花椒油萃取回流工艺的研究
- 格式:pdf
- 大小:517.55 KB
- 文档页数:4
正交试验法提取花椒挥发油研究摘要:采用有机溶剂热浸法分别对梅花椒、大红袍花椒进行了花椒挥发油提取的L9(34)正交试验,优选了工艺参数。
结果表明:影响梅花椒挥发油提取率的因素主次顺序为C(时间)>A(温度)>B(料液比)>D(空白),最佳工艺条件为石油醚(60~90℃)在料液比1︰14,温度60℃下,提取2次,每次提取3h。
影响大红袍花椒挥发油提取率的因素主次顺序为A(温度)>C(时间)>B(料液比)>D(空白)。
最佳工艺条件为石油醚(60~90℃)在料液比1︰14,温度60℃下,提取2次,每次提取3h。
同时利用GC-MS法对花椒挥发油进行分离、鉴定,结果表明,梅花椒挥发油中3-蒈烯(24.299%)含量最高,大红袍花椒挥发油中(Z)-6-十八烯酸(18.096%)含量最高。
实验结果为综合开发利用花椒提供可靠依据。
关键词:花椒挥发油;有机溶剂提取;正交试验设计Study on extracting Zanthoxylum bungeanum volatile oil byorthogonal test methodAbstract:Zanthoxylum bungeanum volatile oil was extracted by Hot-dip method using organic solvent,and process parameters were optimized by L9 (34) orthogonal test.The results showed: the impact factors of extracting volatile oil from Mei Zanthoxylum bungeanum was ordered like that C (Time)> A (temperature)> B (ratio of solid to liquid)> D (blank).The optimum technological condition was that Mei Zanthoxylum bungeanum was extracted by petroleum ether at the ratio of 1 (material) ∶14 (petroleum ether) and 60℃ for 2 times and 3 hours per time.The impact factors of extracting volatile oil from DaHongPao Zanthoxylum bungeanum was ordered like that A(Temperature)>C(Time)>B(liquid ratio)>D(blank),the optimal conditions was that DaHongPao Zanthoxylum bungeanum was extracted by petroleum ether at the ratio of 1 (material) ∶14 (petroleum ether) and 60℃for 2 times and 3 hours per time.At the same time,Zanthoxylum bungeanum volatile oil were isolated and identified by GC-MS,the result showed that the highest content of Mei Zanthoxylum bungeanum was 3-Carene(24.299%)and (Z)-6-Octadecenoic acid content(18.096%) was high in DaHongPao Zanthoxylum bungeanum. The result of experiment provides a reliable basis for comprehensive development and utilization of Zanthoxylum bungeanum.Key words:Zanthoxylum bungeanum volatile oil; Organic solvent extraction; Orthogonal Design前言花椒是指芸香科植物花椒(Zanthoxylum bungeanumm Maxim)和青椒(Zanthoxylum Schinifolium Sieb et Zucc)的干燥成熟果皮。
