实验药物中特殊杂质的检查
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实验五HPLC法进行地塞米松磷酸钠中特殊杂质的检查及含量测定一.目的要求1.掌握实验中药物特殊杂质的来源和检察原理。
2.掌握高效液相色谱法用于特殊杂质检查及含量测定的方法。
二、实验方法有关物质取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使地塞米松磷酸钠色谱峰的峰高为满量程的15%~20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
供试品溶液色谱图中如有与地塞米松保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,含量不得超过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的1/2,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的2倍。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5)为流动相;检测波长为242nm.理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算一般为7000,地塞米松磷酸钠与地塞米松的分离度应大于4.4。
测定法取本品适量,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地塞米松磷酸钠对照品适量,精密称定,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
四、注意事项:五、思考题:1.何谓反相高效液相色谱法?其常用的固定相和流动相有哪些?如何选择?2.液相色谱流动相、样品前处理注意事项有哪些?。
实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查实验二 TLC法进行药物中特殊杂质的检查一、目的要求1、掌握阿司匹林片、盐酸哌唑嗪中特殊杂质检查的基本原理和方法。
2、掌握薄层色谱在药物杂质检查中的应用。
3、掌握薄层色谱法的基本操作。
二、乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品0.1克,加乙醇1mL溶解后,加冷水适量使成50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取盐酸溶液(9→100mL)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL)1mL,摇匀,30秒钟内,如显色。
与对照液(精密称取水杨酸0.1克,加水溶解后,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水使成1000mL,摇匀。
精密量取1mL,加乙醇1mL,水48mL,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较。
不得更深(0.1%)。
三、盐酸哌唑嗪中有关物质检查 1.薄层板的制备取硅胶GF254硅胶4g,加水约12mL,(1份固定相和3份水)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为 0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干后,在110℃活化 30 分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
2.盐酸哌唑嗪中有关物质检查取本品,加三氯甲烷-甲醇-二乙胺(10�U10�U1)溶液制成每1mL中含5.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加同一溶液稀释成每1mL中含50μg的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-二乙胺(95�U5)为展开剂;展开,晾干,置紫外灯(254nm)下检视。
供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
四、注意事项1.点样采用微量注射器进行,在距薄层板底边2.5cm处开始点样,应少量多次点于同一原点处,原点面积应尽量小。
药物中特殊杂质的检查实验报告随着科技的进步和人们健康意识的增强,药物的研发和质量控制显得尤为重要。
药物中的特殊杂质,如重金属、农药、有害溶剂等,会对人体健康产生不可预测的危害。
因此,对药物中特殊杂质的检测也成为了制药工业中不可或缺的一环。
本实验旨在探究特殊杂质的检查方法,并对其检测结果进行分析。
实验开始前,我们首先准备了一些药物样品,包括常见的非处方药和保健品。
为了确保实验结果的准确性,我们选用了质量可靠的药品,并注意避免涉及任何敏感数据,以确保实验的正当性。
