精细化学品化学实验1

专题实验6——精细化学品的合成精细化学品，即经深度加工的、技术密集度高、附加价值高、商品性强的一类具有特定作用或专门功能的化学品，具有更新快、批量小、品种多、利润高的特点。

早在1984年，日本“精细化工年鉴”统计就有34 大类。

目前种类更是繁多，在各行各业上凡是用到的能起特定作用或专门功能的化学品都可称为精细化学品。

该专题实验是学生在完成了基础化学实验课程的基本操作训练的基础上开设的。

本专题以精细化学品的合成为内容的，具有综合性、实践应用性强的特点。

本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。

精细化学品包括表面活性剂、涂料、染料、香料、医药、农药、助剂及中间体等诸多种类。

精细化学品的合成实验涵盖的内容繁多，本专题以精细化学品中最常用的品种为内容，精选了不同的合成实验。

实验78 107胶粘剂的制备107胶是一种用于建筑、木材加工和纸品加工的粘合剂，是由聚乙烯醇缩甲醛组成的。

107胶为无色透明液体，固含量为10%～12%，游离甲醛含量低于2.5%，缩甲醛含量为9%～11%，PH值为7～8。

其用途相当广泛。

最初作为图书工业、办公和民用胶水被利用，20世纪60年代作为水泥改性高分子材料、涂料用成膜物质被引入建筑业，107胶外墙涂料就是以107胶为成膜物质配制而成的。

一、实验目的1. 熟练水浴加热、温度控制、机械搅拌等基本操作技术。

2. 掌握107胶的制备，加深对缩聚反应的反应机理和反应过程的理解。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂俗称107胶，是以聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下进行缩合，再NaOH调pH 而成的有机胶粘剂，其用途相当广泛。

反应如下：主反应三、实验用品实验装置搅拌回流装置（见图4-10）药品聚乙烯醇,甲醛水溶液（36%）,浓盐酸,30%氢氧化钠四、实验步骤在100 mL三颈瓶中加入50mL蒸馏水和4.2 g聚乙烯醇，装上温度计、回流冷凝管和机械搅拌装置，然后将其放在水浴中加热。

精细化学品化学精细化学品化学是一个复杂而有深度的领域，它涉及到宏观（如化学新材料的研究）和微观（如分子的合成反应和分子性质的研究）的层面。

它既有理论性，又有应用性，是未来发展性极强的一个学科领域。

一般来说，精细化学品化学是指研究各种精细化学品（如化妆品中的化学成分）的分子结构、性质及其产生的作用原理。

它涉及到各个化学学科，如有机化学、物理化学、结构化学和反应动力学等。

精细化学品化学是以微观层面分析精细化学品的组成结构、反应机理和物理性质，研究精细化学品的合成方法和应用功能，考察不同条件下化学反应的特性及对产品质量的影响等。

精细化学品化学涉及到各种材料的加工，从液体成分到固体成分，从包括气体在内的任意物质都可以进行加工处理，最终得到理想的产品。

在加工的过程中，需要经过多种复杂的化学反应，研究这些反应的机理，为精细化学品的生产提供有效的技术模式。

同时，还要考虑反应的产物、置换反应的机理和作用，以及复杂反应的活性中心的结构等。

在此基础上，利用实验室和计算机辅助研究，可以进一步深入地研究精细化学品中所含材料的结构、性质和功能，从而为提高精细化学品的质量和价值提供有效的技术手段和模式。

精细化学品化学是一种复杂的研究领域，其研究方向包括：精细化学品的分析、设计和制备；研究各种精细化学品分子结构、性能和作用；研究不同条件下的化学反应；分析精细化学品的加工和制备技术；分析精细化学品的使用效果和安全性；研究精细化学品的产品开发和技术创新；研究精细化学品的应用等。

随着社会的发展，精细化学品行业的发展越来越快，它是诸多领域的重要支撑，是社会经济发展的浩瀚动力源泉。

精细化学品化学作为一种交叉学科，其发展前景非常广阔。

在今后的发展中，将会对各种水溶性精细化学品进行新材料的分析、设计和制备，研究多组分精细化学品的反应机理，并进行尺寸、结构和性能等特性的研究，研究复杂物质的分子结构、量子物理特性和反应性能，以及各种精细化学品的分析、设计和应用等研究。