超临界co2萃取花椒籽油的工艺研究随着现代人们对于健康的日益重视,以及加工食品需求的日益增加,高品质的植物油成为经济发展中不可或缺的产品之一。
花椒籽油萃取工艺是高品质花椒油的生产工艺中重要的一部分。
超临界CO2萃取花椒籽油工艺是一种比较新的技术,它可以有效地破坏细胞结构,提取萃取花椒籽中的油脂,达到改善花椒籽油萃取工艺的目的。
超临界CO2萃取花椒籽油是利用超临界CO2在一定温度和压力下,经过短时间作用,破坏花椒籽细胞结构,提取油脂的技术方法。
超临界CO2的萃取过程将使用在气体萃取机中,其中CO2由压缩空气通过经过增压的气体供应系统向萃取机中灌注。
由于超临界CO2具有较强的溶解能力,其温度低,与普通流体萃取相比,可以较快地溶出植物细胞中的天然油脂。
此外,CO2的抽提有以下特点:(1)CO2的操作压力范围较宽,可以满足抽提各种天然脂肪的要求;(2)CO2的抽提结果普遍比其他抽提介质好;(3)CO2的抽提可以保留维生素和抗氧化物。
超临界CO2萃取花椒籽油的最大优势在于具有较高的油脂收率和较高的植物油收率。
此外,超临界CO2萃取花椒籽油还具有较低的抽提温度,不仅可以有效地破坏花椒籽细胞结构,而且还可以保持花椒特有的挥发性成分,保持植物油的香气、滋味和营养物质。
超临界CO2萃取花椒籽油过程涉及多种因素,受温度、压力、活性剂、抽提时间和抽提比例等多项参数的影响。
其中,压力、抽提时间对抽提花椒油的影响最大,低压下的抽提时间可以达到2-4分钟,而高压下的抽提时间可以达到30秒左右。
此外,抽提比例也受温度的影响,温度越高,抽提比例越低。
此外,在超临界CO2萃取花椒籽油工艺中,还必须考虑活性剂的选择。
活性剂对于花椒籽油萃取工艺及抽提效果具有重要影响,常见的活性剂包括乙醇、乙酸乙酯和乳化剂,这些活性剂可以有效地提高抽提油脂的收率。
超临界CO2萃取花椒籽油工艺具有一定的环境友好性,可以有效地保护花椒籽中的天然维生素及抗氧化物,从而为消费者提供高品质的花椒油产品。
从花椒中提取花椒精油的实验研究
韩同山
【期刊名称】《纺织高校基础科学学报》
【年(卷),期】2000(013)002
【摘要】探讨从花椒果实中萃取花椒精油的影响因素.讨论了影响萃取率的实验条件:即用无水乙醇作溶剂,采用回流方法,控制在4 h提取效果较好,产率可达11.84%.产品既能保持花椒的原有风味,又能延长保质期和不含木质纤维且使用方便.
【总页数】4页(P175-178)
【作者】韩同山
【作者单位】西北纺织工学院,化学化工系,陕西,西安,710048
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.响应面优化微波辅助提取花椒精油的工艺研究 [J], 黄志远;刘长玲
2.花椒精油的提取及应用研究 [J], 郭娜; 李箫乐; 王香爱
3.花椒精油的提取及应用研究 [J], 郭娜; 李箫乐; 王香爱
4.花椒精油活性成分及其提取方法与生理功能的研究进展 [J], 陆龙发;任廷远
5.花椒精油提取工艺优化及其抗氧化性探究 [J], 罗怡华;张军军;桑延霞
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
花椒油研究报告花椒油是一种以花椒为主要原料制成的调味品,具有独特的香味和辣味。
近年来,花椒油越来越受到人们的喜爱和关注。
本研究旨在探究花椒油的制作方法、功效及其对人体健康的影响。
一、花椒油的制作方法花椒油的制作主要有两种方法:一种是采用直接浸泡的方法,将干燥的花椒放入食用油中,浸泡一段时间后即可;另一种是先将花椒炒至微焦,然后再放入油中煮沸一段时间。
两种方法都能制作出具有独特香味和辣味的花椒油。
二、花椒油的功效花椒油具有一系列的功效,包括:抗菌消炎、促进消化、驱寒暖身、提神醒脑等。
花椒油含有丰富的挥发油和生物活性成分,能够起到杀菌、抗炎的作用,对于预防和治疗某些肠道和皮肤疾病有一定的作用。
三、花椒油对人体健康的影响花椒油在适量使用的情况下,对人体健康有一定的益处。
首先,花椒油含有丰富的维生素和矿物质,能够改善血液循环,提高免疫力。
其次,花椒油中的辣味成分能够促进食欲,增加食物的香味,对于食欲不振的人群有一定的帮助。
然而,花椒油中的辣味成分也要注意适量使用,过量摄入可能会对胃肠道造成刺激。
