扫描电子显微技术与x射线显微分析
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xrd 即X—ray diffraction ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的,这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求的目标。
经过努力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程:由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅极聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频信号,完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分:1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同,仅仅用来获得扫描电子束。
显然,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
(1)电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪,由于受到钨丝阴极发射率较低的限制,需要较大的发射截面,才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm,因此仪器分辨率受到限制。
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser),扫描电子显微境英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。
这两种仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能,SEM也具有EPMA的成分分析功能,这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer)与SEM组合,不但可以进行较准确的成分分析,而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点,现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer ,缩写为WDS)高,但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同,所以二者还有一定差别,例如SEM以观察样品形貌特征为主,电子光学系统的设计注重图像质量,图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm,场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS,所以真空腔体小,腔体可以保持较高真空度;另外,图像观察所使用的电子束电流小,电子光路及光阑等不易污染,使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主,必须有WDS进行元素成分分析,真空腔体大,成分分析时电子束电流大,所以电子光路、光阑等易污染,图像质量下降速度快,需经常清洗光路和光阑,通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜,用于直接观察和寻找样品分析点,使样品分析点处于聚焦园(罗兰园)上,以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面,用X射线能谱仪或波谱仪,测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
电镜相关图书目录扫描电子显微镜与电子探针类:《扫描电镜图象的形成处理和显微分析》作者:朱宜汪裕苹陈文雄出版日期:1991年9月第1版《扫描电镜原理及应用技术》作者:廖乾初蓝芬兰出版日期:1990年7月第1版《扫描电镜分析技术与应用》作者:廖乾初蓝芬兰编著出版日期:1990年03月第1版《扫描电子显微术(1979年会议资料选编)》作者:姚骏恩出版日期:1983年2月第1版《扫描电镜在石油地质上的应用》作者:陈丽华缪昕魏宝和出版日期:1990年8月第1版《扫描电子显微镜及其在地质学中的应用》作者:翟淑芬李端编著出版日期:1991年07月第1版《金花茶组(Sect,Chrysantha Chang)各个种叶片微形态的扫描电镜研究(摘要)》出版日期:1986年12月《中国主要木材构造——扫描电子显微镜》作者:腰希申编著出版日期:1988年08月第1版《扫描电子显微镜在植物学上的应用》作者:中国科学院植物研究所形态学及细胞学研究室情报资料室出版日期:1974年1月第1版《扫描电子显微镜和X射线微区分析》作者:张清敏徐濮编译出版日期:1988年1月第1版《扫描电子显微技术与X射线显微分析》作者:[美]J·I·戈尔茨坦等出版日期:1988年8月第1版《电子探针分析原理》作者:徐萃章出版日期:1990年10月第1版《电子探针分析》作者:周剑雄毛水和等编著出版日期:1988年11月第1版《电子探针X射线显微分析仪》作者:[日]内山郁渡辺融纪本静雄出版日期:1982年2月第1版《电子探针显微分析》作者:S·J·B·里德出版日期:1980年9月第1版《电子探针X射线显微分析》作者:刘永康叶先贤林卓然李德忍出版日期:1973年4月第1版《电子探针波谱及能谱分析在石油地质上的应用》作者:陈丽华魏宝和何锦发出版日期:1991年11月第1版《电子探针X射线微区分析技术在生物学中的应用》作者:刘发义出版日期:1990年3月第1版透射电镜与电镜理论类《透射电子显微学进展》作者:叶恒强王元明主编出版日期:2003年08月第1版《透射电子显微学》作者:孟庆昌出版日期:1998年7月第1版《电子显微镜图像分析原理与应用》作者:黄孝瑛出版日期:1989年9月第1版《电子显微镜技术》作者:[日本]坂田茂雄出版日期:1988年9月第1版《电子显微镜的原理和设计》作者:西门纪业葛肇生出版日期:1979年12月第1版《电子显微镜的原理及应用》作者:孙钱勇出版日期:1956年3月第1版《电子显微镜的世界》作者:[日]东昇出版日期:1977年2月第1版《电子显微镜技术现状》作者:M.E.海因出版日期:1965年8月第1版《材料评价的分析电子显微方法》作者:[日]进藤大辅[日]及川哲夫著刘安生译出版日期:2001年10月第1版《材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析》作者:周玉武高辉出版日期:1998年8月第1版《研究生教材材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤出版日期:1990年12月第1版《薄晶体电子显微学》作者:[英]P.赫什 A.豪伊R.B.尼科尔森 D.W.帕施利M.J.惠兰出版日期:1983年11月第1版《金属X射线衍射与电子显微分析技术》作者:中南矿冶学院李树棠出版日期:1980年11月第1版《电子显微分析实用方法》作者:吴杏芳柳得橹编出版日期:1998年10月第1版《电子显微学新进展—钱临照教授九十华诞纪念文集》作者:汤洪高出版日期:1996年7月第1版《X射线衍射与电子显微分析基础》作者:马咸尧出版日期:1993年8月第1版《材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤主编出版日期:1990年12月第1版《材料结构电子显微分析》作者:刘文西等著出版日期:1989年12月第1版《实验高分辩电子显微学》作者:司潘斯出版日期:1988年4月第1版《电子显微术基础》作者:王世中臧鑫士编著出版日期:1987年9月第1版《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》作者:郭可信叶恒强出版日期:1985年10月第1版《矿物的电子显微镜研究》作者:李林周剑雄张家云出版日期:1984年5月第1版《中国粘土矿物的电子显微镜研究》作者:张天乐王宗良著出版日期:1978年12月第1版《粘土的电子显微镜研究》作者:М.Ф.