高效液相色谱_在线消解_氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法.研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法.在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10 ng·mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45 ng·g-1.测定标准物质中硒的回收率为98.9％～101％,其平均值为100％.对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73％(n=9).以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合.该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定.%A method was developed by hydride generation atomic fluorescence spectrometry ( HG-AFS) for the determination of selenium in plant samples. Effects of reagent and pre-reduction method on the fluorescence intensity of selenium were studied The influence of coexisting foreign ions on the determination of selenium was also investigated. Under the optimized digestive and experimental conditions, the linear regression equation was 7=139. 98c+27. 71 for Se. The linear range, the correlation coefficient, and the detection limit of Se was 0~10 ng·mL-1, 1. 000 0, and 1. 45 ng·g-1 respectively. The recovery of Se (98. 9%~101%, mean=100%) was determined through the use of standard reference material. The relative standard deviation for nine replicate analyses was 0. 73% for Se content in shrub leaves. This method was verified by analyzing the national reference material(GSV-l)and the found value was in good agreement with the certified value. The proposed method that wassuccessfully used for the determination of Se in plant samples has the advantages of simple operation, low cost, and high efficiency.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2012(032)005【总页数】4页(P1401-1404)【关键词】氢化物发生;原子荧光光谱;植物;硒【作者】苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【作者单位】凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011【正文语种】中文【中图分类】O657.3硒是人体必需的微量元素之一［1］，有预防心血管疾病和克山病、抑制癌症、拮抗某些重金属元素的毒性、清除人体自由基等作用，受到广泛的关注。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

收稿日期：０－－２７４４０００作者简介：飚（９０一），吉林长春人，９李１７男，１０年毕业于四川９
轻化工学院无机化工专业，工程师。主要从事环境监测和环境评价工作。
２实验部分
２１仪器及主要试剂．
２１１仪器．．
文献标识码：Ａ文章编号：０１３４２０）５０２－３１０－６４（０７０－１００中图分类号：８３Ｘ３
ＤｅｅｍｉａｉｎｆＴｏａｌＭｅｃｒｎｉｙｄｒｄｅｔｒｎｔｏｏｔｒｕｙｉＳ０ｌｂＨｙｉＧｅｒｔｏ —Ａｔｍｉｕｒｓｅｃｅｔｏｔｙｎｅａｉｎ．ｏｃＦｌｏｅｃｎｅＳｐｃｒｍｅｒＬＩＢｉｏ．ＨＵｎａＮａ
李飚，南胡
（ｌ泸州市环境保护监测站，四川泸州１ｌ￣Ｊ省６６０）４００
摘要：本文利用氢化物发生一原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞，样品用（＋１的王水试剂在沸水浴中加１）
热消解，最后经离心分离处理，取上清液待测。该方法检出限为００２／ｇ．０ｋ，测定上限为０４０ｍ／ｇ．Ｏｇｋ。关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；总汞；加热消解
ＫｅｙｗｏｄＩ】ｙｒｅｇｎｒｔｎｔｍｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒ；ｔｔｒｕｙｅｔｇａｄｄｃｍｐｓｒｓ：１ｈｄｉｅｅａｉ；ａｏｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｅｄｏｌｏｔｙｏａｍｅｃｒ；ｈａｎｎｅｏｏｅｌｉ

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒周姣花;汪建宇;钟莅湘;陈浩风;王玉林【摘要】用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量.方法检出限为0.02 μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%.经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠.方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用.%A method for determination of selenium in biological samples by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry was developed. The samples were decomposed with HNO3-HClO4 and Fe3+ was used as relieving reagent in 4 mol/L HCl medium. The detection limit of the metho d was 0. 02 μg/L. The method has been applied to the determination of selenium in biological national standard reference materials and the results are in agreement with certified values with precision of 1.51％ RSD(n = 11).【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2011(030)002【总页数】3页(P214-216)【关键词】原子荧光光谱法;氢化物发生;生物样品;硒【作者】周姣花;汪建宇;钟莅湘;陈浩风;王玉林【作者单位】河南省岩矿测试中心,河南,郑州,450012;中国黄金集团科技有限公司,北京,100176;河南省岩矿测试中心,河南,郑州,450012;河南省岩矿测试中心,河南,郑州,450012;河南省地质矿产勘查开发局第三地质调查队,河南,信阳,464000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O613.52硒是人体必需的微量元素，摄入不足或过量都会导致疾病的发生。

高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用

高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用
高效液相色谱-核磁共振联用技术是一种将高效液相色谱（HPLC）与核磁共振（NMR）联用的技术，它能够同时进行未知混合物的分离和结构鉴定。

在HPLC-NMR联用技术中，核磁共振通常作为在线检测器使用，可以实时监测色谱分离过程中的组分浓度变化，提供组分的分子量、分子结构等信息。

高效液相色谱则可以提供色谱图，将混合物中的各个组分按顺序分离出来，然后通过核磁共振技术对每个组分进行详细的化学成分分析。

高效液相色谱-核磁共振联用技术的应用范围广泛，包括但不限于化学、生物、医药等领域。

例如，在化学领域中，可以利用该技术对未知有机化合物进行定性和定量分析；在生物领域中，可以用于蛋白质、核酸等生物大分子的分离和鉴定；在医药领域中，可以用于药物代谢、药物动力学等研究。

此外，高效液相色谱-核磁共振联用技术还可以用于混合物中已知成分的定量分析，例如对中药材中的生物碱、黄酮等成分进行定量分析。

同时，该技术也可以用于新化合物的结构鉴定和代谢产物分析等。

总之，高效液相色谱-核磁共振联用技术是一种非常强大的分析工具，能够提供丰富的化学信息和物理信息，对于研究未知混合物的组成和性质具有重要意义。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