四、花椒油的应用花椒油在日常生活中有着广泛的应用。
首先,花椒油是一种非常好的烹饪调料,能够增加菜肴的香味和口感。
其次,花椒油可以用作火锅底料,给火锅提供独特的风味。
此外,花椒油还可以用来腌制食材,提鲜增香,增加食欲。
综上所述,花椒油是一种具有独特香味和辣味的调味品。
适量摄入花椒油对人体健康有一定的益处,能够提高免疫力、促进消化、驱寒暖身等。
然而,花椒油中的辣味成分要注意适量使用,以免对胃肠道造成刺激。
在日常生活中,花椒油有着广泛的应用,可以用作烹饪调料、火锅底料等。
通过对花椒油的研究,我们可以更好地了解花椒油的制作方法和功效,合理使用花椒油,从而使其发挥最大的效用。
2013年第4期江苏调味副食品总第135期花椒籽油的提取工艺研究进展牛晓娜(陕西理工学院化工学院,陕西汉中723001)摘要:花椒籽粒是花椒果皮中的主要副产物,是一种优良的木本油料资源。
花椒籽油作为小品种的特种油料,其开发利用的前景十分可观。
为了得到高品质的花椒籽油,必须对花椒籽油的提取工艺进行不断的完善。
近年来,我国的花椒种植面积与产量都大幅度增加,寻求新型、高效的提油工艺显得迫在眉睫。
关键词:花椒籽油;提取工艺;研究进展中图分类号:TS224文献标志码:A文章编号:1006—8481(2013)04—0027—04花椒(Z ant hoxyl um B ungea num)为芸香科多年生落叶灌木或小乔木,高3—7m,在我国已有两千多年的栽培历史,其叶、果皮及籽粒中,均含有大量的芳香成分及精油,是我国传统的“八大调味品”之一。
据报道,全世界共有250多种花椒品种,而我国拥有29种14变种…,主要产地在陕西(韩城)、四川、山东、山西、河南、河北等。
花椒籽粒是花椒的主要副产物,产量占花椒果实的一半,其籽油在诸多工业中已显示出了巨大的应用价值,是一种优良的木本油料资源。
因此,探讨花椒籽油的高效提取技术就十分必要。
本文就花椒籽油的提取工艺及其研究进展进行了简单综述,以期为花椒籽的综合开发与利用提供理论参考。
1花椒籽油的主要成分及应用1.1主要成分花椒籽含有27%一31%的花椒籽油,且出油率达到20%~25%,高于大豆、棉籽。
花椒籽油由棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及未见报道的十七碳烯酸组成;其脂肪酸成分中,90%以上为不饱和脂肪酸,其中a.亚麻酸(精制油)的含量可达33.4%;此外,花椒籽油还富含C a、M g、Fe、Zn、Sr、M n等人体必需的矿物元素旧J。
1.2花椒籽油的应用花椒籽油富含多不饱和脂肪酸,因此可以直接开发为食用油或作为调和油的多不饱和脂肪酸成收稿日期:2013—04—12作者简介:牛晓娜(1991一),女,陕西理工学院化工学院。
文章编号:1000-9973(2006)08-0008-04花椒油萃取回流工艺的研究赵全1,董继生2(1.哈尔滨学院生命科学与化学学院,哈尔滨 150086;2.哈尔滨商业大学食品工程学院,哈尔滨 150076)摘要:采用正交实验法方法研究不同工艺条件萃取回流法对花椒油的提取工艺的影响,得出最佳浸提工艺及相关工艺参数。
试验结果证明采用溶剂用量1:3(g/mL),萃取时间(32h),回流温度(55~60℃),回流时间(1.5h)的工艺进行花椒油的萃取效果最好,并且具有操作简单、提取时间短、纯度高、得率高、无需加热,剩余物无有害残留,可以综合利用的优点。
关键词:花椒油;萃取回流;工艺;研究中图分类号:TS264.2 文献标识码:BStudy on the purifying technology of zanthoxylum bungeagummaxim oil with extract return methodZHAO Quan,DON G Ji2sheng(1.Live Sciences and Chemical Depart ment of Harbin U niversity,Harbin150086,China;2.School of Food Engineering,Harbin U niversity of Commerce Harbin150076,China)Abstract:The met hod ort hogonal experiment s to st udy t he different ext raction conditions to affec2 tion of falconoid f