《实用精细化学品实验》指导书3

《精细化工》实验指导实验一多功能食品添加剂 D-葡萄糖酸-d-内酯D- 葡萄糖酸-δ-内酯（简称葡萄糖酸内酯）是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂。

葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂。

例如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口。

加入鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性。

它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品色泽鲜艳。

它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味。

此外它还是酸味剂。

本实验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯。

D-葡萄糖酸钙D-葡萄糖酸D-葡萄糖酸-d-内酯1实验目的了解D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。

2原料葡萄糖酸钙(≥95%)草酸(≥98%)D-葡萄糖酸-d-内酯(做晶种用,要求高纯度)助滤剂(可选用硅藻土或微晶纤维素)乙醇(95%)3实验操作200mL 烧杯中加入35ml水，加热至60℃左右，搅拌下慢慢加入由30g(0.07mol)葡萄糖酸钙和9g(0.071mol)二水合草酸组成的混合物，加料完毕，在60℃保温搅拌反应2h。

加入2g硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液。

将此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约15～20ml时暂停浓缩。

加入2g葡萄糖酸内酯晶种③，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止，物料在40～20℃下静置结晶④，抽滤，用20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于40℃的温度下真空干燥得到产物。

结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到第二批产物，共约16～18g，产率64%～72%⑤。

实验时间约5h (不含静置结晶所需时间)4产品的简单检验纯净的D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸。

精细化学品合成实用手册（原创版）目录1.精细化学品合成实用手册概述2.精细化学品的定义与分类3.精细化学品合成的方法与技术4.精细化学品合成的挑战与未来发展5.精细化学品合成实用手册的价值与应用正文一、精细化学品合成实用手册概述精细化学品合成实用手册是一本针对精细化学品合成领域的专业书籍，旨在为广大化学工作者和研究人员提供精细化学品合成方面的专业知识和实践指导。

本书内容丰富，涵盖了精细化学品的定义与分类、合成方法与技术、挑战与未来发展等方面的内容，同时结合实际案例，详细阐述了精细化学品合成实用手册的价值与应用。

二、精细化学品的定义与分类精细化学品，又称专用化学品，是指具有特定功能、高纯度、高附加值的化学品。

它们在工业生产和日常生活中具有广泛的应用，如医药、农药、涂料、塑料、电子等领域。

精细化学品可以根据其功能和用途进行分类，如催化剂、添加剂、溶剂、染料、颜料等。

三、精细化学品合成的方法与技术精细化学品合成的方法与技术多种多样，通常包括以下几种：1.有机合成：通过化学反应将原料转化为目标精细化学品，如酰化、加成、取代等反应。

2.无机合成：通过无机化学反应制备精细化学品，如酸碱中和、氧化还原、水解等。

3.生物合成：利用生物技术，通过微生物或酶的催化作用合成精细化学品，如发酵、酶解等。

4.绿色化学：采用环境友好的化学反应和工艺，实现精细化学品的高效、低耗、低污染合成。

四、精细化学品合成的挑战与未来发展随着科学技术的不断发展，精细化学品合成面临着许多挑战，如提高合成效率、降低生产成本、减少环境污染等。

为了应对这些挑战，未来发展趋势将主要集中在以下几个方面：1.发展绿色化学，推广环境友好的生产工艺和催化技术。

2.优化生产工艺，提高合成收率和选择性。

3.强化过程控制，实现精细化学品合成的智能化和自动化。

4.深化跨学科研究，发掘新的合成方法和技术。

五、精细化学品合成实用手册的价值与应用精细化学品合成实用手册为广大化学工作者和研究人员提供了精细化学品合成方面的专业知识和实践指导，具有很高的参考价值和实用价值。

精细化学品实验指导书实验一洗洁精的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握洗洁精的基本配制工艺。

二、基本原理洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502，起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。

三、主要仪器与试剂主要仪器：烧杯、搅拌器主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精四、实验配方及配制工艺五、思考题1、配方中各成分分别起和作用？2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理？实验二沐浴露的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握沐浴露的基本配制工艺。