００６￣ｏ／］砷酸根［ｓ：，（．３ ± ．１）ｍＬｇ、ＡＯ一０２３
００５￣ｏ／］一甲基砷［Ｈ３ｓ３，０３５± ．０）ｍＬｇ、ＣＡＯ－（．３
０Ｏ１￣ｏ／］二甲基砷［２７ｓ２（．０．１）ｍＬｇ、ＣＨＡＯ，０７６± ００４￣ｏ／］中国计量科学研究院；动相．２）ｍＬｇ，流（酸盐缓冲溶液）分别准确称取磷酸氢二钠磷：０８５４ｇ和磷酸二氢钾３０６ｇ溶解于纯水，．９．２置于１００ｍＬ容量瓶中，纯水稀释至刻度，匀，０用摇
海光仪器有限公司；３０Ｓ—Ｍ型超声波清洗Ｄ５０Ｔ仪，国Ｂａｓｎ公司；纯水机、空泵，国Ｍｉ美ｒｎｏ超真美ｌ．
１ｏｅ司。ｉｒ公ｐ
砷标准物质：砷酸根［ｓ；，１Ｏ１± 亚ＡＯ一（．１
１试验
１１方法原理．
Ｌ２ＡＣ一０Ｔ型液相色谱仪，ＰＰ— Ｏ配ＲＸＩ０阴离
子交换柱（０ｍ，５ｍ × ．ｍ）日本岛津公１２０ｍ４１ｍ，
司；Ｆ９０ＡＳ一８０型双道原子荧光光度计，京科创北
态原子受特种空心阴极灯光源的激发，生原子荧产光，过检测原子荧光的相对强度，用荧光强度通利与溶液中不同形态砷含量成正比的关系，计算样品

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

０９８汞为０９６．９，９．９。９２－３酸度的选择
ＡＳ２０原子荧光光度计（Ｆ－３Ｅ北京海光仪器公司）砷编码空心阴极灯ｄ京有色金属研究总汞编码空心阴极灯ｃ京有色金属研究总院）ｊＥ电热鼓风干燥箱压力消解罐砷标准使用液（￣ｍ）吸取ｌｌ１ｅ１：ｇｍ浓度为ｌｇｌｍ／的砷（ＩＭＡ公ｍＤＫ司）准溶液置于１０ｌ标０ｍ容量瓶中，５ｖｖ的盐酸稀释至刻度，用％（）／混匀，此溶液每毫升相当于ｌｐ砷；Ｏ．再吸取１ｍ上述溶液置于１０容ｇ０ｌ０ｍｌ量瓶中，５￣／）酸稀释至刻度，匀，液每毫升相当于ｌｇ用ｏｖ的盐／混此溶ｌｘ砷，以上两种溶液冰箱中保存。汞标准使用液（钿１：１琦）吸取ｌｌｍ浓度为１ｇｌｍ／的汞（ＩＭＡ公ｍＤＫ司）标准溶液置于ｌＯｌＯｍ容量瓶中，加入０５重铬酸钾（２ｒ，．ｇ０ＫＣ２）用ＯＬ５５ｏ／）ｅｖｖ的硝酸溶液稀释至刻度，，（混匀此溶液为汞标准储备液，浓度为１＆ｍ；吸取ｌｌ０ｇＬ再ｍ上述溶液置于ｌＯｌ量瓶中，５ｖ的硝酸Ｏｍ容用％，）ｌ稀释至刻度，混匀，此溶液为汞标准使用液，浓度为０ｌ／Ｌ以上两种．ｘｍ，１ｇ０５．溶液冰箱中保存。Ｏ砷汞标准混合标准系列：１０Ｌ容量瓶６，加入ｌｇＬ取０ｍ个依次ｌ／＊ｍ３００４００５００６００７００８００１０００砷标准使用液００１．０ …８１ｍ，再依次加入０ｇ１汞标准使、．０、．０．Ｌ、２４０．，Ｔ１ｎＪ用液０、．１、．２ｍ，．０、．１、０Ｌ各加人５ｌ盐酸，ｍ￣（ｖ硫脲— ％４８２６．ｍ浓５Ｌ５ｗ／）５载气（ｒＡ）流量（Ｌｍｎｍ／ｉ）（ｖ抗坏血酸混合溶液，ｗ／）加去离子水定容，混匀备测。图ｌ载气（ｒ流量对荧光强度的影响Ａ）氢氧化钾溶液『５）称取５氢氧化钾，０％（１．：ｇ溶于１０ｍ００Ｌ去离同时，屏蔽气流量对仪器灵敏度也有一定的影响，如图２所示，实子水中，匀，沉淀过滤后使用。混若有验结果表明屏蔽气流量在８０ｌｉ时最佳。（０ｍ／ｎｍ图中虚线为汞，实线为硼氢化钾（Ｂ４溶液（）称取１ｇＫＨ）ＷⅣ ］：０硼氢化钾，溶于ｌ０ｍ砷。）Ｏ０ｌ１５．ｎ％的氢氧化钾溶液中，５临用现配。此液于冰箱可保存２。周５ｗ，）脲一％（ｖ抗坏血酸混合溶液：％（ｖ硫５ｗ／）分别称取５硫脲和５ｇｉｇ抗坏血酸溶于同一１０Ｌ０ｍ容量瓶中，用去离子水定容，用时现配。Ｏ５．盐酸（优级纯）硝酸（、优级纯）试剂均为分析纯以上，、水为去离子