《精细化学品化学实验》重庆理工大学化学与生物工程学院２００９.８目录精细化学品化学实验须知 (1)实验一十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成 (4)实验二乙酸苄酯香料的合成 (6)实验三抗氧剂双酚A的合成 (8)实验四液体香波的配制 (10)实验五羧甲基淀粉醚(CMS)的合成 (12)实验六富马酸二甲酯（DMF）的合成 (14)实验七防腐剂苯甲酸的制备 (16)精细化学品化学实验须知一、精细化学品化学实验的目的根据教学计划的规定，精细化工实验是独立设置的专业必修课之一。

它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。

本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：(1)使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。

(2)培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。

(3)使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

二、精细化学品化学实验的要求为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到：(1)充分预习。

实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。

实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。

(2)认真操作。

实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。

(3)做好记录。

学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象作出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。

(4)书写报告。

实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。

一般应包括：实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。

报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。

三、实验室注意事项( 1 ) 必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。

精细化学品合成技能训练指导书实验一聚乙烯醇—水玻璃内墙涂料的制备这是一类以聚乙烯醇和水玻璃为基料的内墙涂料。

这类涂料的制法简单，原料易得，价格低廉，无毒无味，而且有阻燃作用。

使用这类涂料时操作方便，施工中干燥快，大量用于住宅和公共场所的内墙涂装。

由于内墙涂料的耐候性差，一般不适宜于外墙涂装。

制造这类内墙涂料时，除了聚乙烯醇和水玻璃外，还需添加表面活性剂、填（充）料和其它辅助材料，它们都是这类涂料的重要成分。

聚乙烯醇（PV A）是本涂料的主要成分，起成膜作用。

它是白色至奶黄色的粉末固休，是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物。

在工业上，使用碱（一般用氢氧化钠）皂化的甲醇醇解工艺来生产聚乙烯醇（同时得到醋酸乙酯），故该皂化作用又称为醇解。

由聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇的程度，称为皂化度成醇解度。

醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解度差异很大。

本实验使用的聚乙烯醇要求醇解度在98%左右，聚合度约为1700。

水玻璃即硅酸钠，是无色成青绿色固体，其物理性质因成品中Na20/Si02的比例（称为模数）的不同而异。

在本实验中使用模数为3的品种。

在涂料中，水玻璃所起的作用与聚乙烯醇相似，但膜的硬度和光洁度较好。

表面活性剂主要起乳化作用，能使有机物聚乙烯醇、无机物水玻璃及其它成分均匀地分散到水中，成为乳浊液。

在本实验中，可选用的商品乳化剂有：乳化剂BL、乳化剂OP-10和乳化剂平平加-O等。

填料主要是各种石粉和无机盐，在涂料中起“骨架”作用，使涂膜更厚、更坚实，有良好的遮盖力。

常用的填充料有如下几种。

钛白粉（Ti02），相对密度 4.26，是白度好且硬度大的粉末。

具有很好的遮盖力、着色力、耐腐蚀性和耐候性，但成本较高。

立德粉（BaSO4•ZnS），又称锌钡白，相对密度约4.2，白度好，但硬度稍差。

可用来部分代替钛白粉以降低成本，但性能略差。

滑石粉，白色鳞片状粉末，具有玻璃光泽，有滑腻感，相对密度约2.7。

化学性质不活泼，用以提高涂层的柔韧性和光滑度。

华中科技大学麝香酮的合成及应用——麝香主要香气来源姓名：学号：专业：院系：化学与化工学院2013年4月6日摘要麝香酮(3- 甲基- 环十五烷酮)是麝香具有生理活性的重要组分，是麝香香味的主要来源，不仅可用作高级定香剂，而且还可用于医药。

麝香酮应用很广泛但来源稀缺, 因此需要大量通过人工合成。

本文在介绍麝香酮特性的同时总结了近年来人工合成麝香酮所采用的路线, 分析了各条路线的优缺点, 并对麝香酮的合成路线进行了展望，最后就麝香酮的应用性能及发展前景进行分析。

关键词麝香麝香酮合成应用一、麝香简介麝香是一种珍贵的香料, 早在东汉时期麝香就被称为香料之王。

通常香精中只要加入万分之一的麝香, 就能使香气变得柔和诱人, 经久不散, 它是高档香精中不可缺少的定香剂。

麝香属动物性香料之一，是成熟的雄麝肚脐下方的香腺和香囊中形成的一种有香分泌物干燥而成，又称寸香、脐香、当门子。

麝香不仅芳香宜人，而且香味持久麝香对人的心理和生理系统有极其显著的影响，所以除香料工业外，其对医药工业也有十分重要的价值。

麝香的药理功效：1.对中枢神经系统的作用；2.对心血管系统的影响；3.抗炎作用；4.对平滑肌的作用；5.对某疾病的预防与治疗作用；6.对肾上腺素B受体的作用；7.抗早孕作用； 8.对免疫功能的影响；9. 抗肿瘤作用等。