二、基本原理沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。

三、主要仪器与试剂主要仪器：烧杯、搅拌器主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。

四、实验配方及配制工艺配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 1配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 2配方名称：沐浴露（混合型）五、思考题1、配方中各成分分别起和作用？2、沐浴露的最佳pH值范围是？实验三洗发水的配制一、目的要求1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质；2．掌握洗发水的基本配方原理及各种原料在配方中的作用；3．掌握洗发水的基本配制工艺。

精细化学品合成实用手册1. 导言精细化学品是指在化学合成过程中，通过精确控制反应条件和操作方法而得到的高纯度、高纯净度的化学物质。

这些化学品广泛应用于制药、材料科学、有机合成等领域。

本实用手册旨在提供精细化学品合成的详细步骤和常见反应的实验条件，为研究人员提供指导和帮助。

2. 精细化学品合成步骤2.1 原料选择在选择原料时，应考虑原料的纯度、可获得性以及对环境的影响。

优先选择高纯度的原料，确保反应的准确性和产率。

同时，应选择可获得性较高且价格合理的原料，以降低合成成本。

在可行的情况下，应选择环境友好的原料，减少对环境的负面影响。

2.2 反应条件合成精细化学品时，控制反应条件十分关键。

包括温度、压力、催化剂和反应时间等因素。

根据反应的特性和所需产品的要求，选择适当的反应条件。

在实验中，应进行反应优化，寻找最适合的条件以提高产率和选择性。

2.3 反应装置和溶剂选择反应装置的选择应考虑反应的规模和安全性。

在小试实验中，常用瓶式反应器进行反应，在大规模合成中，应选择适合的反应器，如带搅拌的反应釜。

此外，选择合适的溶剂也是重要的。

溶剂的选择应考虑反应物的溶解性、反应速率、环境影响等因素。

3. 常见反应条件3.1 氢化反应氢化反应在石油化工领域和药物合成中广泛应用。

常见的氢化反应常温常压下进行，使用各种催化剂。

反应时间一般较长，可持续数小时至数天。

应根据反应物的特性选择合适的催化剂和反应条件。

3.2 氧化反应氧化反应指通过氧化剂使有机化合物氧化为相应的产物。

常见的氧化反应有氧氧化反应、过氧化反应等。

反应条件包括温度、氧化剂用量、反应时间等。

应将反应进行在适当的温度下，选择合适的氧化剂和反应时间，以保证产物的纯度和产率。

3.3 反应条件优化在实际合成中，反应条件的优化对于提高产率和纯度非常重要。

通过调节温度、溶剂、催化剂用量等因素，寻找最佳反应条件。

此外，采用不同的反应路径和改变反应步骤也有助于提高合成效率。

精细化学品合成实用手册摘要：一、精细化学品简介1.精细化学品的定义2.精细化学品的分类3.精细化学品在国民经济中的作用二、精细化学品合成方法1.化学合成法a.原料的选择与处理b.反应条件的控制c.产物的分离与纯化2.生物合成法a.生物催化反应b.生物转化技术c.生物降解与生物降解产物三、精细化学品合成的应用领域1.医药工业a.药物设计与合成b.药物生产工艺的优化c.药物质量控制2.农药工业a.农药的合成与改进b.农药剂型的开发c.农药残留分析3.材料科学a.高分子材料的合成b.功能材料的制备c.纳米材料的制备四、精细化学品合成的可持续发展1.绿色化学原理在精细化学品合成中的应用a.绿色原料的选择b.绿色反应条件的优化c.绿色产物的分离与纯化2.资源的高效利用a.原料的回收与再利用b.废弃物的资源化处理c.能源的高效利用正文：【精细化学品简介】精细化学品是一类具有特定功能、高附加值、多品种、小批量的化学产品。

