精细化学品实验指导材料

《精细化工》实验指导实验一多功能食品添加剂 D-葡萄糖酸-d-内酯D- 葡萄糖酸-δ-内酯（简称葡萄糖酸内酯）是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂。

葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂。

例如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口。

加入鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性。

它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品色泽鲜艳。

它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味。

此外它还是酸味剂。

本实验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯。

D-葡萄糖酸钙D-葡萄糖酸D-葡萄糖酸-d-内酯1实验目的了解D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。

2原料葡萄糖酸钙(≥95%)草酸(≥98%)D-葡萄糖酸-d-内酯(做晶种用,要求高纯度)助滤剂(可选用硅藻土或微晶纤维素)乙醇(95%)3实验操作200mL 烧杯中加入35ml水，加热至60℃左右，搅拌下慢慢加入由30g(0.07mol)葡萄糖酸钙和9g(0.071mol)二水合草酸组成的混合物，加料完毕，在60℃保温搅拌反应2h。

加入2g硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液。

将此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约15～20ml时暂停浓缩。

加入2g葡萄糖酸内酯晶种③，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止，物料在40～20℃下静置结晶④，抽滤，用20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于40℃的温度下真空干燥得到产物。

结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到第二批产物，共约16～18g，产率64%～72%⑤。

实验时间约5h (不含静置结晶所需时间)4产品的简单检验纯净的D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸。

实验一洗手液的配制及其性能测试随着社会的进步，人们对洗涤剂的要求越来越高，不但要求去污能力好，还要求不伤手，保湿，护肤，杀菌，除味等多种功能。

因此洗涤剂的种类越来越多，洗手液进入了人们的日常生活，通过对各组分的控制，调节其功能，改善了传统洗涤剂对人身体有危害的弊端，拓宽了洗涤用品市场，带动了人们新的洁净观念，满足不同人群的不同需求。

一、实验目的通过查阅相关文献来探究洗手液的基本组成及其洗涤原理，从而确定洗手液的配方，并对制得的洗衣液性能进行测试。

二、实验原理液体洗手液由水、表面活性剂、助洗剂、增稠剂、香精、色素等构成。

通过对各组分的控制，可调节其功能。

其主要成分是表面活性剂，近年来国内外加快了对表面活性剂的研制及生产，其产量和品种增长迅速。

它是一种负载“功能”型化工材料，可有效地改进相关行业的生产工艺，提高效率，改善环境并节约能源。

表面活性剂是双亲结构，其分子结构包括长链疏水基团和亲水性离子基团或极性基团两个部分。

但具有双亲结构的分子不一定都是表面活性剂。

表面活性剂的疏水基主要为烃类，来自油脂化学制品或石油化学制品，烃类有饱和烃和不饱和烃，饱和烃包括直链烷烃、支链烷烃和环烷烃，其碳原子数大都在8-20之间不饱和烃包括脂肪族和芳香族，双键和三键有弱亲水基作用，有助于降低分子的结晶性。

亲水基种类很多，有离子型(阴性，阳性和两性)及非离子两大类。

按表面活性剂在水溶液中能否解离及解离后所带电荷类型可分为：阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型表面活性剂；按表面活性剂在水和油中的溶解性可分为：水溶性表面活性剂和油溶性表面活性剂。

洗涤剂要具备良好的润湿性、渗透性、乳化性、分散性、增溶性及发泡与消泡等性能，这些性能的综合就是洗涤剂的洗涤性能。

表面活性剂在洗手液中的作用机理：洗手液中的分子由亲水的基团和疏水的集团组成，当洗手液涂在手上时，疏水的集团（亲油性）把手上的油脂包裹起来，同时亲水的基团留在外面，当用手洗的时候，亲水基团和水解和就把油脂带到水中了。

精细化学品实验指导书实验一洗洁精的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握洗洁精的基本配制工艺。

二、基本原理洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502，起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。