常用分析方法用于重金属污染物化学形态研究简述

常用分析方法用于重金属污染物化学形态研究简述作者：丁功喜来源：《科学与财富》2016年第13期摘要：本文简述近年来重金属污染物形态常见分析方法，对比不同分析方法，评鉴各种分析方法的优缺点，对开展重金属污染物化学形态研究有一定价值.关键词：重金属；化学形态分析；监测技术1. 引言重金属主要指密度不小于5.0 g/cm3的金属元素. 在重金属污染物中常见包括Hg、As、Se、Pb等. 由于未经适当处理即向外排放的采矿、冶金、石油等多种工业废水、生活污水使得水体中重金属含量剧增，从而引起重金属污染[1]. 重金属污染影响大气环境、水体质量. 更为严重的是，这种污染是隐蔽的，长期的和不可逆的[2]. 在水体中，重金属之间以及与其他物质间的物理和化学作用，使其能形成各种不同的形态. 重金属不同化学形态的生物可给性、生物毒性、化学稳定性以及最终归宿等都不同. 例如金属铜以Cu2+形式存在时，对水生生物有毒. 而金属汞主要生物毒性为有机络合形态，如甲基汞[3， 4]. 因此，研究重金属污染物不同的化学形态，为准确评价其对生物有毒形态，对污染物治理方案的建立都有极其重要的意义.本文将分别从常见监测方法出发，对各种现行分析方法在重金属污染物形态分析中的优缺点进行简述，为以后开展相关工作寻找合适的监测方法奠定一定的基础.1.电化学仪器分析法1.1离子选择性电极法离子选择性电极法的原理为当电极膜和溶液达到平衡时，电位与离子浓度直接相关，通过测试电极电位，即可获得自由态离子浓度信息. 黄殿群用离子选择性电极法对有机金属化合物进行实验优化，在重金属形态干扰下进行硫元素的测定[5]. 但离子选择性电极法受限于离子选择性电极的可获得性，且易受溶液环境条件的影响.1.2其他电化学法将电机进行改性处理和修饰用于重金属元素形态分析. 进行处理后的电极用于元素形态分析能一定程度提高方法的灵敏度和选择性. 例如，以6种不同儿茶酚为电活性试剂进行水和生物体液中Al（Ⅲ）的形态分析，检出限达5×10-9 mol/L[6].综合评定电化学分析方法具有设备简单、灵敏度高、易于自动化等优点，可不进行元素形态分离而实现重金属污染物化学形态的直接分析方法。

硝酸-_盐酸混合酸-_石墨消解仪消解-_氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量刘　倩，夏　淼，杨晓灵*（常州市疾病预防控制中心，江苏常州 213001）摘　要：目的：建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中（干粉）全硒含量。

方法：使用HCl和HNO3对猪肝样品（干粉）进行消解，采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。

结果：硒工作曲线的线性范围是2～20 μg·L-1，相关系数为0.999 7；检出限和定量限分别是0.029 μg·L-1和0.098 μg·L-1，不同浓度下的加标回收率在91.2%～111.4%，日内精密度为1.2%，日间精密度2.1%。

同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化，最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO3，最佳料液比1/25（0.200 g/5 mL），消解温度采用离心管最大耐受温度120 ℃，消解时间3 h。

结论：本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。

关键词：石墨消解仪消解；氢化物发生原子荧光光谱法；猪肝粉；全硒Determination of Total Selenium in Pork Liver Powder by HNO3- HCl Acid Mixture -Graphite Digester Digestion-AtomicFluorescence SpectrometryLIU Qian, XIA Miao, YANG Xiaoling*(Changzhou Center for Disease Control and Prevention, Changzhou 213001, China) Abstract: Objective: To establish a simple, efficient and sensitive graphite digester digestion-atomic f l uorescence spectrometry method for the determination of total selenium in pork liver powder. Method: The pig liver samples (dry powder) were digested by HCl and HNO3, and the total selenium content in pig liver was determined by atomic f l uorescence spectrophotometer. Result: The linear range of selenium working curve was 2～20 μg·L-1, and the correlation coeffi cient was 0.999 7. The limit of detection and limit of quantitation were 0.029 μg·L-1 and 0.098 μg·L-1, respectively. The spiked recoveries at different concentrations were 91.2%～111.4%. The intra-day precision was 1.2%, and the inter-day precision was 2.1%. At the same time, the sample digestion conditions of graphite digestion instrument were optimized by single factor. The optimum conditions were as follows: 4 mL HCl and 1 mL HNO3 were used as digestion and reduction solvents, the optimum ratio of material to liquid was 1/25 (0.200 g/5 mL), the maximum tolerance temperature of centrifuge tube was 120 ℃, and the digestion time was 3 h. Conclusion: This study provides a simple, fast, efficient and environmentally friendly method for the determination of total selenium content in pig liver.Keywords: graphite digester digestion; atomic f l uorescence spectrometry; pork liver powder; total selenium硒是人体必需的微量元素，具有预防心血管疾病、抗氧化和增强人体免疫力的作用，适当地补充硒能增强人体免疫功能，但过量的硒却能引起中毒[1-3]。

高效液相色谱(文献综述)

高效液相色谱结合化学发光的简要介绍（孙鑫环境学院Z1009006）摘要：目前，高效液相色谱(HPLC)法由于对复杂样品中的分析物具有极高的分离效率而成为最有效的分离方法。

将具有高灵敏度的化学发光分析法和具有高分离效率的高效液相色谱分离法相结合已引起了国内外分析化学家的极大兴趣。

本文简单概述了高效液相色谱化学发光的特点、发展史、检测原理、化学发光反应体系以及发展前景。

1.引言高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）是一种具有高效、快速及应用广泛的现代分离技术，它是在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱法的理论和技术，以高压输送流动相，采用高效固定相及较高灵敏度检测器，发展而成的现代液相色谱分析方法己经成为有机物质分析的支柱技术，在生物化学、临床医学、食品检验、石油化工及环境污染监测等领域得到广泛的应用，成为分析化学家和生物化学家用以解决他们面临各种实际分析和分离必不可缺的工具。

与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。

高效液相色谱仪是由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

从上个世纪70年代以来，人们经过努力已研究和开发了多种检测器，如紫外-可见光检测器(UV一Vls)、光电二极管阵列检测器(PDA)、荧光检测器(FLD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、蒸发激光散射检测器(ELSD)、光电导检测器(PCD)、磁旋光检测器(MDR)、放射性检测器(RD)、热离子化检测器(TID)、化学发光检测器(CLD)和质谱(Ms)检测器等等。

随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使HPLC与各种检测仪器联用。

超高效液相色谱技术的新进展

超高效液相色谱技术的新进展超高效液相色谱技术（Ultra High Performance Liquid Chromatography, UHPLC）是一种高效分离技术，常常被用于药物分析、生物分析、环境监测等领域。