它们广泛应用于医药、农药、材料科学等领域，对于促进我国国民经济的发展具有重要意义。

精细化学品的合成方法有化学合成法和生物合成法，其中化学合成法是最常用的方法。

【精细化学品合成方法】精细化学品的合成方法主要包括化学合成法和生物合成法。

化学合成法主要包括原料的选择与处理、反应条件的控制以及产物的分离与纯化。

原料的选择与处理是精细化学品合成的关键，因为合适的原料可以保证反应的顺利进行。

反应条件的控制包括温度、压力、溶剂、催化剂等，这些条件对于获得高纯度、高收率的产物至关重要。

产物的分离与纯化是精细化学品合成过程中的最后一环，通常采用结晶、萃取、吸附等方法实现。

生物合成法主要包括生物催化反应、生物转化技术和生物降解与生物降解产物。

生物催化反应利用微生物或酶的催化作用进行化学反应，具有高度专一性和条件温和的优点。

生物转化技术是通过改造生物体代谢途径来合成目标化合物，可以实现复杂结构化合物的简洁合成。

生物降解与生物降解产物是利用微生物或酶将有机化合物降解为简单化合物，从而获得新的化学品。

《实用精细化学品实验》指导书化学与材料工程系目录1. 啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)2. 聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)3. 高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7)4. 磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10)5. 环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验目的】1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。

2. 掌握回流、搅拌的操作。

3. 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。

【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。

进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。

本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。

【实验原理】第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。

【仪器与试剂】1. 仪器数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～CH 2CH CHCH 2OH CH 2CH CH CH 2HCHO OCH 2OH 酸半缩醛CH 2CH CH CH 2OH CH 2CH CH CH 2OHCH 2CH CH CH 2OCH 2分子内缩醛分子间（或链段间）缩醛O CH 2ODH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。

2. 试剂名称规格用量/克PV A 1799，工业级26.2甲醛37%~40%，分析纯 4盐酸36%~38%，分析纯适量尿素分析纯 3氢氧化钠分析纯适量淀粉工业级 5.4改性剂分析纯 3水自来水120【实验步骤】1. 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。

化学实验操作指导书一、实验目的本实验旨在通过对化学实验的操作指导，使学生了解和掌握化学实验的基本操作技能，提高实验操作的准确性和安全性。

二、实验器材和试剂1. 实验器材：- 烧杯（各种容量）- 锥形瓶- 形状各异的容器（如烧瓶、烧瓶、烧瓶、啮齿瓶等）- 试管（各种类型）- 密封容器和样品瓶- 显微镜和盖玻片2. 试剂：- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 硫酸- 高锰酸钾溶液- 碳酸氢钠- 盐酸- 硫酸铜- 氯化铁- 碘酸钾溶液- 碘化钾溶液三、常见实验操作步骤1. 称量固体试剂a) 在称重纸上精确称取所需量的固体试剂。

b) 将称取的固体试剂转移到容器中，避免散落。

2. 烧杯中溶解试剂a) 将所需量的试剂加入烧杯中，加入适量的溶剂。

b) 使用玻璃棒或玻璃杯棒搅拌溶解，直到试剂完全溶解。

c) 清洗玻璃棒或玻璃杯棒。

3. 水浴加热a) 将需加热的容器放入加热器中。

b) 添加适量的水，水位不宜超过容器的1/3高度。

c) 调节加热器的温度，进行加热过程。

4. 常用实验操作注意事项a) 实验操作前，仔细阅读实验原理和实验步骤。

b) 实验操作时，要戴上防护眼镜、实验服和手套等个人防护装备。

c) 使用或处理化学试剂时，要注意防止吸入、接触皮肤和食入。

d) 注意火源和可燃物之间的安全距离，严禁在易燃环境中操作。

e) 实验结束后，要及时清理实验器材和试剂，保持实验环境整洁。

四、实验示例：酸碱中和反应的操作指导1. 实验目的：通过观察酸碱中和反应，了解化学反应的特点和过程。

2. 实验器材和试剂：- 锥形瓶- 盐酸溶液- 氢氧化钠溶液- 酚酞指示剂3. 实验步骤：a) 取一个锥形瓶，倒入适量的盐酸溶液。

b) 加入少量的酚酞指示剂，溶液变成红色。

c) 用滴管滴加氢氧化钠溶液到锥形瓶中，同时搅拌。

d) 当溶液颜色从红色变为无色时，记录滴加的氢氧化钠溶液的体积。

e) 重复实验3次，取平均值。

4. 实验结果和分析：a) 记录滴加的氢氧化钠溶液的体积，计算酸碱溶液的反应当量比。

精细化学品合成实训指导书适用专业：精细化学品生产技术实训一水剂类化妆品的制备一、实训目的1．通过实训，进一步学习水剂类化妆品的制备原理；2．掌握液水剂化妆品操作工艺过程；3．学习如何在实训中不断改进配方的方法；4．通过实训，提高动手能力和操作水平。