三、主要仪器与试剂主要仪器：烧杯、搅拌器主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精四、实验配方及配制工艺五、思考题1、配方中各成分分别起和作用？2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理？实验二沐浴露的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握沐浴露的基本配制工艺。

二、基本原理沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。

三、主要仪器与试剂主要仪器：烧杯、搅拌器主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。

四、实验配方及配制工艺配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 1配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 2配方名称：沐浴露（混合型）五、思考题1、配方中各成分分别起和作用？2、沐浴露的最佳pH值范围是？实验三洗发水的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握洗发水的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握洗发水的基本配制工艺。

实验一拉开粉一、目的要求1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键；2、无水操作；3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。

二、反应式（1）缩合92C4H9OH+ + 2H2O（2）磺化4H9 9+ H2SO+H2O49 3H（3）中和950 ℃以下9+NaOH + H2O3H 3Na三、主要试剂正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH四、实验步骤在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。

在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。

附注：1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。

2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。

五、应用实验烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法：1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中；2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中；3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间；4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。

注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。

《实⽤精细化学品实验》指导书《实⽤精细化学品实验》指导书化学与材料⼯程系⽬录1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)2.聚醋酸⼄烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)3.⾼分⼦絮凝剂的制备及废⽔处理试验 (7)4.磷化液的配制和锌合⾦表⾯⿊⾊钝化试验 (10)5.环保固体酒精⽣产⼯艺和燃烧试验 (13)啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验⽬的】1. 掌握聚⼄烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及⽅法。

2. 掌握回流、搅拌的操作。

3. 了解啤酒⽣产线的贴标⼯艺流程及对标签胶性能的要求。

【实验要求】本实验要求学⽣通过查阅⽂献，了解⽬前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。

进⼊实验室前递交实验预习报告，实验结束后以⼩论⽂形式撰写开放实验报告。

本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅⽂献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。

【实验原理】第⼀阶段缩醛反应是聚⼄烯醇与甲醛在酸催化作⽤下反应，得到聚⼄烯醇缩甲醛，其反应⽅程式如下：CH 2CH CHCH 2OHCH 2CHCH CH 2HCHOOCH 2OH 酸半缩醛第⼆阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发⽣反应⽣成⼀羟甲基脲和⼆羟甲基脲，如下式所⽰：C O NH 2NH 2CH 2ONH 2O C NHCH 2OH（⼀羟甲基脲）NHCH 2OHCO CH 2ONH 2NH 2O C NHCH 2OH （⼆羟甲基脲）由于羟甲基脲分⼦中存在活泼的羟甲基，它还可以进⼀步与聚⼄烯醇缩甲醛分⼦中的羟基缩合，⽣成聚⼄烯醇缩脲甲醛。

【仪器与试剂】1. 仪器数显恒温⽔浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～DH 型电热恒温⼲燥箱；四⼝烧瓶等。

2. 试剂CH 2CHCH CH 2CH 2CH CHCH 2OHCH 2OOCH 2NHCH 2OH C O NH 2CH 2OOCH 2CH 2CHCH CH 2CH 2CH CHCH 2NH2OHC O2H 2OCH 2CHCH CH 2OHCH 2CH CH CH 2OHCH 2CH CH CH2OCH 2分⼦内缩醛分⼦间（或链段间）缩醛O CH 2O名称规格⽤量/克PVA1799，⼯业级甲醛37%~40%，分析纯4盐酸36%~38%，分析纯适量尿素分析纯3氢氧化钠分析纯适量淀粉⼯业级改性剂分析纯3⽔⾃来⽔120【实验步骤】1. 将⼀定量的⽔、聚⼄烯醇和淀粉加⼊到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温⾄95℃以上，使聚⼄烯醇完全溶解。

精细化学品生产工艺学实验指导书适用专业：化学工程与工艺专业学时：20福建农林大学材料工程学院实验一：洗发香波的配制和感观、理化指标的检测（16学时）（综合性实验）1、实验目的（1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