维库洛娃著许冀泉译出版日期:1957年01月第1版《医用电子显微学基础》作者:孙树勋出版日期:1992年10月第1版《生物医学电子显微镜技术》作者:程时彭学敏出版日期:1997年7月第1版《生物学中的电子显微镜技术》作者:朱丽霞程乃乾等编著出版日期:1983年10月第1版《肿瘤电子显微镜诊断学》作者:黄文清出版日期:1993年8月第1版《肿瘤电镜诊断与鉴别诊断(表选)》作者:黄文清主编译出版日期:1992年07月第1版《电子显微镜组织化学技术》作者:刘斌出版日期:1983年10月第1版《浅谈电子显微镜和亚细胞技术》作者:傅湘琦编著出版日期:1980年8月第1版《生物医学超微结构与电子显微镜技术》作者:洪涛主编出版日期:1980年10月第1版《机能电镜组织学》作者:帕里斯·康斯坦丁尼德斯著陆振山主译出版日期:1980年6月第1版《电镜故障及对策》作者:李统平出版日期:1983年10月第1版图谱类《铸铁石墨图谱—光学与扫描电子显微镜照片》作者:李春立柳百成吴德海出版日期:1983年01月第1版《肿瘤病理学电镜图谱》作者:刘复生主编出版日期:1995年11月第1版《中国昆虫病毒电子显微镜图谱》作者:张立人主编出版日期:1988年7月第1版《医学生物学电子显微镜图谱》作者:中国医学科学院主编出版日期:1978年6月第1版《组织和细胞扫描电镜图谱》作者:王仲涛雷建章等主编出版日期:1986年5月第1版《眼组织电镜图谱》作者:宋琛等编著出版日期:1988年12月第1版《组织细胞冷冻复型电镜图谱》作者:李文镇主编出版日期:1981年12月第1版样品制备方法类《生物医学电镜样品制备方法》作者:戴大临张清敏出版日期:1993年12月第1版《切片材料的染色方法电镜技术》作者:严共华译出版日期:1981年9月第1版《图解扫描电子显微镜—生物样品制备》作者:[日]田中敬一永谷等编辑李文镇等译出版日期:1984年5月第1版荧光类《环境样品X射线荧光光谱分析》作者:刘彬黄衍初贺晓华出版日期:1992年6月第1版《X射线荧光分析译文集—数学校正法及新技术的应用》出版日期: 1981年01月第1版《X射线荧光探矿技术》。
《薄晶体电子显微学》刘安生李永洪译《电子衍射图在晶体学中的应用》郭可信叶恒强吴玉琨著《电子衍射分析方法》黄孝瑛著《高空间分辨分析电子显微学》朱静叶恒强王仁卉等编著《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著刘安生译《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》郭可信, 叶恒强主编《材料评价的高分辨电子显微方法》(日)进藤大辅,平贺贤二等合著刘安生译《电子衍射物理教程》王蓉著《晶体学中的对称群》王仁卉郭可信著《透射电子显微学进展》叶恒强王元明主编黄孝瑛的那本《透射电子显微学》也是不错的。
如果是操作:吴杏芳柳得橹编得《电子显微分析使用方法》和一本叫《实验高分辨电子显微学》的也可以看看。
《材料结构电子显微分析》天津大学出版社电镜类书目电镜相关图书目录扫描电子显微镜与电子探针类:《扫描电镜图象的形成处理和显微分析》作者:朱宜汪裕苹陈文雄出版日期:1991年9月第1版《扫描电镜原理及应用技术》作者:廖乾初蓝芬兰出版日期:1990年7月第1版《扫描电镜分析技术与应用》作者:廖乾初蓝芬兰编著出版日期:1990年03月第1版《扫描电子显微术(1979年会议资料选编)》作者:姚骏恩出版日期:1983年2月第1版《扫描电镜在石油地质上的应用》作者:陈丽华缪昕魏宝和出版日期:1990年8月第1版《扫描电子显微镜及其在地质学中的应用》作者:翟淑芬李端编著出版日期:1991年07月第1版《金花茶组(Sect,Chrysantha Chang)各个种叶片微形态的扫描电镜研究(摘要)》出版日期:1986年12月《中国主要木材构造——扫描电子显微镜》作者:腰希申编著出版日期:1988年08月第1版《扫描电子显微镜在植物学上的应用》作者:中国科学院植物研究所形态学及细胞学研究室情报资料室出版日期:1974年1月第1版《扫描电子显微镜和X射线微区分析》作者:张清敏徐濮编译出版日期:1988年1月第1版《扫描电子显微技术与X射线显微分析》作者:[美]J·I·戈尔茨坦等出版日期:1988年8月第1版《电子探针分析原理》作者:徐萃章出版日期:1990年10月第1版《电子探针分析》作者:周剑雄毛水和等编著出版日期:1988年11月第1版《电子探针X射线显微分析仪》作者:[日]内山郁渡辺融纪本静雄出版日期:1982年2月第1版《电子探针显微分析》作者:S·J·B·里德出版日期:1980年9月第1版《电子探针X射线显微分析》作者:刘永康叶先贤林卓然李德忍出版日期:1973年4月第1版《电子探针波谱及能谱分析在石油地质上的应用》作者:陈丽华魏宝和何锦发出版日期:1991年11月第1版《电子探针X射线微区分析技术在生物学中的应用》作者:刘发义出版日期:1990年3月第1版透射电镜与电镜理论类《透射电子显微学进展》作者:叶恒强王元明主编出版日期:2003年08月第1版《透射电子显微学》作者:孟庆昌出版日期:1998年7月第1版《电子显微镜图像分析原理与应用》作者:黄孝瑛出版日期:1989年9月第1版《电子显微镜技术》作者:[日本]坂田茂雄出版日期:1988年9月第1版《电子显微镜的原理和设计》作者:西门纪业葛肇生出版日期:1979年12月第1版《电子显微镜的原理及应用》作者:孙钱勇出版日期:1956年3月第1版《电子显微镜的世界》作者:[日]东昇出版日期:1977年2月第1版《电子显微镜技术现状》作者:M.E.