高等优点,结果准确、可靠,能用于测定溶栓通脉胶囊中原儿茶醛含量的测定。
【关键词】溶栓通脉胶囊;原儿茶醛;薄层扫描法溶栓通脉胶囊是由龙血竭,鸡血藤,人工牛黄,全虫,地龙,佛手,丹参等多味中药制成的复方制剂,该药具有强大的抗凝血酶活性及抗纤溶酶活性,是一种优良的治疗脑血栓、心肌梗死等心脑血管疾病的药物。
原儿茶醛是丹参的根,基础研究已证实,原儿茶醛具有扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、抑制血小板聚集的作用[1,2]。
因此,溶栓通脉胶囊中原儿茶醛的含量是溶栓通脉胶囊质量控制中重要组成部分[3]。
笔者建立了一种薄层扫描方法用于测定溶栓通脉胶囊中原儿茶醛的含量,并进行了方法验证,结果得出该方法适用性良好,具体叙述如下。
1 材料与试剂日本岛津cs 9000型双波长薄层扫描仪;mettler toledo ab135-s 十万分之一天平(梅特勒,德国);电热恒温干燥箱(72-1型,湖北黄石医疗器械厂);硅胶g:青岛海洋化工厂,供薄层层析用,展开缸(50mm×100mm×200mm);原儿茶醛对照品:由中国药品生物制品检定所提供,批号:110810-200401;溶栓通脉胶囊片:市售(郑州某制药有限公司,生产批号:20121010,20121012);苯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇均购自国药集团化学试剂有限公司,分析纯;水为实验室自制去离子纯化水。
薄层扫描法测定血尿胶囊中原儿茶酸的含量
杨玲
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2000(022)012
【摘要】目的:研究血尿胶囊中原儿茶酸的定量分析方法.方法:样品用乙醇-醋酸(10:1)回流提取,无水乙醇溶解点于硅胶H薄层板上.以氯仿-丙酮-甲醇-醋酸(7:2:1.5:0.5)为展开剂,用薄层色谱扫描仪λs=530 nm下扫描.结果:平均回收率101.4%.结论:本方法灵敏、准确、专属性好,可做为该制剂的含量测定及质量控制.【总页数】2页(P839-840)
【作者】杨玲
【作者单位】泓天威药业有限公司,河南,濮阳,457000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.HPLC法测定血尿胶囊中原儿茶酸的含量 [J], 蔡州;李海松
2.血尿胶囊中原儿茶酸的含量测定 [J], 李琛
3.高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸的含量 [J], 甘书明;王树瑶
4.HPLC法测定血尿胶囊中原儿茶酸的含量 [J], 王海燕;崔春利
5.用薄层扫描法测定中药狗脊和黑狗脊中原儿茶酸及咖啡酸的含量 [J], 原忠;余江天;苏世文
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薄层扫描法测定酯型儿茶素的含量
陈镱文;陈开勋
【期刊名称】《西北大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2005(035)006
【摘要】目的研究不同种类盐类盐析和不同温度水平对茶多酚粗品中酯型儿茶素含量的影响.方法采用盐析的方法对茶多酚粗品液进行处理,薄层色谱扫描仪进行酯型儿茶素含量的测定.结果在较低的盐浓度下,适当增加盐的浓度(≤5%,质量分数)有利于酯型儿茶素含量的提高,降低茶多酚粗品溶液的温度(40 ℃)也有利于酯型儿茶素含量的提高.结论采用薄层色谱扫描的方法测定酯型儿茶素的含量具有较高的测量精度.
