火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉的应用分析
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火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅崔新玲 李树伟 马果花 曲刚莲 李善茂(防化指挥工程学院化学侦检分析教研室 北京 102205)摘 要 建立了一种准确的重金属元素铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的火焰原子吸收光谱检测方法,并在优化的操作条件下,对实验室污水水样进行湿法消解,测定。
通过精密度、最低检出限及加标回收率实验,对实验方法的可靠性进行了评估。
关键词 原子吸收;污水;Cr;Cd;Pb中图分类号 O657D eterm i n a ti on of Cr,Cd and Pb i n d i rty wa ter by FAASCui Xinling,L i Shu wei,Ma Guohua,Qu Ganglian,L i Shan mao(I nstitute of Chem ical Defense,Beijing102205,China)Abstract I n this paper,an accurate method was built up for the deter m ination of heavy metal elements in2 cluding Cr,Cd and Pb.After nitrified,the samp les of dirty water of laboratory and drinking water were deter2 m ined in the op ti m ized conditi on.The credibility of the method was valuated by deter m ining p recisi on of the meth2 od,detecti on li m it and recovery.Key words FAAS;dirty water;Cr;Cd;Pb1 引 言微量元素对生命体来说是一把双刃剑,当其缺乏时,生命体不能正常代谢,会导致相应的疾病发生;但含量过高时,重金属就会对生命体产生毒害作用,甚至会造成死亡。
石墨炉原子吸收光谱法测定底泥中铅和镉发布时间:2021-07-06T05:40:10.716Z 来源:《中国科技人才》2021年第10期作者:芦小楠[导读] 重金属可使人体中的酶失去活性,并在生物体内积累,不易排出体外,微量就能造成较大的危害,因此重金属对水产品的质量安全问题已越来越受到各国人民的深切关注,而底泥的质量将直接影响水产品的质量安全,因此,探索一条简便、快捷、精密度和准确性都较高的检测方法来检测底泥中铅、镉的含量显得尤为重要。
鸡西市质量技术监督检验检测中心黑龙江省鸡西市 158100摘要:采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法对编号为GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-8的底泥质控样及底泥样品进行重金属铅、镉的检测,结果表明,在本实验条件下,铅最低检测限为1.30μg/L,镉最低检测限为0.052μg/L。
铅的平均准确度为82.04%~120.05%;镉的平均准确度为95.63%~122.28%。
实验表明,本方法及仪器条件适合底泥样品中铅、镉的检测。
关键词:微波消解;石墨炉;原子吸收光谱法;底泥;质控样;铅;镉目前国内外对底泥中重金属的研究有很多报道[1-3],且对前处理方法的研究也很多,本实验旨在通过借鉴国内的研究经验,结合实验室的仪器及检测条件,研究出合适的检测方法,进行底泥中铅、镉的检测工作。
1.材料与方法1.1材料1.1.1 质控样、样品及其制备1.1.1.1质控样编号为GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-8的底泥质控样,购自国家地质实验测试中心(底泥成分分析标准物质)。
1.1.1.2底泥样品的制备将采集的底泥样品混匀后用四分法缩分至约100g,缩分后的土样经自然风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的图样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
1.1.2试剂1.1.2.1铅、镉标准溶液浓度均为1000μg/mL 1.1.2.2基体改进剂:0.4g硝酸镁和0.2g磷酸二氢铵用超纯水溶解,并定容至100mL容量瓶中。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展,人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康,还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中,重金属是一个非常重要的污染物。
其中,铅和镉是两种非常有害的重金属,它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中,而对人类和环境造成严重的危害。