rom hawt horn fruit s,we give t he best met hod and correlative parameter to at2 tain falconoid in hawt horn.The Result p roves t hat t he use of drug1:3(g/mL),time of extraction (32h),temperat ure of ret urn(55~60℃),time of ret urn(1.5h)could get t he best effect.And t his met hod has t he characteristic wit h easy,short2time,high p urity,great gained,not high tem2 perat ure and no harmf ul surplusage.Key words:zant hoxylum bungeagum maxim oil;ext ract ret urn met hod;technology;st udy 精油以游离态或甙的形式存在于植物的叶、茎花、果、根、种子、树皮或树木中,大多数种类的精油是液态具有挥发性的有机混合物,有一定的香气。
花椒挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在提取花椒挥发油,了解其成分及药理作用,为进一步研究花椒的药用价值提供实验依据。
二、实验原理花椒挥发油主要成分为烯烃、酮类、醇类、酯类等化合物。
通过水蒸气蒸馏法,利用花椒中挥发性成分能随水蒸气蒸馏出来的原理,将挥发油提取出来。
提取得到的挥发油具有浓郁的香味,具有抗炎、抗菌、镇痛等药理作用。
三、实验步骤1.准备实验器材:圆底烧瓶、水蒸气发生器、冷凝器、接受瓶、量筒、电子天平等。
2.准备试剂:花椒粉、蒸馏水。
3.操作步骤:(1)将圆底烧瓶中加入50g花椒粉。
(2)向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水,使水面略高于花椒粉表面。
(3)将圆底烧瓶置于水蒸气发生器上,连接冷凝器与接受瓶。
(4)开启水蒸气发生器,加热至水沸腾,产生水蒸气。
(5)水蒸气通过圆底烧瓶,将花椒挥发油蒸馏出来,经冷凝器冷凝后流入接受瓶。
(6)收集挥发油至量筒中,记录体积。
(7)用电子天平测量花椒粉与挥发油的总质量。
4.数据分析:(1)计算挥发油的提取率(体积占比):挥发油体积 / (花椒粉质量+ 挥发油体积)× 100%。
(2)根据实验数据绘制表格,记录花椒粉质量、挥发油体积、提取率等数据。
5.结果分析:(1)观察实验过程中有无异常现象,如异味、沉淀等。
如有异常,应立即停止实验,检查原因并记录。
(2)根据实验数据,分析花椒挥发油的提取效果。
提取率越高,说明挥发油的提取效果越好。
同时,还可以对挥发油的成分进行进一步分析,了解其药理作用。
6.实验结论:根据实验数据及分析结果,得出结论,总结本次实验的优缺点,并提出改进意见。
四、注意事项1.在实验过程中要避免烫伤,特别是在取下圆底烧瓶时要注意安全。
2.在连接各个部件时要注意检查是否密封良好,以免发生泄漏。
3.在收集挥发油时要注意观察接受瓶中的油量,避免收集过量而溢出。
4.实验结束后,应将各个部件清洗干净,晾干备用。
五、实验结果与分析1.实验数据记录2.结果分析通过实验数据,我们可以看出,随着花椒粉质量的增加,挥发油的提取率也在逐渐提高。
花椒油的提取工艺嘿,朋友们!今天咱就来讲讲花椒油的提取工艺,这可真是个有趣的事儿呢!花椒,那可是咱厨房里的小精灵呀!平时做菜放点花椒,那味道瞬间就不一样了。
但你想过把花椒的精华——花椒油给提取出来吗?那可真是别有一番风味。
首先呢,你得准备好新鲜的花椒。
就像挑朋友一样,得选那些颗粒饱满、色泽鲜艳的花椒。
你想想,要是挑了些不咋地的花椒,那最后出来的花椒油能好吗?这就好比盖房子,根基得打好呀!然后把花椒洗干净,可别马虎,得仔仔细细地洗,就像给小宝贝洗澡一样。
洗好后把水沥干,这一步也很关键哦,要是花椒上带着水,那可不行。
接下来就可以开始制作啦!把锅烧热,不用倒油哦,直接把花椒放进去干炒。
这时候你就会闻到那股浓浓的花椒香味飘出来,哎呀,那感觉,就像走进了一个花椒的世界。
炒的时候要不停地翻动,可别让花椒糊了,那就前功尽弃啦。
这就好像跳舞,得跟着节奏来,不能乱了步伐。