由于世世代代都采用杀麝取香的方法，致使野生麝类资源越来越少，每公斤麝香需要100头雄性麝鹿的香囊, 而目前全世界天然麝香的年产量约为350kg( 含量70%) 。

以至于在海拔较低的山地已很少见到麝的踪迹。

目前我国麝类动物的估计约有60万头，仅为50年代的五分之一。

无论是生活在青藏高原的出产优质麝香的马麝、黑麝和喜马拉雅麝，还是分布地区较广的林麝和原麝，都已经成为濒危物种，均被列入了国家二级保护动物。

随着生态平衡失调, 天然麝香的资源日趋匮乏。

目前国内，天然麝香价格远贵于黄金[1]。

所以想办法解决天然麝香匮乏的问题成为很多研究人员的研究方向。

《精细化学品化学》课程说明精细化学品化学是一门理、工科同学均可选修的课程。

现代化工发展的主流是精细化工（精细化学品生产工业的简称），所以通过本课程学习要求同学基本掌握精细化工的范畴、特点、发展方向，了解精细化学品的种类。

特别是对染料、表面活性剂、农药、粘合剂、香精香料化妆品等具体的化学品的组成、结构、性质、制备和生产工艺、用途和环境问题都有较详细的认识。

课程同时要求同学了解现代精细化工领域中所采用的新技术。

通过本课程的学习能使学生对精细化工有一个较全面的认识。

教学要求：①掌握教学大纲规定的几类重要精细化学品的结构和性质。

②掌握教学大纲规定的几类重要精细化学品的制备、生产工艺和用途。

③了解现代精细化工领域中所采用的新技术。

④树立环境意识，能对环境污染问题进行分析和解决。

彭安顺个人简介彭安顺，男，1959出生，山东苍山人。

1982年毕业于山东师范大学化学系，自毕业分配到临沂师范学院至今一直在化学系任教。

2001年取得教授资格并临沂师范学院聘任为教授。

先后担任过《有机化学》、《有机化学实验》、《精细化学品化学》、《香精香料化妆品》等课程的教学工作。

主编了《有机化学》、《有机化学实验》、《精细有机品化学》、《分析化学实验技术指导》等教材或教学参考书；发表论文40余篇，其中20余篇被EI、CA等收录；在药物和香料的合成方面作了一些研究工作，研究开发的新型镀锌光亮剂，收到较好的经济和社会效益。

《精细化学品化学》教学方案（一）、教学内容1．教学目标精细化学品化学是一门理、工科同学均可选修的课程。

现代化工发展的主流是精细化工（精细化学品生产工业的简称），所以通过本课程学习要求同学基本掌握精细化工的范畴、特点、发展方向，了解精细化学品的种类。

特别是对染料、表面活性剂、农药、粘合剂、香精香料化妆品等具体的化学品的组成、结构、性质、制备和生产工艺、用途和环境问题都有较详细的认识。

课程同时要求同学了解现代精细化工领域中所采用的新技术。

一、实验目的1. 熟悉精细化学品的制备方法和操作步骤；2. 掌握精细化学品的质量检测方法；3. 培养实验操作技能和实验安全意识；4. 提高对精细化学品生产过程的了解。

二、实验原理精细化学品是指具有特定化学结构和功能，广泛应用于医药、农药、化妆品、涂料、塑料、橡胶等领域的有机化合物。

本实验以制备某精细化学品为例，通过实验了解其制备原理和操作方法。

三、实验用品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、锥形瓶、电子天平、磁力搅拌器、电热板、加热套、抽滤装置、烘干箱等；2. 药品：原料A、原料B、催化剂、溶剂等；3. 其他：实验记录本、滤纸、布氏漏斗、石棉网、剪刀、镊子等。

四、实验步骤1. 称取原料A和原料B，按照一定比例混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的溶剂，搅拌均匀；3. 加入催化剂，控制反应温度，进行反应；4. 反应完成后，将混合物过滤，收集滤液；5. 将滤液进行浓缩，得到粗产品；6. 将粗产品进行精制，得到精细化学品；7. 对得到的精细化学品进行质量检测。