（2）掌握配制洗发香波的工艺。

（3）了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

（4）了解行业标准对洗发香波的技术要求、试验方法和检验规则，掌握香波感观、理化指标的检测。

2、实验方法由月桂醇与氨基璜酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠，测定表面张力和发泡性能，以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。

（一）十二烷基硫酸钠的合成（1）．主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。

脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。

泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。

十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。

熔点180~185℃，185℃分解。

易溶于水，有特殊气味，无毒。

它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

（2）．合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。

其反应原理如下：(1)用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2)用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4（二）香波的配制（1）．主要性质和分类洗发香波(shampoo)是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的加香产品。

精细化学品化学实验讲义精细化学品化学实验讲义李建章编著四川理⼯学院化学与制药⼯程学院⽬录实验⼀对硝基苯甲醛的制备 (1)实验⼆对氯苯氧⼄酸制备 (3)实验三对⼄酰胺基苯磺酰氯的制备 (4)实验四对氨基苯磺酰胺的制备 (6)实验五⼗⼆烷基苯磺酸钠的制备 (8)实验六⼗⼆烷基⼆甲基苄基氯化铵的制备 (10)实验七 2,4-⼆羟基苯⼄酮的制备 (11)实验⼋烟酸的制备 (12)实验九⼄酸苄酯的制备 (14)实验⼗⾹蕉⽔的合成 (16)实验⼗⼀对羟基苯甲酸正丁酯的合成 (18)实验⼗⼆β-萘⼄醚的合成 (20)NO 2CH 3323O 2NCH(OCOCH 3)2+2CH 3COOHO 2N CH(OCOCH 3)2H SO H 2OO 2NCHO + 2CH 3COOH实验⼀对硝基苯甲醛的制备概述对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。

在医药⼯业⽤于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯甲醛、对⼄酰胺基苯甲醛等中间体。

在农药⽣产中⽤于促进植物幼苗⽣长。

对硝基苯甲醛是⽩⾊或淡黄⾊晶体。

熔点105~107℃。

微溶于⽔及⼄醚，溶于苯、⼄醇、冰醋酸，能升华，能随⽔蒸⽓挥发。

实验⽬的1、掌握对硝基苯甲醛的制备⽅法2、掌握搅拌、抽滤、回流、⼲燥等基本操作实验原理对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、⼄酸酐为原料，经氧化、⽔解⽽制得，即三氧化铬氧化法。

反应式如下：仪器与试剂250 mL 的三颈瓶量筒滴管布⽒漏⽃抽滤瓶冷凝管，台秤（天平）不锈钢药匙（每⼩组⼀把）对硝基甲苯醋酸酐浓硫酸 2%碳酸钠溶液冰实验步骤1、中间体对硝基苯甲⼆醇⼆⼄酸酯的制备（氧化过程）将装有搅拌器、温度计的250 mL 的三颈瓶置于冰盐浴中，向其中加⼊10 g 冰醋酸、51 g ⼄酸酐（0.5 mol ）和4.1 g(0.03mol)对硝基甲苯。

搅拌下，慢慢滴加浓硫酸7 mL （速度不可太快，以防⽌发⽣炭化）。

当混合物冷却到5℃时，分批加⼊8.5 g三氧化铬（约40分钟），控制温度不超过10℃（否则影响收率），加毕，继续搅拌10分钟。

（中层管理）实用精细化学品实验指导书《实用精细化学品实验》指导书化学和材料工程系目录1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)2.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)3.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7)4.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10)5.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验目的】1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。

2.掌握回流、搅拌的操作。

3.了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。

【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。

进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。

本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。

【实验原理】第壹阶段缩醛反应是聚乙烯醇和甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素和未反应的甲醛发生反应生成壹羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它仍能够进壹步和聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。

【仪器和试剂】1.仪器数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～DH 型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。