因此,如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度,成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中,我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理,可直接将样品溶解或熔融,然后进行原子吸收测定。
在此处,我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定,具体步骤如下:① 将样品加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠,与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时,使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中,使pH维持在1.5左右,倒入原子吸收杯中,准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉;② 调节样品的乙酸浓度,考虑到铅和镉的浓度可能不同,需分别进行预先测试;③ 样品输入原子吸收仪中,设置好测试参数;2. 结果及分析通过上述方法,进行了环境空气中铅、镉元素的测定,并得到了如下结果表:| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出,使用石墨炉原子吸收法,可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果,对于这些元素的含量,我们可以进行如下分析:铅和镉都是有毒重金属,而且易被人体吸收,对人体健康造成严重危害。
在此,我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍:2005年,四川的一家加工厂突然爆炸,造成大量的有毒化学品泄露。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定日化产品中镉的比较作者:李蓉来源:《企业科技与发展》2017年第05期【摘要】采用湿式消解法对日化类产品进行前处理,对比火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的结果。
结果发现2种检测方法各有其优缺点,火焰法分析速度更快,用时少,稳定性高,重现性好,但是在分析低含量镉样品时,不能准确定量,准确度低,不适用于低含量水平镉的测定分析;石墨炉法分析速度较慢,用时长,灵敏度高,准确度高,满足低含量镉的分析要求。
2种方法工作曲线相关系数均大于0.999,方法的精密度均小于3%。
对于高浓度和中浓度的样品,2种检测方法的测定结果基本一致,加标回收率均达到90%以上,均有较好的准确度。
【关键词】火焰法;石墨炉法;日化产品;镉【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688(2017)05-0111-03日化产品是人们生活中的必需用品,是大众化的日常消费产品,与人们的生活质量密切相关。
日化产品主要包括化妆品、洗漱产品、家居护理产品、香精香料等[1]。
近年来,在日化行业迅速发展的同时,日化产品安全事件频频发生,化妆品重金属超标问题层出不穷,损害了消费者的健康权益,公众对日化产品的质量安全要求和监管期望越来越高。
镉是一种银白色的金属,广泛应用于电镀、电池、汽车、航空、颜料、油漆、印刷、塑料工业等行业。
镉不是人体必需的元素,镉污染的食物、水、空气,经消化道和呼吸道进入人体并积累,会引起中毒使人的肾功能衰退、骨质疏松。
还可引起糖尿病、高血压,以及具有致癌、致畸等毒性作用[2]。
人体对镉等重金属的吸收,粉末或食物食用影响最大。
在《化妆品卫生规范》(2007年版)中规定不允许添加镉和镉的化合物(化妆品禁用组分第311条)[3]。
重金属镉并没有防晒美白作用,在日化产品生产过程中被主动添加的可能性不大,如若产品中检测出镉成分,极有可能是原材料吸收了大自然中微量的镉并带入产品中,微量的镉不会影响人体健康,更不会发生急性中毒,长期使用含镉的日化产品,则会慢性吸收,可能对肝肾有损伤或造成表皮组织破损。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<L ,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉【摘要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。
通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。
本方法操作简单、快速,易于掌握。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉【Abstract】The concentrated water samples four times the processing,direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple,fast,and easy to master.【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb0.前言重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。
镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。
人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。
由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。
采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。
石墨炉原子吸收法测定环境中的镉作者:胡超进李秋英来源:《中国科技博览》2013年第36期摘要:镉在水、土壤、矿物岩石、生物及人体等环境介质中的自然分布均较低,但矿山资源的开发利用等人为因素造成了镉对环境的严重污染。
污染地区介质中镉含量超出了背景值的几十倍乃至上万倍。
为了对环境中镉污染进行监测和治理,必须发展镉的分析测试技术。
本实验使用石墨炉原子吸收法测定镉,准确性较好。
关键词:镉;环境介质;石墨炉中图分类号:O361.2方法提要试样经盐酸--硝酸--氢氟酸--高氯酸分解后[1],加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成(1+99)HNO3。
加入磷酸二氢胺--硫脲--EDTA二钠盐混合溶液[2]作为基体改进剂。
以镉空心阴极灯为光源,辐射出镉元素特征光波[3],通过石墨炉中试料蒸汽时,被蒸汽中镉的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的吸光度,可以求出试料中镉的含量。
1. 试剂若在空白试验中,已检测到所用试剂中含有大于0.05μg/g的镉量,并确认已经影响到试料中低量镉的测定,应净化试剂。
1.8 磷酸二氢铵-硫脲-EDTA二钠盐混合溶液[ρ(磷酸二氢铵)=100g/L--ρ(硫脲)=100g/L--ρ(EDTA二钠盐)=20g/L]混合溶液,用时配制。
1.9 镉标准溶液1.9.1 镉标准溶液I[ρ(Cd)=1.000mg/mL] 称取金属镉I[ω(Cd)=99.95%]1.000g(精确至0.0002g),加入20mL硝酸(1.3)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
1.9.2 镉标准溶液II[ρ(Cd)=20.0μg/mL] 吸取5.00mL镉标准溶液(1.9.1)于250mL容量瓶中,用硝酸(1.4)稀释至刻度,摇匀备用。
1.9.3 镉标准溶液III[ρ(Cd)=1.0μg/mL] 吸取5.00mL镉标准溶液(1.9.2)于100mL容量瓶中,用硝酸(1.4)稀释至刻度,摇匀备用。
1.9.4 镉标准溶液IV[ρ(Cd)=0.25μg/mL] 吸取25.00mL镉标准溶液(1.9.3)于100mL容量瓶中,用硝酸(1.4)稀释至刻度,摇匀备用。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪是常用的分析化学技术,用于测定元素的含量和确定样品中各种元素的存在和浓度。
本文将对两种技术进行详细介绍和比较。
石墨炉原子吸收光谱法,简称GFAAS(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry),是一种灵敏度高、选择性好、精确度高的光谱分析方法。
它是在石墨管中加热样品,使样品中的元素转化为原子态,通过光源照射进入样品,然后使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
GFAAS的灵敏度通常比火焰原子吸收光谱仪高数百倍,可以测定细微痕量元素的含量,适用于极低浓度的元素分析。
与GFAAS相比,火焰原子吸收光谱仪,简称FAAS(Flame Atomic Absorption Spectrometry),是一种使用火焰燃烧样品后测量样品中元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱仪直接将样品溶解在溶剂中,并通过火焰燃烧使样品中的元素转化为原子态,然后通过光源照射样品,使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
FAAS的优势在于其简单易操作、仪器价格相对较低,在常规的元素分析中具有很大的应用价值。
尽管FAAS具有成本较低、操作简便的优点,然而它的灵敏度相对较低。
由于火焰原子吸收光谱仪使用的火焰稳定性不够好,元素的原子化程度不如石墨炉原子吸收光谱法高。
此外,火焰原子吸收光谱仪的选择性相对较差,容易受到干扰因素的影响,需要进行更多的干扰消除步骤。
相反,GFAAS可以使用高温石墨炉提高样品的温度,从而提高原子化效率和选择性。
这使得GFAAS更加适用于多元素的分析。
在实际应用中,选择使用石墨炉原子吸收光谱法还是火焰原子吸收光谱仪,取决于需要分析的元素种类及浓度范围。
如果需要分析的元素是微量元素或痕量元素,以及需要高选择性和灵敏度的监测,则可以选择GFAAS。
而对于常规元素分析和较高浓度范围的元素分析,则可以选择FAAS。
