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药物中特殊杂质的检查<i>杂质检查</i>药物中特殊杂质的检查一、目的要求1．掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法；2．掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用；3．掌握薄层色谱法的基本操作；4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、试剂与仪器1．试剂（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制）2. 仪器纳氏比色管、玻璃板（5×15cm）、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计三、实验步骤（一）阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL）3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。
（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查薄层板的制备：取硅胶H2.5g，加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5～6mL调成糊状，均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板（5×15cm）上，置水平台上晾干，在110℃烘0.5小时，置干燥器备用。
操作：精密量取本品，加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各10微升，分别点样于同一羧甲<i>杂质检查</i>基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14：1：1：14）为展开剂，展开后，取出，晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL，加入冰醋酸5mL制成）喷雾显色，供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
实验九 甲硝唑、对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查
一、目的要求
1、了解药物杂质的概念及来源；理解药物杂质检查的意义。
2、掌握甲硝唑中特殊杂质的检查方法及实验原理。
3、掌握对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查方法及实验原理。
二、实验原理
1、甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑的检查 N
N CH 3H O 2N AgNO 3,NH 3.H 2O N N
CH 3Ag O 2N
2、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查
三、仪器与试剂
仪器：锥形瓶，水浴锅，布氏漏斗，真空泵，纳氏比色管，移液管，洗耳球。
药品：甲硝唑、对乙酰氨基酚
试剂：1%浓氨溶液、硝酸银试液、甲醇溶液（1-2）、碱性亚硝基铁氰化钠试液、对氨基酚
四、实验内容
1、甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑的检查
取甲硝唑0.5g 置小锥形瓶中，加1%浓氨溶液20ml ，置水浴中加热使溶解，放冷，15min 后，滤过；弃去初滤液，取续滤液10ml 置纳氏比色管中，加硝酸银试液1ml ，溶液应澄清。
2、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查
取对乙酰氨基酚1.0g 置纳氏比色管中，加甲醇溶液（1-2）20ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml ，摇匀，放置30min ；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。
检查结果如不显色，与对照液的比较可省略。
五、思考题
1、试述甲硝唑中特殊杂质的名称、来源及进行杂质检查的实验原理（以反应式表示）。
2、对乙酰氨基酚在贮存过程中颜色变红的原因是什么？
3、对乙酰氨基酚中可能存在的杂质有哪些？如何检查？。
药物分析特殊杂质检查项目与方法药物名称特殊杂质检查项目检查方法阿司匹林游离水杨酸纳氏比色管比色法布洛芬有关物质TLC,自身稀释对照法丙磺舒有关物质TLC,自身稀释对照法盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸TLC,杂质对照品(对氨基苯甲酸)法对乙酰氨基酚有关物质TLC,杂质对照品(对氯乙酰苯胺)法对氨基酚纳氏比色管比色法肾上腺素酮体UV,310nm测定吸光度值苯巴比妥中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后称定重量司可巴比妥钠中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后称定重量异烟肼游离肼TLC,杂质对照品（硫酸肼）法硝苯地平有关物质HPLC，外标法诺氟沙星有关物质HPLC，外标法盐酸氯丙嗪有关物质TLC，自身稀释对照法地西泮及其注射液有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法奥沙西泮有关物质TLC，自身稀释对照法硫酸阿托品莨菪碱旋光法其他生物碱比浊法盐酸吗啡阿扑吗啡比色法罂粟酸比色法其他生物碱TLC，自身稀释对照法与对照品（磷酸可待因）法硫酸奎宁三氯甲烷-乙醇中的不溶物重量分析法其他金鸡纳碱TLC，自身稀释对照法硝酸士的宁马钱子碱硝化反应后观察颜色，不得显红色或红棕色葡萄糖亚硫酸盐与可溶性淀粉加碘试液反应应，应即显黄色蛋白质与磺基水杨酸反应，不得产生沉淀右旋糖酐20 分子排阻HPLC，示差折光检测器醋酸地塞米松有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法硒UV，氧瓶燃烧破坏后测定吸光度值维生素B1 总氯量容量分析法，银量法维生素C 铁盐和铜盐原子吸叫分光光度法维生素E 生育酚容量分析法，铈量法正已烷外标法，GC，FID检测器维生素K1 甲萘醌比色法顺式异构体HPLC，面积归一化法青霉素钠（钾）吸光度难关UV青霉素聚合物分子排阻HPLC，葡聚糖凝胶柱，UV检测器阿莫西林有关物质HPLC，梯度洗脱阿莫西林聚合物分子排阻HPLC，葡聚糖凝胶柱，UV检测器硫酸庆大霉素G组分HPLC，蒸发光散射检测器盐酸四环素有关物质HPLC，加校正因子的主成分对照法罗红霉素有关物质HPLC。
药物中特殊杂质的检查实验报告随着科技的进步和人们健康意识的增强，药物的研发和质量控制显得尤为重要。
药物中的特殊杂质，如重金属、农药、有害溶剂等，会对人体健康产生不可预测的危害。
因此，对药物中特殊杂质的检测也成为了制药工业中不可或缺的一环。
本实验旨在探究特殊杂质的检查方法，并对其检测结果进行分析。
实验开始前，我们首先准备了一些药物样品，包括常见的非处方药和保健品。
为了确保实验结果的准确性，我们选用了质量可靠的药品，并注意避免涉及任何敏感数据，以确保实验的正当性。
第一步，我们使用红外光谱仪（FT-IR）对药物样品进行了检测。
红外光谱仪通过测量物质吸收、散射或透射红外辐射的变化来分析样品的结构和成分。
我们将药物粉末均匀地涂抹在红外透明的棒状物上，并放置在仪器中进行测试。
通过对红外光谱图的解读，我们可以初步确定样品中是否含有特殊杂质。
第二步，为了进一步确认特殊杂质的存在，我们采用了质谱仪（MS）进行检测。
质谱仪可以通过测定物质的分子离子峰分布来分析样品的组成和结构。
我们将样品溶解在合适的溶剂中，并通过电离技术将其转化为气态。
然后，样品被注入质谱仪中进行分析。
质谱仪的测试结果将以质谱图的形式呈现，并由专业人员进行解读。
通过质谱图，我们可以更准确地检测到药物中的特殊杂质，并确定其种类和含量。
实验中，我们对样品进行了多次测试，以消除实验误差和获取可靠的数据。
同时，我们还与其他研究机构和制药企业进行了信息交流，对比了不同实验条件下的结果。
通过这些努力，我们最终获得了令人满意的实验结果。
实验结果显示，我们检测的药物样品中未发现重金属、农药和有害溶剂等特殊杂质。
这说明这些药物的质量是可靠的，符合国家和行业的标准要求。
然而，我们也必须意识到，这并不代表所有药物都没有特殊杂质。
药物生产过程中可能存在的问题和变数很多，因此，监管机构和制药企业应保持警惕，加强质量控制，确保药物的安全性和有效性。
为了得到更准确的检测结果，我们建议在今后的实验中可以综合使用多种检测方法，并引入更高精度的仪器。