二、水剂类化妆品（花露水）的制备1．制备原理将香精、酒精和水按一定比例混合后，即为香水或花露水。

23（1）乙醇的处理：在乙醇中约加1％活性炭，搅拌，放置约1h后，过滤待用。

（2）取一250mL烧杯，各小组按不同的成分比例（花露水香精用量一般在2％～5％之间，酒精浓度为70％～90％）加入乙醇、香精和水，混合均匀即可。

（3）各小组比较分析试验结果。

实训二洗发香波的制备一、实训目的1、掌握配制洗发香波的工艺2、掌握各组分的作用二、洗发香波的制备1、制备配方：硼砂1％十二醇硫酸钠10％甘油5％洗涤助剂15％十二烷基璜酸钠2％香精适量（0.5％）水67％2、操作步骤试验方案一、先将上述液体原料加到烧杯里，搅抖下加热至45-50℃，然后再依次加入其他原料，搅拌混合均匀即可（搅拌慢才能出珠光），时间约1-2小时，pH为6-7。

用食盐（20%溶液）来调节粘度。

测量粘度。

试验方案二、（AES代替十二醇硫酸钠，十二烷基璜酸钠由其它表面活性剂代替）1．水加入250ml烧杯中，加热至60度。

2．加入AES并不断搅拌至全部溶解，控温在60-65度。

3．加入表面活性剂溶解，再加入其它助剂。

4．降温，加香精等。

5．调节pH值，调节至5.5-7.0。

6．用食盐（20%溶液）来调节粘度。

测量粘度。

实训三水包油型膏霜类化妆品的制备一、实训目的1、掌握水包油型膏霜类化妆品的配方原理和配制工艺；2、掌握各组分的作用；3、了解水包油型膏霜类化妆品的作用。

二、霜膏类化妆品的制备1、制备配方：硬脂酸 10g 过量，油相甘油 5g 保湿剂氢氧化钾 0.5g 与硬脂酸生成硬脂酸钾水 50g 水相甲醛少量防腐剂香精少量香味剂2、操作步骤：在#1烧杯中加入0.5g KOH和50cm3水，溶解并煮沸1～2min以杀菌，为水相。

精细化学品生产工艺学实验指导书适用专业：化学工程与工艺专业学时：20福建农林大学材料工程学院实验一：洗发香波的配制和感观、理化指标的检测（16学时）（综合性实验）1、实验目的（1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

（2）掌握配制洗发香波的工艺。

（3）了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

（4）了解行业标准对洗发香波的技术要求、试验方法和检验规则，掌握香波感观、理化指标的检测。

2、实验方法由月桂醇与氨基璜酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠，测定表面张力和发泡性能，以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。

（一）十二烷基硫酸钠的合成（1）．主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。

脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。

泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。

十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。

熔点180~185℃，185℃分解。

易溶于水，有特殊气味，无毒。

它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

（2）．合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。

其反应原理如下：(1)用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2)用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4（二）香波的配制（1）．主要性质和分类洗发香波(shampoo)是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的加香产品。