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中镉的方法优化摘要:火焰原子吸收分光光度法测定地表水中痕量镉的时候需要经吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合后,萃入甲基异丁基甲酮中测定,步骤繁琐。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法的条件,简便快捷,符合标准要求,可以应用于地表水中镉的测定。
关键词:石墨炉,地表水,痕量,镉镉的毒性较大,被镉污染的空气、水和食物对人体危害严重,日本因镉中毒曾出现"痛痛病"。
镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。
水中含镉0.1mg/L时,可轻度抑制地表水的自净作用。
用含镉0.04mg/L的水进行农溉时,土壤和稻米受到明显污染;农溉水中含镉0.007mg/L时,即可造成污染[1]。
镉是我国实施排放总量控制的指标之一,镉的常见测定方法有分光光度法、火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法等。
目前,由于石墨炉原子吸收法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、操作简便、成本相对较低等特点,在土壤、食品、生物、水质等样品中重金属的检测得到了越来越广泛的应用。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法测定镉的条件,以便应用于地表水中镉的测定。
一、实验部分1 实验原理。
样品溶液注入石墨炉原子化器中,待测元素经过高温原子化形成基态原子,其原子蒸气对镉的特征辐射谱线产生选择性吸收,吸收强度在一定范围内与镉的浓度成正比关系。
2 仪器和试剂。
原子吸收分光光度计(ZEEnit700,德国耶拿公司)、硝酸(优级纯,德国默克公司)、氢氧化钠(优级纯,天津科密欧公司)、磷酸二氢铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、镉标准溶液(环保部标准样品研究所)、30%双氧水。
3 标准曲线的制备。
用0.2%硝酸将镉标准储备溶液逐级稀释到标准工作溶液(0.10μg/mL),取7个100mL容量瓶,各加入磷酸二氢铵溶液1ml,分别移取0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00mL标准工作溶液,最后用0.2%硝酸定容,则标准系列的浓度分别为0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L。
火焰、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜和镉顾咏红(苏州新区环境监测站,江苏 苏州 215011)摘 要:对浓缩火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定地表水中痕量铜和镉的结果作了比较。
试验结果表明,两种方法测定结果间无明显差异,加标回收率为88.7%~103%,可互相替代,等效使用。
关键词:火焰原子吸收法;浓缩;石墨炉原子吸收法;铜;镉;地表水中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)05003102To Detect Cu and Cd i n Surface Water with Fl ame AAS and Graphite Furnace AASG U Yong 2hong(Suzhou N e w Zone Environm ental M onitoring S tation,Suzhou,J iangsu 215011,China )Abstract:To detect trace Cu and Cd in surface water with concentrated fla me AAS and graphite furnace AAS .There had no obvi ous difference bet w een these t w o method,sa mp le recovery rate was 88.7%~103%.These t w o method can be used as the sa me method .Key words:Fla me AAS;Concentrated;Graphite furnace AAS;Cu;Cd;Surface water收稿日期:20041230;修订日期:20050627作者简介:顾咏红(1974—),女,江苏苏州人,工程师,学士,从事环境监测与质量管理工作。
水样中痕量金属元素有多种测定方法[14]。
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例陈慰娟广东省地质局第七地质大队惠州516300摘要:本文中,笔者采用“Mrf-Dipy-SCN-”这个三元络合体系共沉淀水中镉(Cd)进行了研究。
实验结果,Cd"离子浓度为().01mg/L时,测定精密度为2.83%(n=ll),检出限为1.91|xg/L(3ff)o标准加入法测得桃李湖水中Cd"的含量为0.630|xg/L,回收率在98%~101%之间。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;水;重金属;镉(Cd)镉是人体的非必需元素,而在自然界中往往以化合物的状态存在。