随着科技的不断进步，UHPLC技术也不断发展，为人类社会带来了更多的科学发明和创新。

一、UHPLC技术的定义UHPLC是一种高效的液相色谱技术，在传统液相色谱的基础上增加了更高的压力，并且使用更小的颗粒来作为填充物。

由于技术的不断发展，现在的UHPLC技术已经能够实现更高的分离效率和更快的分析速度。

同时，UHPLC技术也为科研人员提供了更加精确的分析数据。

二、UHPLC技术的应用UHPLC技术在生物医学、环境监测、药物研发等领域有着广泛的应用。

在药物研发领域，UHPLC技术可以用来进行药物的纯度、杂质和残留物的分析。

在食品安全监测方面，UHPLC技术也可以用来对食品中的残留物和添加剂进行分析。

在环境监测领域，UHPLC技术可以用来监测水质和空气中的污染物。

在未来，UHPLC技术还将继续扩展其应用领域，成为更加普及和受欢迎的分析技术。

三、UHPLC技术的新进展1. 柱技术的发展UHPLC技术柱技术是UHPLC技术中的核心部分。

随着UHPLC技术的发展，柱技术也在逐步进步。

目前，柱技术已经可以实现更高的效率和更快的分析速度。

此外，柱技术也可以用于更复杂的样品分析。

2. 离子色谱联用技术的发展离子色谱联用技术（Ion Chromatography, IC）是一种被广泛使用的分析技术之一，但是IC技术在过去并不适用于UHPLC技术。

然而，最近UHPLC技术和IC技术的结合已经成为可能，这为一些需要离子色谱分析的化合物提供了更加精确的分析手段。

3. 软件的改进随着技术的不断升级，UHPLC分析数据的处理和分析也变得越来越令人关注。

因此，软件的改进也逐渐成为新进展的一个重要方面。

现在的软件可以帮助用户更好地收集和分析数据，并提供更加完整的数据处理。

高效液相色谱的应用研究进展

高效液相色谱的应用研究进展【摘要】从1903年，色谱的开始使用，各种色谱技术应运而生，其中高效液相色谱由于其分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广等优点，作为物质分离的重要工具，在各个方面都取得了很大的发展，并且出现了许多的新型色谱。

本文综述了变性高效液相色谱在生物遗传方面的应用，及高效液相色谱在医学方面的应用。

【关键字】HPLC（高效液相色谱） DHPLC（变性高效液相色谱）1.高效液相色谱概要色谱法是利用混合物中各组分在两相中分配系数不同，当流动相推动样品中的组分通过固定相时，在两相中进行连续反复多次分配，从而形成差速移动，达到分离的方法。

根据流动相的状态可分为气相色谱法和液相色谱法。

在液相色谱中，采用颗粒十分细的高效固定相并采用高压泵输送流动相，全部工作通过仪器来完成。

这种色谱称为高效液相色谱(1iighperformance liquid chromatography，HPLC)。

由于高效液相色谱法有分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广等优点，高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物学与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛。

另外，在高效液相色谱法的基础上不断发展，变性高效液相色谱法(DHPLC)随之兴起，广泛用于生物学、遗传学等领域。

2.高效液相色谱在生物学的应用变性高效液相色谱法(DHPLC)是在高效液相色谱法的基础上发展起来的一种新方法。

DHPLC采用高压闭合液相流路，将DNA样品自动注入并在缓冲液携带下流过DNA分离柱，通过缓冲液的不同梯度变化，在不同分离柱温度条件下，由荧光检测被分离的DNA样品，从而实现对DNA不同的分析它因使用的温度不同而有不同的应用价值：①在非变性温度(40℃～5O℃ )条件下对不同长度的双链DNA进行分离，用于定量反相PCR、长度多态性分析以及杂合性缺失(LOH)分析等；②在部分变性温度(51℃～75℃)条件下进行基因突变，单核苷酸多态性和CpG甲基化的检测；③在完全变性温度(70℃～8O℃)条件下对寡核苷[1]酸进行质量控制和纯化，RNA分离及已知位点基因型的分析等。

氢化物发生-原子荧光光谱法的研究进展

光光谱法（Ｆ）ＡＳ两种技术相结合，形成了氢化物发
生一原子荧光光谱法（ＧＡＳ，Ｈ．Ｆ）其基本原理为：利
用反应将分析元素转化为在室温下的气态氢化物，生成的气态氢化物借助载气流将其导人到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源激发，使基态原子的外层电子跃迁到较高能级，回到低能级的在
第４卷第５１期２１０２年５月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ．Ｎｏ５１４１．
Ｔｃｎｌｇ＆ＤｅｅｏｍｅｔｆｅｃｌｎｕｔｅｈｏｏｙｖｌｐｎｍｉａｄｓｒｏＣｈＩｙ
Ｍａ．０１ｙ２２
氢化物发生一原子荧光光谱法的研究进展
进行了综述。
１氢化物发生．原子荧光光谱法（ＧＨ
．
等［３用湿法消解样品的方法，测定了牦牛肉干中总
砷的含量，的质量浓度在２ｍ・以内与其荧砷０ｇＬ
光强度呈线性关系，方法的检出限为００ｍＬ．１ｇ・『。０１６年，大利亚的Ｈｌ９９澳ｏｋ首次利用经典的蔡龙飞［采用微波消解样品，ａ４１测定了粤东地区海Ｍｒ反应发生砷化氢，ａｈｓ并将其引入空气一乙炔焰产品中砷的含量。在测定条件下，在１ — ０砷．５．００中进行原子吸收测量，开创了氢化物发生一原子吸收光谱分析技术ｎ】。随后，多化学工作者致力于许研究不同的还原体系和反应条件，不同类型的氢化物发生装置，使这种技术不断改进完善，并相继应用于原子荧光和ＩＰ等光谱分析系统之中。２世纪Ｃ０７０年代我国的郭小伟把氢化物发生（Ｇ）Ｈ与原子荧ｇ・Ｊ范围内线性关系良好，Ｉ。＿方法的检出限为０２０ｇ・一相对标准偏差为０３％。胡桂．１７０Ｌ，．２９莲【采用基体溶液改进的方法分别测定了虾和５大米中的汞，获得了较好的效果，其检出限达到了