精细化学品化学实验讲义精细化学品化学实验讲义李建章编著四川理⼯学院化学与制药⼯程学院⽬录实验⼀对硝基苯甲醛的制备 (1)实验⼆对氯苯氧⼄酸制备 (3)实验三对⼄酰胺基苯磺酰氯的制备 (4)实验四对氨基苯磺酰胺的制备 (6)实验五⼗⼆烷基苯磺酸钠的制备 (8)实验六⼗⼆烷基⼆甲基苄基氯化铵的制备 (10)实验七 2,4-⼆羟基苯⼄酮的制备 (11)实验⼋烟酸的制备 (12)实验九⼄酸苄酯的制备 (14)实验⼗⾹蕉⽔的合成 (16)实验⼗⼀对羟基苯甲酸正丁酯的合成 (18)实验⼗⼆β-萘⼄醚的合成 (20)NO 2CH 3323O 2NCH(OCOCH 3)2+2CH 3COOHO 2N CH(OCOCH 3)2H SO H 2OO 2NCHO + 2CH 3COOH实验⼀对硝基苯甲醛的制备概述对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。

在医药⼯业⽤于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯甲醛、对⼄酰胺基苯甲醛等中间体。

在农药⽣产中⽤于促进植物幼苗⽣长。

对硝基苯甲醛是⽩⾊或淡黄⾊晶体。

熔点105~107℃。

微溶于⽔及⼄醚，溶于苯、⼄醇、冰醋酸，能升华，能随⽔蒸⽓挥发。

实验⽬的1、掌握对硝基苯甲醛的制备⽅法2、掌握搅拌、抽滤、回流、⼲燥等基本操作实验原理对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、⼄酸酐为原料，经氧化、⽔解⽽制得，即三氧化铬氧化法。

反应式如下：仪器与试剂250 mL 的三颈瓶量筒滴管布⽒漏⽃抽滤瓶冷凝管，台秤（天平）不锈钢药匙（每⼩组⼀把）对硝基甲苯醋酸酐浓硫酸 2%碳酸钠溶液冰实验步骤1、中间体对硝基苯甲⼆醇⼆⼄酸酯的制备（氧化过程）将装有搅拌器、温度计的250 mL 的三颈瓶置于冰盐浴中，向其中加⼊10 g 冰醋酸、51 g ⼄酸酐（0.5 mol ）和4.1 g(0.03mol)对硝基甲苯。

搅拌下，慢慢滴加浓硫酸7 mL （速度不可太快，以防⽌发⽣炭化）。

当混合物冷却到5℃时，分批加⼊8.5 g三氧化铬（约40分钟），控制温度不超过10℃（否则影响收率），加毕，继续搅拌10分钟。

（中层管理）实用精细化学品实验指导书《实用精细化学品实验》指导书化学和材料工程系目录1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1)2.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4)3.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7)4.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10)5.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验目的】1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。

2.掌握回流、搅拌的操作。

3.了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。

【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。

进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。

本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。

【实验原理】第壹阶段缩醛反应是聚乙烯醇和甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素和未反应的甲醛发生反应生成壹羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它仍能够进壹步和聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。

【仪器和试剂】1.仪器数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ ～79型旋转式粘度计；GZX ～DH 型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。

2.试剂名称规格 用量/克 PVA1799，工业级 26.2 甲醛37%~40%，分析纯 4 盐酸36%~38%，分析纯 适量 尿素分析纯 3 氢氧化钠分析纯 适量 淀粉工业级 5.4 改性剂分析纯 3 水自来水 120【实验步骤】1.将壹定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至CH 2CH CH CH 2CH 2CH CH CH 2OH CH 2O O CH 2NHCH 2OH C O NH 2CH 2O O CH 2CH 2CH CH CH 2CH 2CH CH CH 2NH 2OH CO 2H 2O95℃之上，使聚乙烯醇完全溶解。