2.试剂名称规格 用量/克 PVA1799，工业级 26.2 甲醛37%~40%，分析纯 4 盐酸36%~38%，分析纯 适量 尿素分析纯 3 氢氧化钠分析纯 适量 淀粉工业级 5.4 改性剂分析纯 3 水自来水 120【实验步骤】1.将壹定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至CH 2CH CH CH 2CH 2CH CH CH 2OH CH 2O O CH 2NHCH 2OH C O NH 2CH 2O O CH 2CH 2CH CH CH 2CH 2CH CH CH 2NH 2OH CO 2H 2O95℃之上，使聚乙烯醇完全溶解。

一、实验目的1. 熟悉精细化学品的制备方法和操作步骤；2. 掌握精细化学品的质量检测方法；3. 培养实验操作技能和实验安全意识；4. 提高对精细化学品生产过程的了解。

二、实验原理精细化学品是指具有特定化学结构和功能，广泛应用于医药、农药、化妆品、涂料、塑料、橡胶等领域的有机化合物。

本实验以制备某精细化学品为例，通过实验了解其制备原理和操作方法。

三、实验用品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、锥形瓶、电子天平、磁力搅拌器、电热板、加热套、抽滤装置、烘干箱等；2. 药品：原料A、原料B、催化剂、溶剂等；3. 其他：实验记录本、滤纸、布氏漏斗、石棉网、剪刀、镊子等。

四、实验步骤1. 称取原料A和原料B，按照一定比例混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的溶剂，搅拌均匀；3. 加入催化剂，控制反应温度，进行反应；4. 反应完成后，将混合物过滤，收集滤液；5. 将滤液进行浓缩，得到粗产品；6. 将粗产品进行精制，得到精细化学品；7. 对得到的精细化学品进行质量检测。

五、实验结果与分析1. 实验结果实验过程中，按照实验步骤进行操作，得到一定量的精细化学品。

经过质量检测，各项指标均符合要求。

2. 结果分析（1）实验过程中，反应温度对产物的收率和纯度有较大影响。

控制适宜的反应温度，可以提高产物的收率和纯度；（2）催化剂的选择对反应速度和产物质量有较大影响。

选择合适的催化剂，可以提高反应速度，降低能耗，提高产物质量；（3）溶剂的选择对反应速度和产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂，可以提高反应速度，降低产物中的杂质含量；（4）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法对产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂和干燥方法，可以提高产物纯度。

六、实验讨论1. 实验过程中，可能存在以下问题：（1）反应过程中，原料A和原料B的混合比例不合适，导致产物收率和纯度降低；（2）反应过程中，反应温度控制不当，导致产物收率和纯度降低；（3）催化剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物质量差；（4）溶剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物中的杂质含量高；（5）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法不当，导致产物纯度降低。

精细化学品化学实践报告
实验一：精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料，常用于染料、染料中间体等的合成。

我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。

首先，将苯胺溶解在稀酸中，得到苯胺盐酸盐。

然后，将亚硝酸钠溶
解在水中，慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中，同时加热搅拌。

反应过程中，
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。

待反应结束后，用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。

接着，通
过蒸馏纯化，得到纯度较高的苯胺产物。

实验证明，通过该方法制备的苯胺纯度较高，能够满足染料合成的要求。

实验二：精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品，广泛应用于有机合成和染料中。

为了分析苯甲醛样品的纯度和成分，我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。

首先，将苯甲醛样品稀释至一定浓度，并将其溶解在适当的溶剂中。

然后，通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度，利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。

再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱，根据吸收峰的
位置和强度进行分析。

通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比，可以判
断样品的纯度和成分。

实验结果显示，我们合成的苯甲醛样品纯度较高，未检测到其他有机物的存在。

综上所述，通过这次实践，我们学习到了精细化学品的制备和分析方法，掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。

这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。

同时，我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范，以确保合成产物的纯度和成分。