氢化物发生-原子吸收光谱法测定原油中的砷

原油中的砷会和重整催化剂中的贵金属如Ｐ等反应，ｔ当砷含量较高时会使催化剂活性降低甚至失活。在原油加工过程
１３工作条件．
１３１光谱仪参数．．波长：９．ｍ；电流：ｏ；宽：．ｍ；１３７ｎ灯９％带Ｏ５ａ背景校正：氘灯；定延迟：；定时间：．。测５测４０Ｓ１３２Ｖｌｏ参数．．Ｐ０气体流速：０Ｌｍｎ泵转速：０ｒｍ；２０ｍ／ｉ；４ｐ载液：％盐酸；ｌ还原剂：．％硼氢化钠；２０测定延迟：。５１３３微波消解参数（１．．表）
表１微波消解参数
中，对不同砷含量的原油需采取不同的处理方案，以降低催化剂中毒的风险。因此准确测定原油中的砷含量具有非常重要的意义。目前原油中砷含量分析一般采用原子荧光光谱、原子吸收光谱、ＣＩＰ等方法测定Ｊ。而使用微波消解处理样品，氢化物发生一原子吸收光谱测定原油中砷的方法未见报道，本文建立
ｔｍｉｂｏｐｉｎｓｅｔｏｔ．Ｉｃｄｃｍｅｉｍ，ｕｉｇｓｄｕｂｒｈｄｉｅａｅｕｉｇａｅｔｃｒｉｒｇｓｉｏｅｏｃａｓｒｔｐｃｒｍｅｙｎａｉｉｄｕｏｒｓｏｉｍｏｙｒｓｒｄｃｎｇｎ，ａｒａｍｐｓｄｎｏｄｅｔｒｕｈｔｅｉｓｕｎｓｗｒａｕｅｔｔｅｗｖｌｎｔｆ１３７ｎｈｏｇｈｎｔｍｅｔｅｅｍｅｓｒｄａａｅｅｇｈｏ９．ｍ．Ｌｎａｑａｉｎｗａ３Ｏｘ一０００ｒｈｉｅｒｅｕｔｓＹｏ．１ｌ．０２．Ｒ＝

原子吸收光谱分析技术G(氢化物发生)

干燥温度和时间选择。水溶液干燥90～120℃ 灰化温度和时间的选择。约400～1000℃ 原子化温度和时间的选择。约1400～2000℃ 净化(空烧)温度和时间的选择。冷却温度与时间。保护气流量的选择。不小于100mL/min
2．样品的预处理
分析样品的预处理与火焰原子吸收法
要求基本相同。但由于灵敏度高、进样量少，因此样品采集更要注意要有代表性；样品处理时除要保证待测元素不损失、不被污染；而且要特别注意试液的空白问题。
原子吸收光谱分析的原理

AAS的基本结构：

其测定的基本原理：是基态原子的浓度对其特征谱线的吸收程度呈简单的线性关系。因此，一个具有锐线光源，和一套溶液进样的原子化器系统，是原子吸收分析技术的关键所在。而原子吸收分析技术的发展，主要也是在这些关键所在处采用种种新技术而发展起来。
溶液直接测定－火焰法
从化学平衡角度分析，足够的量和NaBH4适宜的浓度是氢化物生成反应完全的保证，过量的NaBH4水解产生的H2，对氢化物分解反应不利。如表1所列出，文献上的硼氢化钠浓度条件，实际上已超过化学平衡的需要。但由于氢化物形成反应，通常在室温下进行，氢化物的沸点很低，这个生成气体共价氢化物的反应是能满足分析要求的。参考相应氢化物的物理参数(见表2) ，欲使反应进行完全，与诸多因素有关。

冷却后再用浓酸分解灰样。

微波消解技术近年来已用于样品的预处理，是一种有效的预处理技术。
3．火焰原子吸收法的化学干扰 Nhomakorabea

化学干扰是原子吸收中经常遇到的。产生原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解所致。消除化学干扰最常用的方法有： (1)利用温度效应和火焰气氛。 (2)加入释放剂。 (3)加入保护络合剂。 (4)加入助熔剂。 (5)改变溶液的性质或雾化器的性能。 (6)预先分离干扰物。 (7)采用标准加入法。此法不但能补偿化学干扰，也能补偿物理干扰。但不能补偿背景吸收和光谱干扰。

氢化物发生-原子荧光光谱分析法的应用

由于荧光强度在一定条件下与激发辐射强度呈正比，要获得低检
出限，需要高强度的光谱，激发光源的研究是ＡＦＳ研究的主要课题之一。
ＴｓｕｊＵ和Ｋｕｇａ所提出的酸性体系中加入锌作还原剂产生砷化氢，反应速度慢。后用ＮａＢＨ４代替锌，并用氩氢小火焰进行原子化，碘化
２０鑫１３麓年９Ｉ月Ｉ
…
Ｃｈ中ｉｎａ国Ｃ化ｈｅｍ工ｉｃａ贸ｌＴ易ｒａｄｅ
氢化物发生一原子荧光光谱分析法的应用
袁小燕张勇董雄伟
７１００００（１．陕西工程勘察研究院．陕西西安２．陕西省地矿局。陕西西安
供电方式和选定的最佳工作条件下，激发出强的原子荧光。光源寿命长、稳定性好、检测限低又可避免操作人员受微波辐射的影响。
郭小伟等设计的断续流动发生法是介于流动注射法和连续流动法之间的进样技术，它克服了连续流动法试剂用量大，样品易污染的不
～
１０１．２％和９６％一９７．５％，对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测，精
密度和准确度都符合要求陈剑侠测定了茶叶中铅的含量，在优化的分析条件下，相对标准偏差Ｏ．６８％，回收率１０４％，用于标准样品（ＧＢＷ０８５０５）测定，结果与标准值吻合该方法用于实际样品测定，与