【总页数】3页(P751-753)
【作者】陈镱文;陈开勋
【作者单位】西北大学,化工学院,陕西,西安,710069;西北大学,化工学院,陕西,西安,710069
【正文语种】中文
【中图分类】S517.101
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中药鉴定学(上)试题+参考答案一、单选题(共90题,每题1分,共90分)1、洋金花的花萼长为花冠的( )A、1/3B、1/5C、1/4D、3/5E、2/5正确答案:E2、苏合香的鉴别特征不包括( )A、味甜B、为半流动性的浓稠液体C、棕黄色或暗棕色D、用棒挑起时呈丝状E、半透明,质细腻.较水重正确答案:A3、鸡血藤断面有红褐色或黑棕色偏心性半圆形环纹( )A、5—13 个B、6~15 个C、3—8 个D、3—5 个E、2〜6个正确答案:C4、按薄层色谱扫描法测定,槲寄生含齐墩果酸不得少于( )A、0.17%B、0. 1%C、1.0%D、0.15%E、0.20%正确答案:A5、通草的正品原植物为( )A、豆科植物降香檀B、豆科植物密花豆C、五加科植物通脱木D、木通科植物大血藤E、豆科植物苏木正确答案:C6、胖大海遇水膨胀成海绵状的部位是( )A、子叶B、外层种皮C、胚乳D、内层种皮E、中层种皮正确答案:E7、“乌金衣”是指( )A、麝香中的“当门子”表面乌黑色B、牛黄表面有一层黑色光亮的薄膜C、熊胆表面有一层黑色光亮的薄膜D、牛黄表面有丁层乌黑色的胆汁E、毛壳麝香的棕色内层皮膜正确答案:B8、在光学显微镜下对药材组织或粉末进行显微测量时,常用的计量单位是()A、cmB、mmC、μmD、nmE、m正确答案:C9、红粉含HgO不得少于( )A、99.0%B、100.0%C、90.0%D、95.0%E、60.0%正确答案:A10、断面木质部束3~10个,呈环状排列的是( )A、麦冬C、天冬D、胡黄连E、龙胆正确答案:E11、制备显微鉴定用药材粉末的细度,一般要求过()A、三号筛B、七号筛C、五号筛D、六号筛E、四号筛正确答案:E12、桑白皮抗真菌的有效成分是( )A、桑皮色烯素B、库瓦酮C、桑皮素D、环桑皮素E、环桑皮色烯素正确答案:B13、白芷的外形为( )A、圆锥形B、圆形团块C、多角形D、拳形E、圆柱形正确答案:A14、戊己丸中白芍的专属性鉴别特征为( )A、淀粉粒B、网纹导管C、草酸钙簇晶D、具缘纹孔导管E、木纤维正确答案:C15、皮类中药横向折断面不包括下列哪种特征( )B、角质状C、层状D、平坦状E、纤维状正确答案:B16、五味子的油细胞存在于( )A、中果皮细胞间B、种皮表皮细胞间C、内果皮细胞间.D、外果皮表皮细胞间E、胚乳细胞间正确答案:D17、按热浸法测定,用乙醇作溶剂,阿魏的醇溶性浸出物不得少于( )A、40.0%B、50.0%C、30.0%D、10.0%E、20.0%正确答案:E18、玄参主产于( )A、江苏B、江西C、湖北D、安徽E、浙江正确答案:E19、下列矿物药中主含单质成分的是( )A、雄黄B、硫黄C、自然铜D、炉甘石E、朱砂正确答案:B20、《本草纲目》金石部收载药物的数量为( )A、200种B、32种C、38种D、180种E、161种正确答案:E21、香加皮横切面加1%氢氧化钾试液,镜检,皮层及射线细胞均显( )A、黄色B、蓝色C、紫色D、红色E、绿色正确答案:A22、细辛的气味为( )A、气微,味苦涩B、气微,味辛辣C、气辛香,味辛辣而麻舌D、气微香,味苦辛而麻舌E、气微香,味苦而麻舌正确答案:C23、加工时需蒸后晒干的是( )A、怀菊B、贡菊C、杭菊D、亳菊E、滁菊正确答案:C24、降香的性状特征不包括( )A、有致密纹理B、水浸液显红色,加酸变黄色C、表面紫红色或红褐色D、气香,味微苦E、质坚硬,富油性25、肉桂断面中间的黄棕色线纹为( )A、木栓层B、石细胞群带C、黏液细胞层D、纤维层E、油细胞层正确答案:B26、长叶地榆的折断面有多数絮状纤维,它存在于( )A、栓皮B、髓部E,随处可见C、木部D、皮部正确答案:D27、熊胆仁呈金黄色,透明光亮如琥珀,质松脆的商品称为( )A、龙胆B、铁胆C、菜花胆D、墨胆E、金胆正确答案:E28、附子的正品来源为( )A、北乌头的主根B、乌头的主根C、黄草乌的块根D、乌头子根的加工品E、黄花乌头的块根正确答案:D29、用于苏合香质量评价的指标性成分为( )A、肉桂酸B、肉桂酸甲酯C、苏合香树脂醇D、齐墩果酮酸E