精细化学品生产作业指导书第1章原料准备与处理 (4)1.1 原料的选择与采购 (4)1.1.1 原料选择原则 (4)1.1.2 原料采购流程 (4)1.2 原料的储存与管理 (4)1.2.1 储存条件 (4)1.2.2 储存管理 (4)1.3 原料的预处理方法 (4)1.3.1 物理预处理 (4)1.3.2 化学预处理 (4)1.3.3 生物预处理 (5)第2章设备检查与维护 (5)2.1 设备的选择与安装 (5)2.1.1 设备选型原则 (5)2.1.2 设备安装要求 (5)2.2 设备的检查与调试 (6)2.2.1 设备检查 (6)2.2.2 设备调试 (6)2.3 设备的维护与保养 (6)2.3.1 设备维护 (6)2.3.2 设备保养 (6)第3章生产工艺流程 (7)3.1 工艺流程的设计与优化 (7)3.1.1 工艺流程设计原则 (7)3.1.2 工艺流程设计步骤 (7)3.1.3 工艺流程优化 (7)3.2 工艺参数的确定与控制 (7)3.2.1 工艺参数的确定 (7)3.2.2 工艺参数的控制 (8)3.3 生产过程中的注意事项 (8)第4章反应过程控制 (8)4.1 反应条件的优化 (8)4.1.1 温度控制 (8)4.1.2 压力控制 (8)4.1.3 物料流量控制 (9)4.1.4 反应时间控制 (9)4.2 反应过程中的监测与调整 (9)4.2.1 在线分析 (9)4.2.2 检测取样 (9)4.2.3 工艺参数调整 (9)4.3 常见问题的处理方法 (9)4.3.2 反应压力波动 (9)4.3.3 物料流量不稳定 (9)4.3.4 反应时间不足或过长 (9)4.3.5 副产物 (10)4.3.6 产物收率低 (10)第5章中间体与成品制备 (10)5.1 中间体的制备与纯化 (10)5.1.1 制备方法 (10)5.1.2 纯化方法 (10)5.2 成品的制备与分离 (10)5.2.1 制备方法 (10)5.2.2 分离方法 (11)5.3 产品质量分析与控制 (11)5.3.1 分析方法 (11)5.3.2 质量控制措施 (11)第6章污染防治与环境保护 (11)6.1 废水处理技术与应用 (11)6.1.1 废水来源与特性 (11)6.1.2 废水处理技术 (11)6.1.3 废水处理应用实例 (12)6.2 废气处理技术与应用 (12)6.2.1 废气来源与特性 (12)6.2.2 废气处理技术 (12)6.2.3 废气处理应用实例 (12)6.3 固体废弃物处理与资源化 (12)6.3.1 固体废弃物来源与特性 (12)6.3.2 固体废弃物处理技术 (12)6.3.3 固体废弃物资源化应用实例 (13)第7章安全生产与防范 (13)7.1 安全生产基本要求 (13)7.1.1 严格遵守国家有关安全生产的法律、法规和标准，保证精细化学品生产过程中的安全。

一、实验目的1. 熟悉精细化学品的制备方法和操作步骤；2. 掌握精细化学品的质量检测方法；3. 培养实验操作技能和实验安全意识；4. 提高对精细化学品生产过程的了解。

二、实验原理精细化学品是指具有特定化学结构和功能，广泛应用于医药、农药、化妆品、涂料、塑料、橡胶等领域的有机化合物。

本实验以制备某精细化学品为例，通过实验了解其制备原理和操作方法。

三、实验用品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、锥形瓶、电子天平、磁力搅拌器、电热板、加热套、抽滤装置、烘干箱等；2. 药品：原料A、原料B、催化剂、溶剂等；3. 其他：实验记录本、滤纸、布氏漏斗、石棉网、剪刀、镊子等。

四、实验步骤1. 称取原料A和原料B，按照一定比例混合；2. 将混合物加入烧杯中，加入适量的溶剂，搅拌均匀；3. 加入催化剂，控制反应温度，进行反应；4. 反应完成后，将混合物过滤，收集滤液；5. 将滤液进行浓缩，得到粗产品；6. 将粗产品进行精制，得到精细化学品；7. 对得到的精细化学品进行质量检测。

五、实验结果与分析1. 实验结果实验过程中，按照实验步骤进行操作，得到一定量的精细化学品。

经过质量检测，各项指标均符合要求。

2. 结果分析（1）实验过程中，反应温度对产物的收率和纯度有较大影响。

控制适宜的反应温度，可以提高产物的收率和纯度；（2）催化剂的选择对反应速度和产物质量有较大影响。

选择合适的催化剂，可以提高反应速度，降低能耗，提高产物质量；（3）溶剂的选择对反应速度和产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂，可以提高反应速度，降低产物中的杂质含量；（4）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法对产物纯度有较大影响。