然而,无论是镉还是镉的化合物,都具有非常大的毒性,因此测定水中镉(Cd)的含量具有一定的指导意义,避免人们饮用不健康水源的概率,降低镉进入到肾脏、骨骼的途径。
1•实验的仪器与试剂1.1卖验仪霖为了确保实验的顺利进行,笔者选用了五种实验仪器,分别为:AA7003型原子吸收光谱仪、雷磁PHSJ-3F型实验室酸度计、CENTRIFUGEMODEL S44Z-1高速离心机、电子分析天平以及叠叶SZ-93自动双重纯水整流器。
镉作为一种重金属.具有独特的属性,因此利用火焰原子吸收分光光度法测量水中镉的含量时,要提供一个适合火焰原子吸收分光光度法的工作条件(表1),既能够确保实验顺利进行,还能够降低实验结果的误差。
表1火焰原子吸收分光光度法的工作条件测定元素波长(nm)灯电流(mA)燃烧头高度(mm)空气流量(L/min)乙烘流量(L/min)狭缝宽度(nm)镉(Cd)228.3310 5.5 1.00.21.2卖验试剂镉标准储备液lg/L;镉标准工作液也lmg/L;猛溶液10g/L;钻溶液10g/L;镰溶液10g/L;铜溶液10g/L;锌溶液10g/L;铅溶液10g/L;2.2'—联毗噪溶液;硫氨酸钾溶液50g/L;硝酸;验算、氢氧化钠饱和溶液、Dipy溶液100g/L。
FCL YSCo0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Co_0003钴镉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0002%~0.0030%的镉含量的测定。
2原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处,测量镉的吸光度。
按工作曲线法计算镉的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴,含镉<0.0001%。
3.2硝酸,1+1(优级纯)。
3.3硝酸,1+19(优级纯)。
3.4镉标准溶液3.4.1镉标准储存溶液,l00 g/mL称取0.1000g 金属镉(质量分数≥99.95%)于250mL 烧杯中,加30mL 硝酸(1+1),盖上表皿,加热溶解完全并蒸发至5mL 左右,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.4.2镉标准溶液,10 g/mL移取10.00mL 镉标准储存溶液(l00 g/mL )于100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及镉空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.85。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约1.00~5.00g 试料,精确至0.0001g 。
6.2空白试验随同试料做空白试验。
6.3试液制备将试料置于400mL 烧杯中。
(福建/广东)石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉一、(福建/广东)石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉实验部分1.1 主要仪器及试剂AA4520型原子吸收分光光度计,HGA—600型石墨炉,AS一60型自动进样器,L'vov平台石墨管,铅、锦空心阴极灯。
铅标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00ml溶液含1.00mg铅。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O,050y8铅的标准使用溶液。
镉标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00mL溶液含1.00mg镐。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。
磷酸二氢铵溶液:称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g,用纯水溶解后定容至500mL,浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀,现用现配。
实验中所用硝酸为优级纯,所用纯水为Milli—Q超纯水。
1.2 实验方法1.2.1 样品预处理称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加热煮沸10min,冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去),定容,摇匀。
此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供测铅用。
1.2.2 样品测定分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定,由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。