第一步,我们使用红外光谱仪(FT-IR)对药物样品进行了检测。
红外光谱仪通过测量物质吸收、散射或透射红外辐射的变化来分析样品的结构和成分。
我们将药物粉末均匀地涂抹在红外透明的棒状物上,并放置在仪器中进行测试。
通过对红外光谱图的解读,我们可以初步确定样品中是否含有特殊杂质。
第二步,为了进一步确认特殊杂质的存在,我们采用了质谱仪(MS)进行检测。
质谱仪可以通过测定物质的分子离子峰分布来分析样品的组成和结构。
我们将样品溶解在合适的溶剂中,并通过电离技术将其转化为气态。
然后,样品被注入质谱仪中进行分析。
质谱仪的测试结果将以质谱图的形式呈现,并由专业人员进行解读。
通过质谱图,我们可以更准确地检测到药物中的特殊杂质,并确定其种类和含量。
实验中,我们对样品进行了多次测试,以消除实验误差和获取可靠的数据。
同时,我们还与其他研究机构和制药企业进行了信息交流,对比了不同实验条件下的结果。
通过这些努力,我们最终获得了令人满意的实验结果。
实验结果显示,我们检测的药物样品中未发现重金属、农药和有害溶剂等特殊杂质。
这说明这些药物的质量是可靠的,符合国家和行业的标准要求。
然而,我们也必须意识到,这并不代表所有药物都没有特殊杂质。
药物生产过程中可能存在的问题和变数很多,因此,监管机构和制药企业应保持警惕,加强质量控制,确保药物的安全性和有效性。
为了得到更准确的检测结果,我们建议在今后的实验中可以综合使用多种检测方法,并引入更高精度的仪器。
药物中特殊杂质的检查一、实验目的1.掌握某些药物中特殊杂质的来源和检查原理。
2.掌握薄层色谱法用于特殊杂质检查的一般操作。
3.掌握旋光光度法用于特殊杂质检查的一般操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 WZZ-1型自动旋光仪 刻度移液管 规格:1mL 、5mL 、10mL 研钵容量瓶 规格:50mL 、100mL 、1000mL 酸式滴定管 规格:50mL 2.试药乙酰水杨酸 硫酸阿托品 盐酸普鲁卡因 规格:2mL/支乙醇 硫酸铁铵 水杨酸 冰醋酸 对氨基苯甲酸 羧甲基纤维素钠 苯 硅胶H (薄层层析用) 冰醋酸 丙酮 甲醇 对二甲氨基苯甲醛 蒸馏水 三、实验原理1.乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查游离水杨酸为生产中未反应的原料或乙酰水杨酸贮存过程中的水解产物,由于结构中酚羟基在空气中逐渐被氧化,成为淡黄到红棕色的一系列醌型化合物,而使乙酰水杨酸变色。
2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查盐酸普鲁卡因分子中含酯键,因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间,普鲁卡因易水解。
其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH 值、光线等因素影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基乙醇。
其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄。
已变黄的注射液不仅疗效下降,而且毒性增加。
故药典规定检查对氨基苯甲酸。
-二甲氨基苯甲醛溶液,在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合形成Schiff 碱呈有色斑点,并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。
COOH OCOCH 3+H 2OCOOHOH +CH 3COOH 6COOHOH+4 Fe3+Fe(COOO --)23Fe++12H+NC H 3CH 3NH 2COOHCH=N N CH 3CH 3COOHNC NH C H 3H 3COOH++H +(三)硫酸阿托品中莨菪碱的检查利用药物和杂质有无旋光性的差异可进行药物中特殊杂质的检查。
中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法1. 引言中国药典是我国医药行业的标准性参考文献,对药物的质量要求和检测方法进行了明确的规定。
特殊杂质指的是在药物中可能存在的不属于药物本质成分的其他物质,如有害的微生物、重金属、农药残留等。
本文通过对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行全面评估,旨在探讨相关概念和方法,为读者深入理解和学习提供参考。
2. 概述(主题文字:中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法)在中国药典中,关于特殊杂质的检查方法主要通过采用化学分析、物理检测、生物学试验等手段来评估药物质量。
其中,常见的特殊杂质包括微生物、重金属、农药残留等。
下面将分别对这些特殊杂质的检查方法进行讨论。