选择适宜的溶剂和干燥方法，可以提高产物纯度。

六、实验讨论1. 实验过程中，可能存在以下问题：（1）反应过程中，原料A和原料B的混合比例不合适，导致产物收率和纯度降低；（2）反应过程中，反应温度控制不当，导致产物收率和纯度降低；（3）催化剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物质量差；（4）溶剂的选择不合适，导致反应速度慢，产物中的杂质含量高；（5）精制过程中，溶剂的选择和干燥方法不当，导致产物纯度降低。

《精细化学品化学实验》教学大纲课程名称: 精细化学品化学实验英文名称: Experiment of Fine Chemicals课程编号:课程类别: 专业选修课学时/学分: 17/1；实践学时: 17开设学期: 7开设单位: 化学化工学院适用专业: 应用化学说明一、课程性质与说明1. 课程性质专业方向选修课2. 课程说明精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节, 它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。

通过本课程的学习, 使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力, 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

二、教学目标1. 能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；2．能培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力；3. 能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

三、学时分配表实验前要求学生充分预习, 查阅有关资料, 记录实验所用原料和产品的物性数据, 写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程, 并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器, 严格执行操作规程, 集中精力, 认真操作, 仔细观察实验现象, 作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告, 培养学生严谨的科学态度。

《精细化工》实验指导精细化工实验指导一、实验目的精细化工实验旨在通过实践操作，培养学生的实验技能和创新能力，提高其对精细化工原理的理解和应用能力。

本指导旨在指导学生进行精细化工实验的操作步骤和注意事项。

二、实验器材与试剂1. 实验器材：- 反应釜- 加热器- 温度计- 搅拌器- 称量器- 离心机2. 试剂：- 反应物A- 反应物B- 催化剂C- 溶剂D- 自制溶液E三、实验步骤与注意事项1. 实验前的准备：a) 确保实验器材及试剂齐全，并检查其完好性；b) 对反应釜进行清洗和消毒，并放置干净的反应釜垫；c) 根据实验要求，准确称量所需试剂，并备好相应浓度的溶液；d) 设置好加热器的温度，确保实验过程中的温度控制；e) 准备好稳定的实验操作环境，确保安全。

2. 实验操作步骤：a) 将反应釜放入加热器中，调整加热器温度至设定值；b) 按照所需比例向反应釜中加入反应物A、反应物B和催化剂C；c) 使用搅拌器均匀搅拌反应物，并观察反应过程中的变化；d) 根据实验要求，适时地加入溶剂D，保持反应液的适宜浓度；e) 根据所需目标产物，适时地在合适的温度下进行反应时间的控制；f) 反应结束后，关闭加热器，停止搅拌器，并将反应液放入离心机进行分离；g) 对分离后的产物进行精细化工分析，并记录实验结果。

3. 实验安全操作注意事项：a) 在实验过程中，严禁直接接触化学试剂，应佩戴实验手套和防护眼镜；b) 注意实验过程中的温度控制，避免反应釜过热或过冷；c) 对于易燃或有毒的试剂，必须在通风良好的实验室环境下操作；d) 注意使用搅拌器时的安全操作，避免发生溅溶液的情况；e) 注意使用离心机时的平衡和安全操作，避免发生离心不平衡导致的意外。

四、实验结果与讨论根据实验步骤和注意事项的指导，学生应能正确操作实验器材和试剂，进行精细化工实验。

实验结束后，学生应对实验过程中观察到的现象进行实验结果的记录，并根据实验结果进行讨论和分析。

精细化学品合成实用手册【最新版】目录1.精细化学品合成实用手册概述2.精细化学品的定义和分类3.精细化学品合成的基本原理4.精细化学品合成的实用方法与技巧5.精细化学品合成的典型实例6.精细化学品合成的发展趋势与前景正文一、精细化学品合成实用手册概述《精细化学品合成实用手册》是一部关于精细化学品合成领域的专业工具书，旨在为广大化学工程师、科研人员以及相关专业的师生提供实用、系统的精细化学品合成知识和技术。