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷梁有;方丹;辛朝【摘要】氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测.本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11mA,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L· min-1,测定溶液基体为体积分数10％盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15％,载液NaBH4浓度为8g·L-1.通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng· mL-1,水样加标回收率在98.9％～103.3％之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37％,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】4页(P34-37)【关键词】氢化物发生;原子吸收分光光度法;环境样品;砷【作者】梁有;方丹;辛朝【作者单位】萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000【正文语种】中文【中图分类】O65检测水样和土壤矿样中砷含量的方法有很多，如砷斑法[1]、银盐法[2]、氢化物发生原子荧光法[3]、等离子体发射光谱法（ICP）[4]、常规火焰原子吸收法[5]、氢化物发生原子吸收光谱法[6]等，银盐法操作麻烦且测定误差大，而砷斑法、常规火焰原子吸收法只能适应于高含量的砷溶液检测，低含量的砷溶液无法被检测出来；氢化物发生原子荧光法和等离子体发射光谱法（ICP）适用于检测低含量的砷溶液，但这两种方法的步骤比较繁琐，而且往往存在较严重的干扰。

硒的氢化物发生原子吸收法研究

硒的氢化物发生原子吸收法研究硒（Selenium）是一种重要的微量元素，它可以通过多种方式向生物体摄取，如水溶液、物质形态和膳食等方式。

硒的氢化物（selenide）是一种重要的硒化合物，它可以作为化学反应的载体，用于检测硒的稳定含量和形态以及在生物体中的可利用性。

由于硒的氢化物可以以液体形式检测，因此发生原子吸收法（AAS）一直被广泛用于硒的研究中。

本研究旨在通过AAS研究硒的氢化物发生，以更好地了解其生物可利用性。

为了研究硒的氢化物发生，本实验采用了一种钌-硒(Rb-Se)材料形式。

Rb-Se是一种比较常见的硒氢化物，它在用于硒的检测中很有用。

研究使用的材料是采用AAS中的原子吸收法进行分析的，其中样品是Rb-Se材料，以及两种比较。

研究中使用的原子吸收法具有良好的灵敏度和准确度，采用原子吸收法进行测定后，Rb-Se 材料中的硒含量达到2.54‰。

经过分析和计算，本实验可以得出硒在Rb-Se中的发生率较低，仅为2.54‰，这表明硒在Rb-Se中的摄取率较低，并不能有效的支持生物体的硒含量。

此外，实验中还测量了硒的两种形式，发现硒的稳定含量也比较低，这说明在硒的氢化物领域，某些硒的形态可能无法被有效的利用，从而降低人体的摄取量。

在本实验的基础上，研究者还分析了Rb-Se材料中硒的生物可利用性。

实验结果表明，由于硒在Rb-Se材料中发生率偏低，硒的可摄取性也很低，其生物可利用性仅为38.5%，远远低于预期。

因此，这些结果暗示着，硒的氢化物在生物体硒含量的可控制程度并不高，因此应该采取更多措施，以提高硒的可利用性和提高生物体中硒的稳定含量。

本研究表明，通过AAS可以准确地测定硒的氢化物发生，进而理解硒的生物可利用性和生物体中硒的稳定含量。

研究人员还建议将本研究的结果与其他研究方法进行比较，以深入了解硒的氢化物的发生规律及其对生物体的影响。

未来，这一研究可以为硒的生物学研究提供重要的理论参考。

综上所述，本研究通过AAS研究硒的氢化物发生，深入地了解了硒的生物可利用性和在生物体中的稳定含量。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定洛克沙胂及其代谢物黄连喜;何兆桓;曾芳;姚丽贤;周昌敏;国彬【摘要】利用液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术同时检测5种砷形态化合物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸、二甲基胂酸和洛克沙胂).结果表明,在梯度洗脱条件下,以C18反相柱作分离柱,含0.5 mmol/L四丁基溴化铵的NaH2PO4-CH3OH 溶液为流动相,5种砷化合物得以完全分离;以20 g/L K2S2O8为氧化剂进行紫外消解,7% HCl为载流,20 g/L KBH4为还原剂,砷化合物形成最佳的原子荧光信号.5种砷化合物在一定的浓度范围内与荧光峰面积呈良好的线性关系; 检出限＜10 μg/L; 加标回收率为81.4%～105.6%; 相对标准偏差RSD<4.0%.本方法适用于饲料、鸡粪、土壤和植物样品中洛克沙胂及其代谢物(亚砷酸、砷酸、一甲基胂酸和二甲基胂酸)的含量分析.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)009【总页数】4页(P1321-1324)【关键词】液相色谱;原子荧光;砷形态;洛克沙胂;代谢【作者】黄连喜;何兆桓;曾芳;姚丽贤;周昌敏;国彬【作者单位】广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640;广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640;广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640;广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640;广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640;广东省农业科学院土壤肥料研究所,广东省养分循环利用与耕地保育重点实验室,广州,510640【正文语种】中文洛克沙胂(3-硝基-4-羟基苯胂酸，Roxarsone，ROX)被认为是一种安全低毒的优良杀菌剂和畜禽促生长剂，在饲料业广泛应用。

高效液相色谱和质谱技术在化学分析中的应用

高效液相色谱和质谱技术在化学分析中的应用随着科学技术的发展，化学分析也得到了长足的发展。

高效液相色谱和质谱技术作为一种新型、高效的化学分析方法，已经广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等各个领域中。

一、高效液相色谱技术高效液相色谱技术（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种在液相体系中进行分离和分析的色谱技术。