炒到花椒开始变色,香味更浓的时候,就可以关火啦。
然后把花椒倒出来,放在一个碗里,让它稍微凉快一下。
等不那么烫了,就用擀面杖或者勺子把花椒给碾碎。
你看,这花椒就像被打败的小怪兽,乖乖地被我们征服啦。
这时候,就可以倒油啦!把油烧热,然后慢慢地浇在碾碎的花椒上。
哇,那一瞬间,“滋滋”的声音,就像在演奏一场美妙的音乐会。
油和花椒的交融,那真是奇妙无比。
等油稍微凉一点,就可以用纱布或者滤网把花椒过滤掉啦。
你可别小瞧这一步,要是没过滤好,那花椒油里可就有杂质了哦。
这就像我们做人,得干干净净的。
最后,你就得到了一瓶香喷喷的花椒油啦!想象一下,用这花椒油做出来的菜,那得多好吃呀!无论是拌凉菜,还是炒菜的时候放一点,那味道,绝了!花椒油的提取工艺虽然不复杂,但每一步都得用心去做。
就像生活中的每一件小事,只有认真对待,才能收获美好。
所以呀,大家都可以自己动手试试,感受一下制作花椒油的乐趣,让自己的厨房充满花椒的香气!怎么样,是不是心动啦?赶紧行动起来吧!。
高温蒸煮法萃取花椒有效物质的研究的开题报告
一、研究背景与意义
花椒是我国传统的调味品,具有独特的口感和药用价值。
花椒中主要含有挥发油和碱性物质,其中挥发油是其香味和药用效果的主要成分。
目前,花椒的萃取方式主要有水蒸气蒸馏法、超声波萃取法、微波萃取法和溶剂萃取法等。
其中,高温蒸煮法是一种新型的萃取方式,其操作简单,具有高效率和高萃取率的优点。
因此,本研究将探究高温蒸煮法萃取花椒有效物质的方法和适宜的萃取条件,为花椒的萃取和应用提供参考和支持。
二、研究目的
1. 研究高温蒸煮法萃取花椒有效物质的条件和影响因素。
2. 探究高温蒸煮法萃取花椒有效物质对比传统方法的差异性。
3. 确定高温蒸煮法最佳的萃取条件,提高花椒有效物质的萃取率和质量。
三、研究内容和方法
1. 花椒的提取和制备:采用天然的花椒,经过筛选、清洗、晾干和研磨处理,制备成均匀细粉。
2. 萃取条件的确定:通过单因素实验和正交试验研究影响高温蒸煮法萃取花椒有效物质的因素,包括:萃取时间、温度、液料比、搅拌速度等。
3. 萃取物质的分析:使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析不同条件下萃取的花椒有效物质的种类和含量、进行成分分析。
四、预期结果
1. 本研究将通过高温蒸煮法萃取花椒有效物质的方法和条件的探究,提高花椒有效物质的萃取率和质量。
2. 研究结果将对花椒的萃取和应用提高参考和支持,具有实际应用和社会经济效益。
五、研究周期和预算
1. 研究周期:18个月。
2. 预算:研究经费根据实际需求初步估算为30万元,其中包括实验用品购买、公差出版费用、实验室租金等。
文章编号:1000-9973(2006)08-0008-04花椒油萃取回流工艺的研究赵全1,董继生2(1.哈尔滨学院生命科学与化学学院,哈尔滨 150086;2.哈尔滨商业大学食品工程学院,哈尔滨 150076)摘要:采用正交实验法方法研究不同工艺条件萃取回流法对花椒油的提取工艺的影响,得出最佳浸提工艺及相关工艺参数。
试验结果证明采用溶剂用量1:3(g/mL),萃取时间(32h),回流温度(55~60℃),回流时间(1.5h)的工艺进行花椒油的萃取效果最好,并且具有操作简单、提取时间短、纯度高、得率高、无需加热,剩余物无有害残留,可以综合利用的优点。
关键词:花椒油;萃取回流;工艺;研究中图分类号:TS264.2 文献标识码:BStudy on the purifying technology of zanthoxylum bungeagummaxim oil with extract return methodZHAO Quan,DON G Ji2sheng(1.Live Sciences and Chemical Depart ment of Harbin U niversity,Harbin150086,China;2.School of Food Engineering,Harbin U niversity of Commerce Harbin150076,China)Abstract:The met hod ort hogonal experiment s to st udy t he different ext raction conditions to affec2 tion of falconoid f rom hawt horn fruit s,we give