手册内容涵盖了精细化学品的定义和分类、合成基本原理、实用方法与技巧以及典型实例等多个方面，旨在帮助读者全面掌握精细化学品合成的技术要领，提升科研和生产实践能力。

二、精细化学品的定义和分类精细化学品，又称为专用化学品，是指具有特定功能、高纯度、高附加值的化学品。

根据其用途和性质，精细化学品可分为以下几类：1.农药类：用于防治农业害虫、病害、草害的化学品。

2.医药类：用于预防、诊断、治疗疾病或调节生理功能的化学品。

3.染料类：用于纺织、皮革、纸张等行业的染色和印花的化学品。

4.涂料类：用于涂装金属、木材、塑料等材料的化学品。

5.胶粘剂类：用于连接、固定材料的化学品。

6.催化剂类：用于促进化学反应速率的化学品。

三、精细化学品合成的基本原理精细化学品合成的基本原理主要包括以下几个方面：1.反应原理：根据反应物之间的化学反应，生成具有特定结构和性质的精细化学品。

2.立体化学：研究分子结构、空间构象以及它们在反应过程中的变化规律。

3.动力学：研究化学反应速率及影响因素，以优化合成条件。

4.热力学：研究化学反应的能量变化，以判断反应的可行性。

四、精细化学品合成的实用方法与技巧1.合成路线设计：根据目标化合物的结构特点，设计合理的合成路线。

2.反应条件的优化：选择合适的反应物、溶剂、催化剂和温度等条件，提高反应产率和选择性。

3.产物分离与纯化：采用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等，实现产物的分离和纯化。

4.工艺过程控制：对合成过程中的各项参数进行实时监测和调整，确保产品质量稳定。

精细化学品合成实用手册一、绪论精细化学品是指那些具有特定的化学结构和特定的生理作用，以及在特定的应用领域中具有特定功能的化学品。

它们通常是由化学合成或天然产物经过加工、精制得到的。

精细化学品的使用范围广泛，包括医药、化妆品、农药、染料、功能材料等许多领域。

合成精细化学品的方法有许多种，包括化学合成、生物合成、物理合成等。

本手册将介绍化学合成方法，以及相关的基础知识和技术。

二、精细化学品合成基础知识1. 原料选择：选择合适的原料是合成精细化学品的关键。

应考虑原料的来源、价格、纯度、毒性等因素。

同时，应关注原料的环保性，避免使用有害或有毒的原料。

2. 合成路线：选择合适的合成路线对于精细化学品合成的成功至关重要。

应考虑反应条件、产率、操作难易等因素。

同时，应关注环保问题，尽可能选择环保的合成路线。

3. 反应条件：反应条件如温度、压力、时间、催化剂等对合成过程的影响很大。

应通过实验优化反应条件，以提高产率、降低副反应的发生。

4. 产品纯化：精细化学品的纯度对产品的性能和使用效果有很大影响。

应通过适当的纯化方法，如结晶、蒸馏、色谱分离等，将产品纯化至所需纯度。

三、精细化学品合成技术1. 溶剂选择：选择合适的溶剂对于合成过程的影响很大。

应考虑溶剂的溶解性、沸点、毒性等因素。

同时，应关注环保问题，选择环保的溶剂。

2. 搅拌技术：搅拌技术可以加快反应速度，提高产率。

应根据反应类型和要求，选择合适的搅拌方式（如机械搅拌、气流搅拌等）和搅拌器类型（如搅拌桨、磁力搅拌器等）。

3. 温度控制：通过使用温控设备，可以精确控制反应温度，减少副反应的发生。

应根据反应类型和要求，选择合适的温控设备和方法。

4. 分离技术：分离技术是精细化学品合成的关键步骤之一。

常用的分离技术包括离心分离、过滤、萃取等。

应根据产品性质和要求，选择合适的分离技术。

四、精细化学品合成实例以下是一个简单的精细化学品合成实例：合成一种具有抗菌作用的有机化合物。