五、实验结果与分析1. 实验结果实验过程中，按照实验步骤进行操作，得到一定量的精细化学品。

经过质量检测，各项指标均符合要求。

2. 结果分析（1）实验过程中，反应温度对产物的收率和纯度有较大影响。

控制适宜的反应温度，可以提高产物的收率和纯度；（2）催化剂的选择对反应速度和产物质量有较大影响。

选择合适的催化剂，可以提高反应速度，降低能耗，提高产物质量；（3）溶剂的选择对反应速度和产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂，可以提高反应速度，降低产物中的杂质含量；（4）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法对产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂和干燥方法，可以提高产物纯度。

六、实验讨论1. 实验过程中，可能存在以下问题：（1）反应过程中，原料A和原料B的混合比例不合适，导致产物收率和纯度降低；（2）反应过程中，反应温度控制不当，导致产物收率和纯度降低；（3）催化剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物质量差；（4）溶剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物中的杂质含量高；（5）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法不当，导致产物纯度降低。

一、实习目的和意义随着我国经济的快速发展，精细化学品行业逐渐成为国民经济的重要支柱产业之一。

为了更好地了解精细化学品的生产过程、工艺流程以及质量控制等方面的知识，提高自身的实践能力和综合素质，我在暑假期间选择到一家精细化学品公司进行实习。

本次实习旨在：1. 了解精细化学品行业的基本情况，熟悉生产流程和质量控制；2. 掌握精细化学品的合成、提纯、应用等方面的知识；3. 提高自己的动手能力和团队协作精神；4. 为今后从事精细化学品相关工作奠定基础。

二、实习单位概况实习单位为我国一家知名精细化学品公司，主要从事有机合成、精细化工产品的研发、生产和销售。

公司拥有先进的生产设备、完善的质量管理体系和一支高素质的科研团队。

实习期间，我主要在合成车间、质检中心和研发部门进行实习。

三、实习内容1. 合成车间实习在合成车间，我主要学习了以下内容：（1）了解合成车间的基本情况，包括设备、工艺流程、原材料和产品等；（2）学习合成反应的原理，掌握常见的合成方法；（3）熟悉实验室安全操作规程，了解危险化学品的性质和防护措施；（4）参与合成实验，观察反应过程，记录实验数据；（5）学习如何处理实验中出现的异常情况。

2. 质检中心实习在质检中心，我主要学习了以下内容：（1）了解质检中心的工作职责，掌握产品质量检验的标准和方法；（2）学习使用各类分析仪器，如气相色谱、液相色谱、原子吸收光谱等；（3）学习如何进行样品的前处理，提高检测结果的准确性；（4）参与产品质量检验工作，了解产品质量控制的重要性。

3. 研发部门实习在研发部门，我主要学习了以下内容：（1）了解研发部门的工作职责，掌握新产品研发的流程；（2）学习查阅文献资料，了解行业动态和市场需求；（3）参与项目讨论，提出自己的见解和建议；（4）学习如何撰写实验报告和项目总结。

四、实习心得体会1. 实习过程中，我深刻体会到理论知识与实践相结合的重要性。

通过实习，我对所学知识有了更深入的理解，提高了自己的实践能力。

精细化学品化学实践报告
实验一：精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料，常用于染料、染料中间体等的合成。

我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。

首先，将苯胺溶解在稀酸中，得到苯胺盐酸盐。

然后，将亚硝酸钠溶
解在水中，慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中，同时加热搅拌。

反应过程中，
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。

待反应结束后，用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。

接着，通
过蒸馏纯化，得到纯度较高的苯胺产物。

实验证明，通过该方法制备的苯胺纯度较高，能够满足染料合成的要求。

实验二：精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品，广泛应用于有机合成和染料中。

为了分析苯甲醛样品的纯度和成分，我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。

首先，将苯甲醛样品稀释至一定浓度，并将其溶解在适当的溶剂中。

然后，通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度，利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。

再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱，根据吸收峰的
位置和强度进行分析。

通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比，可以判
断样品的纯度和成分。

实验结果显示，我们合成的苯甲醛样品纯度较高，未检测到其他有机物的存在。

综上所述，通过这次实践，我们学习到了精细化学品的制备和分析方法，掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。

这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。

同时，我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范，以确保合成产物的纯度和成分。