、苯甲酸节酯30、药材熊胆的味感为( )A、微苦有辛凉感B、苦而回甜,有钻舌感C、极苦D、微辛E、微辣,微苦带咸正确答案:B31、目前,灵敏度和准确性高,能用于绝大多数有机成分定量分析的方法是()A、薄层扫描法B、高效液相色谱法C、紫外光谱法D、原子吸收光谱法E、气相色谱法正确答案:B32、槟榔的哪种组织不规则伸入内胚乳中,形成错入组织( )A、果皮和种皮的折合层B、种皮C、子叶D、外胚乳E、种皮和外胚乳的折合层正确答案:E33、麻黄的生物碱主要存在于麻黄茎的( )A、韧皮部B、木质部C、髓部D、表皮E、皮层正确答案:C34、进口沉香的特征不包括( )A、呈圆柱状、棒状或条块状B、气香特异,味微苦C、不沉于水或半沉水D、表面密布断续棕黑色树脂纵纹及斑块E、质坚硬而重正确答案:C35、丹参断面皮部为( )A、紫褐色B、黄白色C、棕红色D、灰黄色E、紫棕色正确答案:C36、炉贝的原植物为百合科的( )A、川贝母B、甘肃贝母C、湖北贝母D、梭砂贝母E、暗紫贝母正确答案:D37、横断面皮部呈红棕色环状,有数处向内嵌入木部的药材是( )A、川木通B、鸡血藤C、木通D、粉防己E、大血藤正确答案:E38、穿心莲的气味是A、气微.味微苦B、气微.味极苦C、气香.味苦涩D、气微,味淡E、气微香,味微甜正确答案:B39、黄芩横切面镜检,老根中央可见( )A、髓B、栓化细胞环C、石细胞环D、纤维束E、分泌组织正确答案:B40、胀果甘草的性状特征不包括( )A、木质粗壮B、皮孔细小而不明显C、根茎不定芽多而粗大D、木纤维多,粉性差E、表面粗糙正确答案:B41、测定矿物的透明度时,待测矿物的厚度应磨至( )A、0. 10mmB、0. 05mmC、0. 01mmD、0. 03mmE、0. 50mm正确答案:D42、川乌横切面最外层为( )A、木栓层B、后生表皮C、后生皮层D、厚角组织E、表皮正确答案:C43、当归的分泌组织为( )A、油管B、油室C、分泌腔D、树脂道E、油细胞正确答案:B44、禾本科植物叶的气孔为( )A、不等式B、环式C、直轴式D、保卫细胞表面观呈哑铃形E、不定式正确答案:D45、按高效液相色谱法测定,儿茶含儿茶素和表儿茶素的总量不得少于( )A、12.0%B、10.0%C、22. 0%D、20.0%E、21.0%正确答案:E46、当归的产地加工方法为( )A、水洗后晒干B、水洗去泥沙,柴而火熏干C、蒸后晒干D、不水洗,柴烟火蕙干E、不水洗,煤烟火烘干正确答案:D47、麻黄的杂质不得过( )A、2%B、4%C、1%D、3%E、5%正确答案:E48、方儿茶与黑儿茶的基缘主要区别点是A、黑儿茶为茜草科儿茶钩藤去皮枝、干的干燥煎膏,主产于缅甸,印度B、黑儿茶为豆科儿茶去皮枝、干的干燥煎膏,主产于云南西双版纳C、方儿茶为豆科儿茶去皮枝、干的干燥煎膏,主产于云南西双版纳D、方儿茶为豆科儿茶去皮枝、干的干燥煎膏,主产于缅甸、印度E、黑儿茶为茜草科儿茶钩藤去皮枝、干的干燥煎膏,主产于缅甸,印度正确答案:B49、Herba Ephedrae的最佳采收期为( )A、春季B、夏季C、秋季D、冬季E、四季皆可正确答案:C50、条痕色与本色不同的矿物药是( )A、朱砂B、磁石C、自然铜D、炉甘石E、雄黄正确答案:C51、按紫外-可见分光光度法测定,槐米含总黄酮以无水芦丁计不得少于( )A、20.0%B、8.0%C、6. 0%D、15.0%E、10.0%正确答案:A52、沙苑子又名“潼蒺藜”,主产于( )A、湖北B、河北C、陕西D、山西E、甘肃正确答案:C53、多具有升华性质,升华物遇碱液溶解,并呈红色的成分为()A、酚类B、皂苷C、蒽醌类D、生物碱E、黄酮类正确答案:C54、主含结合性蒽醌类成分的药材是( )A、枇杷叶B、大青叶C、侧柏叶D、番泻叶E、桑叶正确答案:D55、山药主产于( )A、江西B、湖北C、河北D、河南E、湖南正确答案:D56、续断断面木部呈( )A、黄色B、棕色C、黄褐色D、黑褐色E、棕黄色正确答案:C57、测定药材酸不溶性灰分常用的酸是()A、稀 H2SO4B、稀 HClC、稀 HNO3D、稀 HACE、浓 