1.2.3 工作曲线的绘制分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中,由进样器分取4、8、12、16、204使用液,16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液,各加入54基体改进剂,按以下的工作条件进行测定,绘制铅和铜的工作曲线。
1.2.4 仪器工作条件波长:铅283.3nm,锅228.8nm3狭缝:铅0.7nm,镐0.7nm;灯电流:铅15mA,锅12mA;载气流量:300ml.min-l(原子化阶段停气);测量方式:峰面积积分。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属1. 引言1.1 石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术,主要用于检测和测定样品中的重金属元素。
其原理是基于原子吸收光谱技术,通过将样品原子化成气体原子状态,然后利用特定波长的光源对其进行照射,测量样品溶液中吸收光线的强度。
当特定波长的光线通过气体原子时,只有与原子吸收光线能量相符的原子才能被激发至高能级,然后从高能级跃迁至低能级时吸收光能,从而产生吸光信号。
通过测量吸光信号的强度,可以得到样品中特定元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法的原理基于原子吸收光谱原理,具有高灵敏度、高选择性、高精度和广泛线性测量范围等优点。
在水中重金属元素的测定中被广泛应用。
通过合理设计实验条件和优化参数设置,石墨炉原子吸收分光光度法能够准确、快速地测定水样中的微量重金属元素,为环境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
1.2 重金属在水环境中的污染问题重金属污染是当前环境保护领域的一个严重问题,特别是在水环境中。
重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素,包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属元素长期积累在水体中,很容易造成水质污染,对生态环境和人类健康造成严重危害。
铅污染会导致神经系统损伤,汞污染可能引起免疫系统异常,镉污染则会对肾脏造成损伤,铬污染则有致癌风险。
重金属在水环境中的主要来源包括工业废水、农药残留、生活污水等,这些不当排放和处理都会导致水体中重金属浓度超标。
而一旦水体中的重金属浓度过高,不仅会危害水生生物的生存,还会影响人类的饮用水安全,引发严重的公共卫生事件。
对水体中重金属污染的监测和治理变得尤为重要。
采用先进的分析技术,如石墨炉原子吸收分光光度法,能够准确、快速地检测水中重金属元素的浓度,为重金属污染防治提供科学依据。
【在石墨炉原子吸收分光光度法的应用中,我们可以更有效地监测和控制水中重金属污染的程度,确保水质安全。
】2. 正文2.1 石墨炉原子吸收分光光度法在重金属检测中的应用石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,被广泛应用于水中重金属元素的检测。
火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉的应用分析
作者:刘伟利杨洁
来源:《中国化工贸易·上旬刊》2016年第05期
摘要:本文对比研究了火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉含量分析应用方面的异同,分析了原子吸收光谱仪检测待测元素可控性、准确性的验证方法及火焰与石墨炉原子吸收光谱仪在生产实践中的选择、应用,对日常生产中原子吸收光谱法分析待测元素,确保数据的准确度、精密度等有重大指导意义。
关键词:原子吸收光谱法;镉;可控性;验证方法
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法对多数元素可测ug/mL级,对少数元素可达ug/L数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-6-10-14g/mL数量级。
由于原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析[2]。
我公司钼精矿生产过程中产生废水中含有镉,如不进行有效测定和严格控制,可能会对环境造成严重污染,准确测定工业排放物中的镉含量具有重大意义。
本文通过钼精矿生产废水中镉元素的测定分析了火焰与石墨炉原子吸收光谱仪在生产实践中的应用。
1 原理
原子吸收光谱分析是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸气时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
火焰与石墨炉原子吸收光谱仪主要区别是样品原子化过程不同。
火焰原子化过程主要依赖雾化器大小、溶液性质、火焰温度和溶液浓度等,将溶液雾化至蒸汽,再从分子蒸汽至解离成基态原子的过程,主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰温度及气氛相关。