海因出版日期:1965年8月第1版《材料评价的分析电子显微方法》作者:[日]进藤大辅[日]及川哲夫著刘安生译出版日期:2001年10月第1版《材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析》作者:周玉武高辉出版日期:1998年8月第1版《研究生教材材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤出版日期:1990年12月第1版《薄晶体电子显微学》作者:[英]P.赫什 A.豪伊R.B.尼科尔森 D.W.帕施利M.J.惠兰出版日期:1983年11月第1版《金属X射线衍射与电子显微分析技术》作者:中南矿冶学院李树棠出版日期:1980年11月第1版《电子显微分析实用方法》作者:吴杏芳柳得橹编出版日期:1998年10月第1版《电子显微学新进展—钱临照教授九十华诞纪念文集》作者:汤洪高出版日期:1996年7月第1版《X射线衍射与电子显微分析基础》作者:马咸尧出版日期:1993年8月第1版《材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤主编出版日期:1990年12月第1版《材料结构电子显微分析》作者:刘文西等著出版日期:1989年12月第1版《实验高分辩电子显微学》作者:司潘斯出版日期:1988年4月第1版《电子显微术基础》作者:王世中臧鑫士编著出版日期:1987年9月第1版《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》作者:郭可信叶恒强出版日期:1985年10月第1版《矿物的电子显微镜研究》作者:李林周剑雄张家云出版日期:1984年5月第1版《中国粘土矿物的电子显微镜研究》作者:张天乐王宗良著出版日期:1978年12月第1版《粘土的电子显微镜研究》作者:М.Ф.维库洛娃著许冀泉译出版日期:1957年01月第1版《医用电子显微学基础》作者:孙树勋出版日期:1992年10月第1版《生物医学电子显微镜技术》作者:程时彭学敏出版日期:1997年7月第1版《生物学中的电子显微镜技术》作者:朱丽霞程乃乾等编著出版日期:1983年10月第1版《肿瘤电子显微镜诊断学》作者:黄文清出版日期:1993年8月第1版《肿瘤电镜诊断与鉴别诊断(表选)》作者:黄文清主编译出版日期:1992年07月第1版《电子显微镜组织化学技术》作者:刘斌出版日期:1983年10月第1版《浅谈电子显微镜和亚细胞技术》作者:傅湘琦编著出版日期:1980年8月第1版《生物医学超微结构与电子显微镜技术》作者:洪涛主编出版日期:1980年10月第1版《机能电镜组织学》作者:帕里斯·康斯坦丁尼德斯著陆振山主译出版日期:1980年6月第1版《电镜故障及对策》作者:李统平出版日期:1983年10月第1版图谱类《铸铁石墨图谱—光学与扫描电子显微镜照片》作者:李春立柳百成吴德海出版日期:1983年01月第1版《肿瘤病理学电镜图谱》作者:刘复生主编出版日期:1995年11月第1版《中国昆虫病毒电子显微镜图谱》作者:张立人主编出版日期:1988年7月第1版《医学生物学电子显微镜图谱》作者:中国医学科学院主编出版日期:1978年6月第1版《组织和细胞扫描电镜图谱》作者:王仲涛雷建章等主编出版日期:1986年5月第1版《眼组织电镜图谱》作者:宋琛等编著出版日期:1988年12月第1版《组织细胞冷冻复型电镜图谱》作者:李文镇主编出版日期:1981年12月第1版样品制备方法类《生物医学电镜样品制备方法》作者:戴大临张清敏出版日期:1993年12月第1版《切片材料的染色方法电镜技术》作者:严共华译出版日期:1981年9月第1版《图解扫描电子显微镜—生物样品制备》作者:[日]田中敬一永谷等编辑李文镇等译出版日期:1984年5月第1版荧光类《环境样品X射线荧光光谱分析》作者:刘彬黄衍初贺晓华出版日期:1992年6月第1版《X射线荧光分析译文集—数学校正法及新技术的应用》出版日期: 1981年01月第1版《X射线荧光探矿技术》。