t he best met hod and correlative parameter to at2 tain falconoid in hawt horn.The Result p roves t hat t he use of drug1:3(g/mL),time of extraction (32h),temperat ure of ret urn(55~60℃),time of ret urn(1.5h)could get t he best effect.And t his met hod has t he characteristic wit h easy,short2time,high p urity,great gained,not high tem2 perat ure and no harmf ul surplusage.Key words:zant hoxylum bungeagum maxim oil;ext ract ret urn met hod;technology;st udy 精油以游离态或甙的形式存在于植物的叶、茎花、果、根、种子、树皮或树木中,大多数种类的精油是液态具有挥发性的有机混合物,有一定的香气。
在植物中精油的含量一般为万分之一至百分之几十,与土壤成分、植物的收割时间及其年龄、生长地区的气候条件、季节、空气和土壤的湿度有关。
花椒精油具有特殊的辛辣香味,经精制加工后,可作为调制熏衣草型香精的原料,还可药用,有温中散寒,助消化,行气,止牙痛,腹痛,腹泻和杀虫、驱虫等药效[1]。
目前通用的提取花椒精油的方法主要有三种———水蒸气蒸馏法、挥 收稿日期:2006-05-20作者简介:赵全(1961-),男,副教授,研究方向食品科学研究。
No.8 Aug.2006第8期2006年8月 中国调味品CHINA CON DIMENT发性溶剂浸提法和压榨法[2]。
其中水蒸气蒸馏法是最常用的方法,其工艺简单,所需成本很低。
但是如果采用这种方法会改变精油的性质和香气时,则应使用浸提法,既是采用挥发性溶剂(石油醚、酒精、苯等)处理植物原料得到浸出物溶液———油水混合物,进行分离,可得精油[3]。
近年来,多采用液态CO2超临界浸提法从辛香料(酒花、丁香、胡椒等)中浸提制取芳香混合物。
压榨法能从柑桔类(柠檬、橙子、香柠檬等)等果皮中获取全部的油,然后采用离心等方法分离[4]。
试验主要研究采用挥发性溶剂浸提法(萃取法)提取花椒精油的工艺,得到了很好的效果。
1 试验材料与设备1.1 试验材料花椒,市售;石油醚,分析纯;无水乙醚,分析纯;正己烷,分析纯。
1.2 试验设备DF-205电热鼓风干燥箱;单相感应电动机;电热恒温水浴锅;索氏提取器; T G328A分析天平;物理天平等。
2 试验方法2.1 样品的预处理将从市场购买来的花椒原料置于DF-205电热鼓风干燥箱中干燥4h,然后将一部分原料用单相感应电动机(粉碎机)粉碎3次,待用。
2.2 单因素实验2.2.1 不同颗粒度花椒原料对得率的影响将预处理后未粉碎的花椒分别粉碎1次,2次,3次,4次。
分别称取上述颗粒度的花椒各25g,均用75mL的无水乙醚浸泡萃取30h,过滤后,滤液回流,时间为1.5h,温度为60℃。
回收乙醚,冷却后称量精油质量,计算得率。
2.2.2 不同萃取试剂对得率的影响取粉碎3次的花椒粉25g3份,分别用75mL的无水乙醚、石油醚、正己烷浸泡30h,试验方法同上,计算得率。
2.2.3 不同固液比(即溶剂用量)对得率的影响取粉碎3次的花椒粉25g,5份,用25mL,50mL,75mL,100mL,125mL无水乙醚浸泡30h,试验方法同上,计算得率。
2.2.4 不同萃取时间对得率的影响取粉碎3次的花椒粉25g,5份,用75mL的无水乙醚浸泡,萃取时间分别为12h,24h,36h,48h,60h。
试验方法同上,计算得率。
2.2.5 不同回流温度对得率的影响取粉碎3次的花椒粉25g,5份,用75mL的无水乙醚浸泡,萃取1.5h,过滤,滤液回流,温度为50~55℃,55~60℃,60~65℃,65~70℃,70~75℃,其他试验方法同上。
2.2.6 不同回流时间对得率的影响取粉碎3次的花椒粉25g,5份。
用75mL的无水乙醚浸泡,萃取1.5h,过滤,滤液回流,回流时间为1.0h,1.5h,2.0h,2.5h, 3.0h,其他试验方法同上。
2.3 正交试验确定花椒油最佳萃取工艺根据以上实验结果,选用萃取时间(h),固液比(g/mL),回流时间(h),回流温度(℃)做四因素、三水平的正交实验。