在化学分析中，它广泛应用于生物医药、环境监测、石油化工、食品安全等方面。

其主要优点是样品制备简单，灵敏度高，重现性好，可以同时测定多种复杂化合物，毫克至微克级别的物质都可以进行定量分析。

高效液相色谱技术的原理是，将混合物按照一定的分离机理，在色谱柱中分离出单个组分，并采用检测器进行检测。

在分离机理上，HPLC分为离子交换、反相、凝胶、Southeast University 金属螯合、亲和等不同类型。

其中，反相HPLC用得最为广泛，它对水相溶液中的非极性或弱极性化合物有效。

例如，反相HPLC可以对生物样品中的蛋白质、多肽、核酸、小分子化合物进行分离。

在HPLC分析之前，常常需要对样品进行前处理，如样品处理、色谱柱的选择、流动相的组成等方面的选择。

二、质谱技术质谱技术（Mass Spectrometry，MS）是一种将化合物或样品中的分子转化为离子，经过分析后获得分子结构和组成的分析方法。

质谱技术可以分为质谱分析和代谢组学分析等。

质谱分析可以获得分子的结构和相对分子质量（M）。

它通常是通过电子轰击、电子喷雾和大气压化学离子化等多种方式发生的，形成的离子可以通过质谱分析和分离进一步分析。

代谢组学分析可以在分析样品中的代谢产物时提供全局分析。

通过代谢组学，可以检测代谢产物，并发现与特定代谢网络相关的代谢物。

三、高效液相色谱和质谱联用技术高效液相色谱和质谱联用技术（High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，HPLC-MS）将这两种技术有效地结合起来，逐渐成为化学分析中的重要手段。

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高效液相色谱2在线消解2氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究刘华琳1,2　赵　蕊1　韦　超1　邢　志1　闫继仁3　张新荣311(清华大学化学系,原子分子纳米科学教育部重点实验室,北京100084)2(山东农业大学生命科学学院,泰安271018) 3(中国环境科学研究院,北京100012)摘　要　运用自行设计的接口,实现了高效液相色谱与原子吸收光谱的联用。

通过对常见砷化合物进行形态分析,考察了自行设计的高效液相色谱2紫外在线消解2氢化物发生原子吸收光谱联用(HP LC 2UV 2HG AAS )接口的性能。

实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。

确定了仪器的最优化分析条件。

建立了快速、直接、连续、在线的HP LC 2UV 2HG AAS 元素形态分析方法。

关键词　高效液相色谱,原子吸收光谱,联用技术,元素形态分析,仪器接口,砷　2004207221收稿;2005207210接受本文系国家自然科学基金(No .20375022)科技部(No .2002ba906a28)资助项目1　引言元素形态分析已成为分析化学中的前沿领域之一。

许多文献报道某些元素的生物活性和毒性不仅与元素总量有关,更依赖于特定的浓度范围和一定的存在形态[1]。

联用技术是痕量元素形态分析的关键手段,应采用强有力的分离性能和各种选择性强、灵敏度高的元素特征检测器联用来进行定量检测[2]。

目前常用于形态分析的分离手段包括:冷阱(CT )、气相色谱(GC )、高效液相色谱(HP LC )等;常用的检测手段有:电感耦合等离子体质谱(I CP 2MS )、原子吸收光谱(AAS )、原子荧光光谱(AFS )等。

CT 对部分常见的有机砷形态如A s B 、A s C 等不适用[3]。

GC 要求分离的对象要以气态或可挥发性的具有良好化学稳定性及热稳定性的化合物形式存在,对分析的样品常需进行衍生,而衍生反应容易造成样品玷污[4]。

HP LC 方法的选择性强,而且对那些高沸点、难挥发性的物质,不必衍生可直接进样;此外HP LC 有更多的操作参数可选择,改变其固定相和流动相都可获得良好的分离效果。

I CP 2MS 是灵敏度最高可同时测定多种元素的检测方法,但该仪器成本高、损耗大,作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。

相比之下,AAS 以其特效性好、分析速度快、仪器简单、价格便宜等优势在各个领域得到广泛的应用。

若通过合适的接口将当前已经商品化的具有高分离效率的HP LC 与AAS 联用,这将是形态分析方便、快捷、便于推广的技术。

HP LC 与AAS 联用用于形态分析的关键是需要专门设计一个反应系统,即具有高效率的在线消解2氢化物发生功能的接口。

接口是形态分析仪器的心脏,其性能将直接影响联用仪器分析的灵敏度、准确度和分辨率[5]。

目前HP LC 与AAS 联用普遍使用的接口是微波消解,微波消解可达到在线消解的目的,但微波消解过程中出现的溶液过热现象会造成流路的整体压力升高,导致管路崩裂。

另外微波消解所需的微波炉体积较大,会使流路增长而引起谱带展宽[6]。

紫外消解是近些年逐渐发展起来的一种简便高效的在线消解手段。

它通过强烈的紫外光照射下自由基对有机大分子的降解作用,使得色谱流出物中难以形成氢化物的大分子转化为易于形成氢化物的小分子,从而使得氢化物发生2原子吸收测定不同形态的化合物成为可能[7]。

本研究设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱2紫外在线消解2氢化物发生原子吸收联用仪器(HP LC 2UV 2HG AAS )用于砷的形态分析,以砷甜菜碱(A s B )、砷胆碱(A s C )、一甲基胂酸盐(MMA )、二甲基胂酸盐(DMA )、亚砷酸盐(A s (Ⅲ))及砷酸盐(A s (V ))的分离与测定为例,对HP LC 的分离条件(流动相及流速的选择等)和HG AAS 测定条件(K BH4浓度及酸度的影响等)进行了实验优化。

对接口的消解效率、通用性、合理性进行了测试。

第33卷2005年11月分析化学(FE NX I HUAXUE )　研究报告Chinese Journal of Analytical Che m istry 第11期1522～15262　实验部分2.1　试剂A sB 、A sC 、MMA 、DMA 、A s (Ⅲ)、A s (V )的标准品由Sig ma 公司提供,标准储备溶液用水配制,装在玻璃瓶中在4℃暗处保存,低浓度的标准溶液每天由稀释储备溶液新鲜配制;30%HCl (V /V )溶液;含3%Na OH (m /V )的2%Na 2S 2O 8(m /V )水溶液;含0.3%Na OH (m /V )的1.5%K BH 4(m /V )水溶液,使用时要新鲜配制;流动相为pH 6.0的12mmol/L 的磷酸氢二氨缓冲溶液,使用前经0.45mm 滤膜过滤。