H2SO4正确答案:B58、表皮细胞内含黏液质的药材为( )A、大青叶B、薄荷叶C、艾叶D、番泻叶E、蓼大青叶正确答案:D59、杭白芷与白芷原植物为( )A、同科同属同种植物B、同科同属不同种植物C、不同科植物D、同科不同属植物E、同科同属同种不同变种植物正确答案:E60、熊胆区别于其他动物胆的特征性化学成分为( )A、鹅去氧胆酸B、麦角甾醇C、胆红素D、熊去氧胆酸E、猪去氧胆酸正确答案:D61、连翘的抗菌成分为( )A、连翘酚B、6.7-甲氧基香豆精C、连翘苷D、黄酮醇苷E、皂苷正确答案:A62、茅苍术粉末镜检可见薄壁细胞中有细小的草酸钙( )A、棱晶B、方晶C、砂晶D、针晶E、簇晶正确答案:D63、燃之易熔,稍冒黑烟,刚熄灭时冒白烟,微有松香气的药材为()A、血竭B、沉香C、雄黄D、艾片E、琥珀正确答案:E64、金银花区别于忍冬属其他植物的特征性成分为( )A、木犀草素B、异绿原酸C、木犀草苷D、芳香醇E、绿原酸正确答案:C65、没药含挥发油不得少于( )A、4.0%B、5.0%C、2.0%D、3.0%E、1.0%正确答案:A66、具磁性的矿物药是( )A、磁石B、石膏C、雌黄D、滑石E、雄黄正确答案:A67、中成药的取样量应至少可供( )A、5次全检的用量B、3次全检的用量C、10次全检的用量D、1次全检的用量E、2次全检的用量正确答案:B68、斑蝥的正品原动物是( )A、褐翅红娘子B、南方大斑蝥或黄黑小斑蝥C、芫青D、东方潜龙虱E、黑翅红娘子正确答案:B69、测定中药浸出物的含量时,干燥温度应为()A、85°CB、95°CC、105°CD、115°CE、125°C正确答案:C70、观察荧光时,若无特别说明,通常使用的紫外光波长为()A、265nmB、3650nmC、254nmD、365nmE、254〜265nm正确答案:D71、阳春砂种子结集成团,中有白色隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子( )A、5〜26粒B、11〜15粒C、8~11 粒D、6〜11粒E、3~24 粒正确答案:A72、中药在规定的用法、用量条件下用于适应证时,对用药者生命安全的影响程度,称为()A、有效性B、稳定性C、均一性D、安全性E、经济性正确答案:D73、大青叶的正品原植物为( )A、蓼科植物蓼蓝B、爵床科植物马蓝C、豆科植物花木蓝D、十字花科植物菘蓝E、马鞭草科植物路边青正确答案:D74、下列除哪项外均为唇形科植物的特点( )A、茎方形,叶对生'B、多含有挥发油C、直轴式气孔D、髓不明显E、多具腺鳞和腺毛正确答案:D75、以果实入药的药材为( )A、女贞子B、天仙子C、沙苑子D、葶苈子E、马钱子正确答案:A76、辛夷含挥发油不得少于( )A、0.1%B、1.0%C、2.0%D、0.6%E、0.5%正确答案:B77、胡黄连微量升华物的形状不包括( )A、球状B、板状C、羽状D、针状或针簇状E、棒状正确答案:C78、通过测定药物某一特性或某一药理作用的强弱鉴定中药的方法,称为()A、细胞生物学鉴定法B、指纹图谱鉴定法C、药物效价测定法D、免疫鉴定法E、单纯指标测定法正确答案:E79、大血藤断面的哪个部位呈黄白色,有细孔洞( )A、木部B、射线C、栓皮D、髓部E、皮部正确答案:A80、牡丹皮中具抗菌、镇痛、解痉作用的成分是( )A、植物甾醇B、芍药苷C、丹皮酚D、苯甲酸E、挥发油正确答案:C81、目前用于黄连质量控制的指标成分及其最低含量限度为( )A、黄连碱;3.6%B、小檗碱;1.6%C、小檗碱;3. 6%D、绿原酸;1.6%E、黄连碱;1.6%正确答案:C82、将冰片的乙醇溶液,加新制的1%香草醛硫酸溶液1〜2滴,即( )A、显蓝紫色B、有樟脑臭C、产生红棕色的气体D、显紫色E、显黄色正确答案:D83、含有木脂素类成分的药材是( )A、山楂B、苦杏仁C、木瓜D、五味子E、葶苈子正确答案:D84、燃烧时有二氧化硫刺激性臭气的是( )A、雄黄B、石膏C、赭石D、硫黄E、信石正确答案:D85、川芎的气味为( )A、气微,味淡B、气微,味苦C、气香,味苦D、香气浓郁,味苦、辛,稍麻舌,微回甜E、气香,味甘正确答案:D86、姜黄中需控制含量的成分为( )A、挥发油及樟脑B、姜黄素C、挥发油D、龙脑及樟脑E、挥发油及姜黄素正确答案:E87、白芷的主要成分为( )A、萜类B、香豆精类和挥发油C、苷类D、鞣质E、生物碱正确答案:B88、忌火煅的矿物药是( )A、赭石B、雄黄C、龙骨D、磁石E、牡蛎正确答案:B89、续断的水溶性浸出物(热浸法)含量不得少于( )A、45.0%B、55.0%C、65.0%D、60.0%E、50.0%正确答案:A90、放冷系指放冷至()A、10~20°CB、2~10°CC、2°C以下D、0°C以下E、室温正确答案:E。