分子的离解能越低,对离解越有利。
石墨炉原子化用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化,石墨炉加温阶段可分为干燥、灰化、原子化三个阶段,为了防止样品高温氧化,在石墨管内,都用惰性气体保护。
2 实验部分
2.1 试验方法
参考国家环保局,水和废水监测分析方法。
2.2 仪器
美国生产PE-400石墨原子吸收光谱仪;美国生产AA-900T原子吸收光谱仪
2.3 实验条件
2.3.1 PE-400石墨原子吸收光谱仪
镉的空心阴极灯;PE热解涂层石墨管;波长228.80nm;狭缝宽度0.7nm;乙炔流速1.2 L/min;电流30mA;负高压 230V;干燥温度130℃,保持时间30s;灰化温度500℃,保持时间20s;原子化温度1500℃,保持时间5s;保护气体氩气流量为300mL/min,原子化时保护气体关闭。
2.3.2 AA-900T原子吸收光谱仪
镉的空心阴极灯;波长228.80nm;狭缝宽度1.35nm;氧气流速 4 L/min;乙炔流速1.2
L/min;电流6mA。
2.4 主要试剂
超纯水、硝酸(优级纯)浓度65%、高氯酸(优级纯)浓度72%、镉标准溶液(100mg\L)
2.5 样品处理
工业试样中的重金属测定首先要对样品进行处理,即破坏消解样品,使待测重金属元素完全转变为无机离子状态,从而有效的进行下一步的测定工作。
目前可采用的消解方法有高温干法消解、低温干法消解、湿法消解、高压消解等,我们化验室主要采用的是湿法消解对样品进行前处理。
取100ml的钼精矿生产废水,加入硝酸-高氯酸,在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质,然后分别用AA-900T原子吸收分光光谱仪及PE-400石墨原子吸收光谱仪进行测定。
3 结果讨论
3.1 检测限
火焰原子吸收光谱仪试剂空白测定值(n=20)如表一,石墨炉原子吸收光谱仪试剂空白测定值(n=20)如表二、分别分析检出限。
火焰原子吸收光度法的检出限为0.006mg/L;石墨原子吸收光度法的检出限为0.009μg/L,完全能够满足生产测量需求。
3.2 火焰与石墨炉原子吸收光谱仪测量钼精矿生产废水中镉的范围比对
火焰原子吸收光谱仪的标准偏差为0.002,石墨炉原子吸收光谱仪的标准变差0.003,依据分析空白的质量控制中痕量组分分析结果的报告方,火焰、石墨原子吸收光谱仪测定钼精矿生产废水中镉的范围分别见表三、表四:
3.3 准确度和精密度
3.3.1 火焰原子吸收光谱法:取已知浓度为0.0860mg/L 的标准样品平行测定六次,如表
五、测定平均值为0.0834mg/L,相对误差为3.0%,准确度好,相对标准偏差为2.9%,结果精密度高。
3.3.2石墨炉原子吸收光谱法:取已知浓度为2.90ug/L 的标准样品平行测定六次,具体如表六、测定平均值为3.00ug/L,相对误差为3.5%,相对标准偏差为3.2%,准确度和精密度均满足实验要求。
3.4 加标回收率
3.4.1 火焰原子吸收光谱法
向镉含量为300ug/L的100ml标准样品中,分别加入200ug/L的标准0.5ml,2.5ml、5ml、7.5ml、10ml 用火焰原子吸收光谱法测定其回收率如表七:
3.4.2 石墨炉原子吸收光谱法
向镉含量为20ug/L的100ml样品种,分别加入10ug/L的标准样品0.5ml,2.5ml、5ml、7.5ml、10ml,用石墨炉原子吸收光谱法测定其回收率如表八:
实验证明,火焰火焰原子吸收光谱法的回收率可达到76%-91%,石墨炉原子吸收光谱法的回收率可达到72%-89%,均可达到微量元素测定规定回收率要求。
4 结论
综上所述,本文以钼精矿生产废水中镉元素含量测定为例,分析火焰与石墨炉原子吸收光谱法在生产实践中的应用分析,得出以下结论:
①本文中火焰原子吸收光谱仪测定钼精矿废水中镉元素的检测限为0.006mg/L,石墨炉原子吸收光谱仪测定钼精矿废水中镉元素的检测限位0.009ug/L,验证了火焰原子吸收光谱法可达ug/mL数量级,更适用于常量分析,石墨炉原子吸收法可测到10-6-10-14g/mL数量级,更适用于痕量分析。
②本文通过测定钼精矿生产废水中镉元素对两种仪器进行比较分析,火焰原子吸收光谱仪相对误差为3.0%,相对标准偏差为2.9%;石墨炉炉原子吸收光谱仪相对误差为3.5%,相对标准偏差为3.2%,相比较,火焰原子吸收光谱仪精密度、准确度较高、重现性较好,在日常工作中具有更好的实用性;石墨炉原子吸收光谱仪检出限低,灵敏度高,自动化程度较高,对于水体中、食品检测中的痕量检测具有很好的检测精准度。
③本文通过火焰、石墨炉原子光谱仪测定检测限、检测范围、监测范围内准确度、精密度、重复性、回收率的验证研究,提供了一种原子光谱法分析有效的生产控制方法,能有效保证分析数据可控性、准确性,也为原子吸收光谱仪类别选择提供依据,对生产实践有很强的指导作用。
参考文献:
[1]刘珍.化验员读本.化学化工出版社.2003.
[2]GB/T17141-2012土壤质量铅、镉测定石墨炉原子吸收分光光度法[S].
[3]JJG196-90中华人民共和国国家计量检定规程[S].
[4]国家环保局.水和废水监测分析方法[M].第3版.北京:中国环境科学出版社.1989.83.
[5]倪晓丽.化学分析测量不确定度评定指南.中国计量出版社黄一石仪器分析[M].北京:化学工业出版社.2002.。