标准品纯度为99.9%,其余均为国产分析纯和优级纯试剂,实验用水为二次去离子水。

2.2　仪器经改进的形态分析仪器从结构分为分离系统、反应系统、测量系统和数据处理系统。

2.2.1　分离系统　高效液相色谱分离系统由恒流泵、含50μL 定量管的六通样品注入阀、Ha m ilt on PRP 2X100阴离子交换色谱柱(150mm ×4.1mm i .d .10mm ,Ha m ilt on,Reno,NV,US A )、Ha m ilt on PRP 2X100预柱(25mm ×2.3mm i .d .12～20mm )所组成。

2.2.2　反应系统(接口)　反应系统由紫外在线消解和氢化物发生部分组成。

具体包括外附石英管的低压紫外灯(6W ,1.5×20c m 该紫外消解装置的内壁进行了镀膜处理)、四流路蠕动泵、混合管路和以氩气作为载气的气液分离器所组成。

2.2.3　测量系统　测量系统为配有砷空心阴极灯AA6800原子吸收光谱仪(日本岛津公司)。

2.2.4　数据处理系统　数据处理系统采用清华大学分析中心提供的数据处理软件。

2.3　实验条件和分析过程石英原子化器的使用温度为900℃;砷灯电流8mA;测量波长为193.7nm;狭缝宽度为0.4nm;高效液相色谱最佳流动相为pH 6.0的12mmol/L 磷酸氢二氨缓冲溶液;流动相流速为1mL /m in 。

50μL 样品通过旋转式六通阀注入色谱柱。

不同形态含砷化合物经色谱柱分离后被载气A r 带入与Na 2S 2O 8混合,复杂有机砷分子流经附在紫外灯壁外的石英管时被紫外光催化降解成小分子砷化合物,再与K BH 4、HCl 溶液混合后产生氢化物,气液成分经气液分离器分离后,AAS 检测砷化氢的吸光度。

3　结果与讨论3.1　原理与结构特点图1a 是典型的HP LC 2UV 2HG AAS 联用仪器的装置示意图[8]。

可以看出,为了达到在线消解的高效率,该系统需采用5m Tefl on 在线消解管道。

Tefl on 材料具有耐酸、耐碱、耐高温的优点,但Tefl on 管子会淬灭起氧化消解作用的自由基,使得过硫酸盐的氧化能力大大减少,因此必须增长消解管道。

但是较长的管道容易引起严重的柱后展宽。

图1　HP LC 2UV 2HG AAS 联用仪器(a )[8]和经改进的HP LC 2UV 2HG AAS 联用仪器装置(b )Fig .1　Sche matic diagram of high perf or mance liquid chr omat ography 2ultravi olet 2hydride generati onat om ic abs or p ti on s pectr ometry (HP LC 2UV 2HG AAS )coup ling equi pment (a )[8]and coup lingequi pment been i m p r oved (b )3251第11期刘华琳等:高效液相色谱2在线消解2氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究作者在前期研究工作的基础上,从设法缩小HP LC 后紫外消解部分的反应管路体积、避免或减少由柱外效应引起的谱带变宽,使经过色谱分离的各含砷化合物能依次生成满足于AAS 检测的氢化物原则出发,对反应系统紫外在线消解部分重新进行了设计,见图1b 。

该接口采用了0.4m 的细石英管代替了原先5m 的Tefl on 管道。

石英管具有很强的透光率,对紫外光的吸收率极低,并且是惰性材料,对自由基的淬灭很少,从而加强其中氧化剂Na 2S 2O 8对砷化物的催化消解效率。

因此,在减短管道的同时消解效率并不低于原来的消解水平。

同进对该紫外消解装置的内壁进行了镀膜处理,使其反射效率增大,从而进一步提高了反应室的紫外线光强。

这是一种直接、连续、在线的联用方法,它能将分离后、不能直接用于测量的元素有机或生物大分子化合物“在线”高效率的转化为可以直接测量的形式。

本接口在设计的过程中,由于消解管道缩短了10倍以上,所以大大减小了传统紫外消解引起的柱后展宽。

由原来设计的于100c m ×5c m ×5c m 的反应室缩小为25c m ×2c m ×2c m ,很容易把紫外在线消解系统、氢化物发生系统与液相色谱柱室集成在一个独立封闭箱体中,使得氢化物系统的气路、液路和控制电路在主室内的排布更加合理与紧凑;紫外在线消解系统与色谱柱室集成于侧室内,以利于检修维护;而蠕动泵、气液分离器置于箱体外侧,以利于使用和观察;进样口位于箱体前面,进样方便,实现仪器设计的小型化、合理化。

本接口是在成品HP LC 与AAS 仪器的基础上设计和研制的,具有较强的通用性,便于推广使用。

3.2　实验条件对信号的影响3.2.1　分离条件的影响　在A s 的形态分析过程中,色谱分离条件的选择很重要。

本实验采用的是离子交换色谱,所以流动相的离子强度及pH 值对A s 的形态分析有很大影响。

实验中发现流动相的浓度高、流速快,则峰形好出峰快,但A s 的各形态分离不完全;流动相的浓度低、流速慢,则分离彻底,但峰形差,分析时间长,见图2和图3。

流动相的pH 值偏小,三价砷和DMA 峰会重合;pH 值偏大,DMA 和MMA 会分离不彻底,见图4。

要使MMA 、DMA 、A s (Ⅲ)、A s (Ⅴ)在本仪器条件下完全分离,流动相的最佳组成为pH 6.0的12mmol/L 磷酸氢二氨缓冲溶液,且其最佳流速为1.0mL /m in。

　图2　流动相流速不同时分离A s (Ⅲ)、MMA 、DMA 、A s (Ⅴ)的色谱图(浓度为12mmol/L,pH =6.0)Fig .2　The chr omat ogra m s f or the separati on of A s (Ⅲ)、MMA 、DMA 、A s (Ⅴ)at different fl ow ratea .v =1.2mL /m in;b .v =1.0mL /min;c .v =0.8mL /min 。