3. 微生物检查方法(主题文字:微生物)微生物主要包括细菌、真菌和病毒等。
中国药典对微生物的检查方法要求严格,以确保药物的安全性和有效性。
常用的微生物检查方法包括菌落总数、大肠杆菌、霉菌和病毒等的检测。
这些检测方法能够快速、准确地判断药物中是否存在微生物污染,并提供相应的处理方法。
4. 重金属检查方法(主题文字:重金属)重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素。
它们常常以盐的形式存在于药物中,可能会对人体健康造成潜在的威胁。
中国药典通过对重金属的检查方法进行规定,确保药物中重金属的含量符合安全范围。
常用的重金属检查方法包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等,这些方法能够精确地测定不同药物中的重金属含量。
5. 农药残留检查方法(主题文字:农药残留)农药残留是指在药物中可能残留的农药及其代谢物。
中国药典通过对农药残留的检查方法进行规定,确保药物在使用过程中不会对人体健康产生潜在的危害。
常用的农药残留检查方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等,这些方法能够准确地测定药物中的农药残留量。
6. 总结与回顾本文对中国药典下列药物中特殊杂质的检查方法进行了全面评估。
【我国药典下列药物中特殊杂质的检查方法】一、胡椒(大黑胡椒,万粒胡椒)1.果梗、壳、杂色颗粒、异味或霉斑: 定性检查2.超色胡椒:目测法、紫外光谱法二、阿胶1.毛发、胶核、横切面观察、熏黑试验2.赭黄纤维、沙子、杂质德有机酸、酸度三、五味子1.其他枸椇果杂质、横切面检查、非水溶性杂质2.搅拌试验、石鲤观察四、香豉1.豆荚坚硬度、豆荚色泽、顶蒂、顶痕、水泡、失真片、虫蛀豆、折断豆荚2.嗅香试验五、枸杞1.枸杞根、土、石头、其他种子和果实或虫蛀种子果实、花序药材检查2.有机磷杀虫剂残留量检测方法【总结与回顾】我国药典中对于药材的检查方法十分严格和细致,不仅从外观、气味上进行了检查,更是通过多种仪器和试验进行了定性和定量的检测。
这种全面的检查方法,确保了中药材的质量,也是中医药疗效的重要保障。
【个人观点与理解】我对我国药典中药材检查方法十分钦佩,这种细致的检查方法不仅有助于保护消费者的权益,更是对中药材质量的严格监管。
这种注重质量的态度,也是中医药传统文化中的一部分,对于传承和发展中医药学非常重要。
【结尾】通过本文的介绍,相信大家对我国药典下列药物中特殊杂质的检查方法有了更深入的了解。
这种严格的检查方法,是中医药传统文化的一部分,也是对中药材质量的严格监管。
希望大家在购买和使用中药材时,能够多加注意,确保自己的健康和安全。
我国药典中的药材检查方法是非常严谨的,这种严格的检查方法既是对中药材质量的严格监管,也是对消费者健康的保障。
除了上述提到的药材,我国药典还包含了许多其他药材,比如黄芪、当归、黄连等,它们也都需要经过严格的检查和质量评定。
黄芪是一种常见的中药材,它具有补气养血、益肺固表、利水化湿的功效。
在我国药典中,对黄芪的检查方法主要包括外观检查、重金属残留、农药残留等多个方面。
外观检查要求黄芪的表面应光滑无破损,无夹杂杂质,并且应具有特有的黄芪气味。
对于重金属和农药残留的检查方法主要是通过化学分析和仪器检测,确保黄芪的安全性和纯度。
任何影响药品纯度的物质均称为杂质。
杂质无治疗作用,或者影
响药物的稳定性和疗效,杂质检查在药品质量控制中是非常必要的。
1、一般杂质检查
一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏
过程中容易引入的杂质。
我们可提供《中国药典》规定的一般杂质检
查服务,如甲醇、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、酸碱度(pH值)、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物及有机溶剂残留等。
2、特殊杂质检查
特殊杂质是指在该药物生产和储藏过程中,根据其生产方法、工
艺条件及药物本身结构性质可能引入的特有杂质。
我们可提供如降解
产物、基因毒性杂质、酮体、聚合物、高分子杂质、分子量与分子量
分布、异构体、其他甾体及挥发性杂质等项目的特殊杂质检查服务。
3、有关物质
(1)有关物质限度检查
可按《中国药典》中的规定,采用高效液相色谱法、气相色谱法
等手段实现药品有关物质的限度检查。
(2)有关物质定量检查
可按《中国药典》中的规定,采用高效液相色谱法、气相色谱法
等手段对有杂质对照品的有关物质进行定量检查。
(3)有关物质化学成分的鉴定
按照国家药监局的要求用液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法对药物中有关杂质进行鉴定,明确有关物质的化学成分。
提供的检测报告包括:有关物质的分子式、分子量、化学结构式、化学名称、检测方法及条件、色谱和质谱的原始谱图等信息,符合国家药监局的相关规定。