扫描电子显微分析§1、概述SEM在20世纪30年代由德国人Knoll和von Ardenne首创,40年代美国RCA研究室对它的进展起了重要作用,在后来的显微镜上可以发现许多他们预期的关于仪器的设计和性能。
现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果,第一台商用SEM是1965年由英国剑桥仪器公司生产的Stereoscan。
扫描电镜(SEM)是材料学科领域应用最为广泛的一种显微镜,SEM的广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易,又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。
SEM可对较大试样进行原始表面观察,能清晰地显示出试样表面的凸凹形貌,具有连续可调的的放大倍率,目前二次电子像的最高分辨率可达0.5纳米。
利用入射束与试样作用产生的各种信号,SEM还可以对试样进行成分、晶体学、阴极发光、感应电导等多方面分析;也可以在某些环境条件下进行动态观察。
§3、初级电子束轰击试样产生的信号 俄歇电子:透射电子:当样品很薄时,有一部分电子穿过样品(TEM或STEM)。
吸收电流:初级电子束由于和样品中的原子或电子发生多次散射后,能量逐渐减小以致最终被样品吸收。
特征x射线:阴极荧光:主要针对半导体和绝缘体,在入射电子或散射电子的作用下,价电带子发生跃迁,由于跃迁能量较低(几-几十电子伏特),所以发出可见光,其波长与杂质及其能级有关。
电子束感生电效应:电子在半导体中的非弹性性散射产生电子-空穴对。
通过外加电场可以分离正负电荷,产生附加电导;而p-n结对这些自由载流子的收集作用可以产生附加电动势。
Primary Electron Beam放大倍数:等于荧光屏上扫描振幅A C 和电子束在样品上扫描振幅A S 之比,即M = A C /A S ,是纯几何表示。
分辨率:指样品上两个邻近点靠近到何种程度仍可辨认出来;分辨率可从拍摄的图像上测量两亮区最小暗间隙宽度除以放大倍数得到。
第㆔章掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)(STM/AFM) 引言在科學的發展史㆖,顯微技術㆒直隨著㆟類科學文明不斷㆞突破,科學研究及工業技術也隨著新的顯微技術的發明,而推至更微小的世界。
近十年來,隨著電子科技的進步,微電子元件已經邁入深次微米的尺度,本章將介紹㆕種目前最為常用的微結構表面分析儀器―掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)的基本原理及應用許明祺(25%)高基迪(25%) 蔡嘉慶(25%) 林姿伶(25%)3-1. 掃描式電子顯微鏡Scanning Electron Microscope(SEM)1.前言SEM的工作原理和理論構想在1935年由德國Knoll提出,而直到1942年時第㆒部實驗用的SEM才被正式使用。
但因成像的解析度不佳,尚須改進,所以在1959年時出現解析度為10nm的SEM。
直到1965年,由英國Cambridge公司才推出第㆒部商品化的SEM,隨著SEM的改良使得解析度提高、操作自動化、電腦化以及價格的降低。
製作容易、影像解析度高、放大倍率可達104以㆖,且有景深長的特性,亦可清楚的觀察表面起伏大的物體。
因此,SEM已是功能強大、使用普及的材料分析設備。
2.原理利用電子槍產生電子束經柵極(Wehnelt cylinder)聚集而形成幾十um大小的點光源,在陽極加速電壓(0.2〜0.4kv)作用㆘,再經過包含㆔個電磁透鏡所組成的電子光學系統,使電子束聚焦成㆒細小約幾個nm的電子束照射試片表面,由於末端透鏡㆖裝有掃描線圈,其主要是用來偏折電子束,使其在試片㆖能做㆓度空間的掃描,並且此掃描器與陰極射線(CRT)㆖掃描同步,當此電子束打至試片時會激發出㆓次電子(secondary electron)和反射電子。
這些電子被偵測器偵測時,訊號經由放大器送至CRT,由於掃描線圈㆖的電流與顯像管的電流是同步的,所以,試片表面㆖任㆒點產生的訊號和顯像管相互對應,因此,試片表面的形貌、特徵等可藉由同步成像的方式而㆒㆒表現出來。