得出最佳工艺参数。
3 试验结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 不同萃取试剂对得率的影响(见表1)9第8期 试验报告 花椒油萃取回流工艺的研究表1 不同萃取试剂精油的得率试剂无水乙醚石油醚正己烷得率(%)7.4 6.0 6.4 由表1可知:在相同实验条件下,无水乙醚的得率最高,我们选择无水乙醚作为整个研究中每次实验的萃取回流试剂。
3.1.2 固液比(即溶剂用量)对得率的影响表2 不同固液比精油的得率固液比(g/mL)1∶11∶21∶31∶41∶5得率(%) 4.8 5.4 6.4 6.2 5.8 由表2可知:当固液比为1∶3时,收得率是最大的。
3.1.3 不同萃取时间对得率的影响(见表3,图1)表3 不同萃取时间精油的得率萃取时间(h)1224364860得率(%) 5.2 6.47.07.27.1图1 不同萃取时间精油的收得率 由图1可知,当萃取时间从12h延长到24h、36h时,得率显著增加。
但是再随着时间的延长,得率基本无变化。
理论上浸提终点是指溶剂中浓度与物料中的浓度开始呈动平衡时的这一时间。
为了提高生产效率和保证产品质量,在工业生产中往往达到平衡时理论产率的80%~85%即停止萃取。
3.1.4 不同回流温度对得率的影响(见表4,图2)表4 不同回流温度精油的得率回流温度(℃)50~5555~6060~6565~7070~75得率(%)8.07.4 6.0 5.8 5.0图2 不同回流温度精油的收得率由图2可知,50~55℃时得率最高。
回流温度对提取效果和产品质量有直接影响。
一般来讲,回流温度升高,则回流时间缩短,而在相同的回流时间内,50~55℃时得率反而最高,主要是其中的挥发性成分损失所致。
3.1.5 不同回流时间对得率的影响(见表5,图3)表5 不同回流时间的得率回流时间(h) 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0得率(%)7.0 6.5 5.9 5.5 4.9图3 不同回流时间精油的得率 由图3可知,随着回流时间的延长,得率逐渐减小。
是因为回流时间短,无水乙醚没有完全和花椒油分离,所以得率较大。
当无水乙醚完全和花椒油分离后,继续回流,则会使花椒油当中的低沸点化合物挥发造成损失,回流时间应选用适当。
3.2 正交试验及结果试验选用萃取时间16h、32h、48h,固液比1∶2g/mL、1∶3g/mL、1∶4g/mL,回流时间1.5h、2.0h、2.5h,回流温度55~60℃、60~65℃、65~70℃做四因素、三水平的正交实验,见表6。
01总第330期 中国调味品表6 正交试验表序号A萃取时间(h )B固液比(g/mL )C回流时间(h )D回流温度(℃)得率(%)位次11(16)1(1∶2)1(1.5)1(55~60)7.005212(1∶3)2(2.0)2(60~65) 6.886313(1∶4)3(2.5)3(65~70)7.10442(32)123 4.809522318.601623127.90273(48)132 6.008832137.40393321 6.607K 120.9817.8022.1022.20K 221.3022.6818.2821.38T =62.08K 319.8021.6021.7019.10k 1 6.993 5.9337.3677.400k 27.1007.560 6.093 6.927X=6.90k 3 6.6007.2007.233 6.367R 0.5001.627 1.274 1.033优水平A 2B 2C 1D 1 正交实验结果表明,影响因素的主次顺序为B >C >D >A ,这个实验中最佳工艺条件为A 2B 2C 1D 1。
由方差分析知,B 因素(固液比)平方和最大,从贡献率来看,B 因素对得率影响最大。
A 因素(萃取时间)对得率影响不显著,B 因素对得率影响特别显著,而C 和D 因素(即回流时间和回流温度)对得率影响显著。
3.3 小结通过正交试验证明在萃取时间(32h ),固液比(1∶3),回流时间(1.5h ),回流温度(55~60℃)时,采用萃取回流工艺进行花椒油的萃取工艺最佳。
采用萃取回流工艺具有其它工艺无法比拟的优势,笔者对此进行深入研究以期能为花椒精油的提取工艺提供一些有益的借鉴,研究在实验室进行,很多问题仍